CN106479469A - 超低渗油藏注水开发降压增注用纳米液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及油田注水增注剂,尤其是超低渗油藏注水开发降压增注用纳米液及其制备方法。该降压增注用纳米液由双基团修饰纳米二氧化硅颗粒、NaOH水溶液组成。其中,双基团修饰纳米二氧化硅颗粒由烷基和烷基酸共同修饰。该降压增注纳米液制备简单、分散均一、稳定性好。注入地层后,双基团修饰纳米二氧化硅颗粒在储层岩石表面,将岩石表面的水化膜剥离,形成纳米吸附层,随着地层水环境中pH由碱性变为中性,使岩石表面润湿转变,从而产生疏水滑移效应,达到降低水流阻力和注入压力的目的。
Description
技术领域
本发明涉及油田注水增注剂,尤其是超低渗油藏注水开发降压增注用纳米液及其制备方法。
背景技术
石油作为一种高效的能源在国民经济中有着不可替代的作用。随着我国国民经济的迅速增长,对石油需求不断提高。采用目前的开采技术,2014年我国原油总产量2.1亿吨,原油净进口量3.1亿吨,石油的进口依存度达到59.6%,导致我国将面临重大的经济和国家能源安全问题。同时近些年来勘探难度越来越大,增加探明储量幅度不大。面对这种形势,发展先进的石油开采技术以较大幅度提高油田的产量己成为我国石油工业的主要策略之一,特别是储量丰富的苛刻和复杂地质油藏(如超低渗油藏),成为我国油田增储上产的主要方向,对于我国原油产量的增长和国家能源安全具有重要的意义。目前我国开发的油藏气测渗透率一般大于50mD,属于中高渗油藏,一般采用注水的方式补充地层能量。但当油藏的渗透率为低渗透率时,特别是超低渗油藏由于储层颗粒细小、吼道极为细微,即使高压注水,也难以保持注采平衡,因此特低渗超低渗油藏的注水开发一直是油田开发所面对的难点之一。超低渗油藏的主要特点是油藏岩性更致密,孔喉更加细密,孔隙度低,应力敏感性更强,物性更差和开发难度更大。
对于原油储量丰富的特低超低渗油藏,由于孔喉尺度、致密性,应力敏感性强的特点,导致开发难度较大,采用传统的石油开采方法容易造成堵塞,“注不进去”是普遍遇到的问题。目前通常采用表面改性方法解决超低渗储层微孔道高阻力的问题,即驱替介质“注得进”问题。该方法是通过向储层微孔道注入表面活性化学材料(表面活性剂和纳米材料),改变孔道壁面的润湿性,使孔道壁面由亲水变为不亲水。实践表明,与表面活性剂减阻增注方法相比,纳米材料减阻增注方法受地层温度和矿化度影响小,减阻增注的效果更明显、有效期更长。由以上可知,纳米材料由于其性能特殊性,特别是自身的纳米效应,可解决传统石油开采技术所不能解决或难以解决的问题,近年来在石油开采领域备受关注。
目前在低渗透油田中作为一种新型的注水增注剂最先使用的纳米功能材料—纳米聚硅材料。俄罗斯生产的聚硅材料(泡雷希尔)是利用γ射线放射性激活的添加剂对SiO2进行化学改性的产品,它的离散颗粒尺寸在10~500nm,俄罗斯在室内实验后,在1966年就将纳米聚硅材料用于罗马什金油田注水井,在西西伯利亚、秋明和乌德米尔基等地油田已用聚硅材料处理200余口井,降压增注效果良好。纳米聚硅材料在国内降压注水方面的研究起步较晚,河南大学、上海大学、山东大学等也深入开展了对纳米聚硅材料在降压增注方面的研究。胜利油田、中原油田等国内油田用聚硅材料处理注水井后,注入压力明显下降,最大净值可达9.6MPa。胜利油田2003年开展了三次采油增注试验,采用纳米材料最高可增注66%,该技术试验成功后又在中原和克拉玛依等多个油田成功使用。
《油田化学》2012年第2期“水基纳米聚硅乳液体系应用研究”一文报道制备了具有水分散性的疏水纳米聚硅,以水作为携带剂代替常规的有机分散剂,纳米聚硅乳液澄清透明,水基纳米增注液配方为1.75‰纳米聚硅、2‰助分散剂,水基纳米聚硅乳液可使岩石表面由亲水性变为强疏水性,岩心流动实验结果表明,经水基纳米聚硅处理后,水相渗透率平均提高40%。
中国专利CN101812289B报道了“一种纳米聚硅微粒及其制备方法和应用”,以二氧化硅为核,表面键合含有疏水性基团和助吸附性基团的有机化合物修饰剂,粒径为5~60nm,含疏水性基团和助吸附性基团的有机化合物在纳米聚硅微粒中所占重量比分别为5~35%和1~10%。纳米聚硅微粒在有机介质中具有很好的分散性,超疏水性能和对砂岩的强吸附性能,适用于低或超低渗油田注水井的降压增注。
目前降压增注用纳米液为了提高水溶性引入了大量乳化剂形成微乳液,且现场使用时需要诱导破乳,增加了操作复杂性和产品价格,此外该产品是一种分散液体系,由纳米聚硅材料和表面活性剂(乳化剂)构成,同时在岩石表面形成了纳米材料与表面活性剂双吸附层,降压增注过程中岩石表面润湿性随着表面活性剂被水冲刷,由亲水型逐渐转变为疏水型,因此导致在冲刷过程中纳米材料易造成损耗,降压增注效果减弱。因此发明一种无污染、成本低廉,效果显著和现场应用潜力大的水基纳米材料是目前亟待解决的关键问题。
发明内容
为解决上述问题,本发明提供一种无污染、成本低、使用效果好的超低渗油藏注水开发降压增注用纳米液及其制备方法,具体技术方案为:
超低渗油藏注水开发降压增注用纳米液,由双基团修饰纳米二氧化硅颗粒、NaOH水溶液组成,其中双基团修饰纳米二氧化硅颗粒占0.01%~1%;所述NaOH水溶液使用量达到双基团修饰纳米二氧化硅颗粒均匀分散于水中即可。
双基团修饰纳米二氧化硅颗粒分散粒径10~20nm。
超低渗油藏注水开发降压增注用纳米液的制备方法,包含以下步骤:
步骤1,按质量份数称取双基团修饰纳米二氧化硅颗粒加入水中,搅拌均匀,加热至60~80℃;
步骤2,继续搅拌,逐滴加入1mol/L的NaOH水溶液,直至双基团修饰纳米二氧化硅颗粒均匀分散,得到超低渗油藏注水开发降压增注用纳米液。
所述双基团修饰纳米二氧化硅颗粒由乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷、HBr、硫醇和巯基烷酸混合液逐步修饰制得。
所述硫醇和巯基烷酸化学式分别为CH3(CH2)nSH和HOOC(CH2)nSH,其中1≤n≤20,n为整数。
所述双基团修饰纳米二氧化硅颗粒由以下方法制得:
步骤1,将4~6g原生粒径7nm、比表面积200~400m2/g的纳米二氧化硅和100~150mL的无水乙醇或甲苯加入三口烧瓶中,搅拌10~30min,加入4~6g乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷,调整油浴温度为50~80℃,氮气保护反应2~6h;将充分反应后的分散液离心分离或真空过滤分离,并用无水乙醇洗涤沉淀物或滤饼4~6次,60℃条件下真空干燥24h,得到粉末状固体;
步骤2,将步骤1所得的粉末状固体分散于100mL二甲基甲酰胺中,氮气保护,加入0.01~0.1mol的HBr,加热至50℃,搅拌反应4~6h,冷却至室温,将反应所得混合液离心分离或真空过滤分离,并用二甲基甲酰胺洗涤沉淀物或滤饼4~6次,60℃条件下真空干燥24h,得到粉末状固体;
步骤3,将步骤2所得的粉末状固体分散于100mL二甲基甲酰胺中,加热至70℃,氮气保护,加入硫醇和巯基烷酸,搅拌反应4~6h,冷却至室温,将反应所得混合液离心分离或真空过滤分离,并用二甲基甲酰胺洗涤沉淀物或滤饼4~6次,60℃条件下真空干燥24h,得到由烷基和烷基酸共同修饰的双基团修饰纳米二氧化硅颗粒。
所述硫醇和巯基烷酸通过不同的配比获得不同烷基和烷基酸修饰比例的双基团修饰纳米二氧化硅颗粒。
该纳米液注入地层后,双基团修饰纳米二氧化硅颗粒在储层岩石表面,将岩石表面的水化膜剥离,形成纳米吸附层,随着地层水环境中pH值由碱性变为中性,使岩石表面润湿转变,从而产生疏水滑移效应,达到降低水流阻力和注入压力的目的,提高超低渗油田的开发效果。
本发明具有的优点:
该纳米液制备简单、分散均一,可在现场大量配制,并且性能稳定,便于大规模施工。注入地层后,在储层岩石表面,形成一层纳米吸附层,有效降低水流阻力和注水压力,从而提高开发效果。
附图说明
图1是双基团修饰纳米二氧化硅颗粒制备流程图;
图2是纳米液降压增注原理示意图。
具体实施方式
现结合附图和实施例说明本发明的具体实施方式。
实施例1
如图1所示,双基团修饰纳米二氧化硅颗粒的制备:
步骤1,将4g原生粒径7nm、比表面积200m2/g的纳米二氧化硅和100mL的无水乙醇加入三口烧瓶中,搅拌20min,加入4g乙烯基三乙氧基硅烷,调整油浴温度为70℃,氮气保护反应4h;将充分反应后的分散液离心分离或真空过滤分离,并用无水乙醇洗涤沉淀物或滤饼4次,60℃条件下真空干燥24h,得到粉末状固体。
步骤2,将步骤1得到的固体粉末分散于100mL二甲基甲酰胺中,氮气保护,加入含0.1mol的HBr溶液,加热至50℃,搅拌反应4h,冷却至室温,将反应所得混合液离心分离或真空过滤分离,并用二甲基甲酰胺洗涤沉淀物或滤饼4次,60℃条件下真空干燥24h,得到粉末状固体。
步骤3,将步骤2得到的固体粉末分散于100mL二甲基甲酰胺中,加热至70℃,氮气保护,加入摩尔比1:1的CH3CH2CH2SH和HOOCCH2CH2SH,搅拌反应4h,冷却至室温,将反应所得混合液离心分离或真空过滤分离,并用二甲基甲酰胺洗涤沉淀物或滤饼4次,60℃条件下真空干燥24h,得到由CH3CH2CH2-和HOOCCH2CH2-共同修饰的双基团修饰纳米二氧化硅颗粒。
实施例2
如图1所示,双基团修饰纳米二氧化硅颗粒的制备:
步骤1,将5g原生粒径7nm、比表面积250m2/g的纳米二氧化硅和150mL的甲苯加入三口烧瓶中,搅拌10min,加入5g乙烯基三甲氧基硅烷,调整油浴温度为70℃,氮气保护反应5h;将充分反应后的分散液离心分离或真空过滤分离,并用无水乙醇洗涤沉淀物或滤饼4次,60℃条件下真空干燥24h,得到粉末状固体。
步骤2,将步骤1得到的固体粉末分散于100mL二甲基甲酰胺中,氮气保护,加入含0.1mol的HBr的溶液,加热至50℃,搅拌反应4h,冷却至室温,将反应所得混合液离心分离或真空过滤分离,并用二甲基甲酰胺洗涤沉淀物或滤饼4次,60℃条件下真空干燥24h,得到粉末状固体。
步骤3,将步骤2得到的固体粉末分散于100mL二甲基甲酰胺中,加热至70℃,氮气保护,加入摩尔比1:2的CH3CH2CH2CH2CH2SH和HOOCCH2CH2CH2CH2SH,搅拌反应4h,冷却至室温,将反应所得混合液离心分离或真空过滤分离,并用二甲基甲酰胺洗涤沉淀物或滤饼4次,60℃条件下真空干燥24h,得到由CH3CH2CH2CH2CH2-和HOOCCH2CH2CH2CH2-共同修饰的双基团修饰纳米二氧化硅颗粒。
实施例3
超低渗油藏注水开发降压增注用纳米液的制备:
步骤1,称取1g由实施例1制备得到的双基团修饰纳米二氧化硅颗粒,加入500mL水中,搅拌均匀,加热至60~80℃。
步骤2,继续搅拌,逐滴加入1mol/L的NaOH水溶液,直至双基团修饰纳米二氧化硅颗粒均匀分散。
利用激光粒度分析仪测定降压增注用纳米液中双基团修饰纳米二氧化硅颗粒粒径分布,双基团修饰纳米二氧化硅颗粒粒径分布范围10~20nm。
如图2所示,选取气测渗透率在1~5mD的超低渗天然岩心,饱和模拟油(粘度5mPa·s,25℃),用模拟水(3%NaCl)驱替30孔隙体积(PV),建立残余油后,测得稳定后的注水压力P1,然后将1PV的降压增注纳米液注入岩心中,常温下老化24h后,继续注水,记录稳定后的注水压力P2。经降压增注纳米液处理后,由公式:降压率=(P1-P2)/P1×100%计算得,注水压力下降20~30%,平均下降达到26%,表明该降压增注纳米液具有很好的降压增注效果。
实施例4
超低渗油藏注水开发降压增注用纳米液的制备:
步骤1,称取1g由实施例2制备得到的双基团修饰纳米二氧化硅颗粒,加入500mL水中,搅拌均匀,加热至60~80℃。
步骤2,继续搅拌,逐滴加入1mol/L的NaOH水溶液,直至双基团修饰纳米二氧化硅颗粒均匀分散。
利用激光粒度分析仪测定降压增注用纳米液中双基团修饰纳米二氧化硅颗粒粒径分布,双基团修饰纳米二氧化硅颗粒粒径分布范围10~20nm。
如图2所示,选取气测渗透率在1~5mD的超低渗天然岩心,饱和模拟油(粘度5mPa·s,25℃),用模拟水(3%NaCl)驱替30PV,建立残余油后,测得稳定后的注水压力P1,然后将0.3PV的降压增注纳米液注入岩心中,常温下老化24h后,继续注水,记录稳定后的注水压力P2。经降压增注纳米液处理后,由公式:降压率=(P1-P2)/P1×100%计算得,注水压力下降25~33%,平均下降达到29%,表明该降压增注纳米液具有很好的降压增注效果。
Claims (7)
1.超低渗油藏注水开发降压增注用纳米液,其特征在于,由双基团修饰纳米二氧化硅颗粒、NaOH水溶液组成,其中双基团修饰纳米二氧化硅颗粒占0.01%~1%;所述NaOH水溶液用于使双基团修饰纳米二氧化硅颗粒均匀分散于水中。
2.根据权利要求1所述的超低渗油藏注水开发降压增注用纳米液,其特征在于,双基团修饰纳米二氧化硅颗粒分散粒径10~20nm。
3.根据权利要求1所述的超低渗油藏注水开发降压增注用纳米液的制备方法,其特征在于,包含以下步骤:
步骤1,按质量份数称取双基团修饰纳米二氧化硅颗粒加入水中,搅拌均匀,加热至60~80℃;
步骤2,继续搅拌,逐滴加入1mol/L的NaOH水溶液,直至双基团修饰纳米二氧化硅颗粒均匀分散,得到超低渗油藏注水开发降压增注用纳米液。
4.根据权利要求1到3任一项所述的超低渗油藏注水开发降压增注用纳米液,其特征在于,所述双基团修饰纳米二氧化硅颗粒由乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷、HBr、硫醇和巯基烷酸混合液逐步修饰制得。
5.根据权利要求4所述的超低渗油藏注水开发降压增注用纳米液,其特征在于,所述硫醇和巯基烷酸化学式分别为CH3(CH2)nSH和HOOC(CH2)nSH,其中1≤n≤20,n为整数。
6.根据权利要求5所述的超低渗油藏注水开发降压增注用纳米液,其特征在于,所述双基团修饰纳米二氧化硅颗粒由以下方法制得:
步骤1,将4~6g原生粒径7nm、比表面积200~400m2/g的纳米二氧化硅和100~150mL的无水乙醇或甲苯加入三口烧瓶中,搅拌10~30min,加入4~6g乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷,调整油浴温度为50~80℃,氮气保护反应2~6h;将充分反应后的分散液离心分离或真空过滤分离,并用无水乙醇洗涤沉淀物或滤饼4~6次,60℃条件下真空干燥24h,得到粉末状固体;
步骤2,将步骤1所得的粉末状固体分散于100mL二甲基甲酰胺中,氮气保护,加入0.01~0.1mol的HBr,加热至50℃,搅拌反应4~6h,冷却至室温,将反应所得混合液离心分离或真空过滤分离,并用二甲基甲酰胺洗涤沉淀物或滤饼4~6次,60℃条件下真空干燥24h,得到粉末状固体;
步骤3,将步骤2所得的粉末状固体分散于100mL二甲基甲酰胺中,加热至70℃,氮气保护,加入硫醇和巯基烷酸,搅拌反应4~6h,冷却至室温,将反应所得混合液离心分离或真空过滤分离,并用二甲基甲酰胺洗涤沉淀物或滤饼4~6次,60℃条件下真空干燥24h,得到由烷基和烷基酸共同修饰的双基团修饰纳米二氧化硅颗粒。
7.根据权利要求6所述的超低渗油藏注水开发降压增注用纳米液,其特征在于,所述硫醇和巯基烷酸通过不同的配比获得不同烷基和烷基酸修饰比例的双基团修饰纳米二氧化硅颗粒。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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