CN117903774B - 一种降压增注活性剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及石油开采助剂技术领域，具体涉及一种降压增注活性剂及其制备方法和应用。本发明的降压增注活性剂，包括以下组分：亲水性纳米颗粒，疏水性纳米颗粒、复合表面活性剂、醇类溶剂和水；通过氨基化改性的亲水纳米颗粒和复合表面活性剂以及疏水性纳米颗粒的混合使用，使得降压增注活性液在具有良好的分散性能和稳定性的同时，其降压增注效果也十分优异。本发明的降压增注活性剂，在低渗岩心中的降压率可以达到43%以上，并且，在超低渗岩心中的降压率依旧可以达到34%以上，能够很好的应用于低渗和超低渗油藏中，在石油开采领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及石油开采助剂技术领域，尤其涉及一种降压增注活性剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着我国低渗油藏成为非常规油气潜力接替点，对其开发的需求越来越高。但低渗油藏普遍存在储层物性差、孔道关系复杂、连通性差、水敏性强、注采难度大等问题，严重制约低渗油藏高效开发，纳米减阻增注技术是针对低渗油藏普遍存在的“高压欠注”问题而提出的一种降低注水压力、增加注水量的新技术。纳米材料因可吸附在储层岩石表面使其改性而用作减阻增注剂解决低渗储层注水开发过程中注水压力高、开采速率慢、采收效率低的难题。
专利技术文献CN111944506B公开了一种降压增注活性剂，包括以下组分：长链脂肪酸二乙醇酰胺、阴离子型表面活性剂、阳离子表面活性剂、纳米材料、助剂和水，所述纳米材料选自亲油改性的氧化石墨烯、蒙脱土、二氧化硅中的至少一种。专利技术文献CN116042204B公开了一种降压增注剂及其制备方法，包括疏水纳米颗粒、复合表面活性剂、助剂和水；所述疏水纳米颗粒为表面负载了含氟基团和长链烷基链的二氧化硅纳米中空球。但是上述的降压增注活性剂中所使用的纳米分散液是利用复配表面活性剂将纳米粉体分散于柴油等有机溶剂中，注入地层后会发生团聚、堵塞孔隙等现象，难以适应低渗油藏的地层条件。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提出一种降压增注活性剂及其制备方法和应用，以提供一种在低渗油藏中具有显著降压增注效果的活性剂。
基于上述目的，本发明提供了一种降压增注活性剂，由以下原料按重量份制备而成：亲水性纳米颗粒3-5份，疏水性纳米颗粒1-1.6份、复合表面活性剂5-10份、醇类溶剂2-5份和水80-120份；所述亲水性纳米颗粒由氨基硅烷偶联剂接枝纳米二氧化硅得到；所述疏水性纳米颗粒由正硅酸乙酯在三氟乙醇中经凝胶溶胶得到；所述复合表面活性剂由阳离子表面活性剂和两性表面活性剂组成。
优选的，阳离子表面活性剂和两性表面活性剂的重量比为10-15:2-4；
优选的，所述氨基硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种。
优选的，所述纳米二氧化硅的粒径为10-20nm。
优选的，所述亲水性纳米颗粒的制备方法如下：将纳米二氧化硅于110-120℃下干燥2-4h，再分散在无水乙醇和去离子水的混合溶液中，然后加入氨基硅烷偶联剂，调节pH到9-10，于60-65℃搅拌6-8h，洗涤，干燥，得到亲水性纳米颗粒。
优选的，所述纳米二氧化硅、无水乙醇、去离子水和氨基硅烷偶联剂的重量比为5:40-55:15-20:0.3-0.5。
优选的，所述疏水性纳米颗粒的制备方法如下：将正硅酸乙酯加入三氟乙醇中，混合均匀后，逐滴加入浓度为10-15wt%的氨水调节pH到9.2-9.8，滴加完毕后室温搅拌2-4h，再陈化5-7d，洗涤，干燥，得到疏水性纳米颗粒。
优选的，所述正硅酸乙酯和三氟乙醇的重量比为1:5-7。
优选的，所述阳离子表面活性剂为十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、 双十二烷基三甲基氯化铵和双十六烷基三甲基氯化铵中一种；所述两性表面活性剂为十二烷基二甲基甜菜碱、月桂基酰胺丙基甜菜碱、椰油基酰胺丙基甜菜碱和椰油二甲基磺乙基甜菜碱中的一种。
优选的，所述醇类溶剂为甲醇，乙醇和丙醇中的一种或几种的混合物。
进一步的，本发明还提供了一种上述降压增注活性剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）将复合表面活性剂和醇类溶剂加入水中，搅拌均匀后，得到表面活性剂溶液；
（2）将疏水性纳米颗粒和亲水性纳米颗粒加入表面活性剂溶液中，加热升温到80℃，超声分散10-15min，得到降压增注活性剂。
本发明的有益效果：
（1）本发明的降压增注活性剂，通过将表面氨基化改性的亲水纳米颗粒加入到体系中，使得其具有良好的分散性以及优异的降压增注效果。
（2）本发明的降压增注活性剂，通过将表面氨基化改性的亲水纳米颗粒和复合表面活性剂的复配使用，使得本发明的降压增注活性液的稳定性得到提升，同时有助于提高了降压率。
（3）本发明的降压增注活性剂，能够很好的应用于低渗和超低渗油藏中，在石油开采领域具有广阔的应用前景。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明。
本发明具体实施方式中的实施例和对比例中所用原料的来源和性质如下：纳米二氧化硅购买于上海阿拉丁生化科技股份有限公司，货号为S104597，粒径为15nm；
实施例1：一种降压增注活性剂的制备方法：
（1）将5g纳米二氧化硅于110℃下干燥4h，再分散在40g无水乙醇和15g去离子水的混合溶液中，然后加入0.3gγ-氨丙基三乙氧基硅烷，调节pH到9.2，于665℃搅拌6h，洗涤，干燥，得到亲水性纳米颗粒；
（2）将1g正硅酸乙酯加入5g三氟乙醇中，混合均匀后，逐滴加入浓度为11wt%的氨水调节pH到9.3，滴加完毕后室温搅拌3h，再陈化5d，洗涤，干燥，得到疏水性纳米颗粒；
（3）将4g十二烷基三甲基氯化铵、1g十二烷基二甲基甜菜碱和2g乙醇加入90g水中，搅拌均匀后，得到表面活性剂溶液；
（4）将1g疏水性纳米颗粒和3g亲水性纳米颗粒加入表面活性剂溶液中，加热升温到80℃，超声分散10min，得到降压增注活性剂。
实施例2：一种降压增注活性剂的制备方法：
（1）将5g纳米二氧化硅于120℃下干燥3h，再分散在50g无水乙醇和18g去离子水的混合溶液中，然后加入0.4gγ-氨丙基三乙氧基硅烷，调节pH到9.4，于60℃搅拌8h，洗涤，干燥，得到亲水性纳米颗粒；
（2）将1g正硅酸乙酯加入6g三氟乙醇中，混合均匀后，逐滴加入浓度为12.5wt%的氨水调节pH到9.5，滴加完毕后室温搅拌2h，再陈化6d，洗涤，干燥，得到疏水性纳米颗粒；
（3）将6.5g十六烷基三甲基氯化铵、1.5g月桂基酰胺丙基甜菜碱、2g甲醇和2g乙醇加入80-120g水中，搅拌均匀后，得到表面活性剂溶液；
（4）将1.4g疏水性纳米颗粒和4g亲水性纳米颗粒加入表面活性剂溶液中，加热升温到80℃，超声分散15min，得到降压增注活性剂。
实施例3：一种降压增注活性剂的制备方法：
（1）将5g纳米二氧化硅于110℃下干燥4h，再分散在55g无水乙醇和20g去离子水的混合溶液中，然后加入0.5gN-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，调节pH到9.8，于65℃搅拌7h，洗涤，干燥，得到亲水性纳米颗粒；
（2）将1g正硅酸乙酯加入7g三氟乙醇中，混合均匀后，逐滴加入浓度为14wt%的氨水调节pH到9.6，滴加完毕后室温搅拌2h，再陈化7d，洗涤，干燥，得到疏水性纳米颗粒；
（3）将15g双十二烷基三甲基氯化铵、4g月桂基酰胺丙基甜菜碱、1g甲醇和4g乙醇加入120g水中，搅拌均匀后，得到表面活性剂溶液；
（4）将1.6g疏水性纳米颗粒和5g亲水性纳米颗粒加入表面活性剂溶液中，加热升温到80℃，超声分散15min，得到降压增注活性剂。
实施例4：一种降压增注活性剂的制备方法：
（1）将5g纳米二氧化硅于115℃下干燥3h，再分散在45g无水乙醇和15g去离子水的混合溶液中，然后加入0.4gN-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷，调节pH到9.2，于60℃搅拌8h，洗涤，干燥，得到亲水性纳米颗粒；
（2）将1g正硅酸乙酯加入5.2g三氟乙醇中，混合均匀后，逐滴加入浓度为12wt%的氨水调节pH到9.6，滴加完毕后室温搅拌4h，再陈化7d，洗涤，干燥，得到疏水性纳米颗粒；
（3）将13g十六烷基三甲基氯化铵、2g椰油基酰胺丙基甜菜碱和3g丙醇加入100g水中，搅拌均匀后，得到表面活性剂溶液；
（4）将1.2g疏水性纳米颗粒和3.5g亲水性纳米颗粒加入表面活性剂溶液中，加热升温到80℃，超声分散10min，得到降压增注活性剂。
对比例1：一种降压增注活性剂的制备方法：
对比例1与实施例2的区别在于：将步骤（4）中亲水性纳米颗粒替换为疏水性纳米颗粒。
对比例2：一种降压增注活性剂的制备方法：
对比例2与实施例2的区别在于：将步骤（4）中亲水性纳米颗粒替换为纳米二氧化硅。
对比例3：一种降压增注活性剂的制备方法：
对比例3与实施例2的区别在于：将步骤（3）中椰油基酰胺丙基甜菜碱替换为十六烷基磺酸钠。
对比例4：一种降压增注活性剂的制备方法：
对比例4与实施例2的区别在于：（2）将1g正硅酸乙酯和0.05g1H,1H,2H,2H-全氟辛基三甲氧基硅烷加入到7g三氟乙醇中，混合均匀后，逐滴加入浓度为14wt%的氨水调节pH到9.2，滴加完毕后室温搅拌2h，再陈化7d，洗涤，干燥，得到疏水性纳米颗粒。
性能测试：
分散稳定性试验：采用紫外可见分光光度计测定实施例和对比例制备的降压增注活性剂在室温下5d后的透光率，以此评价分散稳定性，测试结果如表1所示。
降压增注岩心驱替试验：选择渗透率分别为2.53×10-3μm2天然岩心A和0.15×10-3μm2天然岩心B，将岩心洗油、洗盐、烘干后饱和模拟油（煤油与脱水原油按质量比7:1配制，黏度为2 m Pa·s），在70℃下放置12 h，再以0.3 mL/min 的流速采用水驱替岩心，记录驱替过程中压力的变化情况，直至压力稳定，记录压力值p1，在岩心中继续注入0.5PV的实施例和对比例制备的降压增注活性剂，然后关闭驱替装置两端阀门，在70℃下放置6 h，继续以相同的流速采用水驱替岩心，记录驱替过程中压力的变化情况，直至压力稳定，记录压力值 p2，计算纳米乳液体系驱替后岩心的降压率，结果如表2所示。
表1 分散稳定性试验结果
数据分析：
从表1中实施例1-4的数据可以看出，本发明制备的降压增注活性液具有优异的分散稳定性，从实施例2的对比例1-3的数据可以看出，亲水纳米颗粒的表面氨基化改性和表面活性剂的复配对于提高降压增注活性液的稳定性至关重要，这主要是由于表面活性剂的复配后的界面稳定作用和亲水纳米颗粒表面的电荷互斥作用导致的。
表2降压增注岩心驱替试验结果
数据分析：
从表2中实施例1-4的数据可以看出，本发明制备的降压增注活性液具有优异的降压增注效果，在渗透率为2.53×10-3μm2的低渗岩心中的降压率可以达到43%以上，并且，在渗透率为0.15×10-3μm2的超低渗岩心中的降压率依旧可以达到34%以上。
从表2中实施例2和对比例1-2的数据可以看出，在传统的疏水纳米颗粒分散液中引入亲水纳米颗粒可以有效提高降压率，尤其是在超低渗岩心中，降压效果提升显著，这主要是由于小粒径带电荷亲水颗粒替代了部分疏水颗粒，可以有效的通过窄孔而不会发生团聚，同时，亲水性纳米颗粒可以更好的粘附于岩壁，驱除表面水膜，再通过疏水性纳米颗粒的沉积形成疏水滑移效应，显著的提高了降压率。
从表2中实施例2和对比例3的数据可以看出，表面活性剂的复配能够进一步提高降压率，这可能与活性剂的稳定性和对岩心表面性质改性有关，从实施例2和对比例4的数据可以看出，在疏水性纳米颗粒表面引入长氟链会对超低渗透率岩心的降压效果产生较大影响，这间接证明了本发明中疏水性纳米颗粒表面的短氟链对于超低渗岩心的降压增注具有提升作用，这可能是由于短氟链的疏水性纳米颗粒更容易在低渗透率岩心中流动。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本发明的范围被限于这些例子；在本发明的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可以以任意顺序实现，并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。
本发明旨在涵盖落入所附权利要求的宽泛范围之内的所有这样的替换、修改和变型。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种降压增注活性剂，其特征在于，由以下原料按重量份制备而成：亲水性纳米颗粒3-5份，疏水性纳米颗粒1-1.6份、复合表面活性剂5-10份、醇类溶剂2-5份和水80-120份；
所述亲水性纳米颗粒由氨基硅烷偶联剂接枝纳米二氧化硅得到；
所述疏水性纳米颗粒由正硅酸乙酯在三氟乙醇中经凝胶溶胶得到；
所述复合表面活性剂由阳离子表面活性剂和两性表面活性剂按重量比10-15:2-4组成；
所述阳离子表面活性剂为十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、 双十二烷基三甲基氯化铵和双十六烷基三甲基氯化铵中一种；
所述两性表面活性剂为十二烷基二甲基甜菜碱、月桂基酰胺丙基甜菜碱、椰油基酰胺丙基甜菜碱和椰油二甲基磺乙基甜菜碱中的一种。
2.根据权利要求1所述的降压增注活性剂，其特征在于，所述氨基硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和 N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷的一种。
3.根据权利要求1所述的降压增注活性剂，其特征在于，所述纳米二氧化硅的粒径为10-20nm。
4.根据权利要求1所述的降压增注活性剂，其特征在于，所述亲水性纳米颗粒的制备方法如下：将纳米二氧化硅于110-120℃下干燥2-4h，再分散在无水乙醇和去离子水的混合溶液中，然后加入氨基硅烷偶联剂，调节pH到9-10，于60-65℃搅拌6-8h，洗涤，干燥，得到亲水性纳米颗粒。
5.根据权利要求4所述的降压增注活性剂，其特征在于，所述纳米二氧化硅、无水乙醇、去离子水和氨基硅烷偶联剂的重量比为5:40-55:15-20:0.3-0.5。
6.根据权利要求1所述的降压增注活性剂，其特征在于，所述疏水性纳米颗粒的制备方法如下：将正硅酸乙酯加入三氟乙醇中，混合均匀后，逐滴加入浓度为10-15wt%的氨水调节pH到9.2-9.8，滴加完毕后室温搅拌2-4h，再陈化5-7d，洗涤，干燥，得到疏水性纳米颗粒。
7.根据权利要求6所述的降压增注活性剂，其特征在于，所述正硅酸乙酯和三氟乙醇的重量比为1:5-7。
8.根据权利要求1所述的降压增注活性剂，其特征在于，所述醇类溶剂为甲醇，乙醇和丙醇中的一种或几种的混合物。
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