CN106544001B - 一种耐温性好的胍胶压裂液纳米交联剂及其制备方法 - Google Patents

一种耐温性好的胍胶压裂液纳米交联剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐温性好的胍胶压裂液纳米交联剂的制备方法，首先将无机钛盐加入温度为30~60℃的反应介质中，搅拌0.5~1小时；再加入含有可反应性官能团的烷氧基硅化合物，于40~120℃的条件下搅拌2~8小时，即得；其中，无机钛盐，烷氧基硅化合物及反应介质的质量比为1：1~4：10~45。本发明制备工艺简单，通过调整钛离子的负载量实现对交联时间的控制，减少施工过程中压裂液与井壁的摩阻，同时利用烷氧基硅化合物水解并自聚的功能，形成具有更大空间尺寸结构的有机‑无机杂化材料，使低浓度的压裂液呈现好的耐温性。

Description

一种耐温性好的胍胶压裂液纳米交联剂及其制备方法
技术领域
本发明属于油田化学助剂技术领域，具体涉及一种耐温性好的胍胶压裂液纳米交联剂及其制备方法。
背景技术
在我国剩余石油储量和探明天然气地质储量中，低渗透油气资源占总油气资源储量的50%以上。低渗透与致密油气藏具有分布广、含量高、类别多等特点，由于低渗透与致密油气藏岩性致密、渗透率低、自然产量低、开采难度大，要提高产能必须采取压裂改造措施。水力压裂是广泛应用在低渗透油气田的一项改造油层渗流特性的工艺技术，主要是将高粘度的压裂液注入井中，从而在储层中产生裂缝而改善油气层的导流能力，达到油气增产的目的。为了获得高粘度的压裂液，目前普遍使用无机硼、有机硼、过渡金属离子等交联具有增稠能力强、良好生物相容性的胍胶。
由于硼交联的胍胶压裂液耐温性差，温度的升高会导致粘度的快速下降，不能满足中高温深井的压裂施工，过渡金属离子和有机金属作为交联剂得到了迅猛的发展，然而其在使用过程中过渡金属离子也不同程度存在交联过快的缺陷。有机金属交联剂虽然耐性比硼交联剂有了改善，但由于其使用的有机配体，长期使用会对地层产生伤害，且存在交联效率低、使用胍胶浓度高、合成工艺复杂等问题，导致其应用受到限制。
发明内容
基于现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种胍胶压裂液纳米交联剂，在含有可反应性官能团的烷氧基硅化合物上修饰钛离子，通过烷氧基水解自聚形成表面修饰有钛离子的纳米微粒，使制得的交联剂可通过配位键与胍胶形成络合物，通过调整钛离子的负载量实现对交联时间的控制，使低浓度的压裂液呈现较好的耐温性。
本发明还提供了上述耐温性好的胍胶压裂液纳米交联剂的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种耐温性好的胍胶压裂液纳米交联剂的制备方法，包括以下步骤：
将无机钛盐加入反应介质中，于30~60℃的条件下搅拌0.5~1小时；再加入含有可反应性官能团的烷氧基硅化合物，于40~120℃的条件下搅拌2~8小时，冷却至室温，即得；
其中，所述反应介质为环己烷、C1~C5的烷基醇及C1~C5的烷基酸中的一种或两种以上，烷基醇如乙醇、丙醇、丙三醇及异丙醇等，烷基酸如乙酸、乙二酸、丙酸及丙二酸等；无机钛盐、含有可反应性官能团的烷氧基硅化合物及反应介质的质量比为1：1~4：10~45。
优选地，所述无机钛盐为四氯化钛和/或硫酸氧钛。
优选地，所述含有可反应性官能团的烷氧基硅化合物为含胺基的烷氧基硅化合物，具体如γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-γ-氨丙基三乙氧基硅烷及苯胺基甲基三甲氧基硅烷等。
采用上述方法制备得到的耐温性好的胍胶压裂液纳米交联剂。
其中，所述无机钛盐，烷氧基硅化合物及反应介质均为普通市售产品。
本发明制备工艺简单，利用烷氧基硅化合物表面的可反应性官能团将过渡金属钛离子接枝到烷氧基硅化合物表面，通过调整钛离子的负载量实现对交联时间的控制，有效的延迟交联可以减少施工过程中压裂液与井壁的摩阻，同时利用烷氧基硅化合物发生水解并自聚的功能，形成具有更大空间尺寸结构的有机-无机杂化材料，由于增大了纳米交联剂的交联尺寸可提高交联效率，同时使其交联点增大，类似于缠结点增多，使其与胍胶高分子形成的网状结构更庞大且紧密，使低浓度的压裂液呈现好的耐温性，从而实现有效经济的压裂施工。
附图说明
图1是实施例1所制得的纳米交联剂在激光粒度测试中的粒度分布图；
图2是实施例1所制得的纳米交联剂交联时间与胍胶溶液粘度变化的曲线图；
图3是实施例1所制得的纳米交联剂及硼酸交联剂分别对胍胶压裂液耐温性能的对比图；
图4是实施例1所制得的纳米交联剂的形成及反应机理示意图。
具体实施方式
以下通过优选实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围并不局限于此。
实施例1
一种耐温性胍胶压裂液纳米交联剂的制备方法，包括以下步骤：将4 g四氯化钛加入100 mL无水乙醇中，升温至40℃，300 rpm恒速搅拌0.5 h，加入5 g γ-氨丙基三乙氧基硅烷，然后升温至70℃， 200 rpm恒速搅拌2.5 h，升温至80℃，继续搅拌1 h，冷却至室温，即得淡黄色透明的胍胶压裂液纳米交联剂。
如图1所示，采用激光粒径测试仪测得上述制备得到的纳米交联剂的粒径约为2纳米。
取1 mL上述制得的纳米交联剂加入到100 mL质量分数为0.3%的胍胶溶液中并搅拌，如图2所示，上述制得的纳米交联剂使用时具有6 min的延缓交联区间，在9 min以后进入稳定交联。
取1 mL交联剂加入到100 mL质量分数为0.3%的胍胶溶液中并搅拌，对比胍胶溶液交联初期与交联后期状态，4~5 min后挑挂性能良好，可见交联效果明显。
取100 mL质量分数为0.3%的胍胶溶液，加入20~40目的标准陶粒，搅拌均匀，再加入1.5 mL上述制得的纳米交联剂，搅拌至不可流动，倒入100 mL量筒中，3 h后陶粒微量沉降，可见交联效果较好，悬砂性能优良。再取100 mL质量分数为0.3%的胍胶溶液，加入20~40目的标准陶粒，搅拌均匀，再加入1.5 mL交联剂，同时加入过硫酸铵破胶剂，80℃恒温破胶4h后陶粒全部沉降，经测试，破胶液粘度约为1.6 mPa.s，可见最终破胶状态比较理想。
配制质量分数为1%的硼酸溶液，分别取1 mL纳米交联剂和1 mL硼酸溶液加入到100mL质量分数为0.3%的胍胶溶液中，如图3所示，随着温度的升高，粘度逐渐下降，而纳米交联剂交联的胍胶，其粘度下降的趋势很缓慢，表现出良好的耐温性，可以看出本实施例所制备的交联剂的耐温性明显优于硼酸。
上述制得的纳米交联剂的形成及反应机理如图4所示，首先钛离子与含胺基的烷氧基硅化合物形成稳定的配位络合物，然后烷氧基硅化合物水解，并通过自身自聚形成小粒径的纳米微粒。
实施例2
一种耐温性胍胶压裂液纳米交联剂的制备方法，包括以下步骤：将2 g四氯化钛加入30 mL无水乙醇和50 mL丙三醇的混合溶液中，升温至40℃，300 rpm恒速搅拌0.5 h，加入4 g γ-氨丙基三甲氧基硅烷，然后升温至80℃，200 rpm恒速搅拌4 h，冷却至室温，即得淡黄色透明的胍胶压裂液纳米交联剂。
取1 mL实施例2制得的纳米交联剂加入到100 mL质量分数为0.3%的胍胶溶液中并搅拌，对比胍胶溶液交联初期与交联后期状态，4~5 min后挑挂性能良好，可见交联效果明显。取100 mL胍胶溶液，加入20~40目的标准陶粒，搅拌均匀，再加入1.5 mL实施例2制得的纳米交联剂，搅拌至不可流动，倒入100 mL量筒，3 h后陶粒微量沉降，可见交联效果较好，悬砂性能优良。再取100mL胍胶溶液，加入20~40目的标准陶粒，搅拌均匀，再加入1.5 mL实施例2制得的纳米交联剂，同时加入过硫酸铵破胶剂，80℃恒温破胶4 h后陶粒全部沉降，经测试，破胶液粘度约为1.6 mPa.s，可见最终破胶状态比较理想。
实施例3
一种耐温性胍胶压裂液纳米交联剂的制备方法，包括以下步骤：将4 g四氯化钛加入50 mL无水乙醇和50 mL异丙醇的混合溶液中，升温至40℃，300 rpm恒速搅拌0.5 h，加入5 g N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，然后升温至70℃，200 rpm恒速搅拌4 h，升温至90℃，继续搅拌2 h，冷却至室温，即得淡黄色透明的胍胶压裂液纳米交联剂。
取1 mL实施例3制得的纳米交联剂加入到100 mL质量分数为0.3%的胍胶溶液中并搅拌，对比胍胶溶液交联初期与交联后期状态，7~8 min后挑挂性能良好，可见交联效果明显。取100 mL胍胶溶液，加入20~40目的标准陶粒，搅拌均匀，再加入1.5 mL实施例3制得的纳米交联剂，搅拌至不可流动，倒入100 mL量筒内，3 h后陶粒微量沉降，可见交联效果较好，悬砂性能优良。再取100 mL胍胶溶液，加入20~40目的标准陶粒，搅拌均匀，再加入1.5mL实施例3制得的纳米交联剂，同时加入过硫酸铵破胶剂，80℃恒温破胶4 h后陶粒全部沉降，经测试，破胶液粘度约为1.9 mPa.s，可见最终破胶状态比较理想。
实施例4
一种耐温性胍胶压裂液纳米交联剂的制备方法，包括以下步骤：将7.8 g硫酸氧钛加入100 mL环己烷中，升温至60℃，300 rpm恒速搅拌1 h，加入7.8 g N-氨乙基-γ-氨丙基三乙氧基硅烷，然后升温至80℃，200 rpm恒速搅拌3 h，升温至120℃，继续搅拌5 h，冷却至室温，即得。
取1 mL实施例4制得的纳米交联剂加入到100 mL质量分数为0.3%的胍胶溶液中并搅拌，对比胍胶溶液交联初期与交联后期状态，5~6 min后挑挂性能良好，可见交联效果明显。取100 mL胍胶溶液，加入20~40目的标准陶粒，搅拌均匀，再加入1.5 mL实施例4制得的纳米交联剂，搅拌至不可流动，倒入100 mL量筒内，3 h后陶粒微量沉降，可见交联效果较好，悬砂性能优良。再取100 mL胍胶溶液，加入20~40目的标准陶粒，搅拌均匀，再加入1.5mL实施例4制得的纳米交联剂，同时加入过硫酸铵破胶剂，80℃恒温破胶4 h后陶粒全部沉降，经测试，破胶液粘度约为1.9 mPa.s，可见最终破胶状态比较理想。
实施例5
一种耐温性胍胶压裂液纳米交联剂的制备方法，包括以下步骤：将3 g硫酸氧钛加入50 mL无水乙醇和50 mL环己烷的混合溶液中，升温至60℃，300 rpm恒速搅拌0.5 h，加入7 g苯氨基甲基三甲氧基硅烷，然后升温至80℃， 200 rpm恒速搅拌1 h，升温至100℃，继续搅拌2 h，冷却至室温，即得。
取1 mL实施例5制得的纳米交联剂加入到100 mL质量分数为0.3%的胍胶溶液中并搅拌，对比胍胶溶液交联初期与交联后期状态，6~7 min后挑挂性能良好，可见交联效果明显。取100 mL胍胶溶液，加入20~40目的标准陶粒，搅拌均匀，再加入1.5 mL实施例5制得的纳米交联剂，搅拌至不可流动，倒入100 mL量筒内，3 h后陶粒微量沉降，可见交联效果较好，悬砂性能优良。再取100 mL胍胶溶液，加入20~40目的标准陶粒，搅拌均匀，再加入1.5mL实施例5制得的纳米交联剂，同时加入过硫酸铵破胶剂，80℃恒温破胶4 h后陶粒全部沉降，经测试，破胶液粘度约为1.8 mPa.s，可见最终破胶状态比较理想。
实施例6
一种耐温性胍胶压裂液纳米交联剂的制备方法，包括以下步骤：将1 g硫酸氧钛和1 g四氯化钛一起加入至80 mL无水乙醇和25 mL乙酸的混合溶液中，升温至30℃，300 rpm恒速搅拌0.5 h，加入4 g γ-氨丙基三乙氧基硅烷和4 g γ-氨丙基三甲氧基硅烷，然后升温至50℃，200 rpm恒速搅拌1 h，升温至80℃，继续搅拌1 h，即得。
取1 mL实施例6制得的纳米交联剂加入到100 mL质量分数为0.3%的胍胶溶液中并搅拌，对比胍胶溶液交联初期与交联后期状态，7~8 min后挑挂性能良好，可见交联效果明显。取100 mL胍胶溶液，加入20~40目的标准陶粒，搅拌均匀，再加入1.5 mL实施例6制得的纳米交联剂，搅拌至不可流动，倒入100 mL量筒内，3 h后陶粒微量沉降，可见交联效果较好，悬砂性能优良。再取100 mL胍胶溶液，加入20~40目的标准陶粒，搅拌均匀，再加入1.5mL实施例6制得的纳米交联剂，同时加入过硫酸铵破胶剂，80℃恒温破胶4 h后陶粒全部沉降，经测试，破胶液粘度约为1.6 mPa.s，可见最终破胶状态比较理想。

Claims (2)

1.一种耐温性好的胍胶压裂液纳米交联剂，其特征在于，所述胍胶压裂液纳米交联剂的制备方法，包括以下步骤：
将无机钛盐加入反应介质中，于30~60℃的条件下搅拌0.5~1小时；再加入含有可反应性官能团的烷氧基硅化合物，于40~120℃的条件下搅拌2~8小时，冷却至室温，即得；
其中，所述反应介质为环己烷、C1~C5的烷基醇及C1~C5的烷基酸中的一种或两种以上；无机钛盐、含有可反应性官能团的烷氧基硅化合物及反应介质的质量比为1：1~4：10~45；
所述无机钛盐为四氯化钛和/或硫酸氧钛；
所述含有可反应性官能团的烷氧基硅化合物为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-γ-氨丙基三乙氧基硅烷及苯胺基甲基三甲氧基硅烷中的至少一种。
2. 根据权利要求1所述耐温性好的胍胶压裂液纳米交联剂，其特征在于，所述胍胶压裂液纳米交联剂的制备方法，包括以下步骤：将4 g四氯化钛加入100 mL无水乙醇中，升温至40℃，300 rpm恒速搅拌0.5 h，加入5 g γ-氨丙基三乙氧基硅烷，然后升温至70℃，200rpm恒速搅拌2.5 h，升温至80℃，继续搅拌1 h，冷却至室温，即得。
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