CN105733548A - 一种胍胶压裂液纳米交联剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种胍胶压裂液纳米交联剂的制备方法，以硅酸钠为硅源进行水解，并采用有机硅修饰剂进行表面修饰，制备出可反应性纳米二氧化硅，再在可反应性纳米二氧化硅表面负载硼酸。本发明采用的原料成本低，制备工艺简单，通过调整表面胺基含量和硼酸负载量可对交联时间进行控制，延迟交联可减小施工过程中压裂液与输送管路的摩阻，降低能耗的同时也为施工争取有效时间，同时由于增加了硼酸的空间尺寸可提高交联效率，使压裂液具有良好的耐温、耐剪切性能，破胶彻底。

Description

一种胍胶压裂液纳米交联剂的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种胍胶压裂液纳米交联剂的制备方法。
背景技术
水基压裂是油气井增产，注水井增注的一项重要技术措施，压裂液改进一直是备受关注的课题。水基天然植物胶压裂液以无机硼为交联剂，存在交联效率低、交联速度过快、耐温耐剪切性能差等问题，残渣及未彻底破胶形成的滤饼会对导流能力造成损害，破胶不彻底也会增加返排难度，导致其使用受限。
对于硼交联剂存在的问题，现在常用的解决方案是对其进行有机复配或使用过渡金属、有机金属交联剂作为替代品，其综合交联性能优于硼酸，但在使用过程中也不同程度存在交联过快，耐温耐剪切、破胶、残渣含量等性能不达标问题。
发明内容
基于现有技术的不足，本发明提供了一种胍胶压裂液纳米交联剂的制备方法，通过制备含胺基的可反应性纳米二氧化硅，再在可反应性纳米二氧化硅的表面负载硼酸基团，从而通过调整表面胺基含量及硼酸负载量对交联时间进行控制。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种胍胶压裂液纳米交联剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将硅酸钠溶液加入反应介质中，搅拌均匀形成反应体系，调节反应体系的pH为8~11、温度为40℃~100℃，在调节pH前或后加入有机硅修饰剂，搅拌反应3~10小时后，经过滤、洗涤、有机溶剂润洗，得到可反应性纳米二氧化硅滤饼；其中，反应体系中硅酸钠的质量分数为4~15%，有机硅修饰剂与硅酸钠的摩尔比为1~3:10，可反应性纳米二氧化硅滤饼中固含量为15~25%；
（2）将步骤（1）所得的可反应性纳米二氧化硅滤饼加入有机溶剂中，升温至50℃~60℃，保温搅拌0.5~1小时，加入硼酸并升温至70℃~110℃，保温搅拌2~10小时；其中，滤饼以干重计，可反应性纳米二氧化硅在有机溶剂中的浓度为60~120g/L，可反应性纳米二氧化硅与硼酸的质量比为10：1~5；
（3）将步骤（2）所得的产物过滤、洗涤、干燥，即得。
优选地，步骤（1）中所述反应介质均为水和/或乙醇。
优选地，步骤（1）中所述有机硅修饰剂为碳原子数5～20的含有胺基的有机烷氧基硅烷或硅氮烷。
优选地，步骤（1）及步骤（2）中所述有机溶剂为丙酮、二甲苯、甲苯、C1~C5的烷基醇中的一种或两种以上。
其中，所述硅酸钠、有机硅修饰剂、硼酸及有机溶剂均为普通市售产品。
本发明采用的原料成本低，制备工艺简单，在含有胺基的可反应性纳米二氧化硅表面再负载适量硼酸，通过调整表面胺基含量和硼酸负载量可对交联时间进行控制，延迟交联可减小施工过程中压裂液与输送管路的摩阻，降低能耗的同时也为施工争取了有效时间，同时由于增加了硼酸的空间尺寸可提高交联效率，使压裂液具有良好的耐温、耐剪切性能；可反应性纳米二氧化硅本身可以作为降滤失剂使用，破胶彻底，其整体交联性能优于同等用量的硼酸。
附图说明
图1为实施例1所制备的交联剂的红外光谱图；
图2为不同浓度胍胶溶液随实施例1所制备的交联剂加入量的粘度变化曲线图；
图3为实施例1所制备的交联剂交联时间与胍胶溶液粘度变化的曲线图；
图4为实施例1所制备的交联剂与硼酸对胍胶压裂液耐温性能的对比图。
具体实施方式
以下通过优选实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围并不局限于此。
实施例1
一种胍胶压裂液纳米交联剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）配制质量分数为48.8%的硅酸钠溶液，取质量分数为48.8%的硅酸钠溶液50g，另取4.5克γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷，均加入到150毫升乙醇中，滴加稀盐酸调节pH至11，升温至60℃，保温搅拌3小时，然后经过滤、用去离子水洗涤、二甲苯润洗，得到可反应性纳米二氧化硅滤饼，可反应性纳米二氧化硅滤饼的固含量为20%；
（2）称取60克步骤（1）所得的可反应性纳米二氧化硅滤饼，加入50毫升二甲苯中，升温至50℃，保温搅拌0.5小时，加入3克硼酸并升温至110℃温度，保温搅拌2小时；
（3）将步骤（2）所得的产物过滤，再用乙醇洗涤，然后105℃干燥，即得。
上述方法制备的胍胶压裂液纳米交联剂，首先是在反应介质中，通过硅酸钠水解合成纳米二氧化硅，然后采用γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷对二氧化硅表面修饰，得到可反应性纳米二氧化硅粉体；然后再负载硼酸，形成三维体型结构。如图1所示，上述方法制备的胍胶压裂液纳米交联剂的红外光谱图中，在波长为1352和710处出现吸收峰，对应为N-B特征峰，说明纳米二氧化硅的表面负载有胺基及硼酸根。采用激光粒径测试仪测得上述制备得到的胍胶压裂液纳米交联剂的粒径为20纳米。
将上述制备的纳米交联剂配置成质量分数为1%的交联液，并配置质量分数为0.3%的胍胶溶液。取2毫升交联液加入到100毫升质量分数为0.3%的胍胶溶液中并搅拌，对比胍胶溶液交联初期与交联后期状态，5~6分钟后挑挂性能良好，可见交联效果明显。取100毫升胍胶溶液，加入20~40目标准陶粒，搅拌均匀，再加入3毫升交联液，搅拌至不可流动，倒入100毫升量筒，2小时后陶粒微量沉降，可见交联效果较好，悬砂性能优良。再取100毫升胍胶溶液，加入20~40目标准陶粒，搅拌均匀，再加入3毫升质量分数为1%的交联液，同时加入破胶剂，80℃恒温破胶2小时后陶粒全部沉降，经测试，破胶液粘度约为2.0mPa.s，残渣含量约为200mg/L，而硼酸交联破胶液粘度约为2.3mPa.s，残渣含量约为250mg/L，可见纳米交联剂最终破胶状态比较理想。
将上述制备的纳米交联剂配置成质量分数为1%的交联液，并分别配置质量分数为0.15%及0.2%的胍胶溶液。将质量分数为0.15%及0.2%的胍胶溶液各取100毫升，分别加入质量分数为1%的交联液，加入后搅拌至粘度稳定，结果如图2所示，当交联液加入量大于1.5毫升时，胍胶溶液的粘度明显增大。如图3所示，当0.15wt%瓜胶溶液中交联剂用量达到250ppm时，实施例所制备的纳米交联剂使用时具有5分钟的延缓交联区间，在9分钟以后进入稳定交联。
分别取两个100毫升的质量分数为0.3%的胍胶溶液，一个加入2毫升质量分数为1%的交联液，另一个加入2毫升质量分别为1%的硼酸，如图4所示，所制备纳米交联剂的交联性能明显优于相同用量硼酸的性能，并且耐温性能也优于硼酸，有利于提高在压裂液体系在高温地层中的施工效率。
实施例2
一种胍胶压裂液纳米交联剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）配置质量分数为30%的硅酸钠溶液，取质量分数为30%的硅酸钠溶液60克，另取4克苯胺基甲基三乙氧基硅烷和1克六甲基二硅氮烷，均加入到150毫升去离子水和20毫升乙醇的混合液中，滴加稀盐酸调节pH至9，升温至70℃，保温搅拌5小时，然后经过滤、用去离子水洗涤、无水乙醇润洗，得到可反应性纳米二氧化硅滤饼，可反应性纳米二氧化硅滤饼的固含量为24%；
（2）称取50克步骤（1）所得的可反应性纳米二氧化硅滤饼，加入100毫升甲苯与乙醇的混合液中，升温至50℃，保温搅拌0.5小时，加入1.2克硼酸并升温至75℃温度，保温搅拌3小时；其中，甲苯与乙醇的混合液中，甲苯与乙醇的体积比为1:1；
（3）将步骤（2）所得的产物过滤，再用去离子水洗涤，然后105℃干燥，即得。
采用激光历经测试仪测得上述制备得到的胍胶压裂液纳米交联剂的粒径为32纳米。将上述制备的纳米交联剂配置成质量分数为1%的交联液。
采用激光粒径测试仪测得上述制备得到的胍胶压裂液纳米交联剂的粒径为32纳米。
将上述制备的纳米交联剂配置成质量分数为1%的交联液，并配置质量分数为0.3%的胍胶溶液。取2毫升交联液加入到100毫升质量分数为0.3%的胍胶溶液中并搅拌，对比胍胶溶液交联初期与交联后期状态，7~8分钟后挑挂性能良好，可见交联效果明显。取100毫升胍胶溶液，加入20~40目标准陶粒，搅拌均匀，再加入3毫升交联液，搅拌至不可流动，倒入100毫升量筒，2小时后陶粒微量沉降，可见交联效果较好，悬砂性能优良。再取100毫升胍胶溶液，加入20~40目标准陶粒，搅拌均匀，再加入3毫升质量分数为1%的交联液，同时加入破胶剂，80℃恒温破胶2小时后陶粒全部沉降，经测试，破胶液粘度约为2.0mPa.s，可见最终破胶状态比较理想。
实施例3
一种胍胶压裂液纳米交联剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）配置质量分数为40%的硅酸钠溶液，取质量分数为40%的硅酸钠溶液25克，加入150毫升去离子水和20毫升乙醇的混合液中，滴加稀硫酸调节pH至10，加入3.5克γ-氨丙基三甲氧基硅烷，升温至80℃，保温搅拌9小时，然后经过滤、用去离子水洗涤、丙酮润洗，得到可反应性纳米二氧化硅滤饼，可反应性纳米二氧化硅滤饼的固含量为15%；
（2）称取60克步骤（1）所得的可反应性纳米二氧化硅滤饼，加入50毫升丙酮中，升温至50℃，保温搅拌1小时，加入4.5克硼酸并升温至105℃温度，保温搅拌3小时；
（4）将步骤（3）所得的产物过滤，再用去离子水洗涤，然后105℃干燥，即得。
采用激光粒径测试仪测得上述制备得到的胍胶压裂液纳米交联剂的粒径为35纳米。
将上述制备的纳米交联剂配置成质量分数为1%的交联液，并配置质量分数为0.3%的胍胶溶液。取2毫升交联液加入到100毫升质量分数为0.3%的胍胶溶液中并搅拌，对比胍胶溶液交联初期与交联后期状态，5~6分钟后挑挂性能良好，可见交联效果明显。取100毫升胍胶溶液，加入20~40目标准陶粒，搅拌均匀，再加入3毫升交联液，搅拌至不可流动，倒入100毫升量筒，2小时后陶粒微量沉降，可见交联效果较好，悬砂性能优良。再取100毫升胍胶溶液，加入20~40目标准陶粒，搅拌均匀，再加入3毫升质量分数为1%的交联液，同时加入破胶剂，80℃恒温破胶2小时后陶粒全部沉降，经测试，破胶液粘度约为2.0mPa.s，可见最终破胶状态比较理想。

Claims (4)

1.一种胍胶压裂液纳米交联剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将硅酸钠溶液加入反应介质中，搅拌均匀形成反应体系，调节反应体系的pH为8~11、温度为40℃~100℃，在调节pH前或后加入有机硅修饰剂，搅拌反应3~10小时后，经过滤、洗涤、有机溶剂润洗，得到可反应性纳米二氧化硅滤饼；其中，反应体系中硅酸钠的质量分数为4~15%，有机硅修饰剂与硅酸钠的摩尔比为1~3:10；
（2）将步骤（1）所得的可反应性纳米二氧化硅滤饼加入有机溶剂中，升温至50℃~60℃，保温搅拌0.5~1小时，加入硼酸并升温至70℃~110℃，保温搅拌2~10小时；其中，滤饼以干重计，可反应性纳米二氧化硅在有机溶剂中的浓度为60~120g/L，可反应性纳米二氧化硅与硼酸的质量比为10：1~5；
（3）将步骤（2）所得的产物过滤、洗涤、干燥，即得。
2.根据权利要求1所述的胍胶压裂液纳米交联剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述反应介质均为水和/或乙醇。
3.根据权利要求1所述的胍胶压裂液纳米交联剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述有机硅修饰剂为碳原子数5～20的含有胺基的有机烷氧基硅烷或硅氮烷。
4.根据权利要求1所述的胍胶压裂液纳米交联剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）及步骤（2）中所述有机溶剂为丙酮、二甲苯、甲苯、C1~C5的烷基醇中的一种或两种以上。
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