CN107417151B - 一种砂浆用改性云母粉 - Google Patents

一种砂浆用改性云母粉 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种砂浆用改性云母粉，涉及建筑材料技术领域，包括以下步骤：（1）制浆；（2）磨浆；（3）配制改性液；（4）改性处理；本发明提供的一种砂浆用改性云母粉，不仅有效的改善了云母粉分子结构，同时改性后的云母粉与羟丁基淀粉协同作用，能够有效的提高砂浆的抗裂性能。

Description

一种砂浆用改性云母粉
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，具体涉及一种砂浆用改性云母粉。
背景技术
云母是一类结构复杂的水合铝硅酸钾或类似的非金属矿物，品种较多，有白云母、绢云母、黑云母、钠云母等，天然云母常见于花岗岩、伟晶岩等，有较高的化学稳定性和耐热稳定性，不易被酸碱等介质腐蚀。
砂浆是一种常见的建筑材料，砂浆是建筑上常用的粘结物质材料，由一定比例的沙子和胶结材料加水和成，同时，添加其它成分来改善砂浆的综合性能，现有技术中已有将云母应用到砂浆中，来提高砂浆一定的强度效果，但是，普通云母添加到砂浆中，虽然能够一定程度上提高砂浆的强度效果，但是同样会带来一些负面影响，尤其是降低砂浆的耐裂性能，为了解决这类问题，本申请通过对云母进行改性，然后协同其它辅助成分来进一步的提高砂浆的强度效果，同时避免砂浆耐裂性能的降低，并且能够有效的提高砂浆的抗裂性能。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种砂浆用改性云母粉。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种砂浆用改性云母粉，包括以下步骤：
（1）制浆：
将云母粉均匀分散到去离子水中，配制成质量浓度为15-20%的云母粉悬浮液，然后向云母粉悬浮液中添加其质量0.56-0.60%的羟甲基纤维素钠，加热搅拌均匀，得到混合浆液；
（2）磨浆：
采用四级湿法研磨方式对步骤（1）制成的混合浆液进行研磨，其中一级研磨中，浆料的流速为 3.5t/h，并在研磨前加入混合浆液质量0.25-0.3%的甲基硅烷，研磨温度为42℃，研磨时间为55min；二级研磨中，浆料的流速为4.5t/h，并在研磨过程中加入混合浆液质量0.15-0.25%的聚乙烯醇，研磨温度为45℃，研磨时间为80min；三级研磨中，浆料的流速为4.5t/h，并在研磨前加入混合浆液质量0.02-0.04%的过硫酸钾，研磨温度为50℃，研磨时间为70min；四级研磨中，浆料的流速为5t/h，并在研磨过程中加入混合浆液质量0.12-0.15%的海藻酸钠，研磨温度为65℃，研磨时间为80min ，得到磨浆；
（3）配制改性液：
将马来酸酐与聚丙二醇按1：5-7质量比例均匀混合到一起以500r/min转速搅拌20min，然后添加马来酸酐质量1%的4-二甲氨基砒啶，在 65℃下保温2小时，得到反应液，然后向反应液中通入氨气，再升温到80℃，保温2小时，即得；
（4）改性处理：
将步骤（2）制备的磨浆与步骤（3）制备的改性液按3:1质量比例均匀混合到一起，然后加热至50℃，保温2小时，再采用超声波处理10min，然后进行过滤，采用去离子水进行洗涤，烘干至恒重，即可。
进一步的，所述步骤（1）中加热搅拌具体为：加热至60℃，以120r/min转速搅拌30min。
进一步的，所述步骤（3）中通入的氨气的物质的量与马来酸酐物质的量比为1:2.5。
进一步的，所述步骤（4）中超声波功率为500W，频率为25kHz。
进一步的，所述砂浆用改性云母粉使用时与羟丁基淀粉按2:1质量比例混合使用，砂浆用改性云母粉与砂浆的混合比例为3-6:80。
进一步的，所述羟丁基淀粉制备方法为：
称取重量份为100份的木薯淀粉，以质量分数为90%的乙醇溶液作为溶剂，将木薯淀粉配制成质量浓度为10%的淀粉乳液，然后采用质量分数为10%的氨水将淀粉乳液pH调节至9.0，搅拌均匀后，再向淀粉乳液中添加其质量2%的1,2-环氧丁烷，通入氮气排除空气，密封，加热至80℃，保温30min，然后再采用质量分数为10%的盐酸溶液调节体系pH至中性，静置20min，然后进行过滤，采用洗涤，烘干，粉碎，过60目筛，即得。
本发明相比现有技术具有以下优点：本发明通过对云母粉先进行四级研磨，每级研磨过程中分别添加不同活性成分来改善云母粉粒子表面结构性能，然后再将研磨后的云母粉与改性液混合进行改性，能够进一步的改善云母粉的片状晶形结构，降低晶片的厚度，有效的提高了晶片的硬度和弹性，同时，其具有更好的致密度和气体液体的阻隔性能，改性后的云母粉粒子表面分子结构上具有多种活性基团，通过与羟丁基淀粉协同添加到砂浆中，能够使得砂浆在凝结硬化过程中起到良好的支撑作用，能够降低砂浆由于失水而出现的收缩现象，在砂浆收缩受到基体约束时，砂浆内部就会产生收缩应力，一旦这种收缩应力超过砂浆的抗拉强度，砂浆就会出现裂纹，本发明通过改性云母粉与羟丁基淀粉的协同作用，能够有效的提高砂浆体系的弹性模量，同时，羟丁基淀粉具有更强的保水作用，能够在水化初期限制砂浆的收缩，同时改性云母粉的作用，能够加快砂浆体系骨架固化成形，从而能够有效的提高了砂浆体系的断裂能，进而提高了砂浆的抗裂性能，有效的保障了砂浆的使用质量，避免了砂浆因为开裂而降低质量的现象发生。
具体实施方式
实施例1
一种砂浆用改性云母粉，包括以下步骤：
（1）制浆：
将云母粉均匀分散到去离子水中，配制成质量浓度为15%的云母粉悬浮液，然后向云母粉悬浮液中添加其质量0.56%的羟甲基纤维素钠，加热搅拌均匀，得到混合浆液；
（2）磨浆：
采用四级湿法研磨方式对步骤（1）制成的混合浆液进行研磨，其中一级研磨中，浆料的流速为 3.5t/h，并在研磨前加入混合浆液质量0.25%的甲基硅烷，研磨温度为42℃，研磨时间为55min；二级研磨中，浆料的流速为4.5t/h，并在研磨过程中加入混合浆液质量0.15%的聚乙烯醇，研磨温度为45℃，研磨时间为80min；三级研磨中，浆料的流速为4.5t/h，并在研磨前加入混合浆液质量0.02%的过硫酸钾，研磨温度为50℃，研磨时间为70min；四级研磨中，浆料的流速为5t/h，并在研磨过程中加入混合浆液质量0.12%的海藻酸钠，研磨温度为65℃，研磨时间为80min ，得到磨浆；
（3）配制改性液：
将马来酸酐与聚丙二醇按1：5-7质量比例均匀混合到一起以500r/min转速搅拌20min，然后添加马来酸酐质量1%的4-二甲氨基砒啶，在 65℃下保温2小时，得到反应液，然后向反应液中通入氨气，再升温到80℃，保温2小时，即得；
（4）改性处理：
将步骤（2）制备的磨浆与步骤（3）制备的改性液按3:1质量比例均匀混合到一起，然后加热至50℃，保温2小时，再采用超声波处理10min，然后进行过滤，采用去离子水进行洗涤，烘干至恒重，即可。
进一步的，所述步骤（1）中加热搅拌具体为：加热至60℃，以120r/min转速搅拌30min。
进一步的，所述步骤（3）中通入的氨气的物质的量与马来酸酐物质的量比为1:2.5。
进一步的，所述步骤（4）中超声波功率为500W，频率为25kHz。
进一步的，所述砂浆用改性云母粉使用时与羟丁基淀粉按2:1质量比例混合使用，砂浆用改性云母粉与砂浆的混合比例为3:80。
进一步的，所述羟丁基淀粉制备方法为：
称取重量份为100份的木薯淀粉，以质量分数为90%的乙醇溶液作为溶剂，将木薯淀粉配制成质量浓度为10%的淀粉乳液，然后采用质量分数为10%的氨水将淀粉乳液pH调节至9.0，搅拌均匀后，再向淀粉乳液中添加其质量2%的1,2-环氧丁烷，通入氮气排除空气，密封，加热至80℃，保温30min，然后再采用质量分数为10%的盐酸溶液调节体系pH至中性，静置20min，然后进行过滤，采用洗涤，烘干，粉碎，过60目筛，即得。
实施例2
一种砂浆用改性云母粉，包括以下步骤：
（1）制浆：
将云母粉均匀分散到去离子水中，配制成质量浓度为20%的云母粉悬浮液，然后向云母粉悬浮液中添加其质量0.60%的羟甲基纤维素钠，加热搅拌均匀，得到混合浆液；
（2）磨浆：
采用四级湿法研磨方式对步骤（1）制成的混合浆液进行研磨，其中一级研磨中，浆料的流速为 3.5t/h，并在研磨前加入混合浆液质量0.3%的甲基硅烷，研磨温度为42℃，研磨时间为55min；二级研磨中，浆料的流速为4.5t/h，并在研磨过程中加入混合浆液质量0.25%的聚乙烯醇，研磨温度为45℃，研磨时间为80min；三级研磨中，浆料的流速为4.5t/h，并在研磨前加入混合浆液质量0.04%的过硫酸钾，研磨温度为50℃，研磨时间为70min；四级研磨中，浆料的流速为5t/h，并在研磨过程中加入混合浆液质量0.15%的海藻酸钠，研磨温度为65℃，研磨时间为80min ，得到磨浆；
（3）配制改性液：
将马来酸酐与聚丙二醇按1：5-7质量比例均匀混合到一起以500r/min转速搅拌20min，然后添加马来酸酐质量1%的4-二甲氨基砒啶，在 65℃下保温2小时，得到反应液，然后向反应液中通入氨气，再升温到80℃，保温2小时，即得；
（4）改性处理：
将步骤（2）制备的磨浆与步骤（3）制备的改性液按3:1质量比例均匀混合到一起，然后加热至50℃，保温2小时，再采用超声波处理10min，然后进行过滤，采用去离子水进行洗涤，烘干至恒重，即可。
进一步的，所述步骤（1）中加热搅拌具体为：加热至60℃，以120r/min转速搅拌30min。
进一步的，所述步骤（3）中通入的氨气的物质的量与马来酸酐物质的量比为1:2.5。
进一步的，所述步骤（4）中超声波功率为500W，频率为25kHz。
进一步的，所述砂浆用改性云母粉使用时与羟丁基淀粉按2:1质量比例混合使用，砂浆用改性云母粉与砂浆的混合比例为6:80。
进一步的，所述羟丁基淀粉制备方法为：
称取重量份为100份的木薯淀粉，以质量分数为90%的乙醇溶液作为溶剂，将木薯淀粉配制成质量浓度为10%的淀粉乳液，然后采用质量分数为10%的氨水将淀粉乳液pH调节至9.0，搅拌均匀后，再向淀粉乳液中添加其质量2%的1,2-环氧丁烷，通入氮气排除空气，密封，加热至80℃，保温30min，然后再采用质量分数为10%的盐酸溶液调节体系pH至中性，静置20min，然后进行过滤，采用洗涤，烘干，粉碎，过60目筛，即得。
实施例3
一种砂浆用改性云母粉，包括以下步骤：
（1）制浆：
将云母粉均匀分散到去离子水中，配制成质量浓度为18%的云母粉悬浮液，然后向云母粉悬浮液中添加其质量0.58%的羟甲基纤维素钠，加热搅拌均匀，得到混合浆液；
（2）磨浆：
采用四级湿法研磨方式对步骤（1）制成的混合浆液进行研磨，其中一级研磨中，浆料的流速为 3.5t/h，并在研磨前加入混合浆液质量0.28%的甲基硅烷，研磨温度为42℃，研磨时间为55min；二级研磨中，浆料的流速为4.5t/h，并在研磨过程中加入混合浆液质量0.18%的聚乙烯醇，研磨温度为45℃，研磨时间为80min；三级研磨中，浆料的流速为4.5t/h，并在研磨前加入混合浆液质量0.03%的过硫酸钾，研磨温度为50℃，研磨时间为70min；四级研磨中，浆料的流速为5t/h，并在研磨过程中加入混合浆液质量0.14%的海藻酸钠，研磨温度为65℃，研磨时间为80min ，得到磨浆；
（3）配制改性液：
将马来酸酐与聚丙二醇按1：6质量比例均匀混合到一起以500r/min转速搅拌20min，然后添加马来酸酐质量1%的4-二甲氨基砒啶，在 65℃下保温2小时，得到反应液，然后向反应液中通入氨气，再升温到80℃，保温2小时，即得；
（4）改性处理：
将步骤（2）制备的磨浆与步骤（3）制备的改性液按3:1质量比例均匀混合到一起，然后加热至50℃，保温2小时，再采用超声波处理10min，然后进行过滤，采用去离子水进行洗涤，烘干至恒重，即可。
进一步的，所述步骤（1）中加热搅拌具体为：加热至60℃，以120r/min转速搅拌30min。
进一步的，所述步骤（3）中通入的氨气的物质的量与马来酸酐物质的量比为1:2.5。
进一步的，所述步骤（4）中超声波功率为500W，频率为25kHz。
进一步的，所述砂浆用改性云母粉使用时与羟丁基淀粉按2:1质量比例混合使用，砂浆用改性云母粉与砂浆的混合比例为5:80。
进一步的，所述羟丁基淀粉制备方法为：
称取重量份为100份的木薯淀粉，以质量分数为90%的乙醇溶液作为溶剂，将木薯淀粉配制成质量浓度为10%的淀粉乳液，然后采用质量分数为10%的氨水将淀粉乳液pH调节至9.0，搅拌均匀后，再向淀粉乳液中添加其质量2%的1,2-环氧丁烷，通入氮气排除空气，密封，加热至80℃，保温30min，然后再采用质量分数为10%的盐酸溶液调节体系pH至中性，静置20min，然后进行过滤，采用洗涤，烘干，粉碎，过60目筛，即得。
对比例1：与实施例1区别仅在于不经过步骤（2）处理。
对比例2：与实施例1区别仅在于不经过步骤（4）处理。
对比例3：与实施例1区别仅在于砂浆用改性云母粉使用时不添加羟丁基淀粉。
对比例4：与实施例1区别仅在于砂浆用改性云母粉使用时将羟丁基淀粉替换为普通木薯淀粉。
试验
按实施例与对比例中的方法将改性云母粉添加到随机7组砂浆中，另外一组为对照组，不处理，所述砂浆按重量份计由80份石英砂、30份水泥、10份水制成；对砂浆性能进行检测：
砂浆的干缩性测试参照《建筑砂浆基本性能的试验方法》（JGJ70-90）进行，测试得出砂浆的断裂能：
表1
7d干缩mm/m 28d干缩mm/m 断裂能J/m²
实施例1 0.426 1.635 188.13
实施例2 0.418 1.608 189.87
实施例3 0.422 1.623 188.54
对比例1 0.458 1.752 170.25
对比例2 0.865 2.567 89.37
对比例3 0.598 2.051 152.67
对比例4 0.537 2.268 169.34
对照组 1.187 2.863 15.68
由表1可以看出，采用本发明制备的砂浆用改性云母粉与羟丁基淀粉协同作用，能够有效的提高砂浆的抗裂性能。

Claims (4)

1.一种砂浆用改性云母粉，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制浆：
将云母粉均匀分散到去离子水中，配制成质量浓度为15-20%的云母粉悬浮液，然后向云母粉悬浮液中添加其质量0.56-0.60%的羟甲基纤维素钠，加热搅拌均匀，得到混合浆液；
（2）磨浆：
采用四级湿法研磨方式对步骤（1）制成的混合浆液进行研磨，其中一级研磨中，浆料的流速为 3.5t/h，并在研磨前加入混合浆液质量0.25-0.3%的甲基硅烷，研磨温度为42℃，研磨时间为55min；二级研磨中，浆料的流速为4.5t/h，并在研磨过程中加入混合浆液质量0.15-0.25%的聚乙烯醇，研磨温度为45℃，研磨时间为80min；三级研磨中，浆料的流速为4.5t/h，并在研磨前加入混合浆液质量0.02-0.04%的过硫酸钾，研磨温度为50℃，研磨时间为70min；四级研磨中，浆料的流速为5t/h，并在研磨过程中加入混合浆液质量0.12-0.15%的海藻酸钠，研磨温度为65℃，研磨时间为80min ，得到磨浆；
（3）配制改性液：
将马来酸酐与聚丙二醇按1：5-7质量比例均匀混合到一起以500r/min转速搅拌20min，然后添加马来酸酐质量1%的4-二甲氨基砒啶，在 65℃下保温2小时，得到反应液，然后向反应液中通入氨气，再升温到80℃，保温2小时，即得；
（4）改性处理：
将步骤（2）制备的磨浆与步骤（3）制备的改性液按3:1质量比例均匀混合到一起，然后加热至50℃，保温2小时，再采用超声波处理10min，然后进行过滤，采用去离子水进行洗涤，烘干至恒重，即可。
2.根据权利要求1所述的一种砂浆用改性云母粉，其特征在于，所述步骤（1）中加热搅拌具体为：加热至60℃，以120r/min转速搅拌30min。
3.根据权利要求1所述的一种砂浆用改性云母粉，其特征在于，所述步骤（3）中通入的氨气的物质的量与马来酸酐物质的量比为1:2.5。
4.根据权利要求1所述的一种砂浆用改性云母粉，其特征在于，所述步骤（4）中超声波功率为500W，频率为25kHz。
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