CN113861575B - 一种高阻隔性三元乙丙橡胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高阻隔性三元乙丙橡胶的制备方法，将EPDM生胶开炼后加入PE蜡、氧化锌、硬脂酸、促进剂、防老剂、炭黑和表面修饰的云母片，混炼后加入硫磺，混炼后薄通成片状，得到橡胶片；将橡胶片进行预硫化，得到预硫化橡胶片，将预硫化橡胶片长度和宽度拉伸，使云母片平行于拉伸方向排列后进行两次硫化，得到高阻隔性三元乙丙橡胶。本发明在云母表面包覆与三元乙丙橡胶相容性很好的聚醋酸乙烯酯，有效改善了填料和树脂之间的界面性能，从而提高了复合材料对溶剂和离子的阻隔性。将橡胶片进行了长度和宽度的定向拉伸，促使更多的云母片平行于拉伸方向排列，从而有效提高了垂直方向的橡胶片阻隔性。
Description
技术领域
本发明属于复合材料制备的领域，具体涉及一种高阻隔性三元乙丙橡胶的制备方法。
背景技术
铝电解电容器是电子线路中的重要基础元件，被广泛应用于通信设备、新能源、汽车铁路交通、航空航天等领域。同时，随着新能源和5G时代的到来，电容器使用的环境更加苛刻，这对电容器密封性提出了更高的要求。
现有的铝电解电容器密封主要使用不同类型的橡胶材料，一方面阻止电容器电解液的泄露，另一方面阻止对电容器电极材料有腐蚀性的外界离子的侵入。朱绪飞等在研究铝电解电容器寿命时，发现橡胶塞对电容器寿命有重要影响，尤其对于105℃以上的产品，橡胶塞密封性能对电容器寿命影响更大。丁继华等研究了铝电解电容器在洗板水中的稳定性，发现洗板水很容易通过电容器的密封件进入电容器的内部，导致电极发生腐蚀。尤其在高温、高湿以及高腐蚀性的苛刻使用条件下，密封橡胶的性能对电容器的寿命有非常大的影响。
中国专利CN 113059839 A通过改变结构设计了一种高阻隔橡胶塞子，但这种方法并没有改善橡胶本身的阻隔性。中国专利CN 102189898 A通过在聚氨酯密封胶层中间加入非织造微纤维薄层来提高充气轮胎的密封性，这种方法制备的橡胶工艺比较复杂，成本较高。
更多的研究者将阻隔性较高的塑料添加在橡胶基体中来提高橡胶的阻隔性，中国CN 108164842A、CN 103030895A、CN 105524362A以及CN 112430368A均在不同的橡胶中添加高气体阻隔性聚酰胺，但聚酰胺和橡胶本身的界面性能不够好，导致橡胶/塑料复合体系的阻隔性不够好。因此，如果能有效解决好橡胶体系中高阻隔性填料和橡胶体系之间的界面问题，就能大幅度提高橡胶的阻隔性。
发明内容
为克服现有技术中的问题，本发明的目的是提供一种高阻隔性三元乙丙橡胶的制备方法，该方法能够有效改善了填料和树脂之间的界面性能，大幅度提高橡胶的阻隔性。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种高阻隔性三元乙丙橡胶的制备方法，包括以下步骤：
将云母片分散在水中，得到云母的分散液；
将聚醋酸乙烯酯乳液滴加到云母的分散液中，滴加完毕后，加热蒸发水，然后烘干，得到表面修饰的云母片；
将EPDM生胶开炼后加入PE蜡、氧化锌、硬脂酸、促进剂、防老剂、炭黑和表面修饰的云母片，混炼后加入硫磺，混炼后薄通成片状，得到橡胶片；
将橡胶片进行预硫化，得到预硫化橡胶片，将预硫化橡胶片长度和宽度拉伸，使云母片平行于拉伸方向排列后进行两次硫化，得到高阻隔性三元乙丙橡胶。
进一步的，云母片的粒径为5-50μm。
进一步的，云母片与水的质量比为1:2-4。
进一步的，聚醋酸乙烯酯乳液的固含量30％-50％；表面修饰的云母片中云母片和聚醋酸乙烯酯的质量比100:(1-3)。
进一步的，按质量份数计，100份EPDM时，PE蜡的用量为1-3份、氧化锌的用量为3-6份，硬脂酸的用量为0.5-3份，促进剂的用量为0.3-1份、防老剂的用量为0.5-1.5份，炭黑的用量为20-60份，表面修饰的云母片的用量为20-70份，硫磺的用量为0.5-3份。
进一步的，促进剂为2-巯基苯并噻唑。
进一步的，橡胶片的厚度为3-10mm。
进一步的，预硫化的温度为80-100℃，时间为3-10min。
进一步的，长度和宽度均增加20-30％。
进一步的，两次硫化的过程为：在170-180℃下硫化6-20min，冷却后，再于140-160℃下硫化2-3h。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：
与现有的技术相比，本发明一方面通过熔炼，在云母表面包覆与三元乙丙橡胶(EPDM)相容性很好的聚醋酸乙烯酯，有效改善了填料和树脂之间的界面性能，避免了溶剂或者离子在填料和树脂之间的界面部分的快速扩散、迁移，从而提高了复合材料对溶剂和离子的阻隔性。另一方面本发明在硫化的过程中，将橡胶片进行了长度和宽度的定向拉伸，促使更多的云母片平行于拉伸方向排列，从而有效提高了垂直方向的橡胶片阻隔性。
附图说明
图1为添加了阻隔性材料的橡胶基体中溶剂或者离子渗透路径图。
图2为测试装置结构示意图。其中，(a)为上缸体剖视图，(b)上缸体的俯视图，(c)为下缸体俯视图，(d)为下缸体的剖视图。
图3为夹具的结构示意图。其中，(a)为正视图，(b)为侧视图。
图4为测试装置的装配图。
图中，1为上缸体，2下缸体，3为夹具，4为上压板，5为下底板，6为螺杆，7为螺母8为弹簧垫圈。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细描述。
本发明首先将阻隔性好的无机材料云母的表面进行包覆，所用包覆材料为与三元乙丙橡胶(EPDM)橡胶有很好相容性的聚醋酸乙烯酯。然后将改性后的云母在EPDM混炼过程中加入，再进行橡胶的硫化工艺，先在80-100℃条件下预硫化3-10min，再将预硫化橡胶片取出在X轴(长度)与Y轴(宽度)方向双向各拉伸20-30％，使橡胶基体中数量更多的云母片平行于拉伸方向排列。之后，将橡胶片放入模具继续硫化，最终在橡胶基体中形成如图1所示的阻隔性结构，大幅度提高了橡胶对溶剂的阻隔性。
将橡胶片进行了长度和宽度的定向拉伸，促使更多的云母片平行于拉伸方向排列，如图1所示，从而有效提高了垂直方向的橡胶片阻隔性。
一种高阻隔性三元乙丙橡胶的制备方法，包括以下步骤：
将云母片(粒径5-50μm)分散在水中(质量比为1:2-4)，采用搅拌器快速搅拌(>300rpm)，使云母片均匀分散在水中，得到云母的分散液。
将聚醋酸乙烯酯乳液(固含量30％-50％)均匀缓慢滴加到云母的分散液中，滴加的速度为<0.5kg/h，最终混合物中云母片和聚醋酸乙烯酯的质量比100:(1-3)。滴加完成后，继续搅拌10min，边搅拌边缓慢将容器中的水蒸发出来，最后将表面包覆了聚醋酸乙烯酯的云母片从搅拌的容器中取出，在100-120℃下烘2-3h，得到表面修饰的云母片，备用。
将EPDM(100phr)生胶在开炼机上开炼5-10min，然后依次加入PE蜡(1-3phr)、氧化锌(3-6phr)、硬脂酸(0.5-3phr)、促进剂2-巯基苯并噻唑(0.3-1phr)、防老剂(0.5-1.5phr，型号为4020)、炭黑(20-60phr)和表面修饰的云母片(20-70phr)，进行混炼5-20min，混炼过程中两辊温度控制在50-70℃之间，待上述组份均匀分散到EPDM中后，加入硫磺(0.5-3phr)继续混炼5min，混炼均匀后，通过双辊薄通成3-10mm片状，放置12-24h，得到橡胶薄片。
将橡胶薄片放入平板模具中，使用平板硫化机进行硫化。先在80-100℃条件下预硫化5-10min，得到预硫化橡胶片，将预硫化橡胶片取出，沿X轴、Y轴方向双向各拉伸使长度增加20-30％后，继续放入平板硫化机进行硫化，在170-180℃硫化6-20min，得到橡胶片。将橡胶片放置在高温烘箱内，设置温度为140-160℃，继续硫化2-3h，进行二次硫化，最终得到可用于电容器的密封的高阻隔性三元乙丙橡胶。
参见图2中(a)、(b)、(c)和(d)、图3(a)和(b)以及图4，测试装置包括相连的上缸体1和下缸体2，上缸体1和下缸体2均为圆柱形缸体；上缸体1安装在下缸体2上，上缸体1顶部开设有液体入口，下缸体2侧壁上部开设有进口，底部开设有出口，测试的过程中，上缸体1中加满包含离子的溶剂，下缸体2中加满超纯水，而上缸体1和下缸体2中间通过橡胶片(直径70mm)隔开，橡胶片固定在夹具3上，夹具3中心开设有孔，上缸体1顶部设置有上压板4，下缸体2底部设置有下底板5，上压板4和下底板5通过螺杆6和螺母7固定，并且螺母7一侧设置有弹簧垫圈8。将制备的橡胶片采用图2所示的测试装置进行阻隔性表征，装置为不锈钢材质，在测试的过程中，上面的溶剂和离子在一定时间段内通过橡胶片进入超纯水中，通过表征超纯水中的有害氯的浓度来衡量橡胶片的阻隔性，氯浓度通过燃烧裂解与离子色谱联用技术进行测试。
下面为具体实施例。
实施例1
将云母片(粒径20μm)分散在水中(质量比为1:2)，采用搅拌器快速搅拌(300rpm)，使云母片均匀分散在水中，得到云母的分散液。
将聚醋酸乙烯酯乳液(固含量40％)均匀缓慢滴加到云母的分散液中，滴加的速度为0.1kg/h，最终混合物中云母片和聚醋酸乙烯酯的质量比100:2。滴加完成后，继续搅拌10min，边搅拌边缓慢将容器中的水蒸发出来，最后将表面包覆了聚醋酸乙烯酯的云母片从搅拌的容器中取出，在110℃下烘2.5h，得到表面修饰的云母片，备用。
将EPDM(100phr)生胶在开炼机上开炼10min，在混炼的过程中依次加入PE蜡(2phr)、氧化锌(3phr)、硬脂酸(1.5phr)、促进剂2-巯基苯并噻唑(1phr)、防老剂(1phr)、炭黑(30phr)和表面修饰的云母(50phr)，混炼时间为15min，混炼过程中两辊温度控制在60℃之间。待上述组份均匀分散到EPDM基体中后，加入硫磺(1.5phr)继续混炼5min，混炼均匀后，通过双辊薄通成5mm片状，放置24h，得到混炼好的橡胶薄片。
将混炼好的橡胶薄片放入平板模具中，使用平板硫化机进行硫化。先在80℃条件下预硫化5min，将预硫化橡胶片取出X轴Y轴方向双向各拉伸20％后，继续放入平板硫化机进行硫化，在180℃硫化10min。高温高压硫化完成后，将橡胶片放置在高温烘箱内，设置温度150℃，继续硫化2h，进行二次硫化，最终得到可用于电容器密封的高阻隔性的EPDM橡胶片。
将制备的橡胶片采用图2所示的装置进行溶剂和离子阻隔性测试，在测试装置上缸体1和下缸体2之间放置橡胶样片(直径70mm)，采用夹具3夹紧。上缸体1中加满洗板水，下缸体1中加满超纯水，渗透0.5h、2h以及3h后，取出下缸体2中液体通过燃烧裂解与离子色谱联用技术测试其中全氯含量，结果如表1所示。从表1可以看出，云母的添加使橡胶对洗板水的阻隔性有明显改善，经过2个小时扩散，仅有少量渗漏。而添加表面修饰后的云母，硫化过程中进一步进行定向拉的伸橡胶片，阻隔性明显最好，经过3个小时扩散，仅有少量渗漏。
表1 测试液中氯含量
注：上表中添加等量未改性云母橡胶片中的云母添加量和实施例1中的云母添加量相同。
实施例2
将云母片(粒径30μm)分散在水中(质量比为1:2)，采用搅拌器快速搅拌(400rpm)，使云母片均匀分散在水中，得到云母的分散液。
将聚醋酸乙烯酯乳液(固含量40％)均匀缓慢滴加到云母的分散液中，滴加的速度为0.1kg/h，最终混合物中云母片和聚醋酸乙烯酯的质量比100:2。滴加完成后，继续搅拌10min，边搅拌边缓慢将容器中的水蒸发出来，最后将表面包覆了聚醋酸乙烯酯的云母片从搅拌的容器中取出，在110℃下烘2.5h，得到表面修饰的云母片，备用。
将EPDM(100phr)生胶在开炼机上开炼10min，在混炼的过程中依次加入PE蜡(1phr)、氧化锌(4phr)、硬脂酸(0.5phr)、促进剂2-巯基苯并噻唑(0.3phr)、防老剂(0.5phr)、炭黑(40phr)和表面修饰的云母片(40phr)，混炼时间为10min，混炼过程中两辊温度控制在65℃之间。待上述组份均匀分散到EPDM基体中后，加入硫磺(2phr)继续混炼5min，混炼均匀后，通过双辊薄通成8mm片状，放置18h，得到混炼好的橡胶薄片。
将混炼好的橡胶薄片放入平板模具中，使用平板硫化机进行硫化。先在80℃条件下预硫化5min，将预硫化橡胶片取出X轴Y轴方向双向各拉伸25％后，继续放入平板硫化机进行硫化，在180℃硫化15min。高温高压硫化完成后，将橡胶片放置在高温烘箱内，设置温度150℃，继续硫化3h，进行二次硫化，最终得到可用于电容器密封的高阻隔性的EPDM橡胶片。
将制备的橡胶片采用图2所示的装置进行溶剂和离子阻隔性测试，在测试装置上层和下层之间放置橡胶样片(直径70mm)，采用夹具夹紧。上层容器中加满洗板水，下层容器中加满超纯水，渗透0.5h、2h以及3h后，取出下层液体通过燃烧裂解与离子色谱联用技术测试其中全氯含量，结果如表2所示。从表2可以看出，云母的添加使橡胶对洗板水的阻隔性有明显改善，经过2个小时扩散，仅有少量渗漏。而添加表面修饰后的云母，硫化过程中进一步进行定向拉的伸橡胶片，阻隔性明显最好，经过3个小时扩散，仅有少量渗漏。
表2 测试液中氯含量
注：上表中添加等量未改性云母橡胶片中的云母添加量和实施例2中的云母添加量相同。
实施例3
将云母片(粒径40μm)分散在水中(质量比为1:2)，采用搅拌器快速搅拌(600rpm)，使云母片均匀分散在水中，得到云母的分散液。
将聚醋酸乙烯酯乳液(固含量45％)均匀缓慢滴加到云母的分散液中，滴加的速度为0.2kg/h，最终混合物中云母片和聚醋酸乙烯酯的质量比100:3。滴加完成后，继续搅拌10min，边搅拌边缓慢将容器中的水蒸发出来，最后将表面包覆了聚醋酸乙烯酯的云母片从搅拌的容器中取出，在110℃下烘3h，得到表面修饰的云母片，备用。
将EPDM(100phr)生胶在开炼机上开炼8min，在混炼的过程中依次加入PE蜡(3phr)、氧化锌(6phr)、硬脂酸(3phr)、促进剂2-巯基苯并噻唑(1phr)、防老剂(1.5phr)、炭黑(50phr)和表面修饰的云母片(60phr)，混炼时间为20min，混炼过程中两辊温度控制在50℃之间。待上述组份均匀分散到EPDM基体中后，加入硫磺(1.8phr)继续混炼5min，混炼均匀后，通过双辊薄通成10mm片状，放置24h，得到混炼好的橡胶薄片。
将混炼好的橡胶薄片放入平板模具中，使用平板硫化机进行硫化。先在80℃条件下预硫化5min，将预硫化橡胶片取出X轴Y轴方向双向各拉伸30％后，继续放入平板硫化机进行硫化，在170℃硫化15min。高温高压硫化完成后，将橡胶片放置在高温烘箱内，设置温度150℃，继续硫化2h，进行二次硫化，最终得到可用于电容器密封的高阻隔性的EPDM橡胶片。
将制备的橡胶片采用图2所示的装置进行溶剂和离子阻隔性测试，在测试装置上层和下层之间放置橡胶样片(直径70mm)，采用夹具夹紧。上层容器中加满洗板水，下层容器中加满超纯水，渗透0.5h、2h以及3h后，取出下层液体通过燃烧裂解与离子色谱联用技术测试其中全氯含量，结果如表3所示。从表3可以看出，云母的添加使橡胶对洗板水的阻隔性有明显改善，经过2个小时扩散，仅有少量渗漏。而添加表面修饰后的云母，硫化过程中进一步进行定向拉的伸橡胶片，阻隔性明显最好，经过3个小时扩散，仅有少量渗漏。
表3 测试液中氯含量
注：上表中添加等量未改性云母橡胶片中的云母添加量和实施例3中的云母添加量相同。
实施例4
将云母片(粒径5μm)分散在水中(质量比为1:3)，采用搅拌器快速搅拌(500rpm)，使云母片均匀分散在水中，得到云母的分散液。
将聚醋酸乙烯酯乳液(固含量30％)均匀缓慢滴加到云母的分散液中，滴加的速度为0.3kg/h，最终混合物中云母片和聚醋酸乙烯酯的质量比100:1。滴加完成后，继续搅拌10min，边搅拌边缓慢将容器中的水蒸发出来，最后将表面包覆了聚醋酸乙烯酯的云母片从搅拌的容器中取出，在100℃下烘3h，得到表面修饰的云母片，备用。
将EPDM(100phr)生胶在开炼机上开炼5min，在混炼的过程中依次加入PE蜡(1phr)、氧化锌(3phr)、硬脂酸(1phr)、促进剂2-巯基苯并噻唑(0.5phr)、防老剂(0.8phr)、炭黑(20phr)和表面修饰的云母(20phr)，混炼时间为5min，混炼过程中两辊温度控制在50℃之间。待上述组份均匀分散到EPDM基体中后，加入硫磺(0.5phr)继续混炼5min，混炼均匀后，通过双辊薄通成3mm片状，放置12h，混炼好的得到橡胶薄片。
将混炼好的橡胶薄片放入平板模具中，使用平板硫化机进行硫化。先在90℃条件下预硫化10min，将预硫化橡胶片取出X轴Y轴方向双向各拉伸25％后，继续放入平板硫化机进行硫化，在170℃硫化6min。高温高压硫化完成后，将橡胶片放置在高温烘箱内，设置温度140℃，继续硫化3h，进行二次硫化，最终得到可用于电容器密封的高阻隔性的EPDM橡胶片。
将制备的橡胶片测试装置进行溶剂和离子阻隔性测试，在测试装置上层和下层之间放置橡胶样片(直径70mm)，采用夹具夹紧。上层容器中加满洗板水，下层容器中加满超纯水，渗透0.5h、2h以及3h后，取出下层液体通过燃烧裂解与离子色谱联用技术测试其中全氯含量，结果如表4所示。从表4可以看出，云母的添加使橡胶对洗板水的阻隔性有明显改善，经过2个小时扩散，仅有少量渗漏。而添加表面修饰后的云母，硫化过程中进一步进行定向拉的伸橡胶片，阻隔性明显最好，经过3个小时扩散，仅有少量渗漏。
表4 测试液中氯含量
注：上表中添加等量未改性云母橡胶片中的云母添加量和实施例4中的云母添加量相同。
实施例5
将云母片(粒径50μm)分散在水中(质量比为1:4)，采用搅拌器快速搅拌(700rpm)，使云母片均匀分散在水中，得到云母的分散液。
将聚醋酸乙烯酯乳液(固含量50％)均匀缓慢滴加到云母的分散液中，滴加的速度为0.4kg/h，最终混合物中云母片和聚醋酸乙烯酯的质量比100:1.5。滴加完成后，继续搅拌10min，边搅拌边缓慢将容器中的水蒸发出来，最后将表面包覆了聚醋酸乙烯酯的云母片从搅拌的容器中取出，在120℃下烘2h，得到表面修饰的云母片，备用。
将EPDM(100phr)生胶在开炼机上开炼7min，在混炼的过程中依次加入PE蜡(2phr)、氧化锌(5phr)、硬脂酸(2phr)、促进剂2-巯基苯并噻唑(0.7phr)、防老剂(1.2phr)、炭黑(60phr)和表面修饰的云母(70phr)，混炼时间为15min，混炼过程中两辊温度控制在70℃之间。待上述组份均匀分散到EPDM基体中后，加入硫磺(3phr)继续混炼5min，混炼均匀后，通过双辊薄通成7mm片状，放置20h，混炼好的得到橡胶薄片。
将混炼好的橡胶薄片放入平板模具中，使用平板硫化机进行硫化。先在100℃条件下预硫化5min，将预硫化橡胶片取出X轴Y轴方向双向各拉伸30％后，继续放入平板硫化机进行硫化，在175℃硫化20min。高温高压硫化完成后，将橡胶片放置在高温烘箱内，设置温度160℃，继续硫化1h，进行二次硫化，最终得到可用于电容器密封的高阻隔性的EPDM橡胶片。
将制备的橡胶片测试装置进行溶剂和离子阻隔性测试，在测试装置上层和下层之间放置橡胶样片(直径70mm)，采用夹具夹紧。上层容器中加满洗板水，下层容器中加满超纯水，渗透0.5h、2h以及3h后，取出下层液体通过燃烧裂解与离子色谱联用技术测试其中全氯含量，结果如表5所示。从表5可以看出，云母的添加使橡胶对洗板水的阻隔性有明显改善，经过2个小时扩散，仅有少量渗漏。而添加表面修饰后的云母，硫化过程中进一步进行定向拉的伸橡胶片，阻隔性明显最好，经过3个小时扩散，仅有少量渗漏。
表5 测试液中氯含量
注：上表中添加等量未改性云母橡胶片中的云母添加量和实施例5中的云母添加量相同。
Claims (9)
1.一种高阻隔性三元乙丙橡胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将云母片分散在水中，得到云母的分散液；
将聚醋酸乙烯酯乳液滴加到云母的分散液中，滴加完毕后，加热蒸发水，然后烘干，得到表面修饰的云母片；
将EPDM生胶开炼后加入PE蜡、氧化锌、硬脂酸、促进剂、防老剂、炭黑和表面修饰的云母片，混炼后加入硫磺，混炼后薄通成片状，得到橡胶片；按质量份数计，100份EPDM时，PE蜡的用量为1-3份、氧化锌的用量为3-6份，硬脂酸的用量为0.5-3份，促进剂的用量为0.3-1份、防老剂的用量为0.5-1.5份，炭黑的用量为20-60份，表面修饰的云母片的用量为20-70份，硫磺的用量为0.5-3份；
将橡胶片进行预硫化，得到预硫化橡胶片，将预硫化橡胶片长度和宽度拉伸，使云母片平行于拉伸方向排列后进行两次硫化，得到高阻隔性三元乙丙橡胶。
2.根据权利要求1所述的一种高阻隔性三元乙丙橡胶的制备方法，其特征在于，云母片的粒径为5-50μm。
3.根据权利要求1所述的一种高阻隔性三元乙丙橡胶的制备方法，其特征在于，云母片与水的质量比为1:2-4。
4.根据权利要求1所述的一种高阻隔性三元乙丙橡胶的制备方法，其特征在于，聚醋酸乙烯酯乳液的固含量30％-50％；表面修饰的云母片中云母片和聚醋酸乙烯酯的质量比100:(1-3)。
5.根据权利要求1所述的一种高阻隔性三元乙丙橡胶的制备方法，其特征在于，促进剂为2-巯基苯并噻唑。
6.根据权利要求1所述的一种高阻隔性三元乙丙橡胶的制备方法，其特征在于，橡胶片的厚度为3-10mm。
7.根据权利要求1所述的一种高阻隔性三元乙丙橡胶的制备方法，其特征在于，预硫化的温度为80-100℃，时间为3-10min。
8.根据权利要求1所述的一种高阻隔性三元乙丙橡胶的制备方法，其特征在于，长度和宽度均增加20-30％。
9.根据权利要求1所述的一种高阻隔性三元乙丙橡胶的制备方法，其特征在于，两次硫化的过程为：在170-180℃下硫化6-20min，冷却后，再于140-160℃下硫化2-3h。
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