CN111303853A - 一种两亲性Janus纳米颗粒及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种两亲性Janus纳米颗粒及其制备方法和应用。制备方法为：二氧化硅纳米颗粒分散于水中获得分散液；分散液和液态石蜡混合水浴加热搅拌形成Pickering乳液，冷却后获得小蜡球；向小蜡球中加入硅烷偶联剂进行改性，获得改性小蜡球；将改性小蜡球、酰胺化催化剂和C12‑C18的饱和脂肪酸混合进行酰胺化反应后，得到有机疏水链接枝的油水两亲纳米颗粒；去除有机疏水链接枝的油水两亲纳米颗粒中的石蜡得到两亲性Janus纳米颗粒。将其用作驱油剂在低浓度下能够有效地降低油水界面张力、改变岩石润湿性，显著提高纳米流体的驱油效率，降低经济成本，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于油田采油技术领域，具体涉及一种两亲性Janus纳米颗粒及其制备方法和应用。
背景技术
纳米流体作为一种新型的低成本、环境友好的驱油剂，作为提高采收率的驱油剂，近年来得到了广泛的研究，特别是SiO2、TiO2、Fe3O4等纳米颗粒作为驱油体系的研究，纳米SiO2流体在提高采收率方面的研究已得到广泛报道。亲水性纳米二氧化硅为分散相制备纳米二氧化硅流体，可以通过改变岩心润湿性，产生分离压力，降压增注等作用提高原油采收率。但由于纯二氧化硅纳米粒子具有单一的亲水性，界面活性并不好，导致其提高采收率效果不理想。因此，为了提高纳米流体体系的驱油性能，需要对纳米颗粒进行改性使其能具有更好的界面活性。
发明内容
基于现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种两亲性Janus纳米颗粒，本发明的目的还在于提供该两亲性Janus纳米颗粒的制备方法，本发明的目的还在于提供该两亲性Janus纳米颗粒作为驱油剂在油田采油中的应用。
本发明的目的通过以下技术手段得以实现：
一方面，本发明提供了一种两亲性Janus纳米颗粒的制备方法，其包括以下步骤：
二氧化硅纳米颗粒分散于水中获得分散液；分散液和液态石蜡混合水浴加热搅拌形成Pickering乳液，冷却后获得小蜡球；
向小蜡球中加入硅烷偶联剂进行改性，获得改性小蜡球；
将改性小蜡球、酰胺化催化剂和C12～C18的饱和脂肪酸混合进行酰胺化反应，得到有机疏水链接枝的油水两亲纳米颗粒；
去除有机疏水链接枝的油水两亲纳米颗粒中的石蜡得到两亲性Janus纳米颗粒。
本发明通过Pickering乳液法使纳米颗粒粘附在小蜡球的表面，形成了半面保护，再使用硅烷偶联剂进行改性，然后通过酰胺化反应将二氧化硅纳米颗粒的一面接枝上有机疏水链，使其变为疏水亲油的半面，又由于颗粒的另半面SiO2表面的硅羟基的存在，使合成出的Janus纳米颗粒具有半面亲水半面亲油的特性。本发明合成步骤简便，使用硅烷偶联剂表面改性后，通过酰胺化反应直接将有机疏水链接枝在颗粒上，使其形成油水两亲型的球型颗粒的同时未改变颗粒的宏观形状，具有较佳的界面性质。
本发明的两亲性Janus纳米颗粒，由于其具有油水两亲的结构特点，能够快速运移到油水界面，在油水界面形成稳定的界面膜，从而使该纳米颗粒具有更好的界面活性和界面稳定性；相比于未改性的纯SiO2纳米颗粒，两亲性Janus纳米颗粒更容易吸附在油水界面上，且有着更优秀的驱油性能。该纳米流体驱油体系在低浓度下能够有效地降低油水界面张力，改变岩石润湿性。
上述的方法中，优选地，所述二氧化硅在分散液中的质量浓度为1％～3％；所述分散液与所述液态石蜡的质量比为(8～10)：1。
上述的方法中，优选地，所述水浴加热的温度为65～75℃，搅拌转速为300～10000rpm，水浴时间为0.5～1h。
上述的方法中，优选地，冷却采用冰浴迅速冷却。
上述的方法中，优选地，所述硅烷偶联剂与所述二氧化硅纳米颗粒的质量比为(3～4)：1。
上述的方法中，优选地，所述硅烷偶联剂包括硅烷偶联剂KH550。
上述的方法中，优选地，进行改性的时间为12-36h。
上述的方法中，优选地，所述二氧化硅纳米颗粒、所述C12-C18的饱和脂肪酸和所述酰胺化催化剂的质量比为1:(2～3):(8～10)。
上述的方法中，优选地，所述酰胺化催化剂包括EDC和/或NHS。
上述的方法中，优选地，所述C12～C18的饱和脂肪酸包括月桂酸、十四烷酸、十六烷酸和十八烷酸中的一种或多种的组合。
上述的方法中，优选地，酰胺化反应在乙醇为溶剂的环境中进行。
上述的方法中，优选地，进行酰胺化反应前，还包括调节反应体系的pH值为7.1～7.6(常用的酸碱试剂调节)；进行酰胺化反应的温度为20～25℃；反应时间为8～12h。
上述的方法中，优选地，酰胺化反应后去除石蜡的步骤为：
向有机疏水链接枝的油水两亲纳米颗粒中加入三氯甲烷和/或二氯甲烷加热溶解石蜡，离心干燥后得到两亲性Janus纳米颗粒。
另一方面，本发明还提供上述方法制备获得的两亲性Janus纳米颗粒。
在一方面，本发明还提供上述两亲性Janus纳米颗粒作为驱油剂在油田采油中的应用。
上述的应用中，优选地，将所述两亲性Janus纳米颗粒分散于模拟地层水中，配制成浓度为0.005～0.2wt％的两亲性Janus纳米流体作为驱油剂进行油田采油。
上述的应用中，优选地，所述模拟地层水的矿化度为500～50000mg/L；其中矿物离子包括Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Cl-、SO4 2-、CO3 2-和HCO3 -中的一种或多种的组合。
本发明的有益效果：
本发明的两亲性Janus纳米颗粒，由于其具有油水两亲的结构特点，从而使该纳米颗粒具有更好的界面活性和界面稳定性。相比于未改性的纯SiO2纳米颗粒，两亲性Janus纳米颗粒更容易吸附在油水界面上，且有着更优秀的驱油性能。该纳米流体驱油体系在低浓度下可以有效地降低油水界面张力，以及改变岩石润湿性，能够显著地提高纳米流体的驱油效率，降低纳米流体驱油剂的经济成本，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1中两亲性Janus纳米颗粒的结构示意图以及合成路线；
图2为本发明应用例中两亲性Janus纳米颗粒的动态界面张力图；
图3为本发明应用例中两亲性Janus纳米颗粒岩心驱替实验采收率随注入体积的变化关系曲线图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种两亲性Janus纳米颗粒及其制备方法，该两亲性Janus纳米颗粒的制备方法包括以下步骤，合成路线如图1所示：
(1)将1g纯二氧化硅纳米颗粒分散于99g去离子水中获得分散液；准备10g的液态石蜡(熔点在50～60℃左右)加入到分散液中，65℃水浴加热搅拌(转速为6000rpm)0.5h形成Pickering乳液，冰浴冷却抽滤后获得小蜡球(其中纳米颗粒粘附在小蜡球的表面上形成半面保护)；
(2)向上述1g二氧化硅纳米颗粒附着获得的小蜡球中加入4g的硅烷偶联剂KH550，待硅烷偶联剂KH550自身水解15min后，在室温下混合搅拌24h进行改性处理，抽滤后获得改性小蜡球；
(3)添加2g的月桂酸溶于乙醇，添加3g的EDC搅拌十分钟活化月桂酸，再添加6g的NHS，调整溶液pH值为7.3，将上述1g二氧化硅纳米颗粒附着获得的改性小蜡球加入，20℃下搅拌12h，进行酰胺化反应接枝有机疏水链，抽滤得到有机疏水链接枝的油水两亲纳米颗粒；
(4)向有机疏水链接枝的油水两亲纳米颗粒中加入三氯甲烷加热至50℃溶解石蜡，离心干燥后得到两亲性Janus纳米颗粒。
应用例
本实施例提供上述实施例1制备的两亲性Janus纳米颗粒作为驱油剂在油田采油中的应用，具体如下：
称取实施例1制备的两亲性Janus纳米颗粒加入模拟地层水中，超声分散0.5～1h，制备成0.005wt％～0.2wt％浓度的两亲性Janus纳米流体驱油体系。
其中，制备矿化度为5000mg/L的模拟地层水，其具体离子组成如表1所示。
表1：
| 离子种类 | Na<sup>+</sup>/K<sup>+</sup> | Ca<sup>2+</sup> | Mg<sup>2+</sup> | Cl<sup>-</sup> | SO<sub>4</sub><sup>2-</sup> | CO<sub>3</sub><sup>2-</sup> | HCO<sub>3</sub><sup>-</sup> | 总矿化度 |
| 浓度(mg/L) | 1519 | 29 | 27 | 994 | 7 | 100 | 2324 | 5000 |
动态界面张力实验：
使用界面张力仪(TX500C，Kono，Georgia，USA)在6000转/分，50℃(模拟地层温度)下测量油与不同体系之间的界面张力。每隔10秒记录一次界面张力值。记录了不同体系下的动态界面张力，结果如图2所示。在相同的浓度下，本发明实施例1的两亲性Janus纳米流体体系相比于未改性的SiO2纳米流体(即1g纯二氧化硅纳米颗粒分散于99g去离子水中获得分散液)，显著地降低的油水界面张力。
岩心驱替提高采收率实验：
使用天然露头岩心(平均截面直径为2.5cm；长约10cm；平均渗透率为25mD)进行岩心驱替实验。上述的模拟地层水首先以0.1mL/min的流速注入岩心，直到不再产油(约2PV)，然后以相同流速注入4PV实施例1的两亲性Janus纳米流体(对照组为常规SiO2纳米流体)。在驱油过程中，记录采出油量并测量压差。
原油采收率随注入孔隙体积曲线的变化如图3所示。对于0.01wt％的未改性二氧化硅纳米流体，注入4pv后，其采收率提高了3.64％，而在相同浓度0.01wt％的Janus纳米流体注入4pv后，原油采收率提高了15.74％。可见相比于未改性的SiO2纳米流体，两亲性Janus纳米流体作为驱油体系，在水驱后，仍然明显地提高了原油采收率，在油田驱油应用中有着广阔的前景。
Claims (10)
1.一种两亲性Janus纳米颗粒的制备方法，其包括以下步骤：
二氧化硅纳米颗粒分散于水中获得分散液；分散液和液态石蜡混合水浴加热搅拌形成Pickering乳液，冷却后获得小蜡球；
向小蜡球中加入硅烷偶联剂进行改性，获得改性小蜡球；
将改性小蜡球、酰胺化催化剂和C12-C18的饱和脂肪酸混合进行酰胺化反应，得到有机疏水链接枝的油水两亲纳米颗粒；
去除有机疏水链接枝的油水两亲纳米颗粒中的石蜡得到两亲性Janus纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述二氧化硅在分散液中的质量浓度为1％～3％；所述分散液与所述液态石蜡的质量比为(8～10)：1；
优选地，所述水浴加热的温度为65～75℃，搅拌转速为300～10000rpm，水浴时间为0.5～1h；
优选地，冷却采用冰浴迅速冷却。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述硅烷偶联剂与所述二氧化硅纳米颗粒的质量比为(3～4)：1。
4.根据权利要求1或3所述的方法，其中，所述硅烷偶联剂包括硅烷偶联剂KH550；
优选地，进行改性的时间为12-36h。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述二氧化硅纳米颗粒、所述C12-C18的饱和脂肪酸和所述酰胺化催化剂的质量比为1：(2～3)：(8～10)。
6.根据权利要求1或5所述的方法，其中，所述酰胺化催化剂包括EDC和/或NHS；
优选地，所述C12～C18的饱和脂肪酸包括月桂酸、十四烷酸、十六烷酸和十八烷酸中的一种或多种的组合。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，进行酰胺化反应前，还包括调节反应体系的pH值为7.1～7.6；进行酰胺化反应的温度为20～25℃；反应时间为8～12h；
优选地，酰胺化反应后去除石蜡的步骤为：
向有机疏水链接枝的油水两亲纳米颗粒中加入三氯甲烷和/或二氯甲烷加热溶解石蜡，离心干燥后得到两亲性Janus纳米颗粒。
8.权利要求1～7任一项所述方法制备获得的两亲性Janus纳米颗粒。
9.权利要求8所述两亲性Janus纳米颗粒作为驱油剂在油田采油中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其中，将所述两亲性Janus纳米颗粒分散于模拟地层水中，配制成浓度为0.005～0.2wt％的两亲性Janus纳米流体作为驱油剂进行油田采油；
优选地，所述模拟地层水的矿化度为500～50000mg/L；其中矿物离子包括Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Cl-、SO4 2-、CO3 2-和HCO3 -中的一种或多种的组合。
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