CN112175600B - 一种新型泡沫稳定剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种新型泡沫稳定剂及其制备方法，所述泡沫稳定剂以硅烷偶联剂KH550和溴代烷为原料，通过调整溴代烷，先反应生成具有疏水基团的偶联剂，并将氯乙酸钠亲水基团与上一步发生季铵化反应，再进一步与二氧化硅偶联生成一种具有亲疏水基团的改性颗粒，使得该改性颗粒具有优异的分散性及润湿性。本发明的制备方法原理可靠，操作简单，制备的改性纳米颗粒性能优异，符合高温油田开采的需要。

Description

一种新型泡沫稳定剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及油田化学技术领域，特别涉及一种新型泡沫稳定剂及其制备方法。
背景技术
到目前，我国大多数油田的原油开采已经接近了二次采油尾声，进行三次采油早已是大势所趋。在三次采油过程中，泡沫驱油技术是一种常用的方法，泡沫是一种液体为连续相，气体为分散相的分散系统。使用泡沫驱技术开采石油，可以控制气体流量，扩大驱油过程中泡沫体积波及效率，提高原油的采收率。但是，因为泡沫是一种热力学不稳定系统，所以控制其稳定性是泡沫驱油技术的关键。研究发现针对高温油藏，选用固体颗粒类稳泡剂可以提升泡沫的稳定性。但必须对固体颗粒进行改性，使其具有适合的分散性和润湿性才能提高稳泡性。基于在固体颗粒稳泡剂的研究上纳米SiO2有明显的潜在优势，对纳米SiO2进行改性形成一种新型泡沫稳定剂。
发明内容
针对上述问题，本发明旨在提供一种新型泡沫稳定剂及其制备方法，该泡沫稳定剂为具有优异分散性及润湿性的改性纳米二氧化硅。
本发明的技术方案如下：
一方面，提供一种新型泡沫稳定剂，所述泡沫稳定剂为改性纳米二氧化硅，所述改性纳米二氧化硅的结构式如下：
Figure BDA0002657301480000011
另一方面，还提供一种上述新型泡沫稳定剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：按1:1的摩尔比称取原料KH550和溴辛烷于反应容器中，搅拌并加热至70-80℃反应6-8h，得到过程产物A；
S2：取过量的氯乙酸钠溶于乙醇溶液中，超声分散后将其加入到所述过程产物A中，在70-80℃条件下，继续搅拌反应6-8h，得到过程产物B；
S3：称取适量未改性纳米SiO2，加入乙醇和氨水，超声分散后将其加入到所述过程产物B中，搅拌并加热至70-80℃反应11-13h；
S4：反应完成后，冷却、离心、烘干、研磨成粉，得到所述泡沫稳定剂。
作为优选，所述超声分散的时间为10min，所述搅拌的速率大于等于600r/min。
作为优选，步骤S4的具体步骤为：反应完成后，将反应液冷却至室温，然后将其装入离心管中，在离心机中高速离心5min，离心完后用乙醇清洗后再离心3次；将离心得到的固体在60℃条件下烘干24h，然后研磨成粉末，得到所述泡沫稳定剂。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
本发明通过在偶联剂上引入疏水基团和亲水基团，再进一步与二氧化硅偶联生成一种具有亲疏水基团的改性颗粒，使得该改性颗粒具有优异的分散性及润湿性，提升其稳泡性能，符合高温油田开采的需要。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1的泡沫稳定剂的红外光谱示意图；
图2为本发明实施例1的泡沫稳定剂的XRD示意图；
图3为本发明实施例1的泡沫稳定剂的亲疏水性测试结果示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的技术特征可以相互结合。除非另外定义，本发明公开使用的技术术语或者科学术语应当为本公开所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本发明公开使用的“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同，而不排除其他元件或者物件。
实施例1
称取5mlKH550和3.5ml溴辛烷置于圆底烧瓶中搅拌均匀，迅速搅拌并加热至75℃，反应6小时，得到负载疏水链段的偶联剂。
取过量5.8g的氯乙酸钠溶于50ml乙醇溶液中，超声10分钟，并将其加入到上述负载疏水链段的偶联剂烧瓶中，将烧瓶放入75℃的恒温油浴锅中，搅拌6h。
称取1.2g未改性纳米SiO2于三口烧瓶中，加入50ml乙醇作溶剂，并加入5ml氨水作催化剂，超声10minSiO2完全分散在溶液中，并将其加入到上述负载疏水链段的偶联剂中，搅拌并加热至75℃反应12小时。等反应完成后，将反应液冷却至25℃后均匀装入离心管中，在离心机中高速离心5min，离心完后用乙醇清洗后再离心3次。放入60℃烘箱烘干24h后研磨成粉末。
实施例2
与实施例1不同的是，本实施例中步骤S1、S2、S3中的加热温度为70℃，步骤S1和步骤S2的反应时间为8h，步骤S3的反应时间为13h。
实施例3
与实施例1不同的是，本实施例中步骤S1、S2、S3中的加热温度为80℃，步骤S1和步骤S2的反应时间为7h，步骤S3的反应时间为11h。
本发明的上述实施例是通过氨丙基三乙氧基硅烷与气相亲水纳米二氧化硅反应引入活性氨基，通过取代反应在纳米二氧化硅表面接入辛烷基(疏水长链)和乙酸钠基(亲水基)，由于辛烷基(疏水长链)和乙酸钠(亲水基)与纳米二氧化硅是通过化学键连接建立起来的，改性后纳米颗粒吸附在泡沫液膜时，可通过辛烷基(疏水长链)和乙酸钠(亲水基)与起泡剂液膜分子缔合，一方面，“穿插”紧实液膜，另一方面，“拉拽”抵制颗粒的絮沉，从而赋予泡沫更强的稳定性。但是，并不是所有用化学键引入疏水基团和亲水基团均能增强泡沫的稳定性，本发明引入的辛烷基与乙酸钠基是本发明人付出创造性劳动得到的结果。
对比例1
与实施例1不同的是，本实施例中采用纯硅烷偶联剂KH550改性二氧化硅。
对比例2
与实施例1不同的是，本实施例中将所述溴辛烷替换为溴代十二烷。
对比例3
与实施例1不同的是，本实施例中将所述氯乙酸钠替换为氯乙基磺酸钠。
对比例4
与实施例1不同的是，本实施例中将所述氯乙酸钠替换为马来酸酐。
采用红外光谱分析仪分析实施例1制备得到的泡沫稳定剂，其红外图谱如图1所示。从图1可以看出，硅醇特征吸收峰出现在3432和1633cm-1处；2946和1390cm-1处吸收峰归属于-CH2-、-CH3-的伸缩振动；1390cm-1是C-H特征吸收峰；Si-O-Si在1109cm-1处的特征吸收峰，C-O-Si在1050cm-1处的特征吸收峰；800cm-1和469cm-1是Si-O键对称伸缩振动峰；840和700cm-1为C-O-Si键对称吸收峰。由此可初步确定成功改性SiO2。
采用X射线衍射仪测定纳米SiO2经改性后内部晶体结构的变化，测试结果如图2所示。从图2可以看出，得到的改性产物均只有在15～30°内有一个宽峰，说明纳米二氧化硅和本发明改性纳米二氧化硅均为非晶态。由此可得，表面改性过程中，SiO2晶体内部形态未发生变化。
分别取一定量的实施例1-3以及对比例1-4的改性纳米二氧化硅颗粒溶解于蒸馏水中，将CA膜固定于抽滤仪器上，把配好的溶液倒入抽滤仪器中，打开真空阀进行抽滤，待膜表面无明显液体时，关闭真空阀，取下负载有改性颗粒的膜，将膜放于烘箱中烘干一段时间。待膜风干后，用接触角测量仪测量改性颗粒的接触角。将膜固定于测量台上，用移液器滴少量液体于膜表面，用软件拍照截取图片并保存，实施例1的亲疏水性测试结果如图3所示，实施例1-3以及对比例1-4接触角测试结果如表1所示：
表1接触角测试结果
名称 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4
接触角 84.6° 75.3° 76.2° 20.8° 118.0° 132.4° 107.9°
文献报道颗粒稳泡的最适润湿性的接触角范围为75°～85°，从表1可以看出，本发明的泡沫稳定剂的接触角在最适润湿性的接触角范围内，而仅用纯硅烷偶联剂KH550改性二氧化硅的接触角，以及引入其他亲水基团或疏水基团的改性纳米二氧化硅的接触角均不在最适润湿性的接触角范围内。
分别取一定量的实施例1-3以及对比例1-4的改性纳米二氧化硅颗粒于0.2％SDS起泡剂中进行溶液复配，选用WaringBlender方法对复配体系进行性能评价。加入100mL复配体系分散溶液在搅拌机中，高速(6000r/min)搅拌1min，关闭搅拌器，将泡沫倒入1000mL量筒中，读取并记录起泡体积。然后再记录析出50mL液体的时间，作为泡沫的析液半衰期，稳泡性能测试结果如表2所示：
表2稳泡性测试结果
名称 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4
半衰期(s) 586 479 500 210 290 207 140
起泡高度(mL) 500 600 650 550 650 530 450
从表2可以看出，本发明的泡沫稳定剂其起泡高度与对比例的起泡高度相差不大，而半衰期是对比例的两倍以上，大大提高了稳泡性能。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (4)

1.一种新型泡沫稳定剂，其特征在于，所述泡沫稳定剂为改性纳米二氧化硅，所述改性纳米二氧化硅的结构式如下：
Figure FDA0003629448170000011
所述泡沫稳定剂通过以下步骤制备而成：
S1：按1:1的摩尔比称取原料KH550和溴辛烷于反应容器中，搅拌并加热至70-80℃反应6-8h，得到过程产物A；
S2：取过量的氯乙酸钠溶于乙醇溶液中，超声分散后将其加入到所述过程产物A中，在70-80℃条件下，继续搅拌反应6-8h，得到过程产物B；
S3：称取适量未改性纳米SiO2，加入乙醇和氨水，超声分散后将其加入到所述过程产物B中，搅拌并加热至70-80℃反应11-13h；
S4：反应完成后，冷却、离心、烘干、研磨成粉，得到所述泡沫稳定剂。
2.一种如根据权利要求1所述的新型泡沫稳定剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：按1:1的摩尔比称取原料KH550和溴辛烷于反应容器中，搅拌并加热至70-80℃反应6-8h，得到过程产物A；
S2：取过量的氯乙酸钠溶于乙醇溶液中，超声分散后将其加入到所述过程产物A中，在70-80℃条件下，继续搅拌反应6-8h，得到过程产物B；
S3：称取适量未改性纳米SiO2，加入乙醇和氨水，超声分散后将其加入到所述过程产物B中，搅拌并加热至70-80℃反应11-13h；
S4：反应完成后，冷却、离心、烘干、研磨成粉，得到所述泡沫稳定剂。
3.根据权利要求2所述的新型泡沫稳定剂的制备方法，其特征在于，所述超声分散的时间为10min，所述搅拌的速率大于等于600r/min。
4.根据权利要求2所述的新型泡沫稳定剂的制备方法，其特征在于，步骤S4的具体步骤为：反应完成后，将反应液冷却至室温，然后将其装入离心管中，在离心机中高速离心5min，离心完后用乙醇清洗后再离心3次；将离心得到的固体在60℃条件下烘干24h，然后研磨成粉末，得到所述泡沫稳定剂。
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