CN113816386B - 超疏水性二氧化硅气凝胶微球的制备方法 - Google Patents

超疏水性二氧化硅气凝胶微球的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113816386B
CN113816386B CN202110938921.2A CN202110938921A CN113816386B CN 113816386 B CN113816386 B CN 113816386B CN 202110938921 A CN202110938921 A CN 202110938921A CN 113816386 B CN113816386 B CN 113816386B
Authority
CN
China
Prior art keywords
aerogel microspheres
silica aerogel
solution
super
reaction
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202110938921.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113816386A (zh
Inventor
施翌
葛金龙
王传虎
刘超
田辰睿
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Bengbu College
Original Assignee
Bengbu College
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Bengbu College filed Critical Bengbu College
Priority to CN202110938921.2A priority Critical patent/CN113816386B/zh
Publication of CN113816386A publication Critical patent/CN113816386A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113816386B publication Critical patent/CN113816386B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/14—Colloidal silica, e.g. dispersions, gels, sols
    • C01B33/155—Preparation of hydroorganogels or organogels
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/14—Colloidal silica, e.g. dispersions, gels, sols
    • C01B33/157—After-treatment of gels
    • C01B33/158—Purification; Drying; Dehydrating
    • C01B33/1585—Dehydration into aerogels
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/21—Attrition-index or crushing strength of granulates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/90—Other properties not specified above

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开超疏水性二氧化硅气凝胶微球的制备方法，包括以下步骤：S1：将甲基三乙氧基硅烷、五氟苯基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲基溴化铵加入去离子水中，强力搅拌10min，调节pH至2‑3，25℃水解反应20‑30min，得到混合溶液；S2：向混合溶液中加入甲醇钠、双环氧化合物，调节pH至9.5‑10.5，25℃充分搅拌5min得透明状溶液；S3：将透明状溶液缓慢倒入正己烷，以25℃的温度、1000r/min的转速恒温磁力搅拌5‑10min，再静置20‑30min，再转移至反应釜中，于100‑150℃缩合反应30‑60min，冷却、无水乙醇洗涤、过滤后，得到湿凝胶；S4：真空干燥箱、研磨。本发明方法制备时间短，反应活性高，制备出的二氧化硅气凝胶微球的疏水性、力学性能优异，比表面积高，其接触角高达164°。

Description

超疏水性二氧化硅气凝胶微球的制备方法
技术领域
本发明属于超疏水材料技术领域，具体涉及超疏水性二氧化硅气凝胶微球的制备方法。
背景技术
SiO2气凝胶是具有开放孔隙结构的纳米结构固体。它有许多优异的特性，包括高表面积(500-1000m2/g)，高孔隙率(80-99.8％)，低容重(0.003-0.8g/cm3)，低导热系数(-0.02W/m*K)。其微观结构如图1所示，这些特性使得SiO2气凝胶具有潜在的应用价值。在隔音材料领域，SiO2气凝胶是一种纳米多孔材料。当声音在气凝胶传播时，它会首先进入它的纳米孔。SiO2气凝胶的三维网络结构会引起声波的多次回传、碰撞和反射。此外，纳米孔中的声波会与空气和孔壁发生摩擦，延迟声波的传播，造成巨大的声损失。因此，SiO2气凝胶可以作为一个良好的隔音材料。在催化领域，SiO2气凝胶的高孔隙率可以作为一个优秀的催化剂载体。其次，由于其良好的催化性能，作为载体在新型催化剂或催化剂也有很好的应用价值。在吸附领域，SiO2气凝胶具有极低密度、超高孔隙率和大比表面积的特点，是优异的吸附剂载体。SiO2气凝胶对有机液体和油表现出优异的吸附能力和可回收性大大扩大了二氧化硅气凝胶的商业利用。除此之外，SiO2气凝胶的凹凸多孔粗粗糙结构能很好地构建超疏水表面。
近年来，国内外在功能性二氧化硅气凝胶领域的研究较为热门，2005年，Rao等用正硅酸乙酯(TEOS)前驱体，四乙基五硅酸盐，六甲基二硅氮烷硅烷化剂，正己烷，环己烷，庚烷，苯，甲苯和二甲苯为溶剂，采用两步催化法在常压干燥制备了疏水性二氧化硅气凝胶，研究发现，在正庚烷溶剂中，与其他溶剂相比，二氧化硅气凝胶的疏水性较低,多孔性高(97％)，疏水性(θ＝160°)，孔隙率均匀，透明度高(90％)。2006年，Bhagat等采用共前驱体法合成了以水玻璃为前驱体的二氧化硅气凝胶微球，对水凝胶进行表面改性，可大大缩短微珠的加工时间。使用水玻璃前驱体合成气凝胶微球的路线完全避免了溶剂的使用，从水凝胶中交换水，从而进一步成本得以降低。2010年，Sarawade等制备了疏水介孔硅酸钠基二氧化硅气凝胶微球，采用硅溶胶快速凝胶法制备了硅溶胶，并确定了表面改性剂TMCS的％V对最终产品的性能有较大影响，比未经改性的二氧化硅珠具有更理想的性能，利用低成本的二氧化硅源(硅酸钠)和同时进行表面改性的过程，适合经济和大规模的工业生产二氧化硅气凝胶珠。2011年，Hong等使用表面活性剂Span 80成功地制备了球形二氧化硅气凝胶颗粒，并用常压干燥方法从水玻璃中分离出来。在正己烷中制备稳定的硅酸液滴是制备尺寸和微观结构均匀的二氧化硅气凝胶颗粒的关键步骤。此外，液滴/正己烷混合物的混合速度可能会影响硅酸液滴的凝胶化也是一个重要的因素，所制备的气凝胶颗粒表现出比孔容大和比表面积大的性质。
目前，SiO2气凝胶的制备方法主要为溶胶-凝胶法是制备二氧化硅气凝胶湿凝胶前身的主要方法，将前驱体分散在溶剂中水解，形成粒径小、表面能高的微小球形颗粒，从而自发凝聚成凝胶，但是，传统溶胶-凝胶法中存在制备周期长，耗时久，一般需要几天甚至一周的时间(如申请号为CN201010515083.X的专利，公开玻璃纤维增强二氧化硅气凝胶复合材料及其制备方法，该制备方法的老化的时间为1～3天、改性的时间为1～2天)，此外，湿凝胶的结构强度和交联密度低，难以形成高稳定性的三维网络互穿结构，在干燥过程中，随着水、有机气体的大量逸出，容易出现凝胶的塌陷、大幅度收缩及团聚问题。因此，如何快速制备出高强度、高交联度、超疏水SiO2气凝胶具有重要意义。
发明内容
针对现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供超疏水性二氧化硅气凝胶微球的制备方法。
本发明的技术方案概述如下：
超疏水性二氧化硅气凝胶微球的制备方法，以甲基三乙氧基硅烷作为前驱体，以五氟苯基三乙氧基硅烷作为改性硅源，以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，进行水解反应，再以双环氧化合物为交联剂进行缩合反应，形成具有C-F疏水结构和苯环刚性结构的SiO2气凝胶微球；具体包括以下步骤：
S1：将甲基三乙氧基硅烷与五氟苯基三乙氧基硅烷混合均匀后，加入去离子水中，再加入十六烷基三甲基溴化铵，强力搅拌10min，加入稀盐酸溶液调节pH至2-3，25℃水解反应20-30min，得到混合溶液；
S2：向混合溶液中加入甲醇钠、双环氧化合物，再加入氢氧化钠溶液调节pH至9.5-10.5，25℃充分搅拌5min得透明状溶液；
S3：将透明状溶液缓慢倒入正己烷，以25℃的温度、1000r/min的转速恒温磁力搅拌20-30min，得到油包水状乳液，再转移至反应釜中，于100-150℃缩合反应30-60min，冷却、无水乙醇洗涤、过滤后，得到湿凝胶；
S4：将湿凝胶放入真空干燥箱中80℃干燥6h，研磨成粉末，即得所述超疏水性二氧化硅气凝胶微球。
优选的是，所述双环氧化合物为乙二醇二缩水甘油醚。
优选的是，所述稀盐酸溶液的浓度为1-2mol/L。
优选的是，所述氢氧化钠溶液的浓度为1-2mol/L。
优选的是，在S1-S2中，所述甲基三乙氧基硅烷、五氟苯基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲基溴化铵、去离子水、甲醇钠、双环氧化合物用量比为20mL：2mL：0.2g：60mL：0.2g：2.5g。
优选的是，S3中，所述透明状溶液、正己烷的体积比为(3-4)：10。
本发明的有益效果：
1、本发明甲基三乙氧基硅烷作为前驱体，以五氟苯基三乙氧基硅烷作为改性硅源，以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，进行水解反应，再以双环氧化合物为交联剂，采用微乳液法，利用硅醇基与环氧基间的亲核加成反应或羟基间的分子间脱水醚化作用，将苯环刚性结构和C-F疏水结构接枝到SiO2粒子表面，提高了湿凝胶的力学性能和疏水性能，同时，双环氧化合物与硅烷水解产物间的高度交联缔合的作用，使凝胶体系形成相互交缠、高强度、高交联密度的三维网络互穿的稳定整体，避免了湿凝胶在干燥过程中因水、有机气体的蒸发或逸出而造成的凝胶骨架结构的塌陷、收缩问题。
2、本发明采用微乳液法制备SiO2气凝胶微球，微乳液中的十六烷基三甲基溴化铵中的疏水/亲水分子团将油相和水相隔离成一个个微小的球形空间，形成纳米级粒子结构、热力学稳定的、各向同性的分散体系,相比于溶胶-凝胶法，SiO2气凝胶的分散性好，SiO2粒子分布均匀，粒径可控，粒度分布范围窄，形成的湿凝胶空间架构更稳定，不易团聚，干燥时，也更难塌陷和收缩，进一步提高了SiO2气凝胶微球的力学性能。
3、本发明方法制备时间短，反应活性高，制备出的二氧化硅气凝胶微球的疏水性、力学性能优异，比表面积高，其接触角高达164°，压缩强度达4.8MPa，机械稳定高。
附图说明
图1为SiO2气凝胶的微观结构图；
图2为实施例1制出的SiO2气凝胶微球粉末的形态(左)及水滴在其上的形态(右)；
图3为本发明超疏水性SiO2气凝胶微球的制备方法流程图；
图4为实施例1制出的SiO2气凝胶微球TG图；
图5为对比例1制出的SiO2气凝胶微球TG图；
图6为对比例2制出的SiO2气凝胶微球TG图；
图7为对比例3制出的SiO2气凝胶微球TG图；
图8为实施例1及对比例1-3制出的SiO2气凝胶微球的差热分析图；
图9为实施例1制出的SiO2气凝胶微球的N2吸附-脱附曲线图；
图10为对比例2制出的SiO2气凝胶微球的N2吸附-脱附曲线图；
图11为对比例3制出的SiO2气凝胶微球的N2吸附-脱附曲线图；
图12为实施例1制出的SiO2气凝胶微球的偏光图；
图13为对比例1制出的SiO2气凝胶微球的偏光图；
图14为对比例2制出的SiO2气凝胶微球的偏光图；
图15为对比例3制出的SiO2气凝胶微球的偏光图；
图16为水滴落在实施例1制出的SiO2气凝胶微球上的全过程示意图；
图17为水滴与实施例1制出的SiO2气凝胶微球接触全过程示意图；
图18为实施例1制出的SiO2气凝胶微球在不同时间段的接触角测试示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
本发明提供一实施例的超疏水性二氧化硅气凝胶微球的制备方法，以甲基三乙氧基硅烷作为前驱体，以五氟苯基三乙氧基硅烷作为改性硅源，以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，进行水解反应，再以双环氧化合物乙二醇二缩水甘油醚为交联剂进行缩合反应，形成具有C-F疏水结构和苯环刚性结构的SiO2气凝胶微球；具体包括以下步骤：
S1：将甲基三乙氧基硅烷与五氟苯基三乙氧基硅烷混合均匀后，加入去离子水中，再加入十六烷基三甲基溴化铵，强力搅拌10min，加入1-2mol/L稀盐酸溶液调节pH至2-3，25℃水解反应20-30min，得到混合溶液；
S2：向混合溶液中加入甲醇钠、乙二醇二缩水甘油醚，再加入1-2mol/L氢氧化钠溶液调节pH至9.5-10.5，25℃充分搅拌5min得透明状溶液；
所述甲基三乙氧基硅烷、五氟苯基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲基溴化铵、去离子水、甲醇钠、双环氧化合物用量比为20mL：2mL：0.2g：60mL：0.2g：2.5g；
S3：将透明状溶液缓慢倒入正己烷，控制透明状溶液、正己烷的体积比为(3-4)：10，以25℃的温度、1000r/min的转速恒温磁力搅拌20-30min，得到油包水状乳液，再转移至反应釜中，于100-150℃缩合反应30-60min，冷却、无水乙醇洗涤、过滤后，得到湿凝胶；
S4：将湿凝胶放入真空干燥箱中80℃干燥6h，研磨成粉末，即得所述超疏水性二氧化硅气凝胶微球。
实施例1
S1：将20mL甲基三乙氧基硅烷与2mL五氟苯基三乙氧基硅烷混合均匀后，加入60mL去离子水中，再加入0.2g十六烷基三甲基溴化铵，强力搅拌10min，加入1.5mol/L稀盐酸溶液调节pH至2.5，25℃水解反应30min，得到混合溶液；
S2：向S1所得混合溶液中加入0.2g甲醇钠、2.5g乙二醇二缩水甘油醚，再加入1.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH至10，25℃充分搅拌5min得透明状溶液；
S3：将40mL透明状溶液缓慢倒入100mL正己烷，以25℃的温度、1000r/min的转速恒温磁力搅拌20min，得到油包水状乳液，再转移至反应釜中，于130℃缩合反应45min，冷却、无水乙醇洗涤、过滤后，得到湿凝胶；
S4：将湿凝胶放入真空干燥箱中80℃干燥6h，研磨成粉末，即得所述超疏水性二氧化硅气凝胶微球。
对比例1与实施例1相同，区别在于，对比例2制备过程中不添加乙二醇二缩水甘油醚。
对比例2与实施例1相同，区别在于，对比例1制备过程中不添加五氟苯基三乙氧基硅烷。
对比例3与实施例1相同，区别在于，将实施例1中的甲基三乙氧基硅烷替换成正硅酸乙酯，且制备过程中不添加五氟苯基三乙氧基硅烷。
试验一：对实施例1及对比例1-3制出的产品进行热重分析法：
热重分析法(TG)主要是分析反应过程中样品的质量变化，只要伴随质量改变的变化，在TG曲线上会有阶梯出现。将实施例1及对比例1-4所得样品采用STA2500型热重分析仪，测试温度30-900℃，升温速度20℃/min，进行热失重分析，观察样品随温度升高而产生的质量变化。
由图4-7知，实施例1样品在250℃-650℃有着一个稍平缓的质量变化；在650℃-800℃其质量率变化最大，对比例1样品在200℃-250℃和500℃-650℃有着很显著的质量率变化，对比例2样品在150℃-200℃和500℃-700℃有着很显著的质量率变化，对比例3样品在400℃-600℃其质量率变化最大。总的来说，实施例1制备出的气凝胶微球热稳定性更好。
试验二：对实施例1及对比例2-3制出的产品进行吸附-脱附曲线
将实施例1及对比例2-3所得样品采用TriStarⅡ3020型多通道全自动比表面积和空隙分析仪测试N2吸附-脱附曲线。
由图9-12可知，实施例1制得的样品在P/P0为0.8-1.0内吸附量最高，表明实施例1产品比表面积高，脱吸附性能优良。
试验三：对实施例1及对比例1-3制出的产品进行偏光测试
将所得样品采用Axio.LabA1型偏光显微镜对样品进行表征，观察SiO2气凝胶微球表面结构以及表面的包覆情况。
由图13-16可知，在偏光测试中，实施例1及对比例1-3样品均有明亮的微球，这说明了实施例1及对比例1-3制备方法均成功制备出了SiO2气凝胶微球，但实施例1方法制出的气凝胶微球粒度大小更均一，分布最均匀。
试验四：对实施例1及对比例1-3制出的产品进行理化表征
将所得样品采用DY-100型接触角测量仪对样品的接触角进行测量表征，探究所测样品的表面疏水性能，并测定其力学性能，试验结果如下表所示：
测试项目 实施例1 对比例1 对比例2 对比例3
接触角/° 164 152 141 86
压缩强度/MPa 4.8 3.1 2.4 2.2
由上表可知，对比例3的SiO2气凝胶微球呈亲水性，证明了甲基三乙氧基硅烷和五氟苯基三乙氧基硅烷对于气凝胶是否疏水具有重要影响，对比例2不具有超疏水性，证明五氟苯基三乙氧基硅烷对于气凝胶的超疏水性具有重要影响。
图17记录了水滴与实施例1制出的SiO2气凝胶微球接触动态图，由图17可知，实施例1样品在各时间段的接触角基本一致，以动态的方式表明了其优异的超疏水性。
本发明甲基三乙氧基硅烷作为前驱体，以五氟苯基三乙氧基硅烷作为改性硅源，以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，进行水解反应，再以双环氧化合物为交联剂，采用微乳液法，利用硅醇基与环氧基间的亲核加成反应或羟基间的分子间脱水醚化作用，将苯环刚性结构和C-F疏水结构接枝到SiO2粒子表面，提高了湿凝胶的力学性能和疏水性能，同时，双环氧化合物与硅烷水解产物间的高度交联缔合的作用，使凝胶体系形成相互交缠、高强度、高交联密度的三维网络互穿的稳定整体，避免了湿凝胶在干燥过程中因水、有机气体的蒸发或逸出而造成的凝胶骨架结构的塌陷、收缩问题。
本发明采用微乳液法制备SiO2气凝胶微球，微乳液中的十六烷基三甲基溴化铵中的疏水/亲水分子团将油相和水相隔离成一个个微小的球形空间，形成纳米级粒子结构、热力学稳定的、各向同性的分散体系,相比于溶胶-凝胶法，SiO2气凝胶的分散性好，SiO2粒子分布均匀，粒径可控，粒度分布范围窄，形成的湿凝胶空间架构更稳定，不易团聚，干燥时，也更难塌陷和收缩，进一步提高了SiO2气凝胶的力学性能。
本发明方法制备时间短，反应活性高，制备出的二氧化硅气凝胶微球的疏水性、力学性能优异，比表面积高，其接触角高达164°，压缩强度达4.8MPa，机械稳定高。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (3)

1.一种超疏水性二氧化硅气凝胶微球的制备方法，其特征在于，以甲基三乙氧基硅烷作为前驱体，以五氟苯基三乙氧基硅烷作为改性硅源，以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，进行水解反应，再以双环氧化合物为交联剂进行缩合反应，形成具有C-F疏水结构和苯环刚性结构的SiO2气凝胶微球；具体包括以下步骤：
S1：将甲基三乙氧基硅烷与五氟苯基三乙氧基硅烷混合均匀后，加入去离子水中，再加入十六烷基三甲基溴化铵，强力搅拌10min，加入稀盐酸溶液调节pH至2-3，25℃水解反应20-30min，得到混合溶液；
S2：向混合溶液中加入甲醇钠、双环氧化合物，再加入氢氧化钠溶液调节pH至9.5-10.5，25℃充分搅拌5min得透明状溶液；所述双环氧化合物为乙二醇二缩水甘油醚；
在S1-S2中，所述甲基三乙氧基硅烷、五氟苯基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲基溴化铵、去离子水、甲醇钠、双环氧化合物用量比为20mL：2mL：0.2g：60 mL：0.2g：2.5g；
S3：将透明状溶液缓慢倒入正己烷，以25℃的温度、1000r/min的转速恒温磁力搅拌20-30min，得到油包水状乳液，再转移至反应釜中，于100-150℃缩合反应30-60 min，冷却、无水乙醇洗涤、过滤后，得到湿凝胶；所述透明状溶液、正己烷的体积比为(3-4)：10；
S4：将湿凝胶放入真空干燥箱中80℃干燥6h，研磨成粉末，即得所述超疏水性二氧化硅气凝胶微球。
2.根据权利要求1所述超疏水性二氧化硅气凝胶微球的制备方法，其特征在于，所述稀盐酸溶液的浓度为1-2mol/L。
3.根据权利要求1所述超疏水性二氧化硅气凝胶微球的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液的浓度为1-2mol/L。
CN202110938921.2A 2021-08-16 2021-08-16 超疏水性二氧化硅气凝胶微球的制备方法 Active CN113816386B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110938921.2A CN113816386B (zh) 2021-08-16 2021-08-16 超疏水性二氧化硅气凝胶微球的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110938921.2A CN113816386B (zh) 2021-08-16 2021-08-16 超疏水性二氧化硅气凝胶微球的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113816386A CN113816386A (zh) 2021-12-21
CN113816386B true CN113816386B (zh) 2022-11-11

Family

ID=78913174

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110938921.2A Active CN113816386B (zh) 2021-08-16 2021-08-16 超疏水性二氧化硅气凝胶微球的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113816386B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114457592B (zh) * 2022-03-10 2023-04-25 中国科学院兰州化学物理研究所 一种利用半透明氟硅烷聚合物乳液制备超双疏织物的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN113816386A (zh) 2021-12-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106629750B (zh) 一种透明二氧化硅块体气凝胶的常压制备方法
CN102951650B (zh) 一种快速制备SiO2气凝胶的常压干燥方法
CN108002749B (zh) 一种疏水高弹性甲基硅倍半氧烷气凝胶块体及其制备方法
US20080081014A1 (en) Rapid preparation process of aerogel
CN111607253B (zh) 一种二氧化硅气凝胶保温填料的制备方法
CN106495169A (zh) 一种憎水型二氧化硅气凝胶及其制备方法
CN101259964B (zh) 一种以稻壳灰为原料常压干燥制备高性能二氧化硅气凝胶的方法
CN108793173B (zh) 一种采用外循环方式常压干燥制备改性二氧化硅气凝胶材料的方法
CN103333358A (zh) 一种可重复使用廉价硅气凝胶吸油海绵及其制备方法
CN103936018A (zh) 一种常压干燥制备疏水性SiO2气凝胶的方法
CN104071797A (zh) 一种以水玻璃常压室温制备低密度大比表面积二氧化硅气凝胶涂层的方法
CN105110340A (zh) 一种弹性透明二氧化硅气凝胶的制备方法
CN113816386B (zh) 超疏水性二氧化硅气凝胶微球的制备方法
Niu et al. A facile preparation of transparent methyltriethoxysilane based silica xerogel monoliths at ambient pressure drying
CN116393053B (zh) 一种改性纳米SiO2气凝胶及其制备方法
CN109851380A (zh) 一种二氧化硅气凝胶功能材料的制备方法
CN114180581B (zh) 一种二氧化硅气凝胶的合成方法
CN110822816A (zh) 一种倍半硅氧烷气凝胶的常压干燥方法
CN105131221B (zh) 一种间苯二酚‑甲醛/二氧化硅气凝胶的制备方法
CN113526513B (zh) 块状木质素-二氧化硅复合气凝胶
CN105110339A (zh) 一种低成本柔性二氧化硅气凝胶的制备方法
Wang et al. The effect of different alkaline catalysts on the formation of silica aerogels prepared by the sol–gel approach
CN115849389B (zh) 一种混合溶剂体系快速制备二氧化硅气凝胶粉体的方法
CN115010140B (zh) 一种超疏水氧化硅气凝胶的制备方法
CN115849391A (zh) 疏水氧化硅气凝胶材料的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant