CN113736434A - 一种纳米改性材料及制备方法、油基泥浆用纳米降粘降切剂及制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种纳米改性材料及制备方法、油基泥浆用纳米降粘降切剂及制备方法和应用。所述纳米改性材料化学结构式如式I：

Description

一种纳米改性材料及制备方法、油基泥浆用纳米降粘降切剂 及制备方法和应用
技术领域
本申请涉及一种纳米改性材料及制备方法、油基泥浆用纳米降粘降切剂及制备方法和应用，属于油气田开发领域。
背景技术
钻井液在使用过程中，常常由于温度升高，盐侵或钙侵，固相含量增加或处理剂失效等原因，使钻井液形成的网状结构增强，钻井液粘度、切力增加。粘度、切力过大会造成开泵困难，钻屑难以除去或钻井过程中激动压力过大等问题，严重时还会导致井下各种复杂情况出现。因此，在钻井液使用和维护过程中，经常需要加入降粘剂，以降低体系的粘度和切力，使其具有适宜的流变性。目前水基钻井液降粘剂主要有丹宁类、木质素磺酸盐类、XY-27等。但是有关油基钻井液降粘剂的相关报道却很少。
油基钻井液随着反复循环使用，钻井过程中产生的钻屑由于有部分粒径过小，钻井固控设备无法有效清除，使油基钻井液的劣质固相含量不断上升，目前尚无有效方法直接将劣质固相从油基钻井液中去除。随着劣质固相含量的增加，钻井液流变性能持续恶化，塑性黏度、动切力与静切力随之上升，造成油基钻井液稠化；钻井过程中，原油的入侵同样会造成此类情况。塑性黏度的增加将导致钻井液泵送困难，钻井泵压升高，泥浆泵频繁故障；静切力的上升会造成停泵一段时间后开泵出现憋泵的情况，导致井下压力升高，可能导致地层被憋漏。
针对油基钻井液出现塑性黏度、动切力与静切力大幅度上升，主流的解决办法是用油相稀释置换钻井液，该种方法造成配制维护成本上升，钻井液体积总量增加，增加环保风险；尤其在页岩气开发中，恶性油基泥浆须使用较大量油相，会导致钻井液密度迅速降低，最终造成出气，需进行循环压井，降低了生产时效。现有技术中也有采用原油用降粘剂用于油基泥浆降粘，应用效果不佳。
目前市场上的原油降粘剂与油基钻井液的配伍性不好，部分产品加入之后不降黏反而增黏，会导致油基钻井液破乳，电稳定性急剧降低，增加页岩的井壁失稳风险。
发明内容
根据本申请的一个方面，提供了一种新的油基钻井液降粘切剂，可以在无需置换钻井液的前提下，有效降低油基钻井液的塑性黏度、动切力与静切力，使稠化的油基钻井液流变性能得到改善，避免出现钻井泵压过高，憋泵等问题。
本申请的一个方面，提供了一种纳米改性材料，利用纳米材料的强吸附性，能够更加有效的降低静切力，较一般的稠油降粘剂有更高的破乳电压保留率。
所述改性纳米材料的结构式如式I：
Figure BDA0003272776240000021
其中a、b、c为碳原子数，a+b＝15；
Ra选自C4～C7烷基；Rb选自C8～C11烷基；Rc选自C1～C12烷基；
可选的，所述纳米材料的粒径为25～100nm。
根据本申请的另一个方面，提供一种纳米改性材料的合成方法，
在含有亲水型气相SiO2混合物中加入改性剂I，发生反应I后加入改性剂II，发生反应II，获得所述纳米改性材料；
可选地，所述改性剂I为不饱和脂肪酸类；
所述不饱和脂肪酸类具有式II的结构：
Figure BDA0003272776240000031
其中，a、b为碳原子数，a+b＝15；
Ra选自C4～C7烷基；Rb选自C8～C11烷基；
所述改性剂II为C1～C12有机胺类化合物。
可选地，所述含有亲水型气相SiO2混合物由亲水型气相SiO2与水混合获得；
所述亲水型气相SiO2与水的质量体积比为0.01～0.02g/ml。
优选的，所述亲水型气相SiO2与水的质量体积比可独立选自0.01g/ml、0.02g/ml；
所述不饱和脂肪酸类选自油酸、亚油酸、亚麻酸中的一种；
所述有机胺类化合物选自单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、乙二胺、十二胺中的至少一种。
可选地，所述改性剂I与所述亲水型气相SiO2的摩尔质量比为3:1～6:1；
优选的，所述改性剂I与所述亲水型气相SiO2的摩尔质量比为4:1；
优选的，所述改性剂I与所述亲水型气相SiO2的摩尔质量比可独立选自3:1、4:1、5:1、6:1；
所述改性剂II与所述亲水型气相SiO2的摩尔质量比为3:1～6:1；
优选的，所述改性剂II与所述亲水型气相SiO2的摩尔质量比为4:1；
优选的，所述改性剂II与所述亲水型气相SiO2的摩尔质量比为3:1、4:1、5:1、6:1；
可选地，所述反应I在60～80℃、100～300rpm搅拌速度下，反应5～6小时；
优选的，所述反应I的反应时间可独立选自60℃、70℃、80℃；
所述搅拌速度可独立选自100rpm、200rpm、300rpm；
所述反应时间可独立选自5小时、6小时；
可选地，所述改性剂II加入速度为1g/min～2g/min；
优选的，所述改性剂II加入速度为1g/min、1.5g/min、2g/min；
所述反应II在60～80℃、100～300rpm的搅拌速度下，反应1～2小时。
优选的，所述反应II的反应时间可独立选自60℃、70℃、80℃；
所述反应时间可独立选自1小时、2小时；
所述搅拌速度可独立选自100rpm、200rpm、300rpm。
根据本申请的再一个方面，提供了一种纳米降粘降切剂，所述纳米降粘降切剂含有所述的纳米改性材料或根据所述的制备方法制备的纳米改性材料中的至少一种。
根据本申请的再一个方面，提供了一种所述的纳米降粘降切剂的制备方法，将所述纳米改性材料与稠油降粘剂混合，获得含有纳米降粘降切剂的溶液。
可选地，所述油溶性溶剂选自5#白油、合成基油聚a烯烃PAO、脱芳烷烃ExxSOL D80中的一种。
可选地，所述纳米降粘降切剂的溶液中，纳米降粘降切剂的浓度为10％～30％wt。
根据本申请的又一个方面，提供了一种所述的降粘降切剂或所述的制备方法制备获得的降粘降切剂在油基钻井液降粘中的应用。
本申请中，“室温”，是指20～35℃。
本申请能产生的有益效果包括：
1)本申请所提供的纳米改性材料，通过与油溶性溶剂复合，提高纳米降粘切剂的分散稳定性性，增强降粘切力效果；
2)本申请通过研发油基钻井液降粘切剂，可以在无需置换钻井液的前提下，有效降低油基钻井液的塑性黏度(可达25％)、动切力与静切力(≥72％)，使稠化的油基钻井液流变性能得到改善，避免出现钻井泵压过高，憋泵等问题；
3)与现有的降粘剂相比，纳米材料的引入提高了吸附性，能够更加有效的降低静切力，更高的破乳电压保留率(≥72％)；
4)成本较市场上昂贵药剂要便宜，有望工业化推广。
附图说明
图1为本申请实施例1制备的纳米改性材料的合成路线及结构图。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料均通过商业途径购买，其中亲水型气相SiO2，购自瓦克化学，型号HDK@N20，油酸、十二胺、单乙醇胺均购自国药。
纳米材料粒径测试采用马尔文帕纳科(型号：NANO-ZSE)纳米粒度仪。
本申请的实施例中，降粘切率的计算方法如下：
降切率＝[终切G10’(加剂前)-终切G10’(加剂后)/终切G10’(加剂前)]×100％；
降粘率＝[表观粘度(加剂前)-表观粘度(加剂后)/表观粘度(加剂前)]×100％；
破乳电压保留率的计算方法如下：
破乳电压保留率＝破乳电压(加剂后)/破乳电压(加剂前)×100％。
实施例1纳米改性材料的制备
取100ml去离子水加入250ml三颈烧瓶中,称取1g亲水型气相SiO2加入三颈烧瓶中，再称取12g油酸；在80℃、300rpm搅拌6小时；降温至60℃左右，1g/min加入速度缓慢滴加2.6g单乙醇胺，滴加完成后，300rpm继续搅拌1小时；降温至室温20～35℃然后将溶液过滤，烘干获得纳米改性材料MSN备用。纳米改性材料MSN合成路线及结构图见图1。
对实施例1获得改性材料，用乙醇进行稀释至0.1％，超声分散10min后用纳米粒度仪进行粒径测试，测得纳米改性材料的粒径为25～30nm。
实施例2纳米降粘降切剂的制备
将实施例1制备的纳米材料MSN用5#白油配制成30％wt的MSN溶液，即为纳米降粘切剂。
测试例1纳米材料MSN的稳定分散性
将实施例2制备的纳米降粘切剂置于50℃恒温烘箱，进行稳定观察。在50℃下，纳米降粘切剂在一个月内没有出现分层，沉淀现象，稳定分散性较好，满足现场使用要求。
测试例2纳米材料MSN的性能测试
(1)将空白泥浆(中石化西南现场老浆)在70℃下恒温30min，让后用变频高速搅拌器高速搅拌(11000rpm)5min，快速用六速旋转粘度计测试流变性。
(2)将空白泥浆(中石化西南现场老浆)按照体积比掺入3％的5#白油，在70℃下恒温30min。然后用变频高速搅拌器高速搅拌(11000rpm)5min，快速用六速旋转粘度计测试流变性。
(3)将空白泥浆(中石化西南现场老浆)按照体积比3％掺入实施例2制备的纳米降粘切剂，在70℃下恒温30min。然后用变频高速搅拌器高速搅拌(11000rpm)5min，快速用六速旋转粘度计测试流变性。
(4)将测试完的泥浆在50℃恒温30min后，用破乳电压仪测试破乳电压。
测试结果见表1，加入3％体积比的纳米降粘切剂的加入可以有效的降低静切力，降低率达72％，可以满足现场使用要求；在降低静切力的同时表观粘度降低率25％；改性纳米降粘切剂在降粘切的同时，破乳电压保留率达81％。纳米材料较于传统的稀释法有效率高，减少溶剂的使用。
表1纳米材料降粘降切剂性能
Figure BDA0003272776240000061
实施例3纳米改性材料的制备
取100ml去离子水加入250ml三颈烧瓶中,称取1g亲水型气相SiO2加入三颈烧瓶中，再称取12g油酸；在80℃、300rpm搅拌6小时；降温至60℃左右，2g/min加入速度缓慢滴加7.5g十二胺，滴加完成后，300rpm继续搅拌1小时；降温至20～35℃然后将溶液过滤，烘干获得纳米改性材料MSN备用。纳米改性材料MSN合成路线及结构图见图1。
对实施例3获得改性材料用乙醇进行稀释至0.1％，超声分散10min，用纳米粒度仪进行粒径测试，测得纳米改性材料的粒径为50～70nm。
实施例4纳米降粘降切剂的制备
将实施例3制备的纳米材料MSN用5#白油配制成30％wt的MSN溶液，即为纳米降粘切剂。
测试例3纳米材料MSN的稳定分散性
将实施例4制备的纳米降粘切剂置于50℃恒温烘箱，进行稳定观察。在50℃下，纳米降粘切剂在一个月内没有出现分层，沉淀现象，稳定分散性较好，满足现场使用要求。
测试例4纳米材料MSN的性能测试
(1)将空白泥浆(中石化西南现场老浆)在70℃下恒温30min，让后用变频高速搅拌器高速搅拌(11000rpm)5min，快速用六速旋转粘度计测试流变性。
(2)将空白泥浆(中石化西南现场老浆)按照体积比掺入3％的5#白油，在70℃下恒温30min。然后用变频高速搅拌器高速搅拌(11000rpm)5min，快速用六速旋转粘度计测试流变性。
(3)将空白泥浆(中石化西南现场老浆)按照体积比3％掺入实施例4制备的纳米降粘切剂，在70℃下恒温30min。然后用变频高速搅拌器高速搅拌(11000rpm)5min，快速用六速旋转粘度计测试流变性。
(4)将测试完的泥浆在50℃恒温30min后，用破乳电压仪测试破乳电压。
测试结果见表2，加入体积比3％的纳米降粘切剂的加入可以有效的降低静切力，降低率达78％，可以满足现场使用要求；在降低静切力的同时表观粘度降低率11％；改性纳米降粘切剂在降粘切的同时，破乳电压保留率达72％。纳米材料较于传统的稀释法有效高，减少溶剂的使用。
表2纳米材料降粘降切剂性能
Figure BDA0003272776240000081
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (10)

1.一种纳米改性材料，其特征在于，
所述纳米改性材料化学结构式如式I：
Figure FDA0003272776230000011
其中a、b、c为碳原子数，a+b＝15；
Ra选自C4～C7烷基；Rb选自C8～C11烷基；Rc选自C1～C12烷基。
2.根据权利要求1所述的纳米改性材料，其特征在于，
所述纳米改性材料的粒径在25～100nm。
3.一种权利要求1～2任一项所述的纳米改性材料的合成方法，其特征在于，在含有亲水型气相SiO2混合物中加入改性剂I，发生反应I后加入改性剂II，发生反应II，获得所述纳米改性材料；
所述改性剂I为不饱和脂肪酸类；
优选的，所述不饱和脂肪酸类具有式II的结构：
Figure FDA0003272776230000012
其中，a、b为碳原子数，a+b＝15；
Ra选自C4～C7烷基；Rb选自C8～C11烷基；
所述改性剂II为C1～C12有机胺类化合物。
4.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于，
所述含有亲水型气相SiO2混合物由亲水型气相SiO2与水混合获得；
所述亲水型气相SiO2与水的质量体积比为0.01～0.02g/ml。
5.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于，
所述不饱和脂肪酸类选自油酸、亚油酸、亚麻酸中的一种；
所述有机胺类化合物选自单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、乙二胺、十二胺至少一种。
6.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于，
所述改性剂I与所述亲水型气相SiO2的摩尔质量比为3:1～6:1；
所述改性剂II与所述亲水型气相SiO2的摩尔质量比为3:1～6:1。
7.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于，
所述反应I在60～80℃、100rpm～300rpm搅拌速度下，反应5～6小时；
优选地，所述改性剂II加入速度为1g/min～2g/min；所述反应II在60～80℃、100rpm～300rpm搅拌速度下，反应1～2小时。
8.一种纳米降粘降切剂，其特征在于，所述纳米降粘降切剂含有权利要求1～2任一项所述的纳米改性材料或根据权利要求3～7任一项所述的制备方法制备的纳米改性材料中的至少一种。
9.一种权利要求8所述的纳米降粘降切剂的制备方法，其特征在于，将所述纳米改性材料与油溶性溶剂混合，获得含有纳米降粘降切剂的溶液；
优选地，所述油溶性溶剂选自5#白油、合成基油聚a烯烃、脱芳烷烃ExxSOL D80中的一种；
优选地，所述含有纳米降粘降切剂的溶液中，纳米降粘降切剂的浓度为10％～30％wt。
10.权利要求8所述的降粘降切剂或权利要求9所述的制备方法制备获得的降粘降切剂应用于油基钻井液降粘。
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