CN114774100A - 利用SiO2气凝胶纳米流体埋存CO2的方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及碳中和技术领域，具体是一种利用SiO2气凝胶纳米流体埋存CO2的方法及应用，方法具体如下：将SiO2气凝胶纳米流体和CO2气体同时注入地层中，其中SiO2气凝胶纳米流体的质量浓度为0.1‑1wt％，注入地层中的SiO2气凝胶纳米流体：CO2气体＝1:5‑8；且地层中纳米流体和CO2气体生成的气泡会吸附溶解态和吸附态的CO2从而进一步增大。本发明利用疏水改性SiO2气凝胶纳米流体对CO2气体的吸附作用，将两者同时注入地层中，利用气液在通过微小孔道时由于缩颈分离和颗粒的剪切作用产生气泡，使气凝胶纳米流体对CO2气体进行有效吸附，并在吸附后将CO2气体随纳米流体一同埋存在地层中。

Description

利用SiO2气凝胶纳米流体埋存CO2的方法及应用
技术领域
本发明涉及碳中和技术领域，具体是一种利用SiO2气凝胶纳米流体埋存CO2的方法及应用。
背景技术
因CO2等温室气体引起的温室效应已成为全球各个国家密切关注的环境问题，应对CO2气体的减排技术大致可以分为：提高能源利用率、使用替代能源或清洁能源以及CO2气体的捕集和封存技术(Carbon capture and storage，CCS)，其中CCS技术由于其技术优势受到社会的密切关注，也是现行最有效的处理方式。CCS技术由碳捕集技术和碳埋存技术组成。目前常用的碳捕集技术主要分为化学吸收法、物理吸收法和水合物法，其中化学吸收法对于CO2气体的吸收效果较好，应用广泛。碳埋存则是将捕集好的CO2气体埋存到地层或者海底。疏水改性的SiO2气凝胶用来吸附CO2已为业内人员熟知，但仍未能实现SiO2气凝胶高效吸附CO2的同时对CO2进行埋存。
发明内容
本发明的目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种利用SiO2气凝胶纳米流体埋存CO2的方法及应用，通过将SiO2气凝胶纳米流体与CO2气体按照一定的比例和速率注入地层中，实现对CO2吸附的同时在地层中埋存。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案
一种利用SiO2气凝胶纳米流体埋存CO2的方法，方法具体如下：
将SiO2气凝胶纳米流体和CO2气体同时注入地层中，其中SiO2气凝胶纳米流体的质量浓度为0.1-1wt％，注入地层中的SiO2气凝胶纳米流体和CO2气体的体积比为SiO2气凝胶纳米流体：CO2气体＝1:5-8；且地层中SiO2气凝胶纳米流体和CO2气体生成的气泡会吸附溶解态和吸附态的CO2从而进一步增大。
经实验验证，CO2气体和SiO2气凝胶纳米流体一起注入地层中时，CO2会以3种相态存在，即水中的溶解态、气凝胶纳米颗粒中的吸附态和气泡内的游离态，其中溶解态和吸附态无法有效长期埋存，只有CO2气体存在于气泡内才能在地层中进行有效埋存。气泡在通过地层中狭窄吼道时由于贾敏效应导致的附加阻力使压力升高，气泡外部溶解态和吸附态的CO2在压差作用下进入泡沫内，即实现不同相态CO2之间的传质作用，使得气泡中的CO2含量增加，从而有效提升CO2的埋存效率。
优选的，所述气泡在15min时投影面面积相对注入时增大了15％～45％，在30min时投影面面积相对注入式增大了37％～59％。
优选的，所述SiO2气凝胶纳米流体的质量浓度为0.5-1wt％。
优选的，上述SiO2气凝胶纳米颗粒的制备方法：
选用的硅源为正硅酸乙酯，以酸作为催化剂，和水发生水解反应，将乙氧基转化成羟基，生成四羟基硅醇单体；改性剂使用三甲基氯硅烷，与硅烷醇基发生取代反应，后经凝胶工艺及干燥即得疏水改性SiO2气凝胶纳米颗粒。具体制备方法可参照文献《疏水型SiO2气凝胶的常压制备及吸附性能研究》(张志华，倪星元，等.同济大学学报(自然科学版)，2005，33(12)：1641-1645)及硕士论文《SiO2气凝胶及其复合气凝胶的常压制备及吸附性能研究》(周强，中南大学硕士论文，2012年5月)中的制备方法。
优选的，上述方法中，SiO2气凝胶纳米流体的制备方法如下：
S1.将SiO2气凝胶纳米颗粒高温干燥；
S2.向干燥后的SiO2气凝胶纳米颗粒加入无水乙醇和去离子水，搅拌后超声分散；
S3.将超声分散后的SiO2气凝胶纳米颗粒高速离心，倒掉上清液，再加入去离子水离心水洗，重复3-5次；
S4.将经步骤S3处理的SiO2气凝胶纳米颗粒加入去离子水中并搅拌均匀即制得SiO2气凝胶纳米流体。
优选的，上述制备方法中，所述步骤S1中，高温干燥条件为180-250℃干燥1-2h；进一步优选的，高温干燥条件为200℃干燥2h。
优选的，上述制备方法中，所述步骤S2中加入的无水乙醇与SiO2气凝胶纳米颗粒的比例关系为9-15mL/g，超声分散的时长为5-10min；进一步优选的，加入的无水乙醇与SiO2气凝胶纳米颗粒的比例关系为10mL/g，超声分散的时长为5min。
上述方法中，所述SiO2气凝胶纳米颗粒为疏水改性SiO2气凝胶纳米颗粒，其比表面积为900-1100m2/g，密度为0.178cm3/g，粒径范围为15-25nm，孔隙率＞90％，孔径范围为5-10nm。
本发明还提供了一种上述利用SiO2气凝胶纳米流体埋存CO2的方法在采油中的应用，具体应用方法为：
将SiO2气凝胶纳米流体和CO2气体同时注入稀油类型的油藏对油藏进行驱替。
本发明的有益效果是：
1.本发明利用疏水改性SiO2气凝胶纳米流体对CO2气体的吸附作用，将两者同时注入地层中，利用气液在通过微小孔道时由于缩颈分离和颗粒的剪切作用产生气泡，使气凝胶纳米流体对CO2气体进行有效吸附，并在吸附后将CO2气体随纳米流体一同埋存在地层中；
2.将SiO2气凝胶纳米流体和CO2气体一起注入地层后，二者产生的气泡会吸附溶解态和吸附态的CO2从而使气泡进一步增大，有效提升CO2在地层中的埋存效果。
附图说明
图1是验证各材料吸附CO2能力的装置示意图；
图2是各浓度疏水改性SiO2气凝胶纳米流体对CO2的吸收量；
图3是各浓度常规亲水SiO2纳米流体对CO2的吸收量；
图4是各浓度常规疏水SiO2纳米流体对CO2的吸收量；
图5是模拟驱替装置示意图；
图6是3.7mL/minCO2驱的CO2吸收图表；
图7是3.7mL/minCO2+0.5mL/min水驱的CO2吸收图表；
图8是3.7mL/minCO2+0.5mL/min气凝胶纳米流体驱的CO2吸收图表；
图9是CO2+气凝胶纳米流体驱替结束后出口端泡沫的微观形态图
图10是验证气泡自生长装置示意图；
图11a是初始时刻泡沫形态图；图11b是15min后气泡形态图；图11c是30min后气泡形态图。
图12是CO2气体进入气泡的示意图；
图13a是入口端泡沫初始形态，图13b是停止注入5min后入口端泡沫形态；
图14a是出口端泡沫初始形态，图14b是停止注入5min后出口端泡沫形态；
图15是模拟地层驱替的装置；
图16是两阶段采收率走势图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
本发明提供了一种利用SiO2气凝胶纳米流体埋存CO2的方法，方法具体如下：
将SiO2气凝胶纳米流体和CO2气体同时注入地层中，其中SiO2气凝胶纳米流体的质量浓度为0.1-1wt％，注入地层中的SiO2气凝胶纳米流体和CO2气体的体积比为SiO2气凝胶纳米流体：CO2气体＝1:5-8；且地层中SiO2气凝胶纳米流体和CO2气体生成的气泡会吸附溶解态和吸附态的CO2从而进一步增大。
优选的，所述SiO2气凝胶纳米流体的质量浓度为0.5-1wt％。
上述方法中，所述SiO2气凝胶纳米为疏水改性SiO2气凝胶纳米颗粒，其比表面积为900-1100m2/g，密度为0.178cm3/g，粒径范围为15-25nm，孔隙率＞90％，孔径范围为5-10nm。
上述SiO2气凝胶纳米颗粒的制备方法：
选用的硅源为正硅酸乙酯，以酸作为催化剂，和水发生水解反应，将乙氧基转化成羟基，生成四羟基硅醇单体；单体间可发生脱水反应得到含-Si-O-Si-结构的产物，此外正硅酸乙酯也可直接与四羟基硅醇发生脱醇反应得到-Si-O-Si-结构，最后得到多分子交联的硅网状聚合物溶胶(此步涉及方程式如下)；
C8H20O4Si+4H2O→Si(OH)4+4C2H5OH
2Si(OH)4→(OH)3Si-O-Si(OH)3+H2O
Si(OH)4+C8H20O4Si→(OH)3Si-O-Si(OCH2CH3)3+C2H5OH
疏水改性采用三甲基氯硅烷，与硅烷醇基发生取代反应，将亲水的-OH替换成疏水烷基(此步涉及方程式如下)；
Si(CH3)3Cl+OH-→-O-Si(CH3)3+HCl
经凝胶工艺及干燥工序处理即得疏水改性SiO2气凝胶纳米颗粒。
上述方法中，SiO2气凝胶纳米流体的制备方法如下：
S1.将疏水改性SiO2气凝胶纳米颗粒高温干燥，高温干燥条件为180-250℃干燥1-2h，优选的，高温干燥条件为200℃干燥2h；
S2.向干燥后的SiO2气凝胶纳米颗粒加入无水乙醇和去离子水，无水乙醇与SiO2气凝胶纳米颗粒的比例关系为9-15mL/g，搅拌后超声分散，超声分散的时长为5-10min；优选的，加入的无水乙醇与SiO2气凝胶纳米颗粒的比例关系为10mL/g，超声分散的时长为5min；
S3.将超声分散后的SiO2气凝胶纳米颗粒高速离心，倒掉上清液，再加入去离子水离心水洗，重复3-5次；
S4.将经步骤S3处理的SiO2气凝胶纳米颗粒加入去离子水中并搅拌均匀即制得SiO2气凝胶纳米流体。
本发明还提供了一种上述利用SiO2气凝胶纳米流体埋存CO2的方法在采油中的应用，具体应用方法为：
将SiO2气凝胶纳米流体和CO2气体同时注入常规稀油油藏的注入井对油藏进行驱替。
实验例1：
SiO2气凝胶纳米流体捕集CO2能力的分析，
如图1所示设置验证装置，使用上述方法制备SiO2气凝胶纳米流体，收集一瓶500mLCO2，取50mL纳米流体于广口瓶中，调节磁力搅拌器，打开左侧进水阀门并低速搅拌90s，待广口瓶内不再有水进入，即稳定后记录进水量，即纳米流体捕集CO2气体的体积。
分别使用常规亲水SiO2纳米流体和常规疏水SiO2纳米流体代替气凝胶纳米流体进行平行实验，其中常规亲水SiO2纳米流体和常规疏水SiO2纳米流体的材料来自阿拉丁试剂(上海)有限公司的S104587、S304386型号，亲水SiO2纳米流体需按照浓度比例将纳米颗粒溶解在去离子水中搅拌并超声处理即得，疏水SiO2纳米流体配置流程同疏水SiO2气凝胶纳米流体。常规SiO2纳米流体与本发明提供的疏水SiO2气凝胶纳米流体的区别之处在于常规SiO2纳米流体不具备气凝胶的多孔结构。
实验结果如图2-4所示，并将数据整理为表格如下：
表1疏水改性SiO2气凝胶纳米流体在不同浓度、不同转速下捕集CO2的体积
Figure BDA0003608165640000061
表2常规亲水SiO2纳米流体在不同浓度、不同转速下捕集CO2的体积
Figure BDA0003608165640000062
表3常规疏水SiO2纳米流体在不同浓度、不同转速下捕集CO2的体积
Figure BDA0003608165640000063
由于气凝胶纳米颗粒用无水乙醇进行分散，后续离心并不能将全部乙醇除去，故气凝胶纳米流体对CO2的吸附量不大，但优于水、常规亲水纳米颗粒、常规疏水纳米颗粒。这是因为气凝胶的纳米颗粒通过将湿凝胶中的水分去除，原来颗粒间被水填充的空间形成了多孔结构，此结构使气凝胶纳米流体的CO2吸附性能更优。需说明在不外加扰动时，由于气液密度差，且二者不发生化学反应，浮于纳米流体上方的CO2无法进入流体内，静止2h后的吸附为0。在低速扰动时，气体与液体混合接触并吸附于液体内，理论上转速超过一定值，CO2的逸出速率会超过吸附速率。
实验例2：
纳米流体捕集CO2能力的验证，
按照图5设置实验装置，其中一维填砂模型总体积为186cm3，孔隙度为37.6％，渗透率为1174.5mD；向一维填砂模型中入口端进行注入，并在出口端收集产出气体，并取出口端泡沫在超景深三维显微镜下观察泡沫形态。
分别使用CO2驱、CO2+水驱和CO2+纳米流体驱进行实验，注入速度为CO2气体3.7mL/min、纳米流体0.5mL/min，浓度为1.0wt％；，其中CO2+水驱和CO2+纳米流体驱的注入方式为气液同注。每组分别共驱替105min。
实验结果如图6-8所示，使用CO2驱时填砂共吸附10.5mLCO2；使用CO2+水驱时共吸附222.5mLCO2；泡沫驱共吸附356.5mLCO2。
由此证明CO2+纳米流体驱对CO2的吸附效果更好。如图9所示，为驱替结束后观察到的出口端泡沫微观形态，能说明在不添加起泡剂前提下，纳米流体和CO2通过岩石颗粒的剪切作用能形成稳定的泡沫将CO2以泡沫的形式封存，同时也存在纳米流体本身对CO2的吸附作用。
实验例3：
纳米流体高效捕集CO2的理论验证，
如图10所示设置实验装置，通过气体流量计控制CO2速度在0.07mL/min，微量泵注入纳米流体的速度为0.01mL/min，即SiO2气凝胶纳米流体：CO2气体＝1:7；纳米流体中SiO2的质量浓度为0.5wt％。气液同时注入，注入过程持续观察泡沫在模型中的流动过程及形态变化。
实验观察到已生成的稳定单个气泡，在不与其他气泡结合发生吞并前提下，随气体不断注入体积会增大，将此现象定义为“气泡自生长过程”，不同时间段气泡形态如图11a、b、c所示。
表4持续注气泡沫面积比值
Figure BDA0003608165640000071
Figure BDA0003608165640000081
对此提出以下模型，如图12所示。即气凝胶纳米颗粒附着在CO2与水界面上，其多孔介质为气泡内环境与外界气体流通提供通道，外界气体流速高，浓度也高，与气泡内气体形成浓度差，故外界气体在扩散力作用下能通过气凝胶纳米颗粒进入气泡内部，使气泡体积增大，称之“气泡自生长过程”。换而言之，已生成的稳定泡沫可以进一步吸收气体，使体积增大
实验例4：
泡沫稳定性测试，
实验装置如图10所示，CO2的注入速度为0.06mL/min，纳米流体的注入速度为0.01mL/min，即SiO2气凝胶纳米流体：CO2气体＝1:6；纳米流体中SiO2的质量浓度为0.5wt％。待生成稳定的泡沫后停止气液注入，通过显微镜拍照记录不同时刻泡沫形态。实验结果如图13a、b及图14a、b所示。泡沫形态及体积没有明显变化，说明在停止注入后泡沫不会发生缩小、破灭等一系列使CO2逸出的行为，故具有良好的稳定性。
经测试CO2和纳米流体的注入体积比在CO2：气凝胶纳米流体＝5-8：1时，二者生成的泡沫效果好，气泡体积变化现象明显。当体积比过小时，CO2和纳米流体在多孔介质中流动受到的剪切作用较弱，二者不易形成数量多且稳定性好的泡沫。当体积比太大时，CO2气窜现象严重，气体不能和纳米颗粒充分接触使气体被吸附。
对比例1
将纳米流体与CO2气体同时注入代替现有CO2泡沫驱进行驱替，
实验装置如图15所示，其中实验条件控制如下：填砂模型总体积为114cm3，孔隙度为56.1％，渗透率为1888mD，实验温度控制为50℃，此温度下原油粘度为22.5mP·S，回压2MPa，地层条件下CO2的注入速度为3.7mL/min，水/纳米流体的注入速度为0.7mL/min，CO2压缩因子为0.92，纳米流体中SiO2的质量浓度为0.5wt％。实验步骤具体为：
1.填砂模型饱和水，测试渗透率，饱和原油；
2.设置回压、实验温度，配置纳米流体；
3.调节气体、液体流速，进行CO2+水驱替至出口端含水率达98％；
4.将水换成纳米流体，在此前基础上进行CO2+纳米流体驱替至出口含水率再次达到98％；
5.整个驱替过程记录注入压力、收集产液。
实验结果如图16所示，在以CO2+水进行泡沫驱替阶段，产出端见水时间短，含水率快速上升，驱替300min后含水率达98％，驱替结束时采收率为45.6％。在CO2+纳米流体驱替阶段，产液中含油量增加，但很快又达到含水率98％，最后在CO2+水驱替的基础上使采收率增加了5.4％。说明使用本发明提供的方法进行CO2埋存时，可同时提高油藏的采收率。

Claims (8)

1.一种利用SiO2气凝胶纳米流体埋存CO2的方法，其特征是，方法具体如下：
将SiO2气凝胶纳米流体和CO2气体同时注入地层中，其中SiO2气凝胶纳米流体的质量浓度为0.1-1wt％，注入地层中的SiO2气凝胶纳米流体和CO2气体的体积比为SiO2气凝胶纳米流体：CO2气体＝1:5-8；且地层中SiO2气凝胶纳米流体和CO2气体生成的气泡会吸附溶解态和吸附态的CO2从而进一步增大。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是，所述SiO2气凝胶纳米流体的质量浓度为0.5-1wt％。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是，所述气泡在15min时投影面面积相对注入时增大了15％～45％，在30min时投影面面积相对注入式增大了37％～59％。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是，上述方法中，SiO2气凝胶纳米流体的制备方法如下：
S1.将SiO2气凝胶纳米颗粒高温干燥；
S2.向干燥后的SiO2气凝胶纳米颗粒加入无水乙醇和去离子水，搅拌后超声分散；
S3.将超声分散后的SiO2气凝胶纳米颗粒高速离心，倒掉上清液，再加入去离子水离心水洗，重复3-5次；
S4.将经步骤S3处理的SiO2气凝胶纳米颗粒加入去离子水中并搅拌均匀即制得SiO2气凝胶纳米流体。
5.如权利要求4所述的方法，其特征是，所述步骤S1中，高温干燥条件为180-250℃干燥1-2h；进一步优选的，高温干燥条件为200℃干燥2h。
6.如权利要求4所述的方法，其特征是，所述步骤S2中加入的无水乙醇与SiO2气凝胶纳米颗粒的比例关系为9-15mL/g，超声分散的时长为5-10min；进一步优选的，加入的无水乙醇与SiO2气凝胶纳米颗粒的比例关系为10mL/g，超声分散的时长为5min。
7.如权利要求4所述的方法，其特征是，所述SiO2气凝胶纳米颗粒为疏水改性SiO2气凝胶纳米颗粒，其比表面积为900-1100m2/g，密度为0.178cm3/g，粒径范围为15-25nm，孔隙率＞90％，孔径范围为5-10nm。
8.如权利要求1-7任一项所述的方法在采油中的应用，将SiO2气凝胶纳米流体和CO2气体同时注入稀油类型的油藏对油藏进行驱替。
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