CN112645338A - 一种二氧化硅气凝胶材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明适用于气凝胶材料技术领域，提供了一种二氧化硅气凝胶材料及其制备方法和应用，该二氧化硅气凝胶材料的制备方法包括以下步骤：将二甲基亚砜和去离子水进行混合后，再加入甲基三甲氧基硅烷进行混合，得到混合溶液；往混合溶液中加入氨水进行凝胶，得到湿凝胶；将湿凝胶进行静置老化后，再用乙醇进行浸泡，然后经丙酮洗涤和二氧化碳超临界干燥处理，得到所述二氧化硅气凝胶材料。本发明通过调节甲基三甲氧基硅烷与二甲基亚砜的用量比例，并通过二氧化碳超临界干燥，可以得到具有超疏水、结构精细的二氧化硅气凝胶材料。采用本发明制备的二氧化硅气凝胶材料具有良好的二氧化碳吸附性能，可应用于空气净化、节能回收等军用、民用领域。

Description

一种二氧化硅气凝胶材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于气凝胶材料技术领域，尤其涉及一种二氧化硅气凝胶材料及其制备方法和应用。
背景技术
二氧化硅气凝胶材料是一种新型的纳米多孔材料，具有密度小，孔隙率高，比表面积大，导热系数低，光折射率低，声速低等优点，在许多领域具有很大的应用潜力。在柔性二氧化硅气凝胶材料中三功能基团单体之间的交联使得其强度即力学性能得到保障，由此成为现今阶段气凝胶发展的研究热点，但同时也有一个问题阻挠其发展前景——相分离，这是在氧化硅气凝胶制备过程中普遍存在的问题。
具体的，前驱体在极性有机溶剂和去离子水中水解反应产生大量的羟基(使溶剂与前驱体充分融合)，然后在碱性条件下使其进行缩合反应，使羟基之间脱水缩合产生硅氧长链的三维立体网络结构。但由于在前驱体水解的时候，产生羟基的同时也产生了大量甲基，以至于在后期的碱性条件下，羟基脱水缩合形成硅氧长链的同时，甲基使其产生大量碳硅短链，短链的存在使其无法进行单体及低聚物之间的交联，从而无法形成网络结构来得到三维立体网络结构的凝胶，只能生成沉淀，这也就是前述的现有二氧化硅气凝胶材料存在的相分离现象。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种二氧化硅气凝胶材料的制备方法，旨在解决背景技术中提出的问题。
本发明实施例是这样实现的，一种二氧化硅气凝胶材料的制备方法，其包括以下步骤：
将二甲基亚砜(DMSO)和去离子水进行混合后，再加入甲基三甲氧基硅烷(MTMS)进行混合，得到混合溶液；
往混合溶液中加入氨水进行凝胶，得到湿凝胶；
将湿凝胶进行静置老化后，再用乙醇进行浸泡，然后经丙酮洗涤和二氧化碳超临界干燥处理，得到所述二氧化硅气凝胶材料。
作为本发明实施例的一个优选方案，所述甲基三甲氧基硅烷、二甲基亚砜和去离子水的体积比为1:(3～9):(0.5～1.5)。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述甲基三甲氧基硅烷、二甲基亚砜和去离子水的体积比为1:(5～7):(0.8～1.2)。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述氨水的浓度为0.5～1.5mol/L。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述甲基三甲氧基硅烷与氨水的体积比为5:(1～2)。
本发明实施例的另一目的在于提供一种上述制备方法制得的二氧化硅气凝胶材料。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述二氧化硅气凝胶材料的水接触角为150.1°～160.2°。
本发明实施例的另一目的在于提供一种上述的二氧化硅气凝胶材料在吸附二氧化碳中的应用。
在本发明中，通过采用极性的二甲亚砜作为溶剂，该溶剂化学稳定性高，无多余可与前驱体反应的官能团，能够达到控制溶胶相分离的同时保证凝胶的纯净性的目的，从而可以使制备的凝胶更加均匀稳定。
本发明实施例提供的一种二氧化硅气凝胶材料的制备方法，通过调节甲基三甲氧基硅烷与二甲基亚砜的用量比例，并通过二氧化碳超临界干燥，可以一步法制得具有超疏水、结构精细的二氧化硅气凝胶材料。采用本发明制备的具有超疏水的二氧化硅气凝胶材料具有良好的二氧化碳吸附性能，可应用于空气净化、节能回收等军用、民用领域。
附图说明
图1为实施例1制备的二氧化硅气凝胶材料的SEM图。
图2为实施例1制备的二氧化硅气凝胶材料的N2等温吸附/脱附数据曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
该实施例提供了一种二氧化硅气凝胶材料的制备方法，其包括以下步骤：
S1、将15mL的二甲基亚砜和5.05mL的去离子水进行混合后，再加入5mL的甲基三甲氧基硅烷进行混合，并使用磁力搅拌器进行恒温搅拌60min后，得到混合溶液。
S2、往上述混合溶液中加入1.5mL浓度为1mol/L的氨水，并快速搅拌0.8min，然后在模具中浇铸，以进行凝胶30min后，得到湿凝胶。
S3、将上述湿凝胶置于常温下进行静置老化24h后，再用乙醇进行浸泡24h，然后经丙酮洗涤(用新鲜的丙酮将乙醇交换三次，每次24h)和二氧化碳超临界干燥处理，即可得到二氧化硅气凝胶材料。
实施例2
该实施例提供了一种二氧化硅气凝胶材料的制备方法，其包括以下步骤：
S1、将30mL的二甲基亚砜和5.05mL的去离子水进行混合后，再加入5mL的甲基三甲氧基硅烷进行混合，并使用磁力搅拌器进行恒温搅拌60min后，得到混合溶液。
S2、往上述混合溶液中加入1.5mL浓度为1mol/L的氨水，并快速搅拌0.8min，然后在模具中浇铸，以进行凝胶30min后，得到湿凝胶。
S3、将上述湿凝胶置于常温下进行静置老化24h后，再用乙醇进行浸泡24h，然后经丙酮洗涤(用新鲜的丙酮将乙醇交换三次，每次24h)和二氧化碳超临界干燥处理，即可得到二氧化硅气凝胶材料。
实施例3
该实施例提供了一种二氧化硅气凝胶材料的制备方法，其包括以下步骤：
S1、将45mL的二甲基亚砜和5.05mL的去离子水进行混合后，再加入5mL的甲基三甲氧基硅烷进行混合，并使用磁力搅拌器进行恒温搅拌60min后，得到混合溶液。
S2、往上述混合溶液中加入1.5mL浓度为1mol/L的氨水，并快速搅拌0.8min，然后在模具中浇铸，以进行凝胶30min后，得到湿凝胶。
S3、将上述湿凝胶置于常温下进行静置老化24h后，再用乙醇进行浸泡24h，然后经丙酮洗涤(用新鲜的丙酮将乙醇交换三次，每次24h)和二氧化碳超临界干燥处理，即可得到二氧化硅气凝胶材料。
实施例4
该实施例提供了一种二氧化硅气凝胶材料的制备方法，其包括以下步骤：
S1、将15mL的二甲基亚砜和2.5mL的去离子水进行混合后，再加入5mL的甲基三甲氧基硅烷进行混合，并使用磁力搅拌器进行恒温搅拌60min后，得到混合溶液。
S2、往上述混合溶液中加入1mL浓度为0.5mol/L的氨水，并快速搅拌0.5min，然后在模具中浇铸，以进行凝胶30min后，得到湿凝胶。
S3、将上述湿凝胶置于常温下进行静置老化24h后，再用乙醇进行浸泡24h，然后经丙酮洗涤(用新鲜的丙酮将乙醇交换三次，每次24h)和二氧化碳超临界干燥处理，即可得到二氧化硅气凝胶材料。
实施例5
该实施例提供了一种二氧化硅气凝胶材料的制备方法，其包括以下步骤：
S1、将45mL的二甲基亚砜和7.5mL的去离子水进行混合后，再加入5mL的甲基三甲氧基硅烷进行混合，并使用磁力搅拌器进行恒温搅拌60min后，得到混合溶液。
S2、往上述混合溶液中加入2mL浓度为1.5mol/L的氨水，并快速搅拌1min，然后在模具中浇铸，以进行凝胶30min后，得到湿凝胶。
S3、将上述湿凝胶置于常温下进行静置老化24h后，再用乙醇进行浸泡24h，然后经丙酮洗涤(用新鲜的丙酮将乙醇交换三次，每次24h)和二氧化碳超临界干燥处理，即可得到二氧化硅气凝胶材料。
实施例6
该实施例提供了一种二氧化硅气凝胶材料的制备方法，其包括以下步骤：
S1、将25mL的二甲基亚砜和4mL的去离子水进行混合后，再加入5mL的甲基三甲氧基硅烷进行混合，并使用磁力搅拌器进行恒温搅拌60min后，得到混合溶液。
S2、往上述混合溶液中加入1.5mL浓度为0.8mol/L的氨水，并快速搅拌0.5min，然后在模具中浇铸，以进行凝胶30min后，得到湿凝胶。
S3、将上述湿凝胶置于常温下进行静置老化24h后，再用乙醇进行浸泡24h，然后经丙酮洗涤(用新鲜的丙酮将乙醇交换三次，每次24h)和二氧化碳超临界干燥处理，即可得到二氧化硅气凝胶材料。
实施例7
该实施例提供了一种二氧化硅气凝胶材料的制备方法，其包括以下步骤：
S1、将35mL的二甲基亚砜和6mL的去离子水进行混合后，再加入5mL的甲基三甲氧基硅烷进行混合，并使用磁力搅拌器进行恒温搅拌60min后，得到混合溶液。
S2、往上述混合溶液中加入1.8mL浓度为1.2mol/L的氨水，并快速搅拌1min，然后在模具中浇铸，以进行凝胶30min后，得到湿凝胶。
S3、将上述湿凝胶置于常温下进行静置老化24h后，再用乙醇进行浸泡24h，然后经丙酮洗涤(用新鲜的丙酮将乙醇交换三次，每次24h)和二氧化碳超临界干燥处理，即可得到二氧化硅气凝胶材料。
实施例8
该实施例提供了一种二氧化硅气凝胶材料的制备方法，其包括以下步骤：
S1、将20mL的二甲基亚砜和3mL的去离子水进行混合后，再加入5mL的甲基三甲氧基硅烷进行混合，并使用磁力搅拌器进行恒温搅拌60min后，得到混合溶液。
S2、往上述混合溶液中加入1mL浓度为1.5mol/L的氨水，并快速搅拌0.5min，然后在模具中浇铸，以进行凝胶30min后，得到湿凝胶。
S3、将上述湿凝胶置于常温下进行静置老化24h后，再用乙醇进行浸泡24h，然后经丙酮洗涤(用新鲜的丙酮将乙醇交换三次，每次24h)和二氧化碳超临界干燥处理，即可得到二氧化硅气凝胶材料。
实施例9
该实施例提供了一种二氧化硅气凝胶材料的制备方法，其包括以下步骤：
S1、将40mL的二甲基亚砜和7mL的去离子水进行混合后，再加入5mL的甲基三甲氧基硅烷进行混合，并使用磁力搅拌器进行恒温搅拌60min后，得到混合溶液。
S2、往上述混合溶液中加入1.2mL浓度为1mol/L的氨水，并快速搅拌1min，然后在模具中浇铸，以进行凝胶30min后，得到湿凝胶。
S3、将上述湿凝胶置于常温下进行静置老化24h后，再用乙醇进行浸泡24h，然后经丙酮洗涤(用新鲜的丙酮将乙醇交换三次，每次24h)和二氧化碳超临界干燥处理，即可得到二氧化硅气凝胶材料。
实施例10
该实施例提供了一种二氧化硅气凝胶材料的制备方法，其包括以下步骤：
S1、将30mL的二甲基亚砜和5mL的去离子水进行混合后，再加入5mL的甲基三甲氧基硅烷进行混合，并使用磁力搅拌器进行恒温搅拌60min后，得到混合溶液。
S2、往上述混合溶液中加入2mL浓度为0.5mol/L的氨水，并快速搅拌0.5min，然后在模具中浇铸，以进行凝胶30min后，得到湿凝胶。
S3、将上述湿凝胶置于常温下进行静置老化24h后，再用乙醇进行浸泡24h，然后经丙酮洗涤(用新鲜的丙酮将乙醇交换三次，每次24h)和二氧化碳超临界干燥处理，即可得到二氧化硅气凝胶材料。
实验例：
一、将上述实施例1制得的二氧化硅气凝胶材料用扫描电子显微镜(SEM)进行观察，其得到的SEM图如附图1所示，从图中可以看出，本发明实施例制得的二氧化硅气凝胶材料的结构精细。
二、将上述实施例1制得的二氧化硅气凝胶材料进行N2等温吸附/脱附实验，其得到的N2等温吸附/脱附数据曲线图如附图2所示，其表面本发明实施例制得的二氧化硅气凝胶材料具有较好的吸附功能。
三、将上述实施例1～3制得的二氧化硅气凝胶材料分别进行水接触角和二氧化碳吸附量测试，其测试结果如表1所示。
表1
测试项目 接触角 二氧化碳吸附量，g/g
实施例1 160.2° 0.37
实施例2 155.7° 0.45
实施例3 150.1° 0.42
从表1可以看出，本发明通过调节甲基三甲氧基硅烷与二甲基亚砜的用量比例，并通过二氧化碳超临界干燥，可以得到具有超疏水、结构精细的二氧化硅气凝胶材料。另外，采用本发明制备的具有超疏水的二氧化硅气凝胶材料具有良好的二氧化碳吸附性能，可应用于空气净化、节能回收等军用、民用领域。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (8)

1.一种二氧化硅气凝胶材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将二甲基亚砜和去离子水进行混合后，再加入甲基三甲氧基硅烷进行混合，得到混合溶液；
往混合溶液中加入氨水进行凝胶，得到湿凝胶；
将湿凝胶进行静置老化后，再用乙醇进行浸泡，然后经丙酮洗涤和二氧化碳超临界干燥处理，得到所述二氧化硅气凝胶材料。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述甲基三甲氧基硅烷、二甲基亚砜和去离子水的体积比为1:(3~9):(0.5~1.5)。
3.根据权利要求2所述的一种二氧化硅气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述甲基三甲氧基硅烷、二甲基亚砜和去离子水的体积比为1:(5~7):(0.8~1.2)。
4.根据权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述氨水的浓度为0.5~1.5mol/L。
5.根据权利要求1或4所述的一种二氧化硅气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述甲基三甲氧基硅烷与氨水的体积比为5:(1~2)。
6.一种如权利要求1~5中任一项所述制备方法制得的二氧化硅气凝胶材料。
7.根据权利要求6所述的一种二氧化硅气凝胶材料，其特征在于，所述二氧化硅气凝胶材料的水接触角为150.1°~160.2°。
8.一种如权利要求6或7所述的二氧化硅气凝胶材料在吸附二氧化碳中的应用。
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