CN111484838A - 一种碳酸盐岩缝洞型油藏复合调堵剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于油气田开发工程的技术领域，具体的涉及一种碳酸盐岩缝洞型油藏复合调堵剂及其制备方法。所述制备方法包括以下步骤：（1）将阴‑非离子表面活性剂加入至水中，搅拌得到表面活性剂溶液；（2）将所得表面活性剂溶液与气体通过泡沫发生器，充分接触后产生泡沫；（3）将稻壳灰加入至所产生的泡沫中进行充分混合即得该复合调堵剂。通过本发明所述制备方法制得的泡沫携带稻壳灰复合调堵剂，能够有效封堵高渗层，提高原油采收率；同时该复合调堵剂对于纵向非均质和平面非均质均有较好的封堵作用，有效地调节地层的吸水剖面。
Description
技术领域
本发明属于油气田开发工程的技术领域，具体的涉及一种碳酸盐岩缝洞型油藏复合调堵剂及其制备方法。
背景技术
碳酸盐岩油气藏在全球油气资源中占有极为重要的地位。由于储层的严重非均质性，裂缝与溶洞的连通模式更多样，这些因素使得水驱油机理更加复杂，最终的驱油效果及剩余油分布受控于洞穴系统中大缝大洞之间的连通程度和连通情况。在缝洞型碳酸盐岩油藏开发过程中，常需要配合封窜体系进行调堵。
泡沫类调堵剂是气窜调控中应用较多的一种调堵体系。由于泡沫具有遇水稳定、遇油消泡，封堵能力随着渗透率的增加而增强等特性，因此泡沫类调堵剂能起到很好的流度控制作用，可以有效调整非均质地层的窜流问题；同时由于泡沫中的气相密度相对较低，可以有效提高顶部油层的动用程度。虽然泡沫可以调整注入剖面，提高原油采收率，但是泡沫仍属于热力学不稳定体系，泡沫的高温稳定性仍是制约泡沫流体应用的最大问题，随着温度和盐度的升高，表面活性剂结构、溶解性、聚集行为以及在气/液表面的吸附能力等均发生变化，而这些变化都将影响泡沫的性能，因此当泡沫在缝洞体系中流动时，由于缝洞型油藏高温高盐的恶劣地层条件，导致泡沫的封堵能力有限。泡沫在多孔介质中流动时依靠“贾敏效应”叠加进行封堵，而泡沫流经渗透性极强的缝洞时，其流动速度变快，压力降低，从而使得泡沫直径变大，加剧泡沫排液，泡沫破灭的速度大于生成的速度，从而导致无法起到堵塞大孔道、控制流度的作用，因此对于渗透性极强的缝洞，现有泡沫体系无法进行有效封堵。
现有技术中有采用在凝胶中加入核桃壳、棉籽壳等提高凝胶强度，此法将导致注入压力过大，在油田使用时对泵的要求较高，另外凝胶类化学剂的成本较高，不适用于储量较低的油藏，不能达到“降本增效”的目的，凝胶在使用后会在地层中残留，造成储层损害。若将凝胶用于储层条件苛刻的缝洞型油藏，仍需凝胶满足耐温耐盐的要求，而且由于凝胶类堵剂在封堵过程中不能进行选择性封堵，同样很难达到深部封堵的效果。
发明内容
本发明的目的在于针对现有缝洞型油藏封窜体系成本高；制备复杂且性能不稳定的问题而提供一种成本低、耐温耐盐、制备过程简单的碳酸盐岩缝洞型油藏复合调堵剂及其制备方法。通过本发明所述制备方法制得的泡沫携带稻壳灰复合调堵剂，能够有效封堵高渗层，提高原油采收率；同时该复合调堵剂对于纵向非均质和平面非均质均有较好的封堵作用，有效地调节地层的吸水剖面。
本发明的技术方案为：一种碳酸盐岩缝洞型油藏复合调堵剂的制备方法，包括以下步骤：（1）将0.8～1.2重量份阴-非离子表面活性剂加入至100重量份水中，搅拌得到表面活性剂溶液；
（2）将步骤（1）所得表面活性剂溶液与气体通过泡沫发生器，充分接触后产生泡沫；
（3）将5～10重量份稻壳灰加入至步骤（2）所产生的泡沫中进行充分混合即得该复合调堵剂。
所述步骤（1）中阴-非离子表面活性剂为醇醚磺酸盐类表面活性剂。
所述醇醚磺酸盐类表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐中的一种或几种；优选的脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐为月桂醇聚氧乙烯醚磺酸钠。
所述步骤（1）中搅拌温度为25℃～30℃；搅拌时间为0.5～1h。
所述步骤（2）中当地层渗透率级差范围小于10，地层变异系数小于0.5时，表面活性剂溶液与气体的体积流量比例选用2:1；当地层渗透率级差范围为10～15，地层变异系数为0.5～0.7时，表面活性剂溶液与气体的体积流量比例选用1：1；当地层渗透率级差范围大于15，地层变异系数大于0.7时，表面活性剂溶液与气体的体积流量比例选用1：2。泡沫携带稻壳灰复合调堵剂根据地层渗透率级差和地层变异系数范围决定泡沫体系的气液比，对于非均质性越强（渗透率级差和变异系数越大）的地层，采用更高的气液比，保证泡沫体系的泡沫质量，能够携带稻壳灰进行深部封堵。
所述步骤（2）中气体为空气、氮气或二氧化碳。
所述步骤（3）中当所适用的碳酸盐岩缝洞型油藏平均裂缝开度小于1mm时，所述稻壳灰选用平均粒径为2～10μm；当所适用的碳酸盐岩缝洞型油藏平均裂缝开度大于1mm时，所述稻壳灰选用平均粒径为10～20μm的稻壳灰。
所述步骤（3）中稻壳灰对水的润湿角为30°～50°。
所述制备方法制得的碳酸盐岩缝洞型油藏复合调堵剂为泡沫携带稻壳灰。
该复合调堵剂的注入方式采用段塞注入；所述复合调堵剂的注入量控制在0.5～1.0PV；注入时机为地层含水率在60%～90%时。
本发明的有益效果为：本发明所述制备方法首次将阴-非离子表面活性剂与稻壳灰作为制备原料，通过所述步骤制得泡沫携带稻壳灰复合调堵剂，该复合调堵剂抗温抗盐，适用于高温高盐的碳酸盐岩缝洞型油藏。
本发明制备方法中采用具有高活性的稻壳灰，其表面含有羟基或硅醇基，具有亲水性，易溶于水，易于分散在注入流体中，减小泵压，能够很好地被泡沫携带。稻壳灰能够增强地层的碱性，通过增加岩石表面的电荷密度，减少地层对表面活性剂的吸附，从而减少表面活性剂在地层中的浓度损耗，能够有效维持良好的泡沫性能以及泡沫再生能力；并且促进原油乳化、调节相行为；稻壳灰具有耐温耐盐的特性，沉积在岩石表面，能够改善碳酸盐岩地层的润湿性，增强注入流体的洗油效率。
稻壳灰形状不规则，松散易粘聚，具有良好的封堵性能，且泡沫具有渗透率选择性，即泡沫优先封堵高渗层，通过泡沫携带可以使稻壳灰堵剂同样具有封堵选择性；稻壳灰自身运移距离较短，而泡沫可以在地层中不断破灭再生，能够携带稻壳灰运移到地层深部，有效扩大了横向封堵距离；泡沫具有密度可调节性，通过改变泡沫的气液比，调整泡沫质量，利用重力差异，能够携带稻壳灰在一定程度上实现纵向封堵。
将稻壳灰与泡沫相结合主要是利用泡沫的携带性、渗透率选择性以及密度可调性，根据泡沫质量的不同可以选择泡沫将稻壳灰携带到高、中、低不同位置的高渗通道。
本发明所述方法制得的复合调堵剂为多相泡沫体系，由气、液、固三相组成，其中气相为空气、氮气或二氧化碳，液相为醇醚磺酸盐类表面活性剂，固相为稻壳灰。本发明首先从构效关系出发，在表面活性剂的选择上选用具有耐温耐盐性能的醇醚磺酸盐类，能够适用于地层条件高温高盐的碳酸盐岩缝洞型油藏，所形成的泡沫不断破灭再生，达到深部调剖的效果；所用稻壳灰易分散于注入流体，自身具有耐温耐盐的性质，附着在泡沫液膜上能够在一定程度上起到稳定泡沫的作用，附着在岩石表面能够改善地层的润湿性。泡沫携带稻壳灰复合调堵剂进入碳酸盐岩缝洞型油藏后，通过泡沫的渗透率选择性优先封堵高渗层，在进入油藏深部后，泡沫的性能变差，对于渗透性较强的缝洞单元，单纯的泡沫体系封堵效果不佳，结合随着泡沫携带作用共同进入的稻壳灰方可达到有效调堵的效果，且二者来源广泛、经济易得，能够起到油田“降本增效”的作用。
综上所述，通过本发明所述制备方法制得的泡沫携带稻壳灰复合调堵剂，能够有效封堵高渗层，提高原油采收率；同时该复合调堵剂对于纵向非均质和平面非均质均有较好的封堵作用，有效地调节地层的吸水剖面。
附图说明
图1为不同类型调堵剂的波及范围示意图。
图2为泡沫携带稻壳灰增强储层润湿性的机理图。
图3为稻壳灰在缝洞型储层中的封堵效果图。
图4为模拟缝洞型油藏中泡沫携带稻壳灰复合调堵剂的应用流程图。
图5为模拟缝洞型油藏注入不同调堵剂调堵后的压力对比。
图6为模拟缝洞型油藏注入不同调堵剂调堵后的增产效果。
图7为裂缝平均开度0.5mm、稻壳灰平均粒径5μm时分流率变化曲线。
图8为裂缝平均开度1.5mm、稻壳灰平均粒径5μm时分流率变化曲线。
图9为裂缝平均开度1.5mm、稻壳灰平均粒径15μm时分流率变化曲线。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行详细说明。
所使用的月桂醇聚氧乙烯醚磺酸钠可由市场购得，所生成的泡沫具有优秀的抗温抗盐性能。或以工业脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠（AES）为原料通过硫酸脂盐转换法、丙烷磺内脂转换法、磺烷基化法、烯烃加成法和脂肪醇醚硫醇氧化法进行合成，其中硫酸酯盐直接转化法相对来说污染程度低、原料便宜易得、工艺简单，容易实现工业化。所采用的水为蒸馏水。
采用的稻壳灰可由市场购得，也可经高温焙烧方法制备而成。高温焙烧制备具体包括以下步骤：（1）将筛选后的稻壳分别用蒸馏水和浓度为0.1～0.4mol/L的盐酸溶液浸泡处理，除去稻壳中的灰尘和金属；然后在马弗炉中焙烧，温度为200～500℃，时间为1～5小时，除去稻壳中的挥发分，得到炭化稻壳；（2）将步骤（1）得到的炭化稻壳与0.1～0.4mol/L氢氧化钠溶液混合，其中氢氧化钠溶液与炭化稻壳的质量比为0.2～0.6，机械搅拌后混合均匀，使氢氧化钠溶液充分浸润炭化稻壳，去除杂质后水洗、烘干备用；（3）将步骤（2）中的样品在惰性气体氛围中焙烧，时间为0.5～5h，温度为400～800℃，升温速率为2～5℃/min，从而得到活化后的稻壳灰。所述步骤（3）中焙烧温度为400～600℃，所得低温稻壳灰中未被完全分解的木质素和纤维素重量百分含量为2%～5%。
实施例1
所述碳酸盐岩缝洞型油藏复合调堵剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将1重量份月桂醇聚氧乙烯醚磺酸钠加入至100重量份水中，在25℃条件下搅拌0.5h得到表面活性剂溶液，存于储液装置，通过供液设备进行驱动；供液设备主要为柱塞泵，保证表面活性剂溶液在管路中平稳流动，且流量可以调节。液体管路中安装了单向阀，防止管路中的液体倒流和气路中的气体流入泵或储液装置。
（2）将步骤（1）所得表面活性剂溶液与压缩于高压气瓶中的气体按照一定流量比例通过泡沫发生器，二者充分接触后产生泡沫；其中当地层渗透率级差范围小于10，地层变异系数小于0.5时，表面活性剂溶液与气体的体积流量比例选用2:1；当地层渗透率级差范围为10～15，地层变异系数为0.5～0.7时，表面活性剂溶液与气体的体积流量比例选用1：1；当地层渗透率级差范围大于15，地层变异系数大于0.7时，表面活性剂溶液与气体的体积流量比例选用1：2。气体为二氧化碳。通过减压阀调节注气压力，之后通过气体流量计调节注气速率；在减压阀和气体流量计之间安装干燥管，用于干燥气体，气路管路中也安装有单向阀，防止液体进入气体流量计造成损坏。
（3）将8重量份稻壳灰置于顶端设有加料口，底端通过法兰连接有T形高压三通接头的加料装置中，加料装置位于所述泡沫发生器的出口端，待泡沫发生器的出口产生稳定泡沫后，开启加料装置通过电动加压装置将稻壳灰加入至步骤（2）所产生的泡沫中，泡沫与稻壳灰在管路中充分混合即得该调堵体系。测试注水井的吸水剖面，或者利用示踪剂等方法测试地层大孔道的存在状况，了解窜流通道的存在和发育情况。当所适用的碳酸盐岩缝洞型油藏平均裂缝开度小于1mm时，所述稻壳灰选用平均粒径为2～10μm；当所适用的碳酸盐岩缝洞型油藏平均裂缝开度大于1mm时，所述稻壳灰选用平均粒径为10～20μm的稻壳灰。由图3可见，针对开度不同的裂缝，选择不同粒径的稻壳灰，稻壳灰在裂缝和溶洞中均有较好的封堵效果。
稻壳灰对水的润湿角为30°～50°。
所述制备方法制得的碳酸盐岩缝洞型油藏复合调堵剂为泡沫携带稻壳灰。该复合调堵剂的注入方式采用段塞注入；所述复合调堵剂的注入量控制在0.5～1.0PV；注入时机为地层含水率在60%～90%时。
由图1可见，气体密度较小，气携带堵剂体系在储层高部位波及；水密度较大，水携带堵剂体系在储层低部位波及；泡沫兼具气和液的特性，携带堵剂体系在储层中部波及；且泡沫破灭后，气体上浮，液相下沉，泡沫密度易于调节，是性能优良的堵剂携带体系。
由图2可知，泡沫携带稻壳灰进入储层，泡沫破灭后稻壳灰处于游离状态，容易在流动过程中被岩石壁面捕集，同时稻壳灰易粘聚，在岩石壁面逐渐被吸附形成致密层，稻壳灰自身具有亲水性，从而能够改善储层的润湿性，提高原油采收率。
通过ISCO泵控制模拟起泡剂的流量，通过气体流量计控制对应气体的流量，二者按照所需比例在泡沫发生器中充分混合，产生稳定的泡沫，通过加料装置在泡沫流向模拟缝洞型油藏的过程中添加稻壳灰，泡沫携带稻壳灰体系在模拟缝洞型油藏中进行调堵，注入量为开始起压后注入2PV该体系，之后进行后续水驱生产，待储层压力降低至不再变化时生产结束；通过回压阀控制模拟缝洞型油藏的生产压力，并结合产出系统进行产出液计量分析；在此过程中，通过数据采集箱监测模拟缝洞型油藏内的压力变化，并通过终端处理器进行处理。依据图4流程，填制具备束缚水的模拟缝洞型油藏，通过泵注系统饱和模拟油，利用回压控制原始储层压力在1MPa，水驱生产到含水率上升至90%后进行调堵。
实施例2
所述碳酸盐岩缝洞型油藏复合调堵剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将0.8重量份月桂醇聚氧乙烯醚磺酸钠加入至100重量份水中，在25℃条件下搅拌0.5h得到表面活性剂溶液，存于储液装置，通过供液设备进行驱动；供液设备主要为柱塞泵，保证表面活性剂溶液在管路中平稳流动，且流量可以调节。液体管路中安装了单向阀，防止管路中的液体倒流和气路中的气体流入泵或储液装置。
（2）将步骤（1）所得表面活性剂溶液与压缩于高压气瓶中的气体按照一定流量比例通过泡沫发生器，二者充分接触后产生泡沫；其中当地层渗透率级差范围小于10，地层变异系数小于0.5时，表面活性剂溶液与气体的体积流量比例选用2:1；当地层渗透率级差范围为10～15，地层变异系数为0.5～0.7时，表面活性剂溶液与气体的体积流量比例选用1：1；当地层渗透率级差范围大于15，地层变异系数大于0.7时，表面活性剂溶液与气体的体积流量比例选用1：2。气体为空气、氮气或二氧化碳。通过减压阀调节注气压力，之后通过气体流量计调节注气速率；在减压阀和气体流量计之间安装干燥管，用于干燥气体，气路管路中也安装有单向阀，防止液体进入气体流量计造成损坏。
（3）将5重量份稻壳灰置于顶端设有加料口，底端通过法兰连接有T形高压三通接头的加料装置中，加料装置位于所述泡沫发生器的出口端，待泡沫发生器的出口产生稳定泡沫后，开启加料装置通过电动加压装置将稻壳灰加入至步骤（2）所产生的泡沫中，泡沫与稻壳灰在管路中充分混合即得该调堵体系。注入之前测试注水井的吸水剖面，或者利用示踪剂等方法测试地层大孔道的存在状况，了解窜流通道的存在和发育情况。当所适用的碳酸盐岩缝洞型油藏平均裂缝开度小于1mm时，所述稻壳灰选用平均粒径为2～10μm；当所适用的碳酸盐岩缝洞型油藏平均裂缝开度大于1mm时，所述稻壳灰选用平均粒径为10～20μm的稻壳灰。稻壳灰对水的润湿角为30°～50°。
所述制备方法制得的碳酸盐岩缝洞型油藏复合调堵剂为泡沫携带稻壳灰。该复合调堵剂的注入方式采用段塞注入；所述复合调堵剂的注入量控制在0.5～1.0PV；注入时机为地层含水率在60%～90%时。
实施例3
所述碳酸盐岩缝洞型油藏复合调堵剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将1.2重量份月桂醇聚氧乙烯醚磺酸钠加入至100重量份水中，在25℃条件下搅拌1h得到表面活性剂溶液，存于储液装置，通过供液设备进行驱动；供液设备主要为柱塞泵，保证表面活性剂溶液在管路中平稳流动，且流量可以调节。液体管路中安装了单向阀，防止管路中的液体倒流和气路中的气体流入泵或储液装置。
（2）将步骤（1）所得表面活性剂溶液与压缩于高压气瓶中的气体按照一定流量比例通过泡沫发生器，二者充分接触后产生泡沫；其中当地层渗透率级差范围小于10，地层变异系数小于0.5时，表面活性剂溶液与气体的体积流量比例选用2:1；当地层渗透率级差范围为10～15，地层变异系数为0.5～0.7时，表面活性剂溶液与气体的体积流量比例选用1：1；当地层渗透率级差范围大于15，地层变异系数大于0.7时，表面活性剂溶液与气体的体积流量比例选用1：2。气体为空气、氮气或二氧化碳。通过减压阀调节注气压力，之后通过气体流量计调节注气速率；在减压阀和气体流量计之间安装干燥管，用于干燥气体，气路管路中也安装有单向阀，防止液体进入气体流量计造成损坏。
（3）将10重量份稻壳灰置于顶端设有加料口，底端通过法兰连接有T形高压三通接头的加料装置中，加料装置位于所述泡沫发生器的出口端，待泡沫发生器的出口产生稳定泡沫后，开启加料装置通过电动加压装置将稻壳灰加入至步骤（2）所产生的泡沫中，泡沫与稻壳灰在管路中充分混合即得该调堵体系。注入之前测试注水井的吸水剖面，或者利用示踪剂等方法测试地层大孔道的存在状况，了解窜流通道的存在和发育情况。当所适用的碳酸盐岩缝洞型油藏平均裂缝开度小于1mm时，所述稻壳灰选用平均粒径为2～10μm；当所适用的碳酸盐岩缝洞型油藏平均裂缝开度大于1mm时，所述稻壳灰选用平均粒径为10～20μm的稻壳灰。稻壳灰对水的润湿角为30°～50°。
所述制备方法制得的碳酸盐岩缝洞型油藏复合调堵剂为泡沫携带稻壳灰。该复合调堵剂的注入方式采用段塞注入；所述复合调堵剂的注入量控制在0.5～1.0PV；注入时机为地层含水率在60%～90%时。
对比例1
该对比例通过以下步骤制备得到碳酸盐岩缝洞型油藏复合调堵剂：
（1）将8重量份稻壳灰加入至100重量份水中分散制得稻壳灰分散液；
（2）将1重量份月桂醇聚氧乙烯醚磺酸钠加入至步骤（1）所得稻壳灰分散液中，在25℃条件下搅拌0.5h得到月桂醇聚氧乙烯醚磺酸钠+稻壳灰分散液的混合分散液；
（3）将步骤（2）所得混合分散液经过泡沫发生器，充分接触生成泡沫。
依据图4流程，按照以下步骤进行：
① 分别按照实施例1和对比例1所述方法配制泡沫携带稻壳灰复合调堵剂，待用；
② 填制具备缝洞的模拟碳酸盐岩油藏模型，而后将填砂岩心管饱和水；
③ 计算模拟碳酸盐岩油藏的孔隙度并用水测定其渗透率；
④ 将模型放入加热套内预热1h，加热套温度设为150 ℃；
⑤ 待模型预热结束后，首先以3 mL/min 的速度进行前置水驱1-1.5PV，然后以3 mL/min 的速度注泡沫携带稻壳灰调堵体系1-2PV，最后再以3 mL/min的速度进行后续水驱2-3PV，实验回压设置为1MPa；
⑥ 实验过程中利用压力采集装置实时记录模型不同位置处的压力，计算阻力因子；
⑦ 待岩心泡沫驱产出泡沫稳定后，使用滴管吸取一滴泡沫制成玻片样本，放于VHX-6000 型超景深三维显微镜下观察泡沫的微观结构，计算泡沫平均直径。
实验数据如表1所示：
表1：汇总实验数据
根据表1数据分析可得：通过对比例1方法得到的泡沫携带稻壳灰复合调堵剂平均直径较小，起泡体积较小，该先混合后发泡的方式，无法有效调节调堵体系的密度，且通过阻力因子来看其封堵效果不如本发明实施例所述方法。实施例1通过控制气液比控制泡沫质量，得到不同直径的泡沫，调节体系密度，泡沫携带稻壳灰复合调堵剂的运移速度慢、抗冲刷能力强，封堵压力大。
对比例2
依据流程，填制具备束缚水的模拟缝洞型油藏，通过泵注系统饱和模拟油，利用回压控制原始储层压力在1MPa，水驱生产到含水率上升至90%后进行调堵。
通过ISCO泵继续控制注水，通过加料装置在注入水流向模拟缝洞型油藏的过程中添加稻壳灰，水携带稻壳灰体系在模拟缝洞型油藏中进行调堵，注入量为开始起压后注入2PV该体系，之后进行后续水驱生产，待储层压力降低至不再变化时生产结束；通过回压阀控制模拟缝洞型油藏的生产压力，并结合产出系统进行产出液计量分析；在此过程中，通过数据采集箱监测模拟缝洞型油藏内的压力变化，并通过终端处理器进行处理。
对比例3
依据流程，填制具备束缚水的模拟缝洞型油藏，通过泵注系统饱和模拟油，利用回压控制原始储层压力在1MPa，水驱生产到含水率上升至90%后进行调堵。
通过ISCO泵控制模拟起泡剂的流量，通过气体流量计控制对应气体的流量，二者按照所需比例在泡沫发生器中充分混合，产生稳定的泡沫，泡沫体系在模拟缝洞型油藏中进行调堵，注入量为开始起压后注入2PV该体系，之后进行后续水驱生产，待储层压力降低至不再变化时生产结束；通过回压阀控制模拟缝洞型油藏的生产压力，并结合产出系统进行产出液计量分析；在此过程中，通过数据采集箱监测模拟缝洞型油藏内的压力变化，并通过终端处理器进行处理。
实施例1、对比例2和对比例3分别为注入泡沫携带稻壳灰复合调堵剂、注入水携带稻壳灰体系、注入泡沫体系对模拟缝洞型油藏进行调堵。
三种情况下模拟缝洞型油藏内的压力对比，如图5所示。就模拟缝洞型油藏起压速度而言，注入水携带稻壳灰体系后起压最快，这是由于稻壳灰未能完全进入深部进行调堵，注入泡沫体系后起压最慢。注入三种体系开始起压，再注入2PV之后，注泡沫携带稻壳灰复合调堵剂的起压程度最大，这说明泡沫携带稻壳灰体系具有优秀的调堵能力。
三种情况下模拟缝洞型油藏的增产效果，如图6所示。就模拟缝洞型油藏原油增产的程度而言，注入水携带稻壳灰体系阶段的采出程度最低，其增产原理为部分窜流通道得到了封堵，且在一定程度上能够改善储层润湿性；注入泡沫携带稻壳灰复合调堵剂阶段的采出程度最高，这是由于泡沫能携带稻壳灰进行深部调堵，且综合了泡沫及稻壳灰各自的优势特征，具有一定的渗透率选择性和油水选择性。
对比例4
将实施例1中的月桂醇聚氧乙烯醚磺酸钠更换为十二烷基苯磺酸钠，其他不变。
验证两种表面活性剂的耐高温性能，步骤如下：
① 将相同条件的泡沫体系倒入老化釜中，上紧釜体顶盖；
② 将老化釜温度设置为150 ℃，同时通过氮气瓶加压使釜中压力维持在同温度水的饱和蒸汽压力之上；
③ 高温老化 12 h 后关闭老化釜，待其冷却至室温，取出老化体系使之重新分散均匀；
④ 采用 Waring Blender 方法对泡沫性能进行评价，详细请见表2。
表2：泡沫性能对比
| 序号 | 表面活性剂 | 泡沫体积（mL） | 半衰期（min） |
| 实施例1 | 月桂醇聚氧乙烯醚磺酸钠 | 460 | 12 |
| 对比例1 | 十二烷基苯磺酸钠 | 320 | 5 |
对比可得：在高温条件下，实验例1所使用表面活性剂产生泡沫的稳定性优于对比例1。
实验例1
考察平均裂缝开度与稻壳灰平均粒径之间关系，具体如下：
取裂缝平均开度分别为0.5mm、1.5mm的两块高渗岩心以及一块低渗岩心。水驱1.5PV后注入0.5PV泡沫携带稻壳灰复合调堵剂，之后进行后续水驱，绘制分流率变化曲线，详见图7、图8和图9。
分流率是表征渗透性的指标，在前期水驱阶段，高渗岩心和低渗岩心的分流率都比较稳定，说明在整个水驱阶段，低渗岩心的分流率都比较低，说明低渗岩心的产液量比较低，而高渗岩心的分流率相对较高，说明高渗岩心的产液量比较多。对于裂缝平均开度为1.5mm的高渗岩心，使用平均粒径为5μm的稻壳灰体系并不能进行有效封堵，使用平均粒径为15μm的稻壳灰体系后，封堵效果明显，低渗岩心的产液量增加，高渗岩心的产液量相对降低。
Claims (10)
1.一种碳酸盐岩缝洞型油藏复合调堵剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将0.8～1.2重量份阴-非离子表面活性剂加入至100重量份水中，搅拌得到表面活性剂溶液；
（2）将步骤（1）所得表面活性剂溶液与气体通过泡沫发生器，充分接触后产生泡沫；
（3）将5～10重量份稻壳灰加入至步骤（2）所产生的泡沫中进行充分混合即得该复合调堵剂。
2.根据权利要求1所述碳酸盐岩缝洞型油藏复合调堵剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中阴-非离子表面活性剂为醇醚磺酸盐类表面活性剂。
3.根据权利要求2所述碳酸盐岩缝洞型油藏复合调堵剂的制备方法，其特征在于，所述醇醚磺酸盐类表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐中的一种或几种；优选的脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐为月桂醇聚氧乙烯醚磺酸钠。
4.根据权利要求1所述碳酸盐岩缝洞型油藏复合调堵剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中搅拌温度为25℃～30℃；搅拌时间为0.5～1h。
5.根据权利要求1所述碳酸盐岩缝洞型油藏复合调堵剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中当地层渗透率级差范围小于10，地层变异系数小于0.5时，表面活性剂溶液与气体的体积流量比例选用2:1；当地层渗透率级差范围为10～15，地层变异系数为0.5～0.7时，表面活性剂溶液与气体的体积流量比例选用1：1；当地层渗透率级差范围大于15，地层变异系数大于0.7时，表面活性剂溶液与气体的体积流量比例选用1：2。
6.根据权利要求1所述碳酸盐岩缝洞型油藏复合调堵剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中气体为空气、氮气或二氧化碳。
7.根据权利要求1所述碳酸盐岩缝洞型油藏复合调堵剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中当所适用的碳酸盐岩缝洞型油藏平均裂缝开度小于1mm时，所述稻壳灰选用平均粒径为2～10μm；当所适用的碳酸盐岩缝洞型油藏平均裂缝开度大于1mm时，所述稻壳灰选用平均粒径为10～20μm的稻壳灰。
8.根据权利要求1所述碳酸盐岩缝洞型油藏复合调堵剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中稻壳灰对水的润湿角为30°～50°。
9.一种权利要求1所述制备方法制得的碳酸盐岩缝洞型油藏复合调堵剂，其特征在于，该复合调堵剂为泡沫携带稻壳灰。
10.根据权利要求9所述碳酸盐岩缝洞型油藏复合调堵剂，其特征在于，该复合调堵剂的注入方式采用段塞注入；所述复合调堵剂的注入量控制在0.5～1.0PV；注入时机为地层含水率在60%～90%时。
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