CN115850570B - 一种超支化聚合物微球降滤失剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超支化聚合物微球降滤失剂及其制备方法和应用，所述超支化聚合物微球降滤失剂由包括以下重量比的组分制成：含多烯基结构的油溶性单体1‑5份、含磺酸基的乙烯基单体4‑10份、含环状结构的乙烯基单体8‑20份、含强吸附基团的乙烯基单体15‑30份、乳化剂2‑10份、助溶剂10‑30份、引发剂0.01‑0.2份、白油30‑70份和水50‑80份。本发明的超支化聚合物微球具有较高的抗温和耐盐性能，对水基钻井液的流变性影响小，降滤失效果优异，适合深井钻井作业。
Description
技术领域
本发明属于油田降滤失剂生产技术领域，具体涉及一种超支化聚合物微球降滤失剂及其制备方法和应用。
背景技术
我国深层、超深层油气资源分布范围广、储量大，深层油气资源的高效开发是国家能源安全的重要保障之一。近年来中国不断加大深层油气资源的勘探开发力度，深层油气藏具有高温(200～260℃)高压、地质条件复杂等特点，地层温度对钻井技术提出了更高的要求，钻井液的性能关乎着钻井的成败，如果钻井液抗高温性能差，则会导致井塌、卡钻、井漏、井喷等重大事故。
在深层和超深层储层的钻井过程中，随着钻井深度逐渐增加，储层温度逐渐升高，钻井液中的添加剂随之发生降解、聚沉等变化，导致钻井液性能大幅下降甚至失效，影响钻井施工进度，甚至造成钻井作业无法正常进行。在深井钻井液方面，油基钻井液已占据市场多年，但因对环境污染大，近年来超高温水基钻井液逐渐成为研究热点。水基钻井液的组分多，降滤失剂是其中的主要添加剂之一，主要为高分子聚合物，在稳定井壁、提高钻井效率等方面具有重要作用。深层钻井过程中，钻井液长时间处于高温环境，降滤失剂降解而导致性能降低，已成为制约我国深部油气藏勘探开发的技术难题之一。
现有的合成聚合物类降滤失剂多以乙烯基单体共聚物为主，其结构多为传统的线型聚合物，这类聚合物通常具有很长的分子链和高黏度，在钻井过程中，黏度过高会导致钻井液体系流变性能失稳，增大钻井液的性能调控难度。除此之外，大部分降滤失剂的加量比较大，在同时兼顾抗温和抗盐两方面的性能仍存在缺陷。
因此，需要开发一种抗高温高盐性能好，并且对钻井液黏度效应小的水基钻井液用降滤失剂。
发明内容
针对现有技术存在的不足，尤其是针对现有的水基钻井液用降滤失剂抗高温和高盐性能差，对钻井液黏度效应明显的缺点，本发明的目的在于提出了一种超支化聚合物微球降滤失剂及其制备方法和应用。本发明的超支化聚合物微球具有较高的抗温和耐盐性能，对水基钻井液的流变性影响小，降滤失效果优异，适合深井钻井作业。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种超支化聚合物微球降滤失剂，其由包括以下重量比的组分制成：含多烯基结构的油溶性单体1-5份、含磺酸基的乙烯基单体4-10份、含环状结构的乙烯基单体8-20份、含强吸附基团的乙烯基单体15-30份、乳化剂2-10份、助溶剂10-30份、引发剂0.01-0.2份、白油30-70份和水50-80份。
优选的，所述超支化聚合物微球降滤失剂，其由包括以下重量比的组分制成：含多烯基结构的油溶性单体1-3份、含磺酸基的乙烯基单体4-8份、含环状结构的乙烯基单体10-16份、含强吸附基团的乙烯基单体20-30份、乳化剂4-8份、助溶剂15-25份、引发剂0.01-0.1份、白油40-50份、水60-70份。
优选的，所述含多烯基结构的油溶性单体为季戊四醇四烯丙基醚，双季戊四醇六烯丙基醚和三季戊四醇八烯丙基醚中的一种。含多烯基结构的油溶性单体结构如下：
双季戊四醇六烯丙基醚的制备方法，包括如下步骤：
按照6:1:5:1:12的质量比称取溴丙烯、双季戊四醇、氢氧化钠、四丁基溴化铵和四氢呋喃，依次加入三口烧瓶，室温搅拌5h；将三口烧瓶置于65℃恒温水浴中，回流搅拌反应16h后结束；反应结束待底物冷却后抽滤除去固体残渣，并用乙醚多次洗涤固体收集液体，收集的液体用饱和氯化钠溶液进行萃取得到透明油状液体，将液体用无水硫酸钠干燥2h后抽滤除去无水硫酸钠，室温减压除去溶剂和未反应的溴丙烯，得到的黄色透明油状液体即为双季戊四醇六烯丙基醚。
三季戊四醇八烯丙基醚的制备方法，包括如下步骤：
按照6.5:1:4:1.5:13的质量比称取适量的溴丙烯、三季戊四醇、氢氧化钠、四丁基溴化铵和四氢呋喃，依次加入三口烧瓶，室温搅拌5h；将三口烧瓶置于75℃恒温水浴中，回流搅拌反应20h后结束；反应结束待底物冷却后抽滤除去固体残渣，并用乙醚多次洗涤固体收集液体，收集的液体用饱和氯化钠溶液进行萃取得到透明油状液体，将液体用无水硫酸钠干燥2h后抽滤除去无水硫酸钠，室温减压除去溶剂和未反应的溴丙烯，得到的黄色透明油状黏稠液体即为三季戊四醇八烯丙基醚。
优选的，所述含磺酸基的乙烯基单体为甲基丙烯磺酸钠、烯丙基磺酸钠和甲基丙烯酸2-乙磺酸酯钠盐中的至少一种。
优选的，所述含环状结构的乙烯基单体为苯乙烯、羟甲基苯乙烯和N-乙烯基己内酰胺中的一种。
优选的，所述含强吸附基团的乙烯基单体为二甲基烯丙基酰胺(也叫做N,N-二甲基丙烯酰胺)和N，N-亚甲基双烯酰胺(也叫做N,N-亚甲基双丙烯酰胺)的混合物，二甲基烯丙基酰胺与N，N-亚甲基双烯酰胺的质量比为6:1。
优选的，所述乳化剂为span80和tween60中的至少一种。
优选的，所述引发剂为2,2-偶氮二(2-甲基丙基咪)二盐酸盐和偶氮二异丁腈的混合物，偶氮二异丁腈的质量是2,2-偶氮二(2-甲基丙基咪)二盐酸盐的2倍。
优选的，所述助溶剂为甲醇或无水乙醇中的一种。
所述一种超支化聚合物微球降滤失剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)在搅拌状态下将乳化剂加入到白油中，得到油相溶剂；
(2)将含多烯基结构的油溶性单体与助溶剂混合后加入水中，混合均匀，得到溶液；
(3)在搅拌的状态下，将步骤(2)所得的溶液加入到步骤(1)所述的油相溶剂中，之后进行乳化，得到乳液；
(4)将步骤(3)得到乳液进行氮气除氧，然后加热至70-80℃，加入引发剂，进行反应；
(5)将含磺酸基的乙烯基单体、含环状结构的乙烯基单体和含强吸附基团的乙烯基单体加入水中，混合均匀得到溶液；
(6)待步骤(4)中反应结束后，将温度降至50-65℃，加入步骤(5)所述的溶液，补加引发剂，继续反应；反应完成后，自然冷却至室温，即得到所述超支化聚合物微球降滤失剂。
优选的，步骤(1)所述搅拌的转速为1000-2000r/min，进一步优选的为1500r/min。
优选的，步骤(2)所述助溶剂与水的质量比为0.6-1.5:1。
优选的，步骤(3)所述搅拌的转速为1000-2000r/min，进一步优选的为1500r/min。
优选的，步骤(3)所述氮气除氧的时间为30min。
优选的，步骤(4)所述引发剂为偶氮二异丁腈，以0.01g/mL的甲醇溶液形式加入到反应体系中。
优选的，步骤(4)所述反应的时间为12-18h。
优选的，步骤(5)所述水的用量为总量的余量。
优选的，步骤(6)中，所述的溶液采用恒压漏斗的方式加入，加入的速度为2-5s一滴，进一步优选为3s一滴。
优选的，步骤(6)所述引发剂为2,2-偶氮二(2-甲基丙基咪)二盐酸盐，以0.01g/mL的水溶液形式加入到反应体系中。
优选的，步骤(6)所述继续反应的时间为4-6h。
本发明所述的超支化聚合物微球降滤失剂为乳白色黏稠状液体。
所述超支化聚合物微球降滤失剂用于水基钻井液降滤失剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
(1)本发明采用反相乳液聚合的方式合成基于超支化聚合物微球的水基钻井液降滤失剂。本发明采用含有多烯基结构的核心单体与其他三种类型的功能性单体相结合，通过调整四者的比例，从而使降滤失剂具备多支化结构，与相同分子量的线型聚合物相比，超支化聚合物避免了长分子链，包含更多的短支链，使其水溶液的黏度更低，因此对钻井液的黏度效应也更小；加入含磺酸基的乙烯基单体可以增强聚合物的耐水解性，从而提升聚合物的高温稳定性；含环状结构的乙烯基单体被引入到聚合物中会使得聚合物具有较大的侧基，其刚性结构能增强聚合物的抗温性能；采用的含强吸附基团的乙烯基单体可直接作用与地层的黏土上，超支化结构上连接着比传统线型聚合物更多的强吸附基团，能更牢固地吸附在地层黏土上，提高了超支化聚合物降滤失剂的降滤失作用。
(2)本发明的超支化降滤失剂耐高温，超支化结构和抗温单体的加入使降滤失剂在高温条件下仍然有很好的降滤失效果，能够抗240℃高温。
(3)本发明的超支化降滤失剂耐盐性能优良，超支化结构上的多个强吸附基团可牢牢吸附在地层黏土之上，在高浓度的盐水中形成网络状结构，能保证盐水钻井液的流变稳定性，同时具有很好的降滤失效果，能够抗一价盐达饱和浓度。
(4)本发明的超支化降滤失对钻井液的提黏效果不明显，无论高温还是常温，淡水还是盐水中条件下均可保证钻井液的黏度不会大幅提高。
(5)本发明的超支化降滤失剂的以聚合物微球的形态分散在钻井液中，通过吸水膨胀后，微球可以将钻井液中的自由水束缚在微球中，减少水分子通过泥饼流向地层，从而进一步控制钻井液的滤失量。
(6)本发明的超支化降滤失剂微球吸附在泥饼上，不仅对泥饼上的微孔道进行了填充，还能改善泥饼的压缩性，通过形成致密的泥饼来降低钻井液的滤失量。
附图说明
图1为实施例1制备的超支化聚合物微球降滤失剂的扫描电镜图。
图2为实施例2制备的超支化聚合物微球降滤失剂的扫描电镜图。
图3为实施例3制备的超支化聚合物微球降滤失剂的扫描电镜图。
图4为对比例1制备的超支化聚合物降滤失剂的扫描电镜图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例所述的三季戊四醇八烯丙基醚按照如下方法制备得到：称取三季戊四醇4g、烯丙基溴26g、氢氧化钠16g和四丁基溴化铵6g，四氢呋喃52g，依次加入250mL的三口烧瓶中，室温条件下搅拌5h，75℃下搅拌20h，反应完成后抽滤除掉白色固体，用20mL乙醚洗涤固体，重复洗涤3次，用无水硫酸钠干燥滤液，室温下旋蒸除去乙醚、四氢呋喃和未反应的溴丙烯，得到黄色透明油状黏稠液体即为三季戊四醇八烯丙基醚。
实施例所述的双季戊四醇六烯丙基醚按照如下方法制备得到：称取双季戊四醇8g、烯丙基溴48g、氢氧化钠32g和四丁基溴化铵12g，四氢呋喃96g，依次加入500mL的三口烧瓶中，室温条件下搅拌5h，65℃下搅拌16h，反应完成后抽滤除掉白色固体，用40mL乙醚洗涤固体，重复洗涤3次，用无水硫酸钠干燥滤液，室温下旋蒸除去乙醚、四氢呋喃和未反应的溴丙烯，得到黄色透明油状液体即为双季戊四醇六烯丙基醚。
实施例1
一种超支化聚合物微球降滤失剂的制备方法，步骤如下：
(1)在搅拌的状态下将2g span80和2g tween60加入到60g白油，得到油相溶剂，搅拌器转速为1500r/min，搅拌时间30min。
(2)将2g三季戊四醇八烯丙基醚与20g甲醇混合后加入30g水中，混合均匀，得到溶液；
(3)在1500r/min转速的搅拌状态下，将步骤(2)所得的溶液加入到步骤(1)中的油相溶剂中，之后进行乳化，得到乳液；
(4)将步骤(3)得到乳液进行氮气除氧30min，加热至75℃，将0.02g偶氮二异丁腈溶解于2mL甲醇后，向乳液中滴加，5min内滴加完毕，进行反应；
(5)将8g甲基丙烯酸2-乙磺酸酯钠盐、16g羟甲基苯乙烯、4g N，N-亚甲基双烯酰胺与24g二甲基烯丙基酰胺加入到70g水中，混合均匀得到溶液；
(6)待步骤(4)中的乳液反应16h后，将温度降至60℃，将步骤(5)中的溶液装入恒压滴液漏斗，缓慢加入乳液中，滴加速度控制在3s一滴；将0.01g2,2-偶氮二(2-甲基丙基咪)二盐酸盐溶于1mL水中，加入反应体系，继续反应；4h后反应完成，自然冷却至室温，即得到所述超支化聚合物微球降滤失剂。
将得到的超支化聚合物微球降滤失剂用无水乙醇和水洗涤后冷冻干燥，利用扫描电镜观察实施例1的产品的微观形貌，其结果如图1所示。从图1可以看出：所得产物为小于1微米的微球。
实施例2
一种超支化聚合物微球降滤失剂的制备方法，步骤如下：
(1)在搅拌的状态下将10g span80和10g tween60加入到140g白油中，得到油相溶剂，搅拌器转速为1500r/min，搅拌时间30min；
(2)将10g季戊四醇四烯丙基醚与48g甲醇混合后加入到50g水中，混合均匀，得到溶液；
(3)在1500r/min转速的搅拌状态下，将步骤(2)所得的溶液加入到步骤(1)中的油相溶剂中，之后进行乳化，得到乳液；
(4)将步骤(3)得到乳液进行氮气除氧30min，加热至70℃，将0.12g偶氮二异丁腈溶解于12mL甲醇后，向乳液中滴加，5min内滴加完毕，进行反应；
(5)将10g甲基丙烯磺酸钠、10g烯丙基磺酸钠、40g N-乙烯基己内酰胺、8g N，N-亚甲基双烯酰胺与48g二甲基烯丙基酰胺加入到100g水中，混合均匀得到溶液；
(6)待步骤(4)中的乳液反应12h后，将温度降至50℃，将步骤(5)中的溶液装入恒压滴液漏斗，缓慢加入乳液中，滴加速度控制在3s一滴；将0.06g2,2-偶氮二(2-甲基丙基咪)二盐酸盐溶于6mL水中，加入反应体系，继续反应；6h后反应完成，自然冷却至室温，即得到所述超支化聚合物微球降滤失剂。
将得到的即得到所述超支化聚合物微球降滤失剂用无水乙醇和水洗涤后冷冻干燥，利用扫描电镜观察实施例2的产品的微观形貌，其结果如图2所示。
实施例3
一种超支化聚合物微球降滤失剂的制备方法，步骤如下：
(1)在搅拌的状态下将12g span80加入到100g白油，得到油相溶剂，搅拌器转速为1500r/min，搅拌时间30min。
(2)将6g双季戊四醇六烯丙基醚与35g甲醇混合后加入到40g水中，混合均匀，得到溶液；
(3)在1500r/min转速的搅拌状态下，将步骤(2)所得的溶液加入到步骤(1)中的油相溶剂中，之后进行乳化，得到乳液；
(4)将步骤(3)得到乳液进行氮气除氧30min，加热至70℃，将0.12g偶氮二异丁腈溶解于12mL甲醇后，向乳液中滴加，5min内滴加完毕，进行反应；
(5)将5g甲基丙烯磺酸钠、10g甲基丙烯酸2-乙磺酸酯钠盐、25g苯乙烯、7g N，N-亚甲基双烯酰胺与42g二甲基烯丙基酰胺加入到90g水中，混合均匀得到溶液；
(6)待步骤(4)中的乳液反应12h后，将温度降至50℃，将步骤(5)中的溶液装入恒压滴液漏斗，缓慢加入乳液中，滴加速度控制在3s一滴；将0.06g2,2-偶氮二(2-甲基丙基咪)二盐酸盐溶于6mL水中，加入反应体系，继续反应；5h后反应完成，自然冷却至室温，即得到基于超支化聚合物微球的水基钻井液降滤失剂。
将得到的即得到所述超支化聚合物微球降滤失剂用无水乙醇和水洗涤后冷冻干燥，利用扫描电镜观察实施例3的产品的微观形貌，其结果如图3所示。
对比例1
(1)称取N,N,N-三甲基-3(2-甲基烯丙酰氨基)-1-氯化铵4g，二甲基二烯丙基氯化铵4g，N,N,N-三甲基苯基甲基氯化铵4g，甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵4g，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠7g，甲基丙烯酰氧乙基磺酸钠7g，N-乙烯基吡咯烷酮7g，苯乙烯磺酸钠7g，丙烯酰胺14g，丙烯酸钠14g，醋酸乙烯酯14g，
季戊四醇多烯单体：21g，放入243g水中搅拌，
(2)持续通入氮气，并升温至50℃，加入过硫酸铵和亚硫酸氢钠各0.035g，反应5h后将反应物冷却到室温，得到透明粘稠状的产物。
(3)将产物用无水乙醇提纯得到白色固体，在100℃下干燥24h后粉碎，即得到产品为白色粉末状的超支化聚合物降滤失剂。
利用扫描电镜观察对比例1的产品的微观形貌，其结果如图4所示。从图4可以看出：对比例1合成的聚合物表现出的外貌形态与实施例1-3完全不同，对比例1聚合物的表面遍布多孔结构，且没有呈现出微球状态，实施例1-3则为粒度分布均匀的微球颗粒。对比例1是发明专利CN113527575A-季戊四醇多烯单体合成超支化聚合物降滤失剂及制备方法公开的实施例。
性能测试：
将实施例1-3和对比例1制备的降滤失剂进行性能测试，具体方法如下：
淡水基浆的配制：在400mL水中加入16g膨润土和2.4g无水碳酸钠，高速搅拌20min，室温养护24h即为淡水基浆。
盐水基浆的配制：在淡水浆中加入一定量的NaCl，高速搅拌20min，室温养护24h即为盐水基浆。
试验浆的配制：在淡水或盐水基浆中加入4g待测样品，高速搅拌20min，即为相应的试验浆。
老化：把制备好的泥浆加入到老化罐中，分别在220℃和240℃下热滚16h。
参照国标《GB/T 16783.1-2014石油天然气工业钻井液现场测试第1部分：水基钻井液》测试基浆和试验浆的流变参数、API滤失量和高温高压滤失量，其结果如表1-表4所示。
表1不同浓度的盐水基浆的流变性
表2不同浓度的盐水试验浆的流变性
对比表1和表2中淡水浆数据可知，加入本发明实施例1-3和对比例1制备的降滤失剂的试验浆，与淡水基浆相比，老化前，四种试验浆的表观黏度与塑性黏度仅有小幅度的增加，说明实施例1-3和对比例1制备的样品对钻井液体系的黏度效应不明显。在220℃老化16h后，加入本发明实施例1-3和对比例1制备的降滤失剂的试验浆的流变性与老化前相比基本维持不变，说明高温条件并没有破坏试验浆的流变稳定性，即本发明和对比例1制备的降滤失剂对钻井液均有较好的高温流变稳定性。当老化温度上升到240℃时，可以看出加入对比例1样品的试验浆表观黏度和塑性黏度明显提升，而加入本发明实施例1-3样品的试验浆的流变性依然稳定，说明本发明制备的降滤失剂在高温条件下对于钻井液的流变稳定性优于对比例1。
对比表1和表2中不同浓度的盐水试验浆数据可知，老化前和220℃老化16h后，本发明制备的降滤失剂的流变稳定性与对比例1相当，当老化温度上升到240℃时，加入本发明实施例1-3样品的流变性依然稳定，而加入对比例1样品的试验浆表观黏度和塑性黏度有明显提升，说明在不同浓度的盐水浆中，对比例1样品对钻井液的流变稳定性仅能维持在220℃以内，而本发明的降滤失剂在240℃仍然对钻井液有很好的流变稳定性。
综上所述，无论在淡水还是盐水条件下，本发明实施例1-3和对比例1的降滤失剂在一定温度条件下均具有对钻井液的流变稳定性，对比例1样品在220℃下可保持对钻井液的流变稳定性，而本发明实施例1-3样品在240℃下对钻井液的流变稳定性依然有效，说明对比公开发明专利CN113527575A，本发明的降滤失剂抗温性能更优。
表3不同浓度的盐水基浆的滤失量
从表3可知，淡水基浆在室温条件下具备一定的降滤失性能，这是因为一定压力下，淡水基浆中分散的黏土水化形成的胶体可以形成一定致密度的泥饼，起到一定的降滤失作用。随着基浆中盐含量的增加，滤失量也大幅增加，当氯化钠含量增加到10wt％时，淡水基浆几乎完全丧失降滤失功能，这是由于在氯化钠后，基浆中黏土颗粒表面的扩散双电层被压缩，使得边和面上的电性减小，引起黏土颗粒发生联结，因此分散性变差，基浆中的黏土无法再形成完整的泥饼；220℃和240℃老化16h后，淡水基浆几乎无降滤失性能，这是由于在高温条件下水化黏土形成的胶体被破坏，黏土颗粒出现了聚集，使其分散性变差；随着盐含量的增加，基浆的降滤失效果直接失效。
从表4可知，加入本发明实施例1-3和对比例1制备的降滤失剂后，淡水试验浆和盐水试验浆在老化前均具有较低的API滤失量；220℃老化16h后，加入本发明实施例1-3和对比例1样品的淡水浆和盐水浆，均具有较低的API滤失量和高温高压滤失量，而240℃老化16h后，加入对比例1样品的淡水浆和盐水浆的滤失量均大幅上升，而加入本发明实施例1-3样品的淡水浆和盐水浆的仍然能保持较低的API滤失量和高温高压滤失量，说明本发明在高温高盐条件下对钻井液的滤失量控制能力优于公开发明专利CN113527575A。
表4不同浓度的盐水试验浆的滤失量
造成两种降滤失剂在抗温性能上的差别主要是由两者对滤失控制的作用机理的差异决定的。在高温条件下，公开发明专利CN113527575A的降滤失剂主要依靠降滤失剂中含有大量的吸附基团将黏土颗粒吸附并形成空间结构，即使水化黏土颗粒形成的胶体体系被破坏，黏土颗粒被吸附在空间网络结构上同样不会发生明显的聚结，在一定压力下，试验浆可以形成致密的泥饼，从而控制了滤失量。而本发明的降滤失剂除了通过吸附黏土颗粒形成网络结构，其降滤失剂微球还可以吸附在形成的泥饼上，一方面吸水膨胀的降滤失剂微球可增加泥饼压缩系数，改善泥饼质量，另一方面，微球可以填充泥饼上的微孔道，进一步降低钻井液的滤失量，后者的降滤失作用机理较前者而言更复杂，也更全面，因此其抗温性能也更好。
因此，本发明的基于超支化聚合物微球的水基钻井液降滤失剂对钻井液的黏度效应小，能有效控制钻井液的滤失量，具有很好的抗温耐盐性能。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范。
Claims (9)
1.一种超支化聚合物微球降滤失剂，其特征在于，由包括以下重量比的组分制成：含多烯基结构的油溶性单体1-5份、含磺酸基的乙烯基单体4-10份、含环状结构的乙烯基单体8-20份、含强吸附基团的乙烯基单体15-30份、乳化剂2-10份、助溶剂10-30份、引发剂0.01-0.2份、白油30-70份和水50-80份；
所述含强吸附基团的乙烯基单体为二甲基烯丙基酰胺和N，N-亚甲基双烯酰胺的混合物，二甲基烯丙基酰胺与N，N-亚甲基双烯酰胺的质量比为6:1；
所述含多烯基结构的油溶性单体为季戊四醇四烯丙基醚，双季戊四醇六烯丙基醚和三季戊四醇八烯丙基醚中的一种；
所述含环状结构的乙烯基单体为苯乙烯、羟甲基苯乙烯和N-乙烯基己内酰胺中的一种；
所述一种超支化聚合物微球降滤失剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）在搅拌状态下将乳化剂加入到白油中，得到油相溶剂；
（2）将含多烯基结构的油溶性单体与助溶剂混合后加入水中，混合均匀，得到溶液；
（3）在搅拌的状态下，将步骤（2）所得的溶液加入到步骤（1）所述的油相溶剂中，之后进行乳化，得到乳液；
（4）将步骤（3）得到乳液进行氮气除氧，然后加热至70-80℃，加入引发剂，进行反应，所述反应的时间为12-18h；
（5）将含磺酸基的乙烯基单体、含环状结构的乙烯基单体和含强吸附基团的乙烯基单体加入水中，混合均匀得到溶液；
（6）待步骤（4）中反应结束后，将温度降至50-65℃，加入步骤（5）所述的溶液，补加引发剂，继续反应；反应完成后，自然冷却至室温，即得到所述超支化聚合物微球降滤失剂。
2.根据权利要求1所述一种超支化聚合物微球降滤失剂，其特征在于，由包括以下重量比的组分制成：含多烯基结构的油溶性单体1-3份、含磺酸基的乙烯基单体4-8份、含环状结构的乙烯基单体10-16份、含强吸附基团的乙烯基单体20-30份、乳化剂4-8份、助溶剂15-25份、引发剂0.01-0.1份、白油40-50份、水60-70份。
3.根据权利要求1所述一种超支化聚合物微球降滤失剂，其特征在于，
所述引发剂为2,2-偶氮二（2-甲基丙基咪）二盐酸盐和偶氮二异丁腈的混合物，偶氮二异丁腈的质量是2,2-偶氮二（2-甲基丙基咪）二盐酸盐的2倍。
4.根据权利要求1~3任一项所述一种超支化聚合物微球降滤失剂，其特征在于，
所述含磺酸基的乙烯基单体为甲基丙烯磺酸钠、烯丙基磺酸钠和甲基丙烯酸2-乙磺酸酯钠盐中的至少一种。
5.根据权利要求4所述一种超支化聚合物微球降滤失剂，其特征在于，
所述乳化剂为span80和tween60中的至少一种；
所述助溶剂为甲醇或无水乙醇中的一种。
6.根据权利要求1所述一种超支化聚合物微球降滤失剂，其特征在于，步骤（2）所述助溶剂与水的质量比为0.6-1.5:1；
步骤（4）所述引发剂为偶氮二异丁腈，以0.01g/mL的甲醇溶液形式加入到反应体系中；
步骤（6）所述引发剂为2,2-偶氮二（2-甲基丙基咪）二盐酸盐，以0.01g/mL的水溶液形式加入到反应体系中。
7.根据权利要求6所述一种超支化聚合物微球降滤失剂，其特征在于，步骤（1）所述搅拌的转速为1000-2000r/min；
步骤（3）所述搅拌的转速为1000-2000r/min；
步骤（3）所述氮气除氧的时间为30min。
8.根据权利要求7所述一种超支化聚合物微球降滤失剂，其特征在于，
步骤（6）中，所述的溶液采用恒压漏斗的方式加入，加入的速度为2-5s一滴；
步骤（6）所述继续反应的时间为4-6h。
9.权利要求1~8任一项所述超支化聚合物微球降滤失剂在制备水基钻井液降滤失剂中的应用。
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| CN106256870A (zh) * | 2016-07-20 | 2016-12-28 | 天津中油渤星工程科技有限公司 | 一种钻井液用降滤失剂及其制备方法 |
| CN111499790A (zh) * | 2020-04-29 | 2020-08-07 | 中国石油大学(华东) | 一种水基钻井液用抗高温聚合物微球纳米封堵剂及其制备方法 |
| CN113527575A (zh) * | 2021-07-29 | 2021-10-22 | 长江大学 | 季戊四醇多烯单体合成超支化聚合物降滤失剂及制备方法 |
| CN114181682A (zh) * | 2021-12-21 | 2022-03-15 | 中海油田服务股份有限公司 | 抗高温抗盐交联聚合物降滤失剂及其制备方法和应用 |
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2022
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