CN114106796B - 一种温度响应型膨润土及制备方法和温度响应型钻井液 - Google Patents

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Abstract

本发明属于钻井技术领域，公开了一种温度响应型膨润土及制备方法和温度响应型钻井液。本发明将盐酸活化后的膨润土使用硅烷偶联剂进行表面改性，再加入N‑异丙基丙烯酰胺、丙烯酸、丙烯酰胺、2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸单体，通过交联剂和引发剂使单体进行交联聚合，得到温度响应型膨润土。该温度响应型膨润土可以通过调节亲水性单体的加入量控制相转变温度，使钻井液具有优异的温度响应效果，良好的流变性，增强了膨润土的封堵强度，降低了钻井液滤失量。本发明中单体的交联聚合也可以提高膨润土的结构强度，增强钻井液的结构稳定性。

Description

一种温度响应型膨润土及制备方法和温度响应型钻井液
技术领域
本发明涉及钻井技术领域，尤其涉及一种温度响应型膨润土及制备方法和温度响应型钻井液。
背景技术
膨润土是以蒙脱石为主要矿物成分的非金属矿产，由于其良好的物理化学性能，可做净化脱色剂、粘结剂、触变剂、悬浮剂、催化剂等，广泛用于农业、轻工业及化妆品、药品等领域。在油气钻井过程中，膨润土悬浮液在搅拌和静止时分别出现胶状液体和胶凝状两种状态；胶状液体膨润土在钻进过程中可以使钻头得到有效的冷却和润滑，同时便于清理钻屑并携带出地面；胶凝状膨润土可在钻进施工完成后形成稳定护壁，防止塌孔现象出现。
然而，随着钻井的深入，地层环境变为高温高压的环境，普通膨润土的黏度易受温度影响，致使钻井液黏度发生变化，不能有效阻止钻井液的滤失，容易引起井塌，造成重大安全事故。因此，如何对膨润土进行改性以保持其流变性的同时还降低钻井液的滤失量是钻井技术领域亟需解决的问题。
在此基础上，温敏聚合物以及温度响应型钻井液应运而生。例如，专利CN109762171A公开了由温敏聚合物和磺化苯乙烯类聚合物组成的流型调节剂，其温度响应效果较差，难以适用高温地层环境，且无法从根本上解决膨润土基钻井液温度响应效果差的问题。而且，现有技术对于膨润土的改性大多用于污水处理以及智能水凝胶，温敏改性膨润土用于钻井液中的相关报道较少。
因此，提供一种温度响应效果好、常温流变性高、降滤失性优良的温敏性改性膨润土及由其组成的钻井液对钻井领域的发展具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种温度响应型膨润土及制备方法和温度响应型钻井液，解决现有的温敏性聚合物温度响应效果差、无法用于高温地层且普通膨润土在地层中降滤失性差的问题。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种温度响应型膨润土的制备方法，包括以下步骤：
(1)将膨润土与质量分数为10～20％的盐酸混合，于30～40℃反应10～12h，将产物用无水乙醇洗涤后干燥，得到活化膨润土；
(2)将活化膨润土、硅烷偶联剂和体积分数为70～90％的乙醇溶液混合，于50～70℃反应3～6h，将产物水洗3～6次，干燥，得到表面改性膨润土；
(3)将表面改性膨润土溶解于水中，加入N-异丙基丙烯酰胺、丙烯酸、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，于50～60℃搅拌1～4h，再加入N,N-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌20～30min后，滴加过硫酸钾溶液，升温至70～80℃在氮气氛围下反应10～14h，反应结束将产物离心、水洗、干燥、粉碎，得到温度响应型膨润土。
优选的，在上述一种温度响应型膨润土的制备方法中，所述步骤(1)中膨润土和盐酸的质量体积比为6～10g：100mL。
优选的，在上述一种温度响应型膨润土的制备方法中，所述步骤(2)中活化膨润土、硅烷偶联剂和乙醇溶液的质量体积比为10～15g：4～7g：100mL。
优选的，在上述一种温度响应型膨润土的制备方法中，所述步骤(2)中硅烷偶联剂为KH-550和KH-570中的一种或两种。
优选的，在上述一种温度响应型膨润土的制备方法中，所述步骤(3)中表面改性膨润土、N-异丙基丙烯酰胺、丙烯酸、丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的质量比为4～8：1～5：1～3：0.3～0.7：0.5～1。
优选的，在上述一种温度响应型膨润土的制备方法中，所述步骤(3)中表面改性膨润土、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和水的质量体积比为2～5g：0.3～0.5g：100mL。
优选的，在上述一种温度响应型膨润土的制备方法中，所述步骤(3)中过硫酸钾溶液的质量分数为1～2％。
优选的，在上述一种温度响应型膨润土的制备方法中，所述步骤(3)中表面改性膨润土和过硫酸钾溶液的质量体积比为3～4g：10mL。
本发明还提供了一种温度响应型膨润土的制备方法制得的一种温度响应型膨润土。
本发明还提供了一种温度响应型钻井液，包含如下质量份的组分：
上述温度响应型膨润土10～15份，阴离子羧甲基纤维素4～5份，NaCl 5～6份，两性离子聚合物FA3671～3份，CaCO316～18份，水350份。
在本发明中，N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)作为温敏单体，通过化学键结合到膨润土中，赋予了膨润土温度响应特性，在较低温度下，NIPAM分子表现为亲水性，使得膨润土具有良好的流变性；当温度升高接近于NIPAM的相转变温度时，NIPAM分子疏水基比例增加，使膨润土憎水性增强，使得生成的泥饼能更好地抑制井筒内的水渗入地层，可以增强地层中泥饼的封堵性，降低钻井液滤失量。同时，丙烯酸单体、丙烯酰胺单体以及2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸单体等亲水性单体的加入可以进一步调节膨润土的流变性以及LCST，增强膨润土以及钻井液的温度响应效果。此外，单体中的碳碳双键通过化学交联聚合提高了膨润土的结构强度，并且单体聚合物与膨润土的羟基形成的氢键进一步提高了交联程度，增强了钻井液的结构稳定性。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明的温度响应型膨润土可以通过调节亲水性单体的加入量控制相转变温度，使钻井液具有优异的温度响应效果，良好的流变性，增强了膨润土的封堵强度，降低了钻井液滤失量。本发明中单体的交联聚合也可以提高膨润土的结构强度，增强钻井液的结构稳定性。
具体实施方式
本发明提供一种温度响应型膨润土的制备方法，包括以下步骤：
(1)将膨润土与质量分数为10～20％的盐酸混合，于30～40℃反应10～12h，将产物用无水乙醇洗涤后干燥，得到活化膨润土；
(2)将活化膨润土、硅烷偶联剂和体积分数为70～90％的乙醇溶液混合，于50～70℃反应3～6h，将产物水洗3～6次，干燥，得到表面改性膨润土；
(3)将表面改性膨润土溶解于水中，加入N-异丙基丙烯酰胺、丙烯酸、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，于50～60℃搅拌1～4h，再加入N,N-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌20～30min后，滴加过硫酸钾溶液，升温至70～80℃在氮气氛围下反应10～14h，反应结束将产物离心、水洗、干燥、粉碎，得到温度响应型膨润土。
在本发明中，步骤(1)中膨润土和盐酸的质量体积比优选为6～10g：100mL，进一步优选为7～9g：100mL，更优选为8g：100mL。
在本发明中，步骤(1)中盐酸的质量分数优选为10～20％，进一步优选为12～19％，更优选为16％。
在本发明中，步骤(1)中反应温度优选为30～40℃，进一步优选为32～38℃，更优选为35℃；反应时间优选为10～12h，进一步优选为10.5～11h，更优选为10.8h。
在本发明中，步骤(1)中干燥温度优选为90～110℃，进一步优选为93～107℃，更优选为102℃；干燥时间优选为12～24h，进一步优选为16～22h，更优选为18h。
在本发明中，步骤(2)中活化膨润土、硅烷偶联剂和乙醇溶液的质量体积比优选为10～15g：4～7g：100mL，进一步优选为11～14g：5～6.5g：100mL，更优选为12.5g：6g：100mL。
在本发明中，步骤(2)中硅烷偶联剂优选为KH-550和KH-570中的一种或两种，进一步优选为KH-570。
在本发明中，步骤(2)中乙醇溶液的体积分数优选为70～90％，进一步优选为74～80％，更优选为78％。
在本发明中，步骤(2)中反应温度优选为50～70℃，进一步优选为52～62℃，更优选为59℃；反应时间优选为3～6h，进一步优选为3.5～4.6h，更优选为4h。
在本发明中，步骤(2)中干燥温度优选为90～100℃，进一步优选为92～98℃，更优选为97℃；干燥时间优选为12～18h，进一步优选为13～17h，更优选为14h。
在本发明中，步骤(3)中表面改性膨润土、N-异丙基丙烯酰胺、丙烯酸、丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的质量比优选为4～8：1～5：1～3：0.3～0.7：0.5～1，进一步优选为4.5～7：2～4.5：1.6～2.2：0.4～0.6：0.7～0.9，更优选为6.2：3.4：2.1：0.5：0.8。
在本发明中，步骤(3)中表面改性膨润土、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和水的质量体积比优选为2～5g：0.3～0.5g：100mL，进一步优选为2.4～4.3g：0.3～0.4g：100mL，更优选为3.5g：0.4g：100mL。
在本发明中，步骤(3)中搅拌温度优选为50～60℃，进一步优选为51～57℃，更优选为53℃；搅拌时间优选为1～4h，进一步优选为2～3.4h，更优选为2.8h。
在本发明中，步骤(3)中加入N,N-亚甲基双丙烯酰胺后的搅拌时间优选为20～30min，进一步优选为22～27min，更优选为26min。
在本发明中，步骤(3)中反应温度优选为70～80℃，进一步优选为71～78℃，更优选为77℃；反应时间优选为10～14h，进一步优选为11～13.6h，更优选为12.5h。
在本发明中，步骤(3)中过硫酸钾溶液的质量分数优选为1～2％，进一步优选为1.3～1.7％，更优选为1.6％。
在本发明中，步骤(3)中表面改性膨润土和过硫酸钾溶液的质量体积比优选为3～4g：10mL，进一步优选为3.2～3.8g：10mL，更优选为3.4g：10mL。
在本发明中，步骤(3)中离心速度优选为1000～5000rpm，进一步优选为1600～4500rpm，更优选为3800rpm；离心时间优选为5～15min，进一步优选为8～12min，更优选为9min。
在本发明中，步骤(3)中干燥温度优选为90～100℃，进一步优选为93～99℃，更优选为96℃；干燥时间优选为12～24h，进一步优选为16～21h，更优选为19h。
在本发明中，步骤(3)中粉碎后粒径优选为200～300目，进一步优选为240～280目，更优选为260目。
本发明还提供一种温度响应型膨润土的制备方法制得的一种温度响应型膨润土。
本发明还提供一种温度响应型钻井液，优选的，包含如下质量份的组分：上述温度响应型膨润土10～15份，阴离子羧甲基纤维素4～5份，NaCl 5～6份，两性离子聚合物FA3671～3份，CaCO316～18份，水350份；
进一步优选的，包含如下质量份的组分：上述温度响应型膨润土11～14份，阴离子羧甲基纤维素4.2～4.8份，NaCl 5.3～5.7份，两性离子聚合物FA367 1.6～2.3份，CaCO316.5～17.8份，水350份；
更优选的，包含如下质量份的组分：上述温度响应型膨润土13份，阴离子羧甲基纤维素4.5份，NaCl 5.6份，两性离子聚合物FA367 1.9份，CaCO316.8份，水350份。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种温度响应型膨润土，其制备方法包括以下步骤：
(1)将8g膨润土与100mL质量分数为17％的盐酸混合，于32℃反应11.5h，将产物用无水乙醇洗涤后于90℃干燥12h，得到活化膨润土；
(2)将11g活化膨润土、4.5g KH-550和100mL体积分数为85％的乙醇溶液混合，于62℃反应3.9h，将产物水洗5次，于100℃干燥12h，得到表面改性膨润土；
(3)将5g表面改性膨润土溶解于200mL水中，加入2.5g N-异丙基丙烯酰胺、1.8g丙烯酸、0.6g丙烯酰胺、0.7g 2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，于55℃搅拌2h，再加入0.6gN,N-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌20min后，滴加12.5mL质量分数为1％的过硫酸钾溶液，升温至75℃在氮气氛围下反应11h，反应结束将产物于3000rpm离心11min，水洗3次，100℃干燥20h，将干燥后的产物粉碎至200目，得到温度响应型膨润土。
实施例2
本实施例提供一种温度响应型膨润土，其制备方法包括以下步骤：
(1)将9g膨润土与100mL质量分数为15％的盐酸混合，于40℃反应10h，将产物用无水乙醇洗涤后于110℃干燥16h，得到活化膨润土；
(2)将14g活化膨润土、5g KH-570和100mL体积分数为72％的乙醇溶液混合，于59℃反应5h，将产物水洗4次，于100℃干燥12h，得到表面改性膨润土；
(3)将8g表面改性膨润土溶解于200mL水中，加入3g N-异丙基丙烯酰胺、2.7g丙烯酸、0.6g丙烯酰胺、0.6g 2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，于56℃搅拌3h，再加入0.8g N,N-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌25min后，滴加20mL质量分数为1.7％的过硫酸钾溶液，升温至73℃在氮气氛围下反应14h，反应结束将产物于4000rpm离心9min，水洗5次，100℃干燥12h，将干燥后的产物粉碎至300目，得到温度响应型膨润土。
实施例3
本实施例提供一种温度响应型膨润土，其制备方法包括以下步骤：
(1)将10g膨润土与100mL质量分数为20％的盐酸混合，于40℃反应12h，将产物用无水乙醇洗涤后于100℃干燥24h，得到活化膨润土；
(2)将15g活化膨润土、7g KH-570和100mL体积分数为90％的乙醇溶液混合，于70℃反应6h，将产物水洗6次，于100℃干燥18h，得到表面改性膨润土；
(3)将4g表面改性膨润土溶解于200mL水中，加入4g N-异丙基丙烯酰胺、2g丙烯酸、0.7g丙烯酰胺、1g 2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，于60℃搅拌4h，再加入1g N,N-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌30min后，滴加10mL质量分数为2％的过硫酸钾溶液，升温至80℃在氮气氛围下反应14h，反应结束将产物于5000rpm离心5min，水洗6次，100℃干燥24h，将干燥后的产物粉碎至260目，得到温度响应型膨润土。
实施例4
本实施例提供一种温度响应型钻井液，其制备方法包括以下步骤：
(1)将15重量份实施例1的温度响应型膨润土与350重量份去离子水混合，搅拌6h，得到土浆；
(2)将土浆中加入6重量份NaCl搅拌3h，再加入4.5重量份阴离子羧甲基纤维素和2.3重量份两性离子聚合物FA367，搅拌2h，最后加入16重量份2000目的CaCO3，搅拌6h，得到温度响应型钻井液。
实施例5
本实施例提供一种温度响应型钻井液，其制备方法包括以下步骤：
(1)将12重量份实施例2的温度响应型膨润土与350重量份去离子水混合，搅拌10h，得到土浆；
(2)将土浆中加入5.7重量份NaCl搅拌4h，再加入4.1重量份阴离子羧甲基纤维素和1.8重量份两性离子聚合物FA367，搅拌3h，最后加入18重量份2000目的CaCO3，搅拌7h，得到温度响应型钻井液。
实施例6
本实施例提供一种温度响应型钻井液，其制备方法包括以下步骤：
(1)将14重量份实施例3的温度响应型膨润土与350重量份去离子水混合，搅拌8h，得到土浆；
(2)将土浆中加入5.5重量份NaCl搅拌4.5h，再加入5重量份阴离子羧甲基纤维素和1重量份两性离子聚合物FA367，搅拌4h，最后加入17重量份2000目的CaCO3，搅拌6h，得到温度响应型钻井液。
对比例1
本对比例提供一种钻井液，其制备方法参见实施例4，不同之处在于将实施例1的温度响应型膨润土替换为普通膨润土。
对比例2
本对比例提供一种钻井液，其制备方法参见实施例4，不同之处在于实施例1的温度响应型膨润土中不添加丙烯酸、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸单体。
对比例3
本对比例提供一种钻井液，其制备方法参见实施例4，不同之处在于实施例1的温度响应型膨润土中不添加丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸单体。
对比例4
本对比例提供一种钻井液，其制备方法参见实施例4，不同之处在于实施例1的温度响应型膨润土中不添加2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸单体。
实验例
1、温度响应型膨润土对钻井液滤失性的影响
根据国标GB/T 29170-2012测定实施例4～6和对比例1～4钻井液的API滤失量以及高温高压滤失量，再将钻井液置于老化罐中在160℃热滚老化16h，测定钻井液的API滤失量以及高温高压滤失量(测试条件为温度160℃，压力3.5MPa)，结果如表1所示。
表1温度响应型膨润土对钻井液滤失性的影响
Figure BDA0003384978450000091
由表1可知，加入本发明的温度响应型膨润土的钻井液，其在热滚老化前后API滤失量以及高温高压滤失量变化较小，而对比例中含有常规膨润土以及不含有本发明上述几种单体的膨润土的钻井液均不能达到本发明的API滤失量变化幅度，热滚老化后API滤失量增大，说明本发明的温度响应型膨润土可以降低钻井液的滤失量，对滤失量无消极作用。
2、温度响应型膨润土对钻井液流变性的影响
将实施例4～6和对比例1～4的钻井液在高速搅拌后于室温测定流变性，再将钻井液置于老化罐中在160℃热滚老化16h后，测定钻井液在4℃、25℃、55℃、70℃的流变性。结果如表2所示。
表2温度响应型膨润土对钻井液流变性的影响
Figure BDA0003384978450000101
Figure BDA0003384978450000111
由表2可知，对比例1的钻井液热滚老化后表观黏度、塑性黏度、动切力均逐渐降低，说明普通膨润土基钻井液经热滚老化其中的聚合物成网作用减弱，而实施例4～6含有温度响应型膨润土的钻井液在热滚老化后表观黏度、塑性黏度、动切力均浮动较小，流变性变化幅度小，说明温度响应型膨润土改善了钻井液的流变性，具有良好的温度响应效果。而对比例2～4未含有本发明复合单体的膨润土对钻井液的流变性改善效果较差，说明本发明复合的几种单体有利于提高温度响应效果以及钻井液流变性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种温度响应型膨润土的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将膨润土与质量分数为10~20%的盐酸混合，于30~40℃反应10~12h，将产物用无水乙醇洗涤后干燥，得到活化膨润土；
（2）将活化膨润土、硅烷偶联剂和体积分数为70~90%的乙醇溶液混合，于50~70℃反应3~6h，将产物水洗3~6次，干燥，得到表面改性膨润土；
（3）将表面改性膨润土溶解于水中，加入N-异丙基丙烯酰胺、丙烯酸、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，于50~60℃搅拌1~4h，再加入N,N-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌20~30min后，滴加过硫酸钾溶液，升温至70~80℃在氮气氛围下反应10~14h，反应结束将产物离心、水洗、干燥、粉碎，得到温度响应型膨润土；
其中，所述步骤（2）中活化膨润土、硅烷偶联剂和乙醇溶液的质量体积比为10~15g：4~7g：100mL；
所述步骤（2）中硅烷偶联剂为KH-550和KH-570中的一种或两种；
所述步骤（3）中表面改性膨润土、N-异丙基丙烯酰胺、丙烯酸、丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的质量比为4~8：1~5：1~3：0.3~0.7：0.5~1；
所述步骤（3）中表面改性膨润土、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和水的质量体积比为2~5g：0.3~0.5g：100mL；
所述步骤（3）中过硫酸钾溶液的质量分数为1~2%，所述表面改性膨润土和过硫酸钾溶液的质量体积比为3~4g：10mL。
2.根据权利要求1所述的一种温度响应型膨润土的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中膨润土和盐酸的质量体积比为6~10g：100mL。
3.权利要求1或2所述的一种温度响应型膨润土的制备方法制得的一种温度响应型膨润土。
4.一种温度响应型钻井液，其特征在于，包含如下质量份的组分：
温度响应型膨润土10~15份，阴离子羧甲基纤维素4~5份，NaCl 5~6份，两性离子聚合物FA367 1~3份，CaCO3 16~18份，水350份；
其中，所述温度响应型膨润土为权利要求3所述的温度响应型膨润土。
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