CN115677925B - 一种恒流变稳定剂、钻井液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种恒流变稳定剂、钻井液及其制备方法。所述恒流变稳定剂的制备方法包括：将苯酰氯类材料和烯基酰胺类材料反应，得到反应单体；将反应单体、烯基阳离子单体和烯基磺酸类单体分别加入水，配置成反应单体溶液、烯基阳离子单体溶液和烯基磺酸类单体溶液；将反应单体溶液、烯基阳离子单体溶液和烯基磺酸类单体溶液混合，得到第一混合溶液；将第一混合溶液的pH值调节至中性，得到第二混合溶液；将第二混合溶液和交联剂混合，在除氧的环境下滴加引发剂反应，得到恒流变稳定剂。本发明的恒流变稳定剂分子结构中含有部分梯形结构，可以在高盐、高钙及高温环境下保持良好的胶体稳定特性。
Description
技术领域
本发明属于钻井技术领域，具体来讲，涉及一种恒流变稳定剂、一种钻井液、一种恒流变稳定剂的制备方法以及一种钻井液的制备方法。
背景技术
当前，对中层和浅层油气田的常年开发，油气田的出产量已经开始不能满足我国经济所需的油气数量，深层超深层油气将是保障能源安全的重要接替资源。因此，油气开发向深层和超深层领域开发已成必然。由于地层温度和压力梯度的存在，深层油气田的勘探开发涉及的高温高压环境，必然会对钻井过程中使用的钻井液产生巨大影响。
随着钻井深度的增加，井下压力与温度也随之升高，油基钻井液体系能够抗高温，但是在排放时会对环境造成一定的污染；常规水基钻井液流变性能受温度影响较大，严重影响钻井作业的顺利进行，并大幅增加了钻井成本。
其中，高温环境会增强水分子渗入黏土晶层表面的能力，促使钻井液体系中的粘土颗粒水化分散变细；高温也会影响钻井液中各种处理剂结构特征，发生高温降解、高温胶凝、高温解吸附等破坏作用，降低处理剂的作用效果。高盐高钙环境会抑制钻井液中各种处理剂的作用效果，削弱黏土表面水化层，钙离子会降低钻井液中的各项微粒间的斥力，提高絮凝风险。同时，深层勘探开发用钻井液多为高密度体系，钻井液自身固相含量高，体系的粘度和切力通常较大，各种胶体粒子及固相颗粒分散复杂，体系的稳定性更容易受到破坏。针对深层勘探开发，特别是在钻遇含有盐膏地层时，钻井液体系的抗盐、抗钙能力在高温作用下降低。高固相含量条件下，胶体粒子和大量的固相微粒受到钙离子影响，发生微粒间的聚集和絮凝，破坏整个钻井液体系的胶体稳定性，导致钻井液流变性失稳，封堵能力大幅度下降，滤失量上升，产生虚厚泥饼，容易导致卡钻、井壁失稳等严重钻井工程事故。因此，研究抗盐、抗钙及抗高温的恒流变稳定材料，保持钻井液体系的稳定性，是解决这类深层地层勘探开发的关键技术问题。
公开号为CN104861944A的中国发明专利提出了一种深水恒流变油基钻井液。恒流变油基钻井液，包括下述质量份的组分：白油70～100份，氯化钙水溶液0～30份，流型调节剂1.5～5份，乳化剂1～4份，润湿剂0.5～2.5份，钻井液用有机土1～3.5份，降滤失剂1.5～5份，氧化钙0.2～0.6份，加重剂0～260份。该申请是深水钻井井筒温度范围内(4～65℃)提供稳定的流变性。然而，无法在含固相材料的钻井液体系应用，抗温能力无法达到180℃以上。
因此，保证高密度钻井液在高温、高盐及高钙环境下的流变性及滤失性是钻井工程顺利进行首要解决的问题，所以需要研究抗盐、抗钙及抗高温的恒流变稳定材料，保持钻井液体系的系统稳定性。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术存在的上述不足中的至少一项。例如，本发明目的之一在于提供了一种恒流变稳定剂的制备方法。本发明的另一目的在于提供了一种恒流变稳定剂。本发明的又一目的在于提供了一种钻井液的制备方法。本发明的再一目的在于提供了一种钻井液。
为了实现上述目的，本发明一方面提供了一种恒流变稳定剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：将苯酰氯类材料和烯基酰胺类材料反应，得到反应单体；将反应单体、烯基阳离子单体和烯基磺酸类单体分别加入水，配置成反应单体溶液、烯基阳离子单体溶液和烯基磺酸类单体溶液；将反应单体溶液、烯基阳离子单体溶液和烯基磺酸类单体溶液混合，得到第一混合溶液；将第一混合溶液的pH值调节至中性，得到第二混合溶液；将第二混合溶液和交联剂混合，在除氧的环境下滴加引发剂反应，得到恒流变稳定剂。
其中，所述反应单体、烯基阳离子单体和烯基磺酸类单体的质量比为20～60：10～30：20～80。例如，质量比可为30：10：60、40：20：40、50：15：60。
在本发明的一个示例性示例中，所述苯酰氯类材料和烯基酰胺类材料反应可包括：将苯酰氯类材料溶于四氢呋喃，得到第三混合液；将烯基酰胺类材料溶于四氢呋喃，得到第四混合液；在惰性气体的保护下，将第三混合液和第四混合液混合、过滤、清洗和干燥，得到反应单体。
其中，烯基酰胺类材料和苯酰氯类材料物质的量比为1：0.2～1.8。例如，质量比可为1：0.4、1：0.8、1：1.2。
在本发明的一个示例性示例中，所述交联剂可为二乙烯基苯，所述交联剂的质量可为单体总质量的0.05～0.5％；所述引发剂可包括过硫酸铵、过硫酸钾、亚硫酸氢钠、2,2-偶氮二(2-甲基丙基咪)二盐酸盐、偶氮二咪唑啉基丙烷二盐酸盐和偶氮二羟乙基咪唑啉基丙烷二盐酸盐中的一种或多种，所述引发剂的质量可为单体总质量的0.02～0.5％；其中，单体总质量是反应单体、烯基阳离子单体和烯基磺酸类单体的总质量。例如，交联剂的质量可为单体总质量的0.15％、0.25％、0.35％、0.4％，引发剂的质量可为单体总质量的0.15％、0.25％、0.35％、0.4％。
在本发明的一个示例性示例中，所述烯基阳离子单体可包括二烯丙基二甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、(3-丙烯酰胺丙基)三甲基氯化铵中的一种或多种；所述烯基磺酸类单体可包括对苯乙烯磺酸、2-甲基-2-丙烯-1磺酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、3-丙烯氧基-2-羟基-1-丙磺酸中的一种或多种。
在本发明的一个示例性示例中，所述苯酰氯类材料可包括苯甲酰氯、间苯二甲酰氯、对苯二甲酰氯、对甲基苯甲酰氯、4-(氯甲基)苯甲酰氯中的一种或多种；所述烯基酰胺类材料可包括N,N-乙烯基双丙烯酰胺、丙烯酰胺、N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺、N-乙基丙烯酰胺、N-羟乙基丙烯酰胺中的一种或多种。
在本发明的一个示例性示例中，所述滴加引发剂反应的步骤中，所述反应的温度可为50～80℃，所述反应的时间可为2～8h。例如，反应时间可为3、5、7h，反应温度可为55、60、70、75℃。
在本发明的一个示例性示例中，所述第三混合液和第四混合液混合的步骤中，所述混合的温度可为10～30℃，所述混合的时间可为1～6h。例如时间可为2、4、5h，反应温度可为15、20、25℃。
本发明另一方面提供了一种恒流变稳定剂，所述恒流变稳定剂由上述任意一项所述恒流变稳定剂的制备方法得到。
本发明的又一方法提供了一种钻井液的制备方法，包括以下步骤：向清水中加入原矿土浆水化，加入0.3～0.5％NaOH、1～2％上述所述的恒流变稳定剂、4～6％降滤失剂、2～4％封堵剂、2～4％固壁剂、2～4％纳米封堵剂、2～4％润滑剂、15～20％KCl和1～2％CaO，用重晶石调节密度到2.0g/cm3，配制得到钻井液。
本发明的再一方面提供了一种钻井液，所述钻井液由上述所述钻井液的制备方法得到，所述钻井液抗温180℃以上。
与现有技术相比，本发明的有益效果可包括以下中的至少一项：
1)本发明的恒流变稳定剂分子结构中含有部分梯形结构，可以在高盐、高钙及高温环境下保持良好的胶体稳定特性，来提高钻井液体系的抗盐、抗钙及抗高温能力；
2)本发明的恒流变稳定剂分子结构中含有强吸附的阳离子基团，可以吸附到黏土颗粒上，稳定黏土颗粒表面水化层，保护钻井液体系中黏土颗粒在高盐、高钙及高温下的分散稳定性；
3)本发明的恒流变稳定剂适合用于密度高于2.0g/cm3的钻井液体系，抗温能力可以达到180℃以上，在15～20％氯化钠或氯化钾盐、1～3％CaO或1～2％氯化钙条件下，可以保持钻井液稳定性，提供良好的流变性能和失水控制能力。
具体实施方式
在下文中，将结合示例性示例详细地描述本发明的一种恒流变稳定剂、钻井液及其制备方法。
需要说明的是，“第一”、“第二”、“第三”和“第四”仅仅为了便于区别和描述，而并非指示或暗示重要性或顺序性。
根据本发明的一方面，提供了一种恒流变稳定剂的制备方法，在示例性实施例中，恒流变稳定剂的制备方法包括以下步骤：
S1、将苯酰氯类材料和烯基酰胺类材料反应，得到反应单体。
具体来讲，苯酰氯类材料和烯基酰胺类材料反应可包括：将苯酰氯类材料溶于四氢呋喃，得到第三混合液；将烯基酰胺类材料溶于四氢呋喃，得到第四混合液；在惰性气体的保护下，将第三混合液和第四混合液混合、过滤、清洗和干燥，得到反应单体。
其中，烯基酰胺类材料和苯酰氯类材料物质的量比可为1：0.2～1.8。若物质的量低于0.2达不到作用效果，高于1.8不利于后续反应。
可选地，苯酰氯类材料可包括苯甲酰氯、间苯二甲酰氯、对苯二甲酰氯、对甲基苯甲酰氯、4-(氯甲基)苯甲酰氯中的一种或多种。
可选地，烯基酰胺类材料可包括N,N-乙烯基双丙烯酰胺、丙烯酰胺、N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺、N-乙基丙烯酰胺、N-羟乙基丙烯酰胺中的一种或多种。
可选地，惰性气体可为氮气。
在本示例中，第三混合液和第四混合液混合的步骤中，混合的温度可为10～30℃，所述混合的时间可为1～6h。这里，反应过程中放热，温度高于30℃不利于单体形成，反应1～6h时间使反应比较充分。
在本示例中，反应单体还可过滤、用溶剂清洗和干燥。这里，清洗是为了单体提纯。
可选地，清洗溶剂可包括去离子水、乙醇和乙醚和丙酮中的一种或多种。
可选地，干燥可使用恒温干燥箱，干燥可控制温度在40～80℃。干燥温度控制在40～80℃是为了避免温度过高，单体发生反应，温度过低，造成不必要的浪费。
可选地，反应单体合成中的反应物总重量(烯基酰胺类材料和苯酰氯类材料)可占第三混合液和第四混合液混合总重量的10～35％，在该范围内，后续反应过程相对平缓可控。例如，反应物总重量可占第三混合液和第四混合液混合总重量的15％、20％、25％、30％。
S2、将反应单体、烯基阳离子单体和烯基磺酸类单体分别加入水，配置成反应单体溶液、烯基阳离子单体溶液和烯基磺酸类单体溶液。
可选地，反应单体、烯基阳离子单体和烯基磺酸类单体的质量比可为20～60：10～30：20～80。这里，在该范围内生成产物可以达到设计要求，单体与水的比例可以控制在10～50％，在该范围内，后续反应过程相对平缓可控。例如，单体与水的比例可为20％、30％、40％。
可选地，烯基阳离子单体可包括二烯丙基二甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、(3-丙烯酰胺丙基)三甲基氯化铵中的一种或多种。这里，烯基阳离子单体中含强吸附的阳离子基团，可以吸附到黏土颗粒上，稳定黏土颗粒表面水化层，保护钻井液体系中黏土颗粒在高盐、高钙及高温下的分散稳定性。
可选地，烯基磺酸类单体可包括对苯乙烯磺酸、2-甲基-2-丙烯-1磺酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、3-丙烯氧基-2-羟基-1-丙磺酸中的一种或多种。
S3、将反应单体溶液、烯基阳离子单体溶液和烯基磺酸类单体溶液混合，得到第一混合溶液。
其中，反应物总重量可占反应物与溶剂形成的溶液总重量的15～50％，在该范围内，后续反应过程相对平缓可控。这里，反应物总重量指反应单体、烯基阳离子单体和烯基磺酸类单体的总质量，反应物与溶剂形成的溶液是第一混合液。例如，反应物总重量可占反应物与溶剂形成的溶液总重量的20％、30％、40％。
S4、将第一混合溶液的pH值调节至中性，得到第二混合溶液。
可选地，pH调节可使用碱性溶液，例如，氢氧化钠水溶液。后续反应在中性环境中进行，使用氢氧化钠对反应影响较小，氢氧化钠水溶液溶度控制在15～30％。例如，浓度为20％、25％。
S5、将第二混合溶液和交联剂混合，在除氧的环境下滴加引发剂反应，得到恒流变稳定剂。
可选地，交联剂可为二乙烯基苯，交联剂的质量可为单体总质量的0.05～0.5％，在该范围内，适合生成产物的交联要求。这里，单体总质量是反应单体、烯基阳离子单体和烯基磺酸类单体的总质量。
可选地，引发剂可包括过硫酸铵、过硫酸钾、亚硫酸氢钠、2,2-偶氮二(2-甲基丙基咪)二盐酸盐、偶氮二咪唑啉基丙烷二盐酸盐和偶氮二羟乙基咪唑啉基丙烷二盐酸盐中的一种或多种，引发剂的质量可为单体总质量的0.02～0.5％，在该范围内，引发剂可以达到生成产物的反应要求，后续反应过程平缓可控。这里，引发剂可任意比例混合，单体质量是反应单体、烯基阳离子单体和烯基磺酸类单体的总质量。
可选地，在滴加引发剂反应的步骤中，反应的温度可为50～80℃，反应的时间可为2～8h。在该温度和时间范围内，反应更充分，成产物量性能更适合设计要求。可选地，除氧可采用通入氮气，去除氧气。通入氮气的时间可为20～40min，例如，25、30min。
在本示例中，恒流变稳定剂还可清洗、干燥和粉碎。
可选地，清洗使用的清洗溶剂包括去离子水、乙醇、乙醚和丙酮中的一种或多种。这里，清洗是为了产品提纯。
可选地，干燥的温度可控制在60～105℃，避免温度过高，产品性能发生变化。
本发明另一方面提供了一种恒流变稳定剂，在示例性实施例中，所述恒流变稳定剂由上述所述恒流变稳定剂的制备方法得到。
其中，恒流变稳定剂为抗盐、抗钙、抗高温恒流变稳定剂，对抗盐、抗钙、抗高温具有恒流变特性。
其中，该恒流变稳定剂的分子结构中含有部分梯形结构，可以在高盐、高钙及高温环境下保持良好的胶体稳定特性，来提高钻井液体系的抗盐、抗钙及抗高温能力。这里，部分梯形结构是第一步形成的反应单体在后续合成过程中可以形成部分梯形结构。
其中，该恒流变稳定剂分子结构中含有强吸附的阳离子基团，可以吸附到黏土颗粒上，稳定黏土颗粒表面水化层，保护钻井液体系中黏土颗粒在高盐、高钙及高温下的分散稳定性。
本发明的又一方面提供了一种钻井液的制备方法，在示例性实施例中，钻井液的制备方法包括以下步骤：向清水中加入原矿土浆水化，加入0.3～0.5％NaOH、1～2％上述所述的恒流变稳定剂、4～6％降滤失剂、2～4％封堵剂、2～4％固壁剂、2～4％纳米封堵剂、2～4％润滑剂、15～20％KCl和1～2％CaO，用重晶石调节密度到2.0g/cm3，配制得到钻井液。
可选地，水化条件可为常温。
可选地，水化后，可依次加入0.3～0.5％NaOH、1～2％上述所述的恒流变稳定剂、4～6％降滤失剂、2～4％封堵剂、2～4％固壁剂、2～4％纳米封堵剂、2～4％润滑剂、15～20％KCl和1～2％CaO，最后用重晶石调节密度到2.0g/cm3。
其中，降滤失剂可为JD-6，降滤失剂JD-6为重庆威能助剂公司生产。封堵剂可为RSTF，封堵剂RSTF为重庆天泽钻井材料有限公司生产。固壁剂可为HGW，固壁剂HGW为湖北汉科新技术股份有限公司生产。纳米封堵剂可为HSM，纳米封堵剂HSM为湖北汉科新技术股份有限公司生产。
本发明的再一方面提供了一种钻井液，在示例性实施例中，所述钻井液由上述所述钻井液的制备方法得到，所述钻井液抗温180℃以上。
其中，恒流变稳定剂适合用于密度高于2.0g/cm3的钻井液体系，抗温能力可以达到180℃以上，在浓度为15～20％氯化钠或氯化钾盐、1～3％CaO或1～2％氯化钙条件下，可以保持钻井液稳定性，提供良好的流变性能和失水控制能力。
为了更好地理解本发明的上述的示例性示例，下面结合具体示例来说明的一种恒流变稳定剂、钻井液及其制备方法。
示例1
本示例恒流变稳定剂的制备，其制备方法包括以下步骤：
步骤一：将63.5gN-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺溶于300mL四氢呋喃；将31.8g甲基苯甲酰氯溶于200mL四氢呋喃；将处理后的N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺溶液加入到反应容器中，控制温度在20℃，在氮气的保护下，搅拌，将处理后的甲基苯甲酰氯溶液缓慢的加入到N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺溶液中，反应3小时后，终止反应。将产物过滤，用去离子水清洗，在真空烘箱中于50℃下干燥24h，然后密封保存备用。
步骤二：将32.2g反应单体溶于200mL去离子水，15.8g丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶于100mL去离子水，58.6g2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸溶于200mL去离子水，分别加入到反应容器中混合，搅拌；使用氢氧化钠水溶液调节混合溶液的pH至中性；加入1g二乙烯基苯，进行通氮除氧处理30min，边搅拌边升温至65℃；将1g偶氮二咪唑啉基丙烷二盐酸盐溶于15mL去离子水，滴加到混合溶液中，反应6小时后，终止反应。将产物用乙醇清洗，在真空烘箱中于80℃下干燥24h，然后研磨成白色粉末，即得到抗盐、抗钙、抗高温恒流变稳定剂。
示例2
本示例恒流变稳定剂的制备，其制备方法包括以下步骤：
步骤一：将63.7gN-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺溶于300mL四氢呋喃；将42.2g对苯二甲酰氯溶于200mL四氢呋喃；将处理后的N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺溶液加入到反应容器中，控制温度在20℃，在氮气的保护下，搅拌，将处理后的对苯二甲酰氯溶液缓慢的加入到N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺溶液中，反应2.5小时后，终止反应。将产物过滤，用去离子水清洗，在真空烘箱中于50℃下干燥24h，然后密封保存备用。
步骤二：将36.7g反应单体溶于200mL去离子水，12.6g丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶于100mL去离子水，67.3g2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸溶于200mL去离子水，分别加入到反应容器中混合，搅拌；使用氢氧化钠水溶液调节混合溶液的pH至中性；加入1.2g二乙烯基苯，进行通氮除氧处理30min，边搅拌边升温至60℃；将1g偶氮二咪唑啉基丙烷二盐酸盐溶于15mL去离子水，滴加到混合溶液中，反应8小时后，终止反应。将产物用乙醇清洗，在真空烘箱中于80℃下干燥24h，然后研磨成白色粉末，即得到抗盐、抗钙、抗高温恒流变稳定剂。
应用例1
本示例高密度钻井液的制备，其制备方法包括以下步骤：
在400mL清水中高速搅拌下加入8g原矿土粉，常温条件下水化16h，然后高速搅拌下依次加入4g示例1恒流变稳定剂、16g降滤失剂JD-6、12g封堵剂RSTF、12g固壁剂HGW、8g纳米封堵剂HSM、8g润滑剂和80gKCl，然后用重晶石调节密度到2.0g/cm3。
其中，钻井液为高密度钻井液的配制。
其中，降滤失剂JD-6为重庆威能助剂公司生产；封堵剂RSTF为重庆天泽钻井材料有限公司生产；固壁剂HGW为湖北汉科新技术股份有限公司生产；纳米封堵剂HSM为湖北汉科新技术股份有限公司生产。
应用例2
本示例高密度钻井液的制备，其制备方法包括以下步骤：
在400mL清水中高速搅拌下加入8g原矿土粉，常温条件下水化16h，然后高速搅拌下依次加入4g示例2恒流变稳定剂、16g降滤失剂JD-6、12g封堵剂RSTF、12g固壁剂HGW、8g纳米封堵剂HSM、8g润滑剂和80gKCl，然后用重晶石调节密度到2.0g/cm3。
应用例3
本示例高密度钻井液的制备，其制备方法包括以下步骤：
在400mL清水中高速搅拌下加入8g原矿土粉，常温条件下水化16h，再高速搅拌下依次加入4g示例1恒流变稳定剂、16g降滤失剂JD-6、12g封堵剂RSTF、12g固壁剂HGW、8g纳米封堵剂HSM、8g润滑剂、80gKCl和8gCaO，然后用重晶石调节密度到2.0g/cm3。
应用例4
本示例钻井液的制备，其制备方法包括以下步骤：
在400mL清水中高速搅拌下加入8g原矿土粉，常温条件下水化16h，再高速搅拌下依次加入4g示例2恒流变稳定剂、16g降滤失剂JD-6、12g封堵剂RSTF、12g固壁剂HGW、8g纳米封堵剂HSM、8g润滑剂、80gKCl和8gCaO，然后用重晶石调节密度到2.0g/cm3。
对比例1
本示例的制备方法包括以下步骤：
在400mL清水中高速搅拌下加入8g原矿土粉，常温条件下水化16h；然后高速搅拌下依次加入4g对比样品1、16g降滤失剂JD-6、12g封堵剂RSTF、12g固壁剂HGW、8g纳米封堵剂HSM、8g润滑剂和80gKCl，然后用重晶石调节密度到2.0g/cm3。
其中，对比样品1为山东诺尔生物科技有限公司阳离子聚丙烯酰胺，PAM-100。
对比例2
本示例的制备方法包括以下步骤：
在400mL清水中高速搅拌下加入8g原矿土粉，常温条件下水化16h；然后高速搅拌下依次加入4g对比样品2、16g降滤失剂JD-6、12g封堵剂RSTF、12g固壁剂HGW、8g纳米封堵剂HSM、8g润滑剂和80gKCl，然后用重晶石调节密度到2.0g/cm3。
其中，对比样品2为雪佛龙菲利普斯化工公司抗温聚合物材料，HE-300。
对比例3
本示例的制备方法包括以下步骤：
在400mL清水中高速搅拌下加入8g原矿土粉，常温条件下水化16h；然后高速搅拌下依次加入4g对比样品2、16g降滤失剂JD-6、12g封堵剂RSTF、12g固壁剂HGW、8g纳米封堵剂HSM、8g润滑剂、80gKCl和8gCaO，然后用重晶石调节密度到2.0g/cm3。
其中，对比样品2为雪佛龙菲利普斯化工公司抗温聚合物材料，型号为HE-300。
以下通过测试试验来对示例1、示例2的钻井液进行产品性能评价。
配置钻井液后按《GB/T 16783.1-2006钻井液现场测试》规定测试钻井液性能，然后将钻井液放入老化罐中进行老化，按上述规定测试钻井液性能，钻井液性能情况如下表1所示。
表1实验材料抗盐及抗温性能评价
其中，AV表示表观粘度、PV表示塑性粘度、YP表示动切力、YP/PV表示动塑比、Φ6/Φ3表示6转/3转读数、FLAPI表示常温中压失水和FLHTHP表示高温高压失水。
需要注意的是老化条件为180℃×16h，测试温度为50℃，高温高压滤失条件为180℃×3.5MPa。
其中，对比例1滚后出现沉降现象。
由上述数据可以看出，相对比较应用例1、应用例2、对比例1、对比例2。在高温180℃，高盐20％KCl条件下，对比样品1滚后粘度大幅度下降，出现明显沉降，并且失水大，说明常规聚合物材料抗盐、抗温能力严重不足，配置的钻井液在高温条件下，发生降解，导致高密度钻井液性能失稳，发生重晶石沉降，滤失量难以控制情况，各种性能不能满足现场施工要求。而采用本发明的抗盐、抗钙、抗高温恒流变稳定剂的应用例1、应用例2在钻井液体系中，滚前滚后流变性变化不大，滤失量小，说明发明的材料能够很好的维护高密度钻井液体系的稳定性，表现出良好的抗盐、抗高温性能。
为了进一步体现发明材料的作用效果，对应用例3、应用例4和对比例3在高密度钻井液体系中进行抗盐、抗钙及抗温性能对比评价。
配置钻井液后按《GB/T 16783.1-2006钻井液现场测试》规定测试钻井液性能，然后将钻井液放入老化罐中进行老化，按上述规定测试钻井液性能，钻井液性能情况如下表2所示。
表2实验材料抗盐、抗钙及抗温性能评价
需要注意的是老化条件为180℃×16h，测试温度为50℃，高温高压滤失条件为180℃×3.5MPa。
其中，对比例3滚后出现胶凝结块现象。
由上述数据可以看出，相对比较应用例3、应用例4和对比例3。在高温180℃，高盐20％KCl及2％CaO条件下，相对第一组实验中的情况，对比样品2滚前粘度大幅度上升，滚后开罐出现胶凝现象，并且高速搅拌后，粘度大幅度降低，失水量大幅度增加，说明该材料具备一定的抗温及抗一价金属离子盐效果。但是在加入CaO的情况下，出现明显的絮凝稠化现象，并且在高温作用后，体系胶体稳定性完全被破坏。而采用本发明的抗盐、抗钙、抗高温恒流变稳定剂的应用例3、应用例4在钻井液体系中，滚前滚后流变性变化不大，滤失量小，说明发明的材料能够很好的维护高密度钻井液体系的稳定性，表现出良好的抗盐、抗钙及抗高温性能。
综上，本发明涉及一种抗盐、抗钙和抗高温的恒流变稳定剂及其制备方法，应用于深层高温高压及含盐膏层地层勘探开发的高温高密度钻井液体系稳定性调节。
尽管上面已经通过结合示例性示例描述了本发明，但是本领域技术人员应该清楚，在不脱离权利要求所限定的精神和范围的情况下，可对本发明的示例性示例进行各种修改和改变。
Claims (10)
1.一种恒流变稳定剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
将苯酰氯类材料和烯基酰胺类材料反应，得到反应单体；
将反应单体、烯基阳离子单体和烯基磺酸类单体分别加入水，配置成反应单体溶液、烯基阳离子单体溶液和烯基磺酸类单体溶液；
将反应单体溶液、烯基阳离子单体溶液和烯基磺酸类单体溶液混合，得到第一混合溶液；
将第一混合溶液的pH值调节至中性，得到第二混合溶液；以及
将第二混合溶液和交联剂混合，在除氧的环境下滴加引发剂反应，得到恒流变稳定剂；
其中，所述苯酰氯类材料包括间苯二甲酰氯、对苯二甲酰氯中的一种或多种；
所述烯基酰胺类材料和苯酰氯类材料物质的量比为1：0.2~1.8；
所述反应单体、烯基阳离子单体和烯基磺酸类单体的质量比为20~60：10~30：20~80；
所述交联剂为二乙烯基苯，所述交联剂的质量为单体总质量的0.05~0.5%；
所述引发剂的质量为单体总质量的0.02~0.5%；
所述单体总质量是反应单体、烯基阳离子单体和烯基磺酸类单体的总质量；
所述恒流变稳定剂能够用于在15～20％氯化钠或氯化钾盐、1～3％CaO或1～2％氯化钙条件下的钻井液体系。
2.根据权利要求1所述的恒流变稳定剂的制备方法，其特征在于，所述苯酰氯类材料和烯基酰胺类材料反应包括：
将苯酰氯类材料溶于四氢呋喃，得到第三混合液；
将烯基酰胺类材料溶于四氢呋喃，得到第四混合液；
在惰性气体的保护下，将第三混合液和第四混合液混合、过滤、清洗和干燥，得到反应单体。
3.根据权利要求1所述的恒流变稳定剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂包括过硫酸铵、过硫酸钾、亚硫酸氢钠、2,2-偶氮二(2-甲基丙基咪)二盐酸盐、偶氮二咪唑啉基丙烷二盐酸盐和偶氮二羟乙基咪唑啉基丙烷二盐酸盐中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的恒流变稳定剂的制备方法，其特征在于，所述烯基阳离子单体包括二烯丙基二甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、(3-丙烯酰胺丙基)三甲基氯化铵中的一种或多种；
所述烯基磺酸类单体包括对苯乙烯磺酸、2-甲基-2-丙烯-1磺酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、3-丙烯氧基-2-羟基-1-丙磺酸中的一种或多种。
5.根据权利要求2所述的恒流变稳定剂的制备方法，其特征在于，所述烯基酰胺类材料包括N,N-乙烯基双丙烯酰胺、丙烯酰胺、N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺、N-乙基丙烯酰胺、N-羟乙基丙烯酰胺中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的恒流变稳定剂的制备方法，其特征在于，所述滴加引发剂反应的步骤中，所述反应的温度为50~80℃，所述反应的时间为2~8h。
7.根据权利要求2所述的恒流变稳定剂的制备方法，其特征在于，所述第三混合液和第四混合液混合的步骤中，所述混合的温度为10~30℃，所述混合的时间为1~6h。
8.一种恒流变稳定剂，其特征在于，所述恒流变稳定剂由权利要求1-7中任意一项所述的恒流变稳定剂的制备方法得到。
9.一种钻井液的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
向清水中加入原矿土浆水化，加入0.3~0.5%NaOH、1~2%如权利要求8所述的恒流变稳定剂、4~6%降滤失剂、2~4%封堵剂、2~4%固壁剂、2~4%纳米封堵剂、2~4%润滑剂、15~20%KCl和1~2%CaO，用重晶石调节密度到2.0 g/cm3，配制得到钻井液。
10.一种钻井液，其特征在于，所述钻井液由权利要求9所述的制备方法得到，所述钻井液抗温180℃以上。
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