CN111138594B - 一种环保型抗高温水基钻井液封堵防塌剂的制备方法 - Google Patents

一种环保型抗高温水基钻井液封堵防塌剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种环保型抗高温水基钻井液封堵防塌剂的制备方法，包括步骤：将苯乙烯类单体、丙烯酸类单体、乳化剂MS‑1水溶液混合乳化制备前聚乳液；将亲水型单体、阳离子单体和乳化剂MS‑1分散于水中，调节pH至6.5‑8.5，然后加入苯乙烯类单体和丙烯酸类单体的混合单体混合乳化制备后聚乳液；前聚乳液中加入交联剂1、引发剂1，分散均匀后进行反应；然后滴加后聚乳液，加入交联剂2、引发剂2，分散均匀后继续反应，经干燥、粉碎得到封堵防塌剂。本发明方法制备得到的封堵防塌剂为核壳结构，且无毒、环保性能好；具有优良的降滤失、封堵防塌性能，并且具有较好的抗温性能，能够实现对高温地层的有效封堵防塌。

Description

一种环保型抗高温水基钻井液封堵防塌剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种环保型抗高温水基钻井液封堵防塌剂的制备方法，属于石油工业的油田化学领域。
技术背景
钻井液被称为钻井的“血液”，水基钻井液是粘土粒子、多种化学剂在水中形成的复杂胶体-悬浮体多级分散体系，是油气勘探开发中不可或缺的核心工程技术，直接影响钻井安全与效率，是保证钻井成功的关键。
钻井液磺化材料，主要包括磺化沥青、磺化褐煤、磺化酚醛树脂、磺化单宁、磺化栲胶等，其抗温性强，在深井、超深井以及高温地层的钻井过程中发挥了非常重要的作用。其中，磺化沥青作为封堵防塌材料，含有磺酸基，易分散于水中，且可与岩石基质发生强吸附作用，当吸附在泥页岩界面上时，可延缓泥页岩颗粒的水化分散起到防塌作用；同时，磺化沥青又能填充孔喉和裂缝起到封堵作用，并可覆盖在泥页岩界面，阻止钻井液侵入地层。但是磺化沥青色度高，环保性差；此外，磺化沥青类材料的软化温度窗口窄，即温度超过软化点后容易变为流态，失去强度，不能够有效封堵高温地层。
近年来，为顺应日益严格的环保形势,一些油田陆续提出了钻井液体系去磺化的要求，即要求钻井液体系中不使用磺化材料。如今，对于深层、超深层高温井，在不使用磺化材料的情况下，难以钻井，钻井事故频发，主要表现为井壁坍塌、钻井液滤失严重、卡钻等等。常规的材料，包括聚合物材料，无法达到上述磺化材料的性能。如中国专利文献CN108728057A公开了一种钻井液用纳米树脂乳液封堵剂，原料包括丙烯酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯和乳化剂，该发明制备的封堵剂在钻井时能对微小裂缝进行封堵，对井壁还能起到一定的承压、防塌作用，但封堵性能欠佳，对高温地层的封堵效果未涉及。
为了能够解决上述问题,发明出一种新型的环保型抗高温封堵防塌剂用于代替磺化材料，来满足深井、超深井以及高温井钻井过程中工程作业的需要。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种环保型抗高温水基钻井液封堵防塌剂的制备方法。本发明方法制备得到的封堵防塌剂为核壳结构，且无毒、环保性能好；具有优良的降滤失、封堵防塌性能，并且具有较好的抗温性能，能够实现对高温地层的有效封堵防塌。
本发明的技术方案如下：
一种环保型抗高温水基钻井液封堵防塌剂的制备方法，包括步骤：
(1)将苯乙烯类单体和丙烯酸类单体混合得混合单体；然后将混合单体、乳化剂MS-1在水溶液混合乳化制备得到前聚乳液；
(2)将亲水型单体、阳离子单体和乳化剂MS-1分散于水中得乳液，调节pH至6.5-8.5得分散液；然后加入苯乙烯类单体和丙烯酸类单体的混合单体，混合乳化制备得到后聚乳液；
(3)向步骤(1)得到的前聚乳液中依次加入交联剂1、引发剂1，分散均匀，在60-90℃条件下反应0.5-2h；然后滴加步骤(2)得到的后聚乳液，依次加入交联剂2、引发剂2，分散均匀后在60-90℃条件下继续反应2-5h，经干燥、粉碎制备得到环保型抗高温水基钻井液封堵防塌剂；所述交联剂1为化学交联剂和硅烷偶联剂的混合物，所述化学交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺或水溶性酚醛树脂，硅烷偶联剂为KH550，KH560或KH570；所述交联剂2和交联剂1相同。
根据本发明优选的，步骤(1)中，苯乙烯类单体为苯乙烯或甲基苯乙烯中的一种或两种；丙烯酸类单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯或丙烯酸十八酯中的一种或两种以上的组合。优选的，所述苯乙烯类单体为苯乙烯，丙烯酸类单体为甲基丙烯酸甲酯。
根据本发明优选的，步骤(1)中，混合单体中丙烯酸类单体的质量含量为20-30％。
根据本发明优选的，步骤(1)中，乳化剂MS-1水溶液的质量浓度为1-3％；前聚乳液中，混合单体的质量浓度为10-30％。优选的，乳化剂MS-1水溶液的质量浓度为2％；前聚乳液中，混合单体的质量浓度为20％。
根据本发明优选的，步骤(2)中，亲水型单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)或丙烯酰胺中的两种或两种以上的组合；阳离子单体为二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)或丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)中的一种或两种以上的组合。优选的，亲水型单体为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)和丙烯酰胺的组合；阳离子单体为二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)。
根据本发明优选的，步骤(2)中，乳液中亲水型单体的质量浓度为10-30％，阳离子单体的质量浓度为0.5-3％，乳化剂MS-1的质量浓度为1-2％。优选的，乳液中亲水型单体的质量浓度为15-25％，阳离子单体的质量浓度为0.5-1％。
根据本发明优选的，步骤(2)中，调节pH是使用25-35wt％的氢氧化钠水溶液。
根据本发明优选的，步骤(2)中，苯乙烯类单体为苯乙烯或甲基苯乙烯中的一种或两种；丙烯酸类单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯或丙烯酸十八酯中的一种或两种以上的组合；混合单体中，丙烯酸类单体的质量含量为20-30％。优选的，所述苯乙烯类单体为苯乙烯，丙烯酸类单体为甲基丙烯酸甲酯或丙烯酸甲酯。
根据本发明优选的，步骤(2)中，分散液和混合单体的体积比为3:1-6:1。
根据本发明优选的，步骤(3)中，化学交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺，硅烷偶联剂为KH550。
根据本发明优选的，步骤(3)中，化学交联剂和硅烷偶联剂的质量比为1-2:1。
根据本发明优选的，步骤(3)中，交联剂1的质量是前聚乳液中混合单体质量的0.2-0.5％；交联剂2的质量是后聚乳液中单体总质量的0.2-0.5％。
根据本发明优选的，步骤(3)中，引发剂1为过硫酸铵、过硫酸钾或过氧化苯甲酰，优选为过硫酸铵；引发剂2与引发剂1相同。
根据本发明优选的，步骤(3)中，引发剂1的质量是前聚乳液中混合单体质量的0.1-0.3％；引发剂2的质量是后聚乳液中单体总质量的0.1-0.3％。
根据本发明优选的，步骤(3)中，后聚乳液中单体总质量和前聚乳液中混合单体的质量比为1-2:1；优选的，后聚乳液中单体总质量和前聚乳液中混合单体的质量比为1.05:1。
根据本发明优选的，步骤(3)中，所述滴加速率为4-6mL/min。
根据本发明优选的，步骤(3)中，干燥温度为100-120℃；粉碎后过100目筛。
本发明的技术特点及有益效果如下：
(1)本发明使用双重交联的形式，使用化学交联剂和硅烷偶联剂相结合，形成双重交联网络结构，限制聚合物链的移动，防止封堵防塌剂高温分解，提高其抗高温能力，使其在高温下依然具有较好的封堵、防塌效果。
(2)本发明制备得到的封堵防塌剂为核壳结构，使用特定单体合成高软化点的聚合物作为核，使用特定具有强亲水、强吸附作用的单体合成的聚合物作为壳。所得封堵防塌剂表面含有亲水基团，使得封堵防塌剂易于分散于水中，能够应用于水基钻井液；同时，其表面含有胺基、磺酸基团、阳离子基团等，可以与井壁岩石发生强吸附，增大在孔缝间的驻留能力，从而实现有效封堵；其核为聚苯乙烯/丙烯酸树脂类，具有一定的软化点，对地层孔、缝的适应性较强，大大增加了对地层孔缝的封堵性。
(3)本发明制备得到的封堵防塌剂解决了磺化类封堵防塌剂色度高、环保性差的问题，无毒、绿色环保。所得封堵防塌剂中含有丙烯酸树脂单元，即使温度较高也不会变为流体，使得本发明封堵防塌剂软化窗口宽；同时还含有双重交联网络结构，耐高温的苯环、磺酸基团等，使得本发明封堵防塌剂的耐高温性能好，能够抗200℃高温，并在高温下依然具有较好的封堵、防塌性能。本发明封堵防塌剂具有较好的防塌、降滤失以及封堵性能；当封堵防塌剂加入到钻井液中，其能够迅速分散；钻井过程中，由于井底压差的存在，封堵防塌剂颗粒能够进入井壁的孔缝中，并在强吸附基团的作用下吸附在井壁上，达到封堵、防塌、降滤失的效果。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。
实施例中所用原料均为常规原料，可市购获得；所述方法如无特殊说明均为现有技术。
实施例1
一种环保型抗高温水基钻井液封堵防塌剂的制备方法，包括步骤：
a、前聚乳液的配制：
(1)将32g苯乙烯、8g甲基丙烯酸甲酯混合得混合单体；
(2)将3.2g乳化剂MS-1溶于160mL去离子水中配制浓度为2wt％的乳化剂MS-1水溶液，将上述步骤(1)得到的混合单体加入其中，并利用剪切乳化机乳化，形成稳定的前聚乳液。
b、后聚乳液的配制：
(3)将20g AM(丙烯酰胺)、5g AMPS(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸)，1g DMDAAC(二甲基二烯丙基氯化铵)和2g乳化剂MS-1充分溶解于100ml水中得乳液，利用30wt％的氢氧化钠水溶液调节pH至7得分散液；
(4)将12g苯乙烯、3g甲基丙烯酸甲酯混合得混合疏水单体；
(5)向上述步骤(3)得到的分散液中加入上述步骤(4)得到的混合疏水单体，利用剪切乳化机乳化，形成后聚乳液。
c、分步聚合
(6)取步骤a制备的前聚乳液，依次加入0.08g N,N-亚甲基双丙烯酰胺，0.08gKH550，0.1g氧化性引发剂过硫酸铵溶解后，在80℃条件下反应1h，形成核；
(7)然后缓慢滴加(5mL/min)步骤b制备的后聚乳液，依次加入0.08g N,N-亚甲基双丙烯酰胺,0.08g KH550，0.1g氧化性引发剂过硫酸铵溶解后，在80℃条件下继续反应4h，得到白色乳液状液体。将白色乳液状液体在105摄氏度下烘干，然后粉碎后过100目筛，既得封堵防塌剂。
实施例2
一种环保型抗高温水基钻井液封堵防塌剂的制备方法，包括步骤：
a、前聚乳液的配制：
(1)将28g苯乙烯、12g甲基丙烯酸甲酯混合得混合单体；
(2)将3.2g乳化剂MS-1溶于160mL去离子水中配制浓度为2wt％的乳化剂MS-1水溶液，将上述步骤(1)得到的混合单体加入其中，并利用剪切乳化机乳化，形成稳定的前聚乳液。
b、后聚乳液的配制：
(3)将25g AM(丙烯酰胺)、1g AMPS(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸)，1g DMDAAC(二甲基二烯丙基氯化铵)和2g乳化剂MS-1充分溶解于100ml水中得乳液，利用30wt％的氢氧化钠水溶液调节pH至7得分散液；
(4)将10.5g苯乙烯、4.5g甲基丙烯酸甲酯混合得混合疏水单体；
(5)向上述步骤(3)得到的分散液中加入上述步骤(4)得到的混合疏水单体，利用剪切乳化机乳化，形成后聚乳液。
c、分步聚合
(6)取步骤a制备的前聚乳液，依次加入0.07g N,N-亚甲基双丙烯酰胺,0.06gKH550，0.1g氧化性引发剂过硫酸铵溶解后，在80℃条件下反应1h，形成核；
(7)然后缓慢滴加(5mL/min)步骤b制备的后聚乳液，依次加入0.07g N,N-亚甲基双丙烯酰胺,0.06g KH550，0.1g氧化性引发剂过硫酸铵溶解后，在80℃条件下继续反应4h，得到白色乳液状液体。将白色乳液状液体在105摄氏度下烘干，然后粉碎后过100目筛，既得封堵防塌剂。
实施例3
一种环保型抗高温水基钻井液封堵防塌剂的制备方法，包括步骤：
a、前聚乳液的配制：
(1)将32g苯乙烯、8g甲基丙烯酸甲酯混合得混合单体；
(2)将3.2g乳化剂MS-1溶于160mL去离子水中配制浓度为2wt％的乳化剂MS-1水溶液，将上述步骤(1)得到的混合单体加入其中，并利用剪切乳化机乳化，形成稳定的前聚乳液。
b、后聚乳液的配制：
(3)将15g AM(丙烯酰胺)、10g AMPS(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸)，2g DMDAAC(二甲基二烯丙基氯化铵)和2g乳化剂MS-1充分溶解于100ml水中得乳液，利用30wt％的氢氧化钠水溶液调节pH至7得分散液；
(4)将10.5g苯乙烯、4.5g甲基丙烯酸甲酯混合得混合疏水单体；
(5)向上述步骤(3)得到的分散液中加入上述步骤(4)得到的混合疏水单体，利用剪切乳化机乳化，形成后聚乳液。
c、分步聚合
(6)取步骤a制备的前聚乳液，依次加入0.07g N,N-亚甲基双丙烯酰胺,0.05gKH550，0.1g氧化性引发剂过硫酸铵溶解后，在80℃条件下反应1h，形成核；
(7)然后缓慢滴加(5mL/min)步骤b制备的后聚乳液，依次加入0.07g N,N-亚甲基双丙烯酰胺,0.05g KH550，0.1g氧化性引发剂过硫酸铵溶解后，在80℃条件下继续反应4h，得到白色乳液状液体。将白色乳液状液体在105摄氏度下烘干，然后粉碎后过100目筛，既得封堵防塌剂。
对比例1
一种封堵防塌剂的制备方法，包括步骤：
(1)将32g苯乙烯、8g甲基丙烯酸甲酯混合得混合单体；
(2)将3.2g乳化剂MS-1溶于160mL去离子水中配制浓度为2wt％的乳化剂MS-1水溶液，加入10g丙烯酸，将上述步骤(1)得到的混合单体加入其中，并利用剪切乳化机乳化，形成稳定的乳液。
(3)依次加入0.1g N,N-亚甲基双丙烯酰胺,0.05g KH550，0.1g氧化性引发剂过硫酸铵溶解后，在80℃条件下反应4h，得到白色乳液状液体。将白色乳液状液体在105摄氏度下烘干，然后粉碎后过100目筛，既得封堵防塌剂。
对比例2
一种封堵防塌剂的制备方法，如实施例1所述，所不同的是：步骤(6)中，不加入N,N-亚甲基双丙烯酰胺和KH550；步骤(7)中，不加入N,N-亚甲基双丙烯酰胺和KH550；其它步骤和条件与实施例1一致。
试验例1
对实施例1、2、3和对比例制备的封堵防塌剂以及市售磺化沥青FT-1样品进行砂床封堵性能测试：将上述样品分别加入4wt％的基浆(16g膨润土加入到400ml蒸馏水中，室温搅拌24h制备得到)中，配制样品浓度为2wt％的钻井液；利用砂床封堵仪器，在压力为0.7MPa、测试温度为室温下，分别测定其对40-60目、60-80目砂床的侵入深度。具体测试结果如下表1所示。
表1砂床的侵入深度数据表
样品 40-60目砂床 60-80目砂床
4％的基浆 全漏 全漏
市售磺化沥青FT-1 9.4cm 6.8cm
实施例1 8.2cm 6.5cm
实施例2 8.6cm 6.2cm
实施例3 8.6cm 6.4cm
对比例1 15.2cm 12.4cm
对比例2 8.8cm 7.5cm
由表1可知，本发明的封堵防塌剂封堵能力优于市售磺化沥青FT-1，对于40-60目和60-80目的砂床均能够具有较好的封堵效果，进一步说明本发明封堵防塌剂适应性强，可以适应不同尺寸的孔缝。而对比例1，由于没有强吸附基团，在砂床中不能有效驻留，容易被高压流体冲走，封堵效果弱于实施例。对于对比例2，没有加入交联剂，其常温条件下的砂床封堵实验效果也较好，但略低于本发明。
试验例2
对实施例1、2、3和对比例制备的封堵防塌剂以及市售磺化沥青FT-1样品进行API滤失量以及高温高压(HTHP)滤失量测定：将上述样品分别加入4wt％的基浆(16g膨润土加入到400ml蒸馏水中，室温搅拌24h制备得到)中，配制样品浓度为2wt％的钻井液；参照国标《GB/T 29170-2012石油天然气工业钻井液实验室测试》测试钻井液的API滤失量；利用滚子加热炉将上述配制的钻井液在200℃条件下老化16h，然后在180℃条件下测试高温高压滤失量。测试结果如下表2所示。
表2 API滤失量以及高温高压(HTHP)滤失量测试数据
钻井液 API滤失量 HTHP滤失量(180℃)
4％基浆 26.8ml 126ml
市售磺化沥青FT-1 8.4ml 40ml
实施例1 7.6ml 28mL
实施例2 7.4ml 36mL
实施例3 7.8ml 32ml
对比例1 16.2ml 84ml
对比例2 8.2ml 76ml
由表2可知，本发明封堵防塌剂具有更好的降滤失以及封堵性能，并且抗温能力可达200℃，在高温下依然具有较好的降滤失以及封堵性能，这是由于苯环结构、磺酸基团、双重交联网络结构等有利于提高聚合物的抗温性。对比例1的API滤失量和高温高压滤失量均较高，降滤失效果较差，原因是缺乏强吸附的基团。对比例2的API滤失量虽然较低，但是抗温性差，表现为高温高压滤失量较高，原因是由于缺乏交联剂，在高温条件下分子链易发生分解，难以达到封堵的效果。

Claims (11)

1.一种环保型抗高温水基钻井液封堵防塌剂的制备方法，包括步骤：
(1)将苯乙烯类单体和丙烯酸类单体混合得混合单体；然后将混合单体、乳化剂MS-1在水溶液混合乳化制备得到前聚乳液；
所述苯乙烯类单体为苯乙烯或甲基苯乙烯中的一种或两种；丙烯酸类单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯或丙烯酸十八酯中的一种或两种以上的组合；
(2)将亲水型单体、阳离子单体和乳化剂MS-1分散于水中得乳液，调节pH至6.5-8.5得分散液；然后加入苯乙烯类单体和丙烯酸类单体的混合单体，混合乳化制备得到后聚乳液；
所述亲水型单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)或丙烯酰胺中的两种或两种以上的组合；阳离子单体为二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)或丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)中的一种或两种以上的组合；苯乙烯类单体为苯乙烯或甲基苯乙烯中的一种或两种；丙烯酸类单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯或丙烯酸十八酯中的一种或两种以上的组合；
(3)向步骤(1)得到的前聚乳液中依次加入交联剂1、引发剂1，分散均匀，在60-90℃条件下反应0.5-2h；然后滴加步骤(2)得到的后聚乳液，依次加入交联剂2、引发剂2，分散均匀后在60-90℃条件下继续反应2-5h，经干燥、粉碎制备得到环保型抗高温水基钻井液封堵防塌剂；所述交联剂1为化学交联剂和硅烷偶联剂的混合物，所述化学交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺或水溶性酚醛树脂，硅烷偶联剂为KH550，KH560或KH570；所述交联剂2和交联剂1相同。
2.根据权利要求1所述环保型抗高温水基钻井液封堵防塌剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，包括以下条件中的一项或多项：
a、所述苯乙烯类单体为苯乙烯，丙烯酸类单体为甲基丙烯酸甲酯；
b、混合单体中丙烯酸类单体的质量含量为20-30％；
c、乳化剂MS-1水溶液的质量浓度为1-3％；前聚乳液中，混合单体的质量浓度为10-30％。
3.根据权利要求1所述环保型抗高温水基钻井液封堵防塌剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，亲水型单体为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)和丙烯酰胺的组合；阳离子单体为二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)。
4.根据权利要求1所述环保型抗高温水基钻井液封堵防塌剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，乳液中亲水型单体的质量浓度为10-30％，阳离子单体的质量浓度为0.5-3％，乳化剂MS-1的质量浓度为1-2％。
5.根据权利要求4所述环保型抗高温水基钻井液封堵防塌剂的制备方法，其特征在于，乳液中亲水型单体的质量浓度为15-25％，阳离子单体的质量浓度为0.5-1％。
6.根据权利要求1所述环保型抗高温水基钻井液封堵防塌剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，调节pH是使用25-35wt％的氢氧化钠水溶液。
7.根据权利要求1所述环保型抗高温水基钻井液封堵防塌剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，混合单体中，丙烯酸类单体的质量含量为20-30％；所述苯乙烯类单体为苯乙烯，丙烯酸类单体为甲基丙烯酸甲酯或丙烯酸甲酯。
8.根据权利要求1所述环保型抗高温水基钻井液封堵防塌剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，分散液和混合单体的体积比为3:1-6:1。
9.根据权利要求1所述环保型抗高温水基钻井液封堵防塌剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，化学交联剂和硅烷偶联剂的质量比为1-2:1。
10.根据权利要求1所述环保型抗高温水基钻井液封堵防塌剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，交联剂1的质量是前聚乳液中混合单体质量的0.2-0.5％；交联剂2的质量是后聚乳液中单体总质量的0.2-0.5％。
11.根据权利要求1所述环保型抗高温水基钻井液封堵防塌剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，包括以下条件中的一项或多项：
a、引发剂1为过硫酸铵、过硫酸钾或过氧化苯甲酰；引发剂2与引发剂1相同；
b、引发剂1的质量是前聚乳液中混合单体质量的0.1-0.3％；引发剂2的质量是后聚乳液中单体总质量的0.1-0.3％；
c、后聚乳液中单体总质量和前聚乳液中混合单体的质量比为1-2:1；
d、所述滴加速率为4-6mL/min；
e、干燥温度为100-120℃；粉碎后过100目筛。
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