CN112812245B - 一种水基钻井液用抗高温承压封堵剂及其制备方法与应用 - Google Patents

一种水基钻井液用抗高温承压封堵剂及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种水基钻井液用抗高温承压封堵剂及其制备方法与应用，该抗高温承压封堵剂包括以下质量份数的原料：阳离子单体1‑3份，抗高温柔性单体13‑25份，含苯环单体20‑40份，高强度复合交联剂1‑4份，乳化剂1‑5份，氧化还原引发剂0.25‑0.75份，水150‑220份。本发明还提供了上述封堵剂的制备方法与应用。本发明所得封堵剂具有热稳定性和承压能力，可以抗200℃高温，并且本发明的封堵剂在压力的作用下具有一定的变形能力，可以适应不同孔道的尺寸，达到优异的封堵效果，不仅适用于中浅层等常规储层油气钻探，而且也适用于深层超深层等非常规储层。

Description

一种水基钻井液用抗高温承压封堵剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种水基钻井液用抗高温承压封堵剂及其制备方法与应用，属于石油工业的油田化学领域。
背景技术
井壁失稳问题一直是油气钻探过程中的难点和重点。在钻井作业中，90％以上的井壁失稳均发生在泥页岩井段，其原因是该地层的裂缝发育丰富，钻井液的水相易侵入到裂缝中，液相压力会通过裂缝进行传递，一方面会造成钻井液循环损耗增大，降低钻井液对井壁的支撑能力；另一方面会使泥页岩进一步水化，产生大裂缝，最终导致井壁周围岩石崩塌掉块直至坍塌，严重影响钻井作业。因此，在钻井作业中有效保证井壁稳定是至关重要的，通过在水基钻井液中加入封堵剂可以有效的提高钻井液对裂缝的封堵能力，减少井壁失稳的风险。
封堵剂是水基钻井液的关键处理剂之一，性能优异的封堵剂在井下可以有效封堵泥页岩层裂缝，减弱钻井液在储层中侵入，从而显著的提高井壁稳定性。但是目前常用的封堵剂主要存在以下不足：(1)高分子聚合物类封堵剂，其在高温条件下分子链易断裂，会失去封堵性能；(2)无机类封堵剂，由于其刚性过大且粒径比较固定单一，封堵裂缝和孔隙时，首先，在井内液柱压力作用下容易发生滑脱效应，其次，与漏失孔道孔径不相配时，难以进入漏失孔道，封堵效果较为有限。
中国专利文件CN111394070A提供了一种多级粒配填充防塌封堵剂，包括如下质量份数的组分：纳米封堵剂10-20份、刚性封堵剂20-30份、改性沥青20-30份、石墨10-20份、超细碳酸钙20-30份。所述纳米封堵剂为粒径在50-300nm的无机纳米粒子、有机纳米粒子、或两者任意比例的混合物，所述刚性封堵剂为大理石、蛭石或方解石，所述石墨为具有层片状结构的天然石墨。但是该防塌封堵剂中刚性封堵剂自身刚性过大且粒径比较固定单一，与漏失孔道孔径不相配，难以进入漏失孔道，封堵效果较为有限。
中国专利文件CN110845659A提供了一种钻井液用聚合物纳米粒子的制备方法，该聚合物纳米粒子是以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、甲基丙烯酸羟乙酯为主要原料，OP-10为乳化剂、0.3～1.5％过硫酸钾-亚硫酸氢钠为引发剂，通过乳液聚合制备得到的。但是该聚合物封堵剂的抗温能力有限且承压能力相较于刚性颗粒效果太差。
因此，亟需研发一种能够在高温高压条件下表现出优异的封堵性能抗高温承压封堵剂。
发明内容
针对现有技术的不足，尤其是现有水基钻井液封堵剂存在抗温承压能力较差，封堵效果有限的不足，本发明提供了一种水基钻井液用抗高温承压封堵剂及其制备方法与应用。本发明使用少量含有无机内核的高强度复合交联剂对含碳碳双键类单体进行轻度交联，制备了一种抗高温承压封堵剂，在高温高压条件下表现出优异的封堵性能，克服现有水基钻井液封堵剂高温稳定性差、承压能力低、封堵效果有限的缺点。
本发明的技术方案如下：
一种水基钻井液用抗高温承压封堵剂，包括以下质量份数的原料：阳离子单体1-3份，抗高温柔性单体13-25份，含苯环单体20-40份，高强度复合交联剂1-4份，乳化剂1-5份，氧化还原引发剂0.25-0.75份，水150-220份。
根据本发明优选的，所述的水基钻井液用抗高温承压封堵剂包括以下质量份数的原料：阳离子单体1.5-2.5份，抗高温柔性单体18-22份，含苯环单体30-35份，高强度复合交联剂2-3份，乳化剂2-3份，氧化还原引发剂0.3-0.5份，水180-200份。
根据本发明优选的，所述的阳离子单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、十八烷基二甲基烯丙基氯化铵、二甲基二烯丙基氯化铵或丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵。
根据本发明优选的，所述的抗高温柔性单体为烯丙基磺酸钠、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、N-异丙基丙烯酰胺中的一种或两种以上的组合。
根据本发明优选的，所述的含苯环单体为苯乙烯或苯乙烯磺酸钠。
根据本发明优选的，所述的乳化剂为乳化剂OP-50、乳化剂OP-4或乳化剂OP-10。
根据本发明优选的，所述的氧化还原引发剂为过硫酸铵/亚硫酸氢钠、过硫酸钾/亚硫酸氢钠、过氧化氢/酒石酸、过氧化氢/次硫酸氢钠甲醛中的一种或两种的组合，氧化还原引发剂中氧化剂与还原剂的质量比为0.5-1.2:1。
根据本发明优选的，所述的高强度复合交联剂为1-烯丙基-3,5,7,9,11,13,15-异丁基8臂倍半硅氧烷(POSS)和丙烯酰胺的聚合物；优选的，所述的高强度复合交联剂按照下述方法制备得到：
在搅拌条件下，将NaOH水溶液、1-烯丙基-3,5,7,9,11,13,15-异丁基8臂倍半硅氧烷(POSS)和丙烯酰胺(AM)依次加入水中，搅拌溶解；之后升温至75-95℃，加入引发剂，进行恒温反应；反应完成后，经过滤、干燥、粉碎得到高强度复合交联剂。
优选的，所述的NaOH水溶液的质量分数为20％，所述NaOH水溶液的体积与1-烯丙基-3,5,7,9,11,13,15-异丁基8臂倍半硅氧烷(POSS)的质量之比为1-4mL:0.01-0.03g。
优选的，所述的1-烯丙基-3,5,7,9,11,13,15-异丁基8臂倍半硅氧烷(POSS)与丙烯酰胺(AM)的质量比为0.001-0.005:1。
优选的，所述的1-烯丙基-3,5,7,9,11,13,15-异丁基8臂倍半硅氧烷(POSS)的质量与水的体积之比为0.1-0.3mg:1mL。
所述1-烯丙基-3,5,7,9,11,13,15-异丁基8臂倍半硅氧烷(POSS)的结构式如下式所示：
Figure BDA0002915475520000031
其中，R为异丁基。
优选的，所述的引发剂为过硫酸铵，所述引发剂的加入量为1-烯丙基-3,5,7,9,11,13,15-异丁基8臂倍半硅氧烷(POSS)和丙烯酰胺(AM)的总质量的0.5-1％。
优选的，所述的恒温反应温度为75-95℃，恒温反应时间为4-6h。
优选的，升温至75-95℃前的搅拌转速为200r/min，升温至75-95℃后的搅拌转速为300r/min。
根据本发明，上述水基钻井液用抗高温承压封堵剂的制备方法，包括步骤如下：
将阳离子单体、抗高温柔性单体、高强度复合交联剂、乳化剂依次加入到水中，调节体系的pH至5-9，加入含苯环单体，之后剪切乳化得到预乳液；氮气保护下，在搅拌条件下将预乳液升温至65℃-85℃，随后加入氧化还原引发剂，恒温反应4-6h；反应完成后，将所得乳液烘干、粉碎，所得白色粉末即为水基钻井液用抗高温承压封堵剂。
根据本发明优选的，调节体系的pH是使用质量分数为20％的NaOH水溶液。
根据本发明优选的，所述剪切乳化步骤为：使用剪切乳化机在1000r/min下搅拌20min。
根据本发明优选的，所述的氧化还原引发剂是以氧化还原引发剂水溶液的形式加入体系中，首先滴加氧化剂水溶液，搅拌10min后滴加还原剂水溶液，所述氧化剂水溶液和还原剂水溶液的质量浓度均为25wt％。
根据本发明，上述水基钻井液用抗高温承压封堵剂的应用，用于配制水基钻井液；优选的，所述的水基钻井液中抗高温承压封堵剂的加入量为0.005-0.02g/mL。
本发明的技术特点及有益效果如下：
1、本发明封堵剂制备过程中采用的交联剂为自制的高强度复合交联剂，相比于常规的交联剂，本发明所用高强度复合交联剂是由丙烯酰胺改性的1-烯丙基-3,5,7,9,11,13,15-异丁基8臂倍半硅氧烷(POSS)，POSS是由Si-O交替连接的硅氧骨架组成的无机内核，具有良好的热稳定性、力学性能，可以增强分子链强度，有效增大封堵剂热稳定性和承压能力。
2、本发明的封堵剂可以抗200℃高温，合成的封堵剂引入了磺酸基团、苯环基团，相比于常见的功能性基团，磺酸基团和苯环基团有更好的热稳定性，可以显著提高封堵剂抗温性能。
3、本发明的封堵剂中引入了抗高温的柔性单体，封堵剂在压力的作用下具有一定的变形能力，可以适应不同孔道的尺寸，达到优异的封堵效果。因此，本发明不仅适用于中浅层等常规储层油气钻探，而且也适用于深层超深层等非常规储层。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。
同时下述的实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
一种水基钻井液用抗高温承压封堵剂的制备方法，包括步骤如下：
(1)高强度复合交联剂的制备：
取250mL三口烧瓶置于水浴锅中，向其中加入100mL蒸馏水，在200r/min搅拌速度下，依次加入4mL质量分数为20％的NaOH水溶液、0.02g 1-烯丙基-3,5,7,9,11,13,15-异丁基8臂倍半硅氧烷(POSS)和7g丙烯酰胺(AM)，搅拌使原料充分溶解，加热升温到85℃，将转速提高到300r/min并向烧瓶中加入0.052g引发剂过硫酸铵，在85℃，转速为300r/min条件下反应5h，反应完成后冷却至室温，过滤，将过滤所得固体干燥、粉碎得到白色粉末，即为高强度复合交联剂。
(2)预乳液的制备：
将1.5g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、10g烯丙基磺酸钠、12g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、2.5g高强度复合交联剂、2g乳化剂OP-4依次加入到装有200g去离子水的500mL烧杯中，在500r/min搅拌速度下搅拌10min，随后，使用质量分数为20％的NaOH水溶液调节体系的pH为7，继续搅拌加入35g苯乙烯，最后，使用剪切乳化机在1000r/min下搅拌20min形成稳定的预乳液。
(3)封堵剂的合成：
取500mL四口烧瓶置于水浴锅中，在氮气保护下，将配制完成的预乳液转移到四口烧瓶中，升温至75℃，在搅拌速度为200r/min的条件下，以1滴/s的滴加速度滴加质量浓度为25％的过硫酸铵溶液0.67g，搅拌10min后，以1滴/s的滴加速度滴加质量浓度为25％的亚硫酸氢钠溶液0.83g，之后在75℃，搅拌速度200r/min的条件下反应5h，得到乳液；将所得乳液烘干，粉碎过150目筛网，即得抗高温承压封堵剂。
实施例2
一种水基钻井液用抗高温承压封堵剂的制备方法，包括步骤如下：
(1)高强度复合交联剂的制备：
同实施例1步骤(1)。
(2)预乳液的制备：
将1.5g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、10g烯丙基磺酸钠、12g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、2.5g高强度复合交联剂、2g乳化剂OP-4依次加入到装有200g去离子水的500mL烧杯中，在500r/min搅拌速度下搅拌10min，随后，使用质量分数为20％的NaOH水溶液调节体系的pH为7，继续搅拌加入25g苯乙烯，最后，使用剪切乳化机在1000r/min下搅拌20min形成稳定的预乳液。
(3)封堵剂的合成：
取500mL四口烧瓶置于水浴锅中，在氮气保护下，将配制完成的预乳液转移到四口烧瓶中，升温至75℃，在搅拌速度200r/min的条件下，以1滴/s的滴加速度滴加质量浓度为25％的过硫酸铵溶液0.67g，搅拌10min后，以1滴/s的滴加速度滴加质量浓度为25％的亚硫酸氢钠溶液0.83g，之后在75℃，搅拌速度200r/min的条件下反应5h，得到乳液；将所得乳液烘干，粉碎过150目筛网，即得抗高温承压封堵剂。
实施例3
一种水基钻井液用抗高温承压封堵剂的制备方法，包括步骤如下：
(1)高强度复合交联剂的制备：
同实施例1步骤(1)。
(2)预乳液的制备：
将1.5g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、10g烯丙基磺酸钠、12g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、1g高强度复合交联剂、2g乳化剂OP-4依次加入到装有200g去离子水的500mL烧杯中，在500r/min搅拌速度下搅拌10min，随后，使用质量分数为20％的NaOH水溶液调节体系的pH为7，继续搅拌加入35g苯乙烯，最后，使用剪切乳化机在1000r/min下搅拌20min形成稳定的预乳液。
(3)封堵剂的合成：
取500mL四口烧瓶置于水浴锅中，在氮气保护下，将配制完成的预乳液转移到四口烧瓶中，升温至75℃，在搅拌速度为200r/min的条件下，以1滴/s的滴加速度滴加质量浓度为25％的过硫酸铵溶液0.67g，搅拌10min后，以1滴/s的滴加速度滴加质量浓度为25％的亚硫酸氢钠溶液0.83g，之后在75℃，搅拌速度200r/min的条件下反应5h，得到乳液；将所得乳液烘干，粉碎过150目筛网，即得抗高温承压封堵剂。
实施例4
一种水基钻井液用抗高温承压封堵剂的制备方法，包括步骤如下：
(1)高强度复合交联剂的制备：
同实施例1步骤(1)。
(2)预乳液的制备：
将1.5g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、7g烯丙基磺酸钠、8g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、2.5g高强度复合交联剂、2g乳化剂OP-4依次加入到装有200g去离子水的500mL烧杯中，在500r/min搅拌速度下搅拌10min，随后，使用质量分数为20％的NaOH水溶液调节体系的pH为7，继续搅拌加入35g苯乙烯，最后，使用剪切乳化机在1000r/min下搅拌20min形成稳定的预乳液。
(3)封堵剂的合成：
取500mL四口烧瓶置于水浴锅中，在氮气保护下，将配制完成的预乳液转移到四口烧瓶中，升温至75℃，在搅拌速度为200r/min的条件下，以1滴/s的滴加速度滴加质量浓度为25％的过硫酸铵溶液0.67g，搅拌10min后，以1滴/s的滴加速度滴加质量浓度为25％的亚硫酸氢钠溶液0.83g，之后在75℃，搅拌速度200r/min的条件下反应5h，得到乳液；将所得乳液烘干，粉碎过150目筛网，即得抗高温承压封堵剂。
实施例5
一种水基钻井液用抗高温承压封堵剂的制备方法如实施例2所述，所不同的是：步骤(2)中乳化剂OP-4的加入量为4g。
实施例6
一种水基钻井液用抗高温承压封堵剂的制备方法如实施例2所述，所不同的是：步骤(3)中反应时间为6h。
对比例1
一种水基钻井液用封堵剂的制备方法如实施例1所述，所不同的是：步骤(2)中不加入高强度复合交联剂。
对比例2
一种水基钻井液用封堵剂的制备方法如实施例1所述，所不同的是：步骤(2)中不加入苯乙烯。
对比例3
一种水基钻井液用封堵剂的制备方法如实施例1所述，所不同的是：步骤(2)中不加入抗高温柔性单体。
对比例4
一种水基钻井液用封堵剂的制备方法如实施例1所述，所不同的是：步骤(2)中不加入阳离子单体。
对比例5
一种水基钻井液用封堵剂的制备方法如实施例1所述，所不同的是：不包括步骤(1)；步骤(2)中的高强度复合交联剂换成N,N-亚甲基双丙烯酰胺。
试验例
对实施例1-6以及对比例1-5制备的封堵剂进行如下性能评价：
(1)钻井液样品配制：
水基钻井液基浆的配制：取配浆桶加入10000毫升自来水，置于搅拌机下，在500r/min的转速下，向配浆桶中加入400g钻井级膨润土及14g碳酸钠，搅拌120min，期间停2次，刮去粘附在桶壁上的膨润土；搅拌完成之后，在室温下密封保存并继续搅拌24h，得到浓度为4％的水基钻井液基浆。
钻井液样品配制：分别取400mL钻井液基浆置于高搅杯中，分别向其中加入4g实施例或4g对比例制备的封堵剂，在5000r/min条件下搅拌20min，使封堵剂充分溶解于基浆中，得到浓度为1％的钻井液样品，进行性能评价。
钻井液样品的老化：将加入实施例和对比例制备的封堵剂的钻井液样品装入老化罐中，在200℃的滚子炉中老化16h，老化完成后取出冷却，在5000r/min转速下搅拌20min。
(2)封堵剂对水基钻井液流变性和滤失性的影响
a.常温性能评价：根据美国石油协会(API)标准(API RP 13B-1,2009)测定加入实施例和对比例制备的封堵剂的钻井液样品的流变参数、常温中压滤失量(FLAPI)，实验结果如表1所示。
b.高温处理性能评价：根据美国石油协会(API)标准(API RP 13B-1,2009)测试老化后的钻井液样品的流变参数、常温中压滤失量FLAPI和高温高压滤失量FLHTHP(温度200℃、压差3.5MPa)，实验结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002915475520000081
Figure BDA0002915475520000091
表1记录了老化前后基浆、加入实施例和对比例制备的封堵剂的钻井液样品流变参数和滤失量的变化，由表1可以看出，和基浆相比，老化前后加入实施例和对比例制备的封堵剂的钻井液样品表观粘度、塑性粘度和动切力都有所增加，但是增量较小；老化前后加入实施例制备的封堵剂的钻井液样品的常温中压滤失量和高温高压滤失量显著减小，加入实施例1封堵剂的钻井液样品滤失量最小，常温中压滤失9.2mL，高温高压滤失63.2mL。
与实施例1相比，对比例1不加入高强度复合交联剂，滤失量显著增大，高温高压滤失量达到77.2mL，这是由于高强度复合型交联剂可以有效使不同单体进行轻度交联，增加聚合物分子链交联强度，并且高强度复合交联剂中的POSS是一种无机内核，具有良好的热稳定性，可以在高温条件下保证封堵剂性能，不加入高强度复合交联剂会使封堵剂的性能发生显著改变；对比例2不加入含苯环单体，中压、高温高压滤失量明显增大，这是由于苯环基团是一种刚性基团，其可以增加聚合物分子链的刚性，达到高温条件下不易降解的效果，不加入含苯环单体会降低封堵剂的抗温能力，导致滤失量增大，因此，可以看出含苯环单体的加入可以在高温条件下显著提高封堵剂性能；对比例3中不加入抗高温柔性单体，滤失量以及高温高压滤失量增大，这是由于不加入抗高温柔性单体，导致封堵剂的抗温能力有限，滤失量增大；对比例4中不加入阳离子单体，老化前后中压滤失显著增大，其中老化后高温高压滤失量达到75.6mL，这是由于阳离子单体的减小，导致封堵剂不能有效的吸附在黏土上，减弱了封堵剂对于黏土孔道的封堵作用；对比例5加入N,N-亚甲基双丙烯酰胺作为交联剂，老化后滤失量显著增大，这是由于N,N-亚甲基双丙烯酰胺对不同单体进行交联形成的封堵剂分子链强度较小，分子链在高温条件下会部分降解。同时还需要控制乳化剂的加入量在本发明的范围内，乳化剂的含量过高，会使钻井液起泡严重，粘度增大。
(3)砂床封堵实验
中压砂床实验可以有效评价封堵剂的封堵性能，本实验使用可视化中压砂床封堵仪，将350cm3 100目的石英砂装入到玻璃圆筒，压实铺平，将老化前后加入实施例和对比例封堵剂的钻井液样品分别倒入到玻璃圆筒中，在0.75MPa条件下，测试15min基浆、以及钻井液样品对于砂床的侵入深度，实验结果如表2所示。
表2砂床的侵入深度
Figure BDA0002915475520000101
表2记录了老化前后基浆、加入实施例和对比例封堵剂的钻井液样品的砂床侵入深度实验数据，由表2可以看出，加入实施例和对比例封堵剂的钻井液样品的砂床侵入深度明显低于未加封堵剂的基浆，其中，加入实施例1制备的封堵剂的钻井液样品，老化前砂床侵入深度2.5cm、200℃老化之后只有4.3cm，封堵效果优异。
由表2可知，相比于实施例1，对比例1不加高强度复合交联剂，老化前后砂床侵入深度最大，这是由于不加入高强度复合交联剂会使聚合物封堵剂分子交联强度减弱，在高温条件下，聚合物封堵剂很容易发生降解失效；对比例2中不加入含苯环单体，砂床侵入深度增大，这是由于不加入含苯环单体会导致封堵剂的抗温能力减弱，在高温下易使聚合物降解，减弱封堵剂的封堵性能；对比例3中不加抗高温柔性单体，老化后砂床侵入深度增大，这是由于磺酸基团的减少，封堵剂的抗温能力减弱；对比例4中不加阳离子单体，老化前后砂床浸入深度显著增大，这是由于阳离子基团减少，导致封堵剂与黏土结合能力降低，容易从黏土上脱落，削弱封堵剂性能；对比例5中更换交联剂种类，封堵剂性能显著减弱，这是由于交联强度低，封堵剂在高温老化过程中容易失效。
(4)突破压力测定
测定老化前后基浆、加入实施例和对比例封堵剂的钻井液样品对岩心的突破压力。测试条件：在室温条件下，用恒流泵驱动基浆、加入实施例和对比例封堵剂的钻井液样品，在驱动的过程中，始终保持驱替速率为2mL/min、围压比泵压大0.7MPa，等待一段时间，等到样品从罐体开始流出，记录此时的泵压(突破压力)，实验结果如表3所示。
表3
Figure BDA0002915475520000111
表3记录了老化前后基浆、加入实施例和对比例封堵剂的钻井液样品对岩心突破压力实验数据，由表3可以看出，加入实施例和对比例封堵剂的钻井液样品对岩心的突破压力明显高于未加封堵剂的基浆的突破压力，并且加入实施例制备的封堵剂的钻井液样品对岩心的突破压力高于加入对比例制备的封堵剂的钻井液样品，其中在基浆中加入实施例1封堵剂的钻井液样品，老化前突破压力6.3MPa、200℃老化之后5.6MPa，性能最优。
由表3可知，相比于实施例1，对比例1中未加入高强度复合交联剂，加入对比例1封堵剂的钻井液样品老化前后的突破压力变化较大，老化前后分别为3.5、2.4MPa，这是由于合成的高强度复合交联剂中加入了1-烯丙基-3,5,7,9,11,13,15-异丁基8臂倍半硅氧烷(POSS)，POSS是由Si-O交替连接的硅氧骨架组成的无机内核，具有良好的热稳定性、力学性能，可以显著提高封堵剂抗温承压性能；加入对比例2封堵剂的钻井液样品老化前后突破压力有一定的减小，这是由于苯环是一种刚性单体，可以提高封堵剂的热稳定性和刚性，不加入含苯环单体会使封堵剂承压和抗温能力下降；对比例3中不加抗高温柔性单体，老化后突破压力降至2.9MPa，表明抗高温柔性单体会显著改变封堵剂的性能；对比例4中不加阳离子单体，老化后突破压力相比于实施例1降至3.0MPa，表明加入阳离子基团可以和岩心形成比较强的吸附性，从而提高封堵剂对岩心孔隙的封堵能力；对比例5中将交联剂换成N,N-亚甲基双丙烯酰胺，老化前后突破压力显著减小，这是由于交联剂自身强度和其对于封堵剂分子交联强度的影响有限，因此对于封堵剂的应用效果有严重影响。
(5)强度分析
称取30g实施例和对比例的封堵剂，装入岩心筒中，两端用活塞式压力杆密封，先进行手动压实，随后将其置于压力机上，先后经过加压压缩和释压回弹两个阶段，第一阶段开始缓慢加压至10MPa，样品体积被压缩到一定程度，记录此时样品的高度；第二阶段压力缓慢释放至零，使样品体积自由回弹至恒定高度，记录高度数值，评价实验使用的设备为微机控制电液伺服岩石三轴试验机TAW2000，实验结果如表4所示。
表4
Figure BDA0002915475520000121
Figure BDA0002915475520000131
表4记录了实施例和对比例制备的封堵剂的抗压强度数据(通过加压后和释压回弹后样品高度的变化表征抗压能力大小)。从表4中可以看出，与实施例1相比，对比例1不加入高强度复合交联剂，加压后样品高度显著减小，表明对比例1的封堵剂的抗压能力差，这是由于实施例1在合成封堵剂过程中加入了自制高强度复合交联剂，这种交联剂分子结构含有Si-O交替连接的硅氧骨架组成的无机内核，因此，高强度交联剂的加入可以显著提高封堵剂的抗压能力，而对比例1中未加入高强度复合交联剂，所得封堵剂的抗压能力差；对比例2中未加入含苯环单体，所得封堵剂加压后样品高度减小，表明其抗压强度较低，这是由于未加入含苯环单体会导致聚合物封堵剂分子链中所含苯环刚性基团变少，抗压能力减弱；对比例3中未加抗高温柔性单体，所得封堵剂释压后高度减小，这是由于在合成封堵剂的过程中未加入抗高温柔性单体，使得样品的可变形性减弱，因此在合成封堵剂时，加入柔性单体可以一定程度的提高其“柔性”，可以适应不同的孔隙和裂缝，增强封堵剂的使用效果；对比例4中未加入阳离子单体，会对合成的封堵剂分子交联程度有一定影响，造成强度减小，抗压能力减弱；对比例5中将交联剂换成N,N-亚甲基双丙烯酰胺，加压后和释压后样品高度都是最小的，这是由于N,N-亚甲基双丙烯酰胺相比于高强度复合交联剂自身强度较弱，抗压能力有限，其次N,N-亚甲基双丙烯酰胺对于不同单体的交联能力有限，合成的封堵剂分子链强度较弱，因此封堵剂抗压能力有限。
通过以上实验结果表明，本发明水基钻井液抗高温承压封堵剂可以抗200℃高温，具有良好的热稳定性、力学性能，可以有效的增强封堵剂抗温承压能力并且合成的封堵剂在压力的作用下具有一定的变形能力，可以适应不同孔道的尺寸，达到封堵孔道的效果。

Claims (7)

1.一种水基钻井液用抗高温承压封堵剂，其特征在于，该抗高温承压封堵剂包括以下质量份数的原料：阳离子单体1-3份，抗高温柔性单体13-25份，含苯环单体20-40份，高强度复合交联剂1-4份，乳化剂1-5份，氧化还原引发剂0.25-0.75份，水150-220份；
所述的阳离子单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、十八烷基二甲基烯丙基氯化铵、二甲基二烯丙基氯化铵或丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵；所述的抗高温柔性单体为烯丙基磺酸钠、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、N-异丙基丙烯酰胺中的一种或两种以上的组合；所述的含苯环单体为苯乙烯或苯乙烯磺酸钠；
所述的高强度复合交联剂为1-烯丙基-3,5,7,9,11,13,15-异丁基8臂倍半硅氧烷和丙烯酰胺的聚合物，所述的高强度复合交联剂按照下述方法制备得到：
在搅拌条件下，将NaOH水溶液、1-烯丙基-3,5,7,9,11,13,15-异丁基8臂倍半硅氧烷和丙烯酰胺依次加入水中，搅拌溶解；之后升温至75-95℃，加入引发剂，进行恒温反应；反应完成后，经过滤、干燥、粉碎得到高强度复合交联剂。
2.根据权利要求1所述的水基钻井液用抗高温承压封堵剂，其特征在于，所述的水基钻井液用抗高温承压封堵剂包括以下质量份数的原料：阳离子单体1.5-2.5份，抗高温柔性单体18-22份，含苯环单体30-35份，高强度复合交联剂2-3份，乳化剂2-3份，氧化还原引发剂0.3-0.5份，水180-200份。
3.根据权利要求1所述的水基钻井液用抗高温承压封堵剂，其特征在于，所述的乳化剂为乳化剂OP-50、乳化剂OP-4或乳化剂OP-10；
所述的氧化还原引发剂为过硫酸铵/亚硫酸氢钠、过硫酸钾/亚硫酸氢钠、过氧化氢/酒石酸、过氧化氢/次硫酸氢钠甲醛中的一种或两种的组合，氧化还原引发剂中氧化剂与还原剂的质量比为0.5-1.2：1。
4.根据权利要求1所述的水基钻井液用抗高温承压封堵剂，其特征在于，包括以下条件中的一项或多项：
a. 所述的NaOH水溶液的质量分数为20%，所述NaOH水溶液的体积与1-烯丙基-3,5,7,9,11,13,15-异丁基8臂倍半硅氧烷的质量之比为1-4mL:0.01-0.03g；
b. 所述的1-烯丙基-3,5,7,9,11,13,15-异丁基8臂倍半硅氧烷与丙烯酰胺的质量比为0.001-0.005:1；
c. 所述的1-烯丙基-3,5,7,9,11,13,15-异丁基8臂倍半硅氧烷的质量与水的体积之比为0.1-0.3mg:1mL；
d. 所述的引发剂为过硫酸铵，所述引发剂的加入量为1-烯丙基-3,5,7,9,11,13,15-异丁基8臂倍半硅氧烷和丙烯酰胺的总质量的0.5-1%；
e. 所述的恒温反应温度为75-95℃，恒温反应时间为4-6h；
f. 升温至75-95℃前的搅拌转速为200r/min，升温至75-95℃后的搅拌转速为300r/min。
5.权利要求1-4任一项所述的水基钻井液用抗高温承压封堵剂的制备方法，包括步骤如下：
将阳离子单体、抗高温柔性单体、高强度复合交联剂、乳化剂依次加入到水中，调节体系的pH至5-9，加入含苯环单体，之后剪切乳化得到预乳液；氮气保护下，在搅拌条件下将预乳液升温至65℃-85℃，随后加入氧化还原引发剂，恒温反应4-6h；反应完成后，将所得乳液烘干、粉碎，所得白色粉末即为水基钻井液用抗高温承压封堵剂。
6.根据权利要求5所述的水基钻井液用抗高温承压封堵剂的制备方法，其特征在于，调节体系的pH是使用质量分数为20%的NaOH水溶液；
所述剪切乳化步骤为：使用剪切乳化机在1000r/min下搅拌20min；
所述的氧化还原引发剂是以氧化还原引发剂水溶液的形式加入体系中，首先滴加氧化剂水溶液，搅拌10min后滴加还原剂水溶液，所述氧化剂水溶液和还原剂水溶液的质量浓度均为25wt%。
7.权利要求1-4任一项所述的水基钻井液用抗高温承压封堵剂的应用，用于配制水基钻井液；所述的水基钻井液中抗高温承压封堵剂的加入量为0.005-0.02g/mL。
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