CN116082570B - 一种抗高温水基钻井液用纳米复合降滤失剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗高温水基钻井液纳米复合降滤失剂，其制备方法：首先由原料单体苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯通过无皂乳液聚合合成纳米颗粒；然后，纳米颗粒与丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵、2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸通过半连续滴加聚合共聚反应，制成纳米复合降滤失剂。丙烯酰胺、2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸、二甲基二烯丙基氯化铵的摩尔比为(70～50)：(20～30)：(10～15)。所述烘干操作在80℃条件下进行，烘干至乙醇与水含量均低于5％。制备的降滤失剂的分子量为3～200万。本发明的纳米复合降滤失剂可以提高聚合物纳米球的抗温能力至240℃，解决了现有降滤失剂聚合物纳米球在高温条件下易降解，粒径变小，失去降滤失效果的问题。
Description
技术领域
本发明涉及石油钻探钻井液技术领域，尤其是一种抗高温水基钻井液纳米复合降滤失剂及其制备方法。
背景技术
目前油气勘探开发重心已由浅层勘探转向深层超深层的勘探。钻井深度的增加，钻井主要面对的挑战为应对极端温度。大多数深层地层都伴随着高温，一般认为超过150℃即为高温，高于180℃或200℃的温度被认为是超高温。高温条件经常恶化钻井液的流变性能，导致钻井液滤失量增大，造成无数钻井事故，如井下坍塌，卡钻、井喷等事故，严重阻碍了深部地层资源开发。提高钻井液抗高温性能的一般方法是在钻井液中加入聚合物处理剂，高温作用下，聚合物处理剂(如包被剂、降滤失剂、流型调节剂)的分子链易发生高温降解、高温解吸附和高温交联，使钻井液滤失量和流变性能趋于难控制，需要通过加入更多聚合物处理剂来维护钻井液性能，提高了钻井的成本。
为了提高钻井液处理剂的抗高温能力，科研人员尝试将钻井液处理剂纳米化来满足钻井液抗高温的需求。钻井液用聚合物纳米球多数以苯乙烯(St)为主料，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAM)等具有抗高温耐水解单体为辅料，通过乳液聚合合成结构紧凑的聚合物纳米球。聚合物纳米球初始粒径为纳米级别，具有较好分散性和抗温性，可以作为封堵剂，在钻井压差和毛细管压力作用下，被挤压到页岩纳米级孔隙和裂缝中，形成致密的孔喉堵塞，降低钻井液滤失量。例如CN113046039A公开了一种海水钻井液用耐高温复合降滤失剂及其制备方法，采用特定制备方法制备得到纳米微晶纤维素，使用纳米微晶纤维素对降滤失剂主链进行接枝改性，并与耐热降滤失剂硝基腐殖酸钠以特定比例复配，制得的复合降滤失剂。原料中纳米微晶纤维素并非工业产品，在合成中大量使用硫酸，会产生大量酸废液，污染环境。同时该降滤失剂只进行了API测试，并没有进行HTHP测试，无法完全体现产品作为高温降滤失剂的效果。
发明内容
为了进一步提升水基钻井液用降滤失剂的抗温性能，解决聚合物纳米球在高温条件下易降解，粒径变小，失去降滤失效果的问题，本发明提供了一种新型的抗高温水基钻井液纳米复合降滤失剂。
本发明提供的抗高温水基钻井液纳米复合降滤失剂，首先由原料单体苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯通过无皂乳液聚合合成纳米颗粒；然后，纳米颗粒与丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸通过半连续滴加聚合共聚反应，制成纳米复合降滤失剂。
具体制备方法步骤如下：
S1、将碳酸氢钠和乳化剂加入硅酸镁锂水溶液中；
S2、向步骤S1制备的溶液中加入苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯，水浴加热，高速搅拌形成乳状液，随后通入氮气20-30min，并将水浴锅升温至60～80℃，加入引发剂A，无皂乳液聚合反应20-40min，得到含纳米颗粒的溶液；其中，上述两个步骤中，碳酸氢钠、乳化剂、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯的摩尔比为1:1:50:50。
S3、将原料单体丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2甲基丙磺酸、二甲基二烯丙基氯化铵溶于水中，调节pH至7，得到溶液A；将引发剂B溶于水中，得到溶液B；丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、二甲基二烯丙基氯化铵的摩尔比为(70～50)：(20～30)：(10～15)。
S4、将溶液A和溶液B匀速滴加到步骤S2得到的溶液，滴液时间控制在50-70min内，滴加结束后，反应6～12h，然后将反应后溶液转移入乙醇溶液中，沉淀，提纯，粉碎造粒，烘干，得到抗高温水基钻井液纳米复合降滤失剂。
优选的是，所述乳化剂为2-丙烯酰胺基-2甲基丙磺酸。
优选的是，所述引发剂A和B均选自过硫酸钾、过硫酸铵或偶氮二异丁氰中的一种。
优选的是，所述烘干操作在80℃条件下进行，烘干至乙醇与水含量均低于5％。
优选的是，制备的降滤失剂的分子量为3～200万，过筛后粒径为100～400目。
制备的纳米复合降滤失剂分子结构式如下：
式中：代表的基团如下：
代表的基团如下：
其中，p、q、x、y、z为自然数，代表各原料单体的摩尔数。
与现有技术相比，本发明的有益之处在于：
(1)本发明的纳米复合降滤失剂中含有刚性基团苯环和抗温水化磺酸基团可提高合成聚合物的抗温性抗盐性。同时纳米复合降滤失剂中聚合物纳米球在高温环境下可以通过牺牲外围聚合物网链，来保护纳米颗粒运送到地层的微纳米孔隙，进行封堵，防止钻井液流失和井壁不稳定。而且，纳米颗粒可以增强黏土的结构和抗温性，提高聚合物的性能及钻井液性能。通过引入聚合物链对纳米聚合物球保护，提高聚合物纳米球的抗温能力至240℃。
(2)二甲基二烯丙基氯化铵含有季铵阳离子，可以通过静电作用吸附在黏土颗粒表面，起到降滤失的效果。且本发明中降滤失剂通过先将苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯进行无皂乳液聚合引入了纳米颗粒，有助于降低钻井液的滤失量。
(3)本发明的纳米复合降滤失剂为深井超深井高温水基钻井液提供处理剂的技术支持，降低深井水基钻井液体系中聚合物处理剂发生高温降解破坏作用的机率，减少钻井液侵入地层，使钻井液性能良好，满足钻井工程的要求。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1、抗高温水基钻井液纳米复合降滤失剂合成效果图。
图2、抗高温纳米复合降滤失剂红外谱图。
图3、抗高温纳米复合降滤失剂水溶液的粒度分布图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种抗高温水基钻井液纳米复合降滤失剂的制备：
(1)烧杯1中加入40g去离子水、0.1g硅酸镁锂，超声处理20min；然后加入0.004mol碳酸氢钠、0.0004mol 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，搅拌溶解。
(2)向上一步骤得到的溶液中加入0.02mol苯乙烯、0.02mol甲基丙烯酸甲酯；将混合液转移入配有恒压漏斗1和恒压漏斗2的三口烧瓶中，高速搅拌形成乳状液，随后通入氮气20min，并将水浴锅升温至75℃，加入引发剂过硫酸钾0.24g，无皂乳液聚合反应30min。
(3)将10g丙烯酰胺、11g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、6mL二甲基二烯丙基氯化铵依次溶于30mL去离子水中，用浓度为2mol/L氢氧化钠溶液调节pH至7，转移至恒压漏斗1中；将0.40g过硫酸钾溶于20mL去离子水中，转移至恒压漏斗2中。
(4)打开恒压漏斗1和恒压漏斗2开关，向三口烧瓶中进行匀速滴加溶液，滴液时间控制1个小时。滴加结束后，搅拌速度300rpm～800rpm，搅拌反应8小时，然后将聚合物溶液转移入乙醇溶液中，沉淀，提纯，粉碎造粒，80℃条件下烘干，制得抗高温水基钻井液纳米复合降滤失剂，简称降滤失剂1。抗高温水基钻井液纳米复合降滤失剂制备过程中的实验图见图1。
对比例1
一种纳米复合降滤失剂的制备，各原料组分及用量同实施例1，区别点是采用一锅法制备降滤失剂，制备方法如下：
(1)烧杯1中加入40g去离子水、0.1g硅酸镁锂，超声处理20min；然后加入0.004mol碳酸氢钠、0.0004mol 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，搅拌溶解。然后加入0.02mol苯乙烯、0.02mol甲基丙烯酸甲酯。将混合液转移入配有恒压漏斗1和恒压漏斗2的三口烧瓶中，高速搅拌形成乳状液。
(2)烧杯2中将10g丙烯酰胺、11g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、6mL二甲基二烯丙基氯化铵依次溶于50mL去离子水中，用浓度为2mol/L氢氧化钠溶液调节pH至7，然后转移入三口烧瓶中，高速搅拌，随后通入氮气20min，并将水浴锅升温至75℃，加入引发剂过硫酸钾0.64g，反应持续6小时后，将聚合物溶液转移入乙醇溶液中，沉淀，提纯，粉碎造粒，烘干粉碎，制得降滤失剂，简称降滤失剂2。
采用下述的性能测试方法测试制备的降滤失剂的性能：
(1)钻井液基浆的配制方法：
淡水基浆的配制：自来水+4.0％膨润土(质量分数)+0.2％碳酸钠(质量分数)，在浆杯中先使用低速搅拌机以600r/min搅拌20min；再使用高速搅拌机以10000r/min搅拌10min，随后静置水化24h，即可用于实验。将预水化后淡水基浆在进行低速搅拌同时，加入所制得纳米复合降滤失剂，低速搅拌机搅拌10min，在高速搅拌5min后，聚合物完全溶于基浆中，即可用于评价实验。
为了验证本发明的聚合物降滤失剂分子链上的基团和粒度，对实施例1制备的纳米复合降滤失剂进行红外测试和粒度分析测试，测试结果如图2和图3所示，经分析红外图谱中峰位置可知，2798cm-1、1414cm-1分别为N+-CH3的伸缩振动峰和五元氮杂环的伸缩振动峰(对应二甲基二烯丙基氯化铵)；1667cm-1为伯/仲酰胺基团-C＝O的伸缩吸收峰(对应丙烯酰胺和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸)；626cm-1为磺酸基团的特征吸收峰(对应2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸)；1548cm-1、1452cm-1为苯环-CH＝CH-弯曲振动峰(对应苯乙烯)，1116cm-1为醚键与烷基碳相连的O－C伸缩振动吸收峰(对应甲基丙烯酸甲酯)。此聚合物含有酰胺基、磺酸基、五元氮杂环、醚键、甲基、苯环等结构，与预期结构相符。粒度分析结果表明，降滤失剂的中值粒径为208nm，分子链中含有纳米颗粒。由此证明此实施方法成功合成抗高温水基钻井液纳米复合降滤失剂。
(2)常规性能的检测
钻井液的流变性能测试与常温中压滤失测试按照国家标准GB/T 16783.1-2014检测方法，进行钻井液性能检测。检测参数：AV(表观黏度)、PV(塑性黏度)、YP(动切力)、FLAPI(常温中压滤失量)。
在本发明中，根据GB3102.3-1993《力学的量和单位》中的规定，所述的术语“表观粘度”、“塑性粘度”以及“动切力”的定义如下：
表观粘度：又称有效粘度或视粘度，是钻井液在某一速度梯度下，剪切应力与速度梯度的比值，用“AV”表示，单位为mPa·s(毫帕·秒)。
塑性粘度：钻井液在层流时，钻井液中固体颗粒之间、固体颗粒和液体分子之间、液体分子之间各种内摩擦力之和称为钻井液的塑性粘度，用“PV”表示，单位为mPa·s(毫帕·秒)或cP(厘泊)。
动切力：钻井液的动切应力反映的是钻井液在层流时，粘土颗粒之间及高聚物分子之间相互作用力的大小，即钻井液内部形成的网状结构能力的强弱，用“YP”或“T0”表示，单位为Pa(帕)。
(3)钻井液抗温性能测试
钻井液的抗温性能测试为高温高压滤失测试与高温热滚老化实验。按照国家标准GB/T16783.1-2014检测方法，进行钻井液性能检测。
其中高温热滚动老化实验流程为：热滚动240℃/16h老化后取出，钻井液经过高速搅拌10min后在室温25℃下测定相关性能。
性能测试结果如下：
(1)取两份预水化的淡水基浆，在不断搅拌条件下向淡水基浆中加入质量分数2％的降滤失剂(实施例1和对比例1的产物)高速搅拌均匀，记为降滤失剂1淡水基浆、降滤失剂2淡水基浆。分别对淡水基浆、降滤失剂1淡水基浆、降滤失剂2淡水基浆进行流变性测试和滤失量测试，结果如表1所示。
表1降滤失剂常温下流变性和滤失量测试表
| 实验浆 | AV(mPa·s) | PV(mPa·s) | YP(Pa) | FLAPI(mL) |
| 淡水基浆 | 6.5 | 5 | 1.5 | 28 |
| 降滤失剂1淡水基浆 | 56 | 40 | 16 | 4.2 |
| 降滤失剂2淡水基浆 | 58 | 36 | 22 | 5.0 |
表1中，AV为表观粘度，PV为塑性粘度，YP指动切力，FLAPI指常温常压钻井液滤失量。由表1可知，本发明的降滤失剂在加量为质量分数2％的情况下就具有良好的降滤失性能，同时加入纳米复合降滤失剂后，形成的API中压滤饼表面光滑、薄而致密。
(2)取两份预水化的淡水基浆，在不断搅拌条件下向淡水基浆中加入质量分数2％的降滤失剂(实施例1和对比例1的产物)高速搅拌均匀，记为降滤失剂1淡水基浆、降滤失剂2淡水基浆。分别对淡水基浆、降滤失剂1淡水基浆、降滤失剂2淡水基浆进行240℃/16h的热滚老化实验，实验后对三组钻井液进行流变性测试和滤失量测试，结果如表2所示。
表2降滤失剂高温下流变性和滤失量测试表
| 实验浆 | AV(mPa·s) | PV(mPa·s) | YP(Pa) | FLAPI(mL) |
| 淡水基浆 | 3 | 1.5 | 1.5 | 111 |
| 降滤失剂1淡水基浆 | 18 | 15 | 3 | 9.8 |
| 降滤失剂2淡水基浆 | 14 | 11 | 3 | 12.6 |
由表2可知，本发明的降滤失剂1在淡水基浆、240℃条件下仍然具有良好的降滤失性能，优于对比例1的“一锅法”制备的降滤失剂2的高温降滤失效果。
(3)取4份淡水基浆，分别在不断搅拌条件下向预水化的淡水基浆中，加入质量分数2％的实施例1中所制备的降滤失剂1和三种进口降滤失剂(Driscal-D、Dristemp、Polydrill)，其中Driscal-D、Dristemp为丙烯酰胺类聚合物降滤失剂，Polydrill为磺化类聚合物降滤失剂。高速搅拌均匀，记为降滤失剂1淡水基浆、Driscal-D淡水基浆、Dristemp淡水基浆、Polydrill淡水基浆，分别测试其流变性能和滤失量。结果如表3所示。
表3不同降滤失剂常温下流变性和滤失量测试表
| 实验浆 | AV(mPa·s) | PV(mPa·s) | YP(Pa) | FLAPI(mL) |
| 降滤失剂1淡水基浆 | 56 | 40 | 16 | 4.2 |
| Driscal-D淡水基浆 | 46 | 21 | 25 | 13.5 |
| Dristemp淡水基浆 | 47 | 26 | 21 | 8.4 |
| Polydrill淡水基浆 | 3.5 | 3 | 0.5 | 15.6 |
由表3所示，在常温条件下，本发明所制备降滤失剂在同浓度时效果优于进口降滤失剂，证明其有较好的降滤失效果。
测试例4
取4份淡水基浆，分别在不断搅拌条件下向预水化的淡水基浆中，加入质量分数2％的实施例1中所制备的降滤失剂1和三种进口降滤失剂(Driscal-D、Dristemp、Polydrill)，其中Driscal-D、Dristemp为丙烯酰胺类聚合物降滤失剂，Polydrill为磺化类聚合物降滤失剂。高速搅拌均匀，记为降滤失剂1淡水基浆、Driscal-D淡水基浆、Dristemp淡水基浆、Polydrill淡水基浆，分别对四种淡水基浆进行240℃热滚老化实验，老化后分别测试其流变性能和滤失量。结果如表4所示。
表4不同降滤失剂高温下流变性和滤失量测试表
| 实验浆 | AV(mPa·s) | PV(mPa·s) | YP(Pa) | FLAPI(mL) |
| 降滤失剂1淡水基浆 | 18 | 15 | 3 | 9.8 |
| Driscal-D淡水基浆 | 8 | 7 | 1 | 98 |
| Dristemp淡水基浆 | 14 | 10 | 4 | 38 |
| Polydrill淡水基浆 | 13 | 11 | 2 | 74 |
由表4所示，本发明所制备的降滤失剂1与另外3种进口降滤失剂比较，老化后明显优于进口降滤失剂，抗温性能良好。
综上，本发明合成了一种具有核-网结构的新型纳米复合材料，通过“自下而上法”，将苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯通过无皂乳液聚合合成纳米颗粒，然后再与常用单体丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、二甲基二烯丙基氯化铵，采用水溶液自由基聚合的方式，制备一种新型抗高温水基钻井液纳米复合降滤失剂。新型纳米复合材料中含有刚性基团苯环和磺酸基团可提高合成聚合物的抗温性抗盐性。同时纳米复合材料中聚合物纳米球在高温环境下可以通过牺牲外围聚合物网链，来保护纳米颗粒运送到地层的微纳米孔隙，进行封堵，防止钻井液流失和井壁不稳定。而且，纳米颗粒可以增强黏土的结构和抗温性，提高聚合物的性能及钻井液性能。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (8)
1.一种抗高温水基钻井液纳米复合降滤失剂，其特征在于，由原料单体苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸聚合而成；降滤失剂的分子结构式如下：
式中：代表的是苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯通过无皂乳液聚合合成的纳米颗粒，结构式如下：
代表的基团如下：
其中，p、q、x、y、z为自然数，代表各原料单体的摩尔数。
2.如权利要求书1所述的抗高温水基钻井液纳米复合降滤失剂，其特征在于，降滤失剂的分子量为3～200万。
3.一种如权利要求1或2所述的抗高温水基钻井液纳米复合降滤失剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：
S1、将碳酸氢钠和乳化剂加入硅酸镁锂水溶液中；
S2、向步骤S1制备的溶液中加入苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯，水浴加热，高速搅拌形成乳状液，随后通入氮气20-30min，并将水浴锅升温至60～80℃，加入引发剂A，无皂乳液聚合反应20-40min，得到含纳米颗粒的溶液；
S3、将原料单体丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、二甲基二烯丙基氯化铵溶于水中，调节pH至7，得到溶液A；将引发剂B溶于水中，得到溶液B；
S4、将溶液A和溶液B匀速滴加到步骤S2得到的溶液，滴液时间控制在50-70min内，滴加结束后，反应6～12h，然后将反应后溶液转移入乙醇溶液中，沉淀，提纯，粉碎造粒，烘干，得到抗高温水基钻井液纳米复合降滤失剂。
4.如权利要求3所述的抗高温水基钻井液纳米复合降滤失剂的制备方法，其特征在于，步骤S3中，丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、二甲基二烯丙基氯化铵的摩尔比为(70～50)：(20～30)：(10～15)。
5.如权利要求3所述的抗高温水基钻井液纳米复合降滤失剂的制备方法，其特征在于，所述乳化剂为2-丙烯酰胺基-2甲基丙磺酸，乳化剂与苯乙烯的摩尔比为1：50。
6.如权利要求3所述的抗高温水基钻井液纳米复合降滤失剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂A和B均选自过硫酸钾、过硫酸铵或偶氮二异丁腈中的一种。
7.如权利要求3所述的抗高温水基钻井液纳米复合降滤失剂的制备方法，其特征在于，所述烘干操作在80℃条件下进行，烘干至乙醇与水含量均低于5％。
8.如权利要求3所述的抗高温水基钻井液纳米复合降滤失剂的制备方法，其特征在于，制备的降滤失剂过筛后粒径为100～400目。
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| CN116082570A (zh) | 2023-05-09 |
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