CN107987211A - 四元共聚抗盐抗温聚丙烯酰胺的合成方法 - Google Patents

四元共聚抗盐抗温聚丙烯酰胺的合成方法 Download PDF

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刘正正
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Abstract

本发明公开了一种四元共聚抗盐抗温聚丙烯酰胺的合成方法，首先在反应装置中加入丙烯酰胺、抗盐功能、抗温功能和pH缓冲单体和去离子水配制成单体混合水溶液，调节pH值为5~8后，通入氮气除氧，同时加入偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐；至氧含量＜0.1mg/L后，控制温度在0~8℃密封反应4~8小时；然后将胶体破碎，与水解剂混合，60~80℃保温反应4~8小时，烘干粉碎后即得成品。本发明的优点在于合成方法简单，合成的成品改变了以往聚丙烯酰胺单一的分子结构。主链引入功能单体生成特殊官能团，降低了聚丙烯酰胺对盐和温度的敏感性，从而大大提高了聚丙烯酰胺的抗盐抗温能力，可以更好的适用于油田高盐高温油藏三次采油，同时可利用污水配制，有效地降低了采油成本。

Description

四元共聚抗盐抗温聚丙烯酰胺的合成方法
技术领域
本发明涉及功能性高分子领域，尤其是涉及一种四元共聚抗盐抗温聚丙烯酰胺的合成方法。
背景技术
随着世界经济和工业的发展，人类对石油的需求量也日益增长。由于近几十年对石油大范围的集中开采，油藏地质条件好、开采成本较低的油田区块已接近枯竭，剩余的油田多数是开采条件不佳或开采成本较高的区块。目前由于新能源还不能完全代替传统能源，所以一些油藏温度较高和地层矿化度高等开采难度大的油田（如北欧和中东某些区块油藏温度达到90-120℃，地层水矿化度达到100000-300000mg/L ，钙镁等高价离子含量5000-15000 mg/L）仍需继续开采。但是，传统聚丙烯酰胺驱油剂在高温和高盐条件下，容易迅速降解和分解，不能达到有效驱油的目的，甚至完全无效驱替，因此开发一种适用于此类油藏的新型驱油剂是十分必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种适用于超高温、高盐油藏开采的四元共聚抗盐抗温聚丙烯酰胺的合成方法。
为实现上述目的，本发明可采取下述技术方案：
本发明所述的四元共聚抗盐抗温聚丙烯酰胺的合成方法，包括下述步骤：
（1）配制单体混合水溶液
在反应装置中依次加入丙烯酰胺单体、抗盐功能单体、抗温功能单体、pH 缓冲单体和去离子水，配制成单体混合水溶液；其中配制的单体混合水溶液中单体的质量浓度为20~30%，丙烯酰胺单体、抗盐功能单体、抗温功能单体和pH 缓冲单体的摩尔含量比为0.3~0.7：0.2~0.6：0.1~0.5：0.01~0.1；
（2）在第一步配制的单体混合水溶液中加入pH调节剂，调节pH值为5~8后，通入氮气除氧，同时加入偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐；至氧含量＜0.1mg/L后，控制单体混合水溶液温度在0~8℃，密封反应4~8小时；
（3）反应结束后，将反应所得胶体破碎成胶粒，与水解剂混合均匀，60~80℃保温水解反应4~8小时，取出烘干粉碎后得到四元共聚抗盐抗温聚丙烯酰胺成品。
本发明所用的抗盐功能单体为2-甲基丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、烯丙基磺酸钠或甲级丙烯磺酸钠中的任意一种。
所述抗温功能单体为乙烯醇、乙烯基吡咯烷酮或乙烯基磷酸钠中的任意一种。
所述pH缓冲单体为丙烯酸、甲基丙烯酸或3-丙烯酰胺基-3-甲级丁酸中的任意一种。
所述pH调节剂为氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠中的任意一种。
所述水解剂为氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠中的任意一种。
本发明的优点在于合成方法简单，合成的成品改变了以往聚丙烯酰胺单一的分子结构。主链引入功能单体生成特殊官能团，降低了聚丙烯酰胺对盐和温度的敏感性，从而大大提高了聚丙烯酰胺的抗盐抗温能力，可以更好的适用于油田高盐高温油藏三次采油，同时可利用污水配制（由于油藏矿区的水质条件、水源水井和油藏产出水很差，一般传统的聚丙烯酰胺不能使用），有效地降低了采油成本。
合成时，通过调整功能单体的比值即可得到针对不同矿化度和温度的产品，以达到最佳的使用效果。经测试，本发明产品的常规指标为：固含量＞88% ，特性粘数＞3000ml/g，水解度5-20%，溶解时间＜60min，应用于三次采油温度适用范围90-120℃，矿化度适用范围100000-300000mg/L。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做更加详细的说明，
实施例1
合成一种四元共聚抗盐抗温聚丙烯酰胺，其四元共聚用单体的摩尔含量比为：丙烯酰胺: 2-甲基丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸: 乙烯基吡咯烷酮:丙烯酸=0.65:0.2:0.1:0.05；
补加去离子水，配制成浓度25%的单体混合水溶液；单体混合水溶液配制完毕后，加入pH调节剂氢氧化钠调整单体混合水溶液的pH范围至5-8，然后通入氮气驱除氧气；在通氮气的同时加入偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐1000~3000ppm，除氧气过程需要控制在40-60分钟，控制氧含量在小于0.1mg/L，控制单体混合水溶液温度在0-8℃，密闭反应装置，反应4-8小时；
反应结束后取出胶体，破碎成粒径0.1-0.5毫米的小胶粒，混合均匀水解剂，在60-80℃条件下，保温水解反应4-8小时，取出烘干粉碎成20-80目的颗粒即得到成品。
采用上述制备的成品，测试北欧某油田区块条件，矿化度110000 mg/L，温度95℃，测得粘度37mPa.s。测试中东某区块条件，矿化度260000 mg/L，温度120℃，测得粘度22mPa.s。
实施例2
合成一种四元共聚抗盐抗温聚丙烯酰胺，其四元共聚用单体的摩尔含量比为：丙烯酰胺: 2-甲基丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸: 乙烯基吡咯烷酮:丙烯酸=0.60:0.225:0.125:0.05；
补加去离子水，配制成浓度25%的单体混合水溶液；单体混合水溶液配制完毕后，加入pH调节剂氢氧化钠调整单体混合水溶液的pH范围至5-8，然后通入氮气驱除氧气；在通氮气的同时加入偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐1000~3000ppm，除氧气过程需要控制在40-60分钟，控制氧含量在小于0.1mg/L，控制单体混合水溶液温度在0-8℃，密闭反应装置，反应4-8小时；
反应结束后取出胶体，破碎成粒径0.1-0.5毫米的小胶粒，混合均匀水解剂，在60-80℃条件下，保温水解反应4-8小时，取出烘干粉碎成20-80目的颗粒即得到成品。
采用上述制备的成品，测试北欧某油田区块条件，矿化度110000 mg/L，温度95℃，测得粘度38mPa.s。测试中东某区块条件，矿化度260000 mg/L，温度120℃，测得粘度23.5mPa.s.
实施例3
合成一种四元共聚抗盐抗温聚丙烯酰胺，其四元共聚用单体的摩尔含量比为：丙烯酰胺: 2-甲基丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸: 乙烯基吡咯烷酮:丙烯酸=0.55:0.25:0.15:0.05；
补加去离子水，配制成浓度25%的单体混合水溶液；单体混合水溶液配制完毕后，加入pH调节剂氢氧化钠调整单体混合水溶液的pH范围至5-8，然后通入氮气驱除氧气；在通氮气的同时加入偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐1000~3000ppm，除氧气过程需要控制在40-60分钟，控制氧含量在小于0.1mg/L，控制单体混合水溶液温度在0-8℃，密闭反应装置，反应4-8小时；
反应结束后取出胶体，破碎成粒径0.1-0.5毫米的小胶粒，混合均匀水解剂，在60-80℃条件下，保温水解反应4-8小时，取出烘干粉碎成20-80目的颗粒即得到成品。
采用上述制备的成品，测试北欧某油田区块条件，矿化度110000 mg/L，温度95℃，测得粘度39.5mPa.s。测试中东某区块条件，矿化度260000 mg/L，温度120℃，测得粘度25mPa.s。
实施例4
合成一种四元共聚抗盐抗温聚丙烯酰胺，其四元共聚用单体的摩尔含量比为：丙烯酰胺: 2-甲基丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸: 乙烯基吡咯烷酮:丙烯酸=0.5:0.275:0.175:0.05；
补加去离子水，配制成浓度25%的单体混合水溶液；单体混合水溶液配制完毕后，加入pH调节剂氢氧化钠调整单体混合水溶液的pH范围至5-8，然后通入氮气驱除氧气；在通氮气的同时加入偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐1000~3000ppm，除氧气过程需要控制在40-60分钟，控制氧含量在小于0.1mg/L，控制单体混合水溶液温度在0-8℃，密闭反应装置，反应4-8小时；
反应结束后取出胶体，破碎成粒径0.1-0.5毫米的小胶粒，混合均匀水解剂，在60-80℃条件下，保温水解反应4-8小时，取出烘干粉碎成20-80目的颗粒即得到成品。
采用上述制备的成品，测试北欧某油田区块条件，矿化度110000 mg/L，温度95℃，测得粘度40mPa.s。测试中东某区块条件，矿化度260000 mg/L，温度120℃，测得粘度27mPa.s。
实施例5
合成一种四元共聚抗盐抗温聚丙烯酰胺，其四元共聚用单体的摩尔含量比为：丙烯酰胺: 2-甲基丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸: 乙烯基吡咯烷酮:丙烯酸=0.45:0.3:0.2:0.05；
补加去离子水，配制成浓度25%的单体混合水溶液；单体混合水溶液配制完毕后，加入pH调节剂氢氧化钠调整单体混合水溶液的pH范围至5-8，然后通入氮气驱除氧气；在通氮气的同时加入偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐1000~3000ppm，除氧气过程需要控制在40-60分钟，控制氧含量在小于0.1mg/L，控制单体混合水溶液温度在0-8℃，密闭反应装置，反应4-8小时；
反应结束后取出胶体，破碎成粒径0.1-0.5毫米的小胶粒，混合均匀水解剂，在60-80℃条件下，保温水解反应4-8小时，取出烘干粉碎成20-80目的颗粒即得到成品。
采用上述制备的成品，测试北欧某油田区块条件，矿化度110000 mg/L，温度95℃，测得粘度38mPa.s。测试中东某区块条件，矿化度260000 mg/L，温度120℃，测得粘度30mPa.s。
实施例6
合成一种四元共聚抗盐抗温聚丙烯酰胺，其四元共聚用单体的摩尔含量比为：丙烯酰胺: 2-甲基丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸: 乙烯基吡咯烷酮:丙烯酸=0.4:0.325:0.225:0.05；
补加去离子水，配制成浓度25%的单体混合水溶液；单体混合水溶液配制完毕后，加入pH调节剂氢氧化钠调整单体混合水溶液的pH范围至5-8，然后通入氮气驱除氧气；在通氮气的同时加入偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐1000~3000ppm，除氧气过程需要控制在40-60分钟，控制氧含量在小于0.1mg/L，控制单体混合水溶液温度在0-8℃，密闭反应装置，反应4-8小时。
反应结束后取出胶体，破碎成粒径0.1-0.5毫米的小胶粒，混合均匀水解剂，在60-80℃条件下，保温水解反应4-8小时，取出烘干粉碎成20-80目的颗粒即得到成品。
采用上述制备的成品，测试北欧某油田区块条件，矿化度110000 mg/L，温度95℃，测得粘度37mPa.s。测试中东某区块条件，矿化度260000 mg/L，温度120℃，测得粘度33mPa.s。
上述实施例中采用的四元单体原料、pH调节剂原料均可以在本发明公开的原料中进行调整，所得结果类似。

Claims (6)

1.一种四元共聚抗盐抗温聚丙烯酰胺的合成方法，其特征在于：包括下述步骤：
（1）配制单体混合水溶液
在反应装置中依次加入丙烯酰胺单体、抗盐功能单体、抗温功能单体、pH 缓冲单体和去离子水，配制成单体混合水溶液；其中配制的单体混合水溶液中单体的质量浓度为20~30%，丙烯酰胺单体、抗盐功能单体、抗温功能单体和pH 缓冲单体的摩尔含量比为0.3~0.7：0.2~0.6：0.1~0.5：0.01~0.1；
（2）在第一步配制的单体混合水溶液中加入pH调节剂，调节pH值为5~8后，通入氮气除氧，同时加入偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐；至氧含量＜0.1mg/L后，控制单体混合水溶液温度在0~8℃，密封反应4~8小时；
（3）反应结束后，将反应所得胶体破碎成胶粒，与水解剂混合均匀，60~80℃保温水解反应4~8小时，取出烘干粉碎后得到四元共聚抗盐抗温聚丙烯酰胺成品。
2.根据权利要求1所述的四元共聚抗盐抗温聚丙烯酰胺的合成方法，其特征在于：所述抗盐功能单体为2-甲基丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、烯丙基磺酸钠或甲级丙烯磺酸钠。
3.根据权利要求1所述的四元共聚抗盐抗温聚丙烯酰胺的合成方法，其特征在于：所述抗温功能单体为乙烯醇、乙烯基吡咯烷酮或乙烯基磷酸钠。
4.根据权利要求1所述的四元共聚抗盐抗温聚丙烯酰胺的合成方法，其特征在于：所述pH缓冲单体为丙烯酸、甲基丙烯酸或3-丙烯酰胺基-3-甲级丁酸。
5.根据权利要求1所述的四元共聚抗盐抗温聚丙烯酰胺的合成方法，其特征在于：所述pH调节剂为氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠。
6.根据权利要求1所述的四元共聚抗盐抗温聚丙烯酰胺的合成方法，其特征在于：所述水解剂为氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠。
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