CN109134753B - 一种抗碱型聚丙烯酰胺及其制备方法 - Google Patents

一种抗碱型聚丙烯酰胺及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抗碱型聚丙烯酰胺，属于石油开采技术领域，其组分为：丙烯酰胺100‑200份，丙烯酸10‑30份，非离子单体 5‑12份，AMPS 5‑20份，水200‑400份，乙二胺四乙酸二钠0.01～0.04份。本发明还公开了上述抗碱型聚丙烯酰胺的制备方法。本发明提高了聚合物在碱性条件下的初始粘度和粘度保留率，使用过程中减少了聚合物用量，降低了采油成本。

Description

一种抗碱型聚丙烯酰胺及其制备方法
技术领域
本发明属于石油开采技术领域，涉及一种抗碱型聚丙烯酰胺及其制备方法。
背景技术
化学驱是目前三次采油提高采收率的主要方法之一，也是一些老油田稳产、高产的主要方法。就化学驱方法而言，它包括聚合物驱、表面活性剂驱、碱驱、聚合物-表面活性剂二元驱以及碱-表面活性剂-聚合物(ASP)三元复合驱。
随着我国油田开采难度不断加大，三元复合驱技术得到了推广应用，常规聚丙烯酰胺用于三元聚合驱时，由于其中的强碱氢氧化钠的存在，使常规聚合物粘度急剧降低，要保证应用效果，势必加大聚丙烯酰胺用量，从而增加了采油成本，因此，研究一种抗碱型聚丙烯酰胺，使得三元复合驱中，即可以达到普通聚合物的驱油效果，又可以降低聚丙烯酰胺的使用量，提高了采油效率，降低了生产成本，对石油开采研究具有重要意义。
发明内容
本发明的第一目的是克服现有技术中存在的在碱性条件下聚合物溶解后粘度降低的问题，提供一种抗碱型聚丙烯酰胺，提高了聚合物在碱性条件下的初始粘度和粘度保留率，使用过程中减少了聚合物用量，降低了采油成本。
本发明的第二目的是提供上述抗碱型聚丙烯酰胺的制备方法。
本发明通过以下技术方案来实现：
一、一种抗碱型聚丙烯酰胺，其组分及其重量份数为：丙烯酰胺100-200份，丙烯酸10-30份，非离子单体5-12份，AMPS 5-20份，水200-400份，乙二胺四乙酸二钠0.01～0.04份。
具体的，一种抗碱型聚丙烯酰胺，其组分及其重量份数为：丙烯酰胺150份，丙烯酸25份，非离子单体8份，AMPS 15份，水250份，乙二胺四乙酸二钠0.04份。
具体的，所述非离子单体为以下四种产品中的一种或两种，其中，n＝12、14、16、18中的任意一种。
Figure BDA0001779474380000021
Figure BDA0001779474380000031
二、一种抗碱型聚丙烯酰胺的制备方法，其制备方法包括以下步骤：(1)将丙烯酰胺、丙烯酸、非离子单体、AMPS、和水混合，搅拌均匀，用质量百分比浓度为10％的氢氧化钠溶液调节pH值为7～7.5，加入乙二胺四乙酸二钠进行搅拌均匀；
(2)将步骤(1)配制好的溶液加入反应器中，搅拌速度控制在680～720r/min，控制反应体系温度在8～12℃，通氮气20min，加入1#引发剂0.03～0.06重量份，10min后加入2#引发剂0.01～0.04重量份和3#引发剂0.01～0.04重量份，待体系升温2℃后停止通氮气，反应升至最高温度后熟化4小时，降至室温。
(3)将步骤(2)中得到的聚合物造粒、烘干、粉碎、筛分，制得成品。
上述的一种抗碱型聚丙烯酰胺的制备方法，其中，所述的1#引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈或偶氮二异丁基脒盐酸盐中的一种或多种。
上述的一种抗碱型聚丙烯酰胺的制备方法，其中，所述的2#引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠中的一种或多种。
上述的一种抗碱型聚丙烯酰胺的制备方法，其中，所述的3#引发剂为亚硫酸氢钠、硫代硫酸钠或三乙醇胺中的一种或多种。
本发明的有益效果为：本发明旨在克服现有技术的聚丙烯酰胺在碱性条件下溶解后粘度降低的缺点，本发明在现有技术的基础上，合成了一种抗碱型聚丙烯酰胺，在保证粘度的基础上降低了采油成本，产品配方主体为聚丙烯酰胺类，配方中加入了非离子型功能单体，增加了聚合物抗碱性能，产品在质量百分浓度为1.2％的氢氧化钠溶液中90d粘度保留率大于80％；在提高相同采收率情况下，可节省聚丙烯酰胺聚合物用量40％；在质量百分浓度为2.4％的氢氧化钠溶液中，本发明抗碱聚合物粘度大于40mpa·s。
实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明，以下所述，仅是对本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为同等变化的等效实施例，凡是未脱离本发明方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与改型，均落在本发明的保护范围内。
实施例1
一种抗碱型聚丙烯酰胺及其制备方法：
(1)将丙烯酰胺100重量份，丙烯酸10重量份，非离子单体5重量份，AMPS 5重量份，水200重量份混合，搅拌均匀，用质量百分数浓度为10％的氢氧化钠溶液调节pH值为7.2，加入乙二胺四乙酸二钠0.03重量份搅拌均匀，其中，非离子单体为
Figure BDA0001779474380000041
n＝12；
(2)将步骤(1)配制好的溶液加入反应器中，搅拌速度控制在680-720r/min，控制反应体系温度在8-12℃，通氮气20min，加入偶氮二异丁基脒盐酸盐0.03重量份，10min后加入过硫酸钾0.01重量份、硫代硫酸钠0.01重量份，待体系升温2℃后停止通氮气，反应升至最高温度后熟化4小时，降至室温。
(3)将步骤(2)中得到的聚合物造粒、烘干、粉碎、筛分，制得成品。
实施例2
一种抗碱型聚丙烯酰胺及其制备方法：
(1)将丙烯酰胺200重量份，丙烯酸30重量份，非离子单体12重量份，AMPS 20重量份，水400重量份混合，搅拌均匀，用质量百分数浓度为10％的氢氧化钠溶液调节pH值为7.2，加入乙二胺四乙酸二钠0.02重量份搅拌均匀，其中，非离子单体为
Figure BDA0001779474380000051
n＝16；
(2)将步骤(1)配制好的溶液加入反应器中，搅拌速度控制在680-720r/min，控制反应体系温度在8-12℃，通氮气20min，加入偶氮二异丁腈0.04重量份，10min后加入过硫酸铵0.02重量份、亚硫酸氢钠0.02重量份，待体系升温2℃后停止通氮气，反应升至最高温度后熟化4小时，降至室温。
(3)将步骤(2)中得到的聚合物造粒、烘干、粉碎、筛分，制得成品。
实施例3
一种抗碱型聚丙烯酰胺及其制备方法：
(1)将丙烯酰胺120重量份，丙烯酸20重量份，非离子单体10重量份，AMPS 10重量份，水300重量份混合，搅拌均匀，用质量百分数浓度为10％的氢氧化钠溶液调节pH值为7.3，加入乙二胺四乙酸二钠0.03重量份搅拌均匀，其中，非离子单体为
Figure BDA0001779474380000061
n＝14；
(2)将步骤(1)配制好的溶液加入反应器中，搅拌速度控制在680-720r/min，控制反应体系温度在8-12℃，通氮气20min，加入偶氮二异庚腈0.05重量份，10min后加入过硫酸钠0.01重量份、三乙醇胺0.01重量份，待体系升温2℃后停止通氮气，反应升至最高温度后熟化4小时，降至室温。
(3)将步骤(2)中得到的聚合物造粒、烘干、粉碎、筛分，制得成品。
实施例4
一种抗碱型聚丙烯酰胺及其制备方法：
(1)将丙烯酰胺150重量份，丙烯酸25重量份，非离子单体8重量份，AMPS 15重量份，水250重量份混合，搅拌均匀，用质量百分数浓度为10％的氢氧化钠溶液调节pH值为7.3，加入乙二胺四乙酸二钠0.04重量份搅拌均匀，其中，非离子单体为
Figure BDA0001779474380000062
n＝18；
(2)将步骤(1)配制好的溶液加入反应器中，搅拌速度控制在680-720r/min，控制反应体系温度在8-12℃，通氮气20min，加入偶氮二异丁腈及偶氮二异庚腈共0.06重量份，10min后加入过硫酸钾0.04重量份，亚硫酸氢钠及硫代硫酸钠共0.04重量份，待体系升温2℃后停止通氮气，反应升至最高温度后熟化4小时，降至室温。
(3)将步骤(2)中得到的聚合物造粒、烘干、粉碎、筛分，制得成品。
实施例5
一种抗碱型聚丙烯酰胺及其制备方法：
(1)将丙烯酰胺180重量份，丙烯酸15重量份，非离子单体7重量份，AMPS 16重量份，水350重量份混合，搅拌均匀，用质量百分数浓度为10％的氢氧化钠溶液调节pH值为7.3，加入乙二胺四乙酸二钠0.01重量份搅拌均匀，其中，非离子单体为：
Figure BDA0001779474380000071
n＝16，以及
Figure BDA0001779474380000072
n＝14；
(2)将步骤(1)配制好的溶液加入反应器中，搅拌速度控制在680-720r/min，控制反应体系温度在8-12℃，通氮气20min，加入偶氮二异庚腈0.04重量份，10min后加入硫酸铵及过硫酸钾共0.03重量份，三乙醇胺0.03重量份，待体系升温2℃后停止通氮气，反应升至最高温度后熟化4小时，降至室温。
(3)将步骤(2)中得到的聚合物造粒、烘干、粉碎、筛分，制得成品。
试验例1
粘度稳定性试验
1、聚合物浓度：1000mg/L；2、配制用水：1.2％氢氧化钠溶液；3、配制方式：污配污稀；4、检测温度：45℃；5、检测设备：DV布什粘度计；6、恒温干燥箱中保存，检测不同时期粘度，试验结果见表1。
表1不同时间后的粘度保留率(％)
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 普通中分
1d 52.5 43.5 48.5 56.5 53.8 16.5
3d 51.5 42.5 46.5 55.5 53.0 2.33
10d 51.0 42.0 46.5 55.0 53.0 0
15d 49.0 41.0 45.0 53.8 52.0 /
30d 48.5 40.5 43.5 53.5 51.5 /
60d 48.0 38.5 43.0 52.0 51.0 /
90d 48.0 38.6 42.0 52.0 49.0 /
保留率，％ 91.43 88.74 86.60 92.04 91.08 /
由表1可知，本发明抗碱聚合物90d粘度保留率大于80％，普通聚合物10天粘度为0，本发明使用的非离子单体起到了抗碱作用。
试验例2
驱油试验
配制用水：1.2％氢氧化钠水溶液；
配制方式：聚丙烯酰胺溶液污配污稀；
根据某油田提供的地质资料建立与实际情况符合的三维非均质模型，向模型中通气，测定模型的气测渗透率，向模型注入等量原油，记录含油饱和度，进行水驱直到含水率达到98％，完成采收，水驱完成之后，以0.5mL/min的速度注入0.5PV的聚丙烯酰胺聚合物溶液，再继续水驱至含水98％，完成采收，试验结果见表2。
表2驱油实验结果
Figure BDA0001779474380000091
由表2可知，通常情况下水驱的采收率在45％以下，利用普通的聚丙烯酰胺聚合物溶液可以提高接近13％的采收率，使用耐碱聚合物提高相同采收率情况下，可节省聚合物用量40％。
试验例3
耐碱性试验
1、聚合物浓度：1000mg/L；2、配制用水：氢氧化钠溶液；3、配制方式：污配污稀；4、检测温度：45℃；5、检测设备：DV布什粘度计，试验结果见表3。
表3不同氢氧化钠用量下的粘度值及保留率(％)
Figure BDA0001779474380000092
Figure BDA0001779474380000101
由表3可知，本发明抗碱聚合物粘度在2.4％氢氧化钠溶液中粘度大于40mpa·s，普通聚合物在氢氧化钠用量2.4％粘度为0，因此，本发明使用的非离子单体起到了抗碱作用。

Claims (6)

1.一种抗碱型聚丙烯酰胺，其组分及其重量份数为：丙烯酰胺100-200份，丙烯酸10-30份，非离子单体5-12份，AMPS 5-20份，水200-400份，乙二胺四乙酸二钠0.01-0.04份；
所述的非离子单体为以下四种产品中的一种或两种，其中n＝12、14、16、18中的任意一种；
Figure FDA0002534656690000011
Figure FDA0002534656690000021
2.根据权利要求1所述的抗碱型聚丙烯酰胺，其特征在于，其组分及其重量份数为：丙烯酰胺150份，丙烯酸25份，非离子单体8份，AMPS 15份，水250份，乙二胺四乙酸二钠0.04份。
3.一种根据权利要求1或2所述的抗碱型聚丙烯酰胺的制备方法，其制备方法包括以下步骤：
(1)将丙烯酰胺、丙烯酸、非离子单体、AMPS、和水混合，搅拌均匀，用质量百分比浓度为10％的氢氧化钠溶液调节pH值为7～7.5，加入乙二胺四乙酸二钠进行搅拌均匀；
(2)将步骤(1)配制好的溶液加入反应器中，搅拌速度控制在680-720r/min，控制反应体系温度在8-12℃，通氮气20min，加入1#引发剂0.03～0.06重量份，10min后加入2#引发剂0.01～0.04重量份及3#引发剂0.01～0.04重量份，待体系升温2℃后停止通氮气，反应升至最高温度后熟化4小时，降至室温。
(3)将步骤(2)中得到的聚合物造粒、烘干、粉碎、筛分，制得成品。
4.根据权利要求3所述的一种抗碱型聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述的1#引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈或偶氮二异丁基脒盐酸盐中的一种或多种。
5.根据权利要求3所述的一种抗碱型聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述的2#引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠中的一种或多种。
6.根据权利要求3所述的一种抗碱型聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述的3#引发剂为亚硫酸氢钠、硫代硫酸钠或三乙醇胺中的一种或多种。
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