CN103739779B - 耐高温水泥缓凝剂的制备和使用方法 - Google Patents

耐高温水泥缓凝剂的制备和使用方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103739779B
CN103739779B CN201310733606.1A CN201310733606A CN103739779B CN 103739779 B CN103739779 B CN 103739779B CN 201310733606 A CN201310733606 A CN 201310733606A CN 103739779 B CN103739779 B CN 103739779B
Authority
CN
China
Prior art keywords
high temperature
temperature resistant
resistant cement
retardant
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201310733606.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103739779A (zh
Inventor
刘景丽
王野
赵德喜
王菁
任路
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
China National Petroleum Corp
CNPC Bohai Drilling Engineering Co Ltd
Original Assignee
CNPC Bohai Drilling Engineering Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by CNPC Bohai Drilling Engineering Co Ltd filed Critical CNPC Bohai Drilling Engineering Co Ltd
Priority to CN201310733606.1A priority Critical patent/CN103739779B/zh
Publication of CN103739779A publication Critical patent/CN103739779A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103739779B publication Critical patent/CN103739779B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
  • Curing Cements, Concrete, And Artificial Stone (AREA)

Abstract

本发明公开了一种耐高温水泥缓凝剂的制备及使用方法，步骤如下：将占单体总质量40～60％的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、20～40％的衣康酸和10～20％的马来酸溶解于质量为单体总质量2～4倍的水中，除氧、加入占单体总质量1.5～3%的引发剂过硫酸铵，在75～100℃条件下反应3～6h，然后冷却至室温，即得所述耐高温水泥缓凝剂。该方法制得的耐高温水泥缓凝剂能在100～230℃温度范围内使用，其添加量不敏感，稠化过渡时间短，与其它油井水泥外加剂匹配性良好，对水泥石的强度发展没有不良影响，具有很好的抗盐性能。

Description

耐高温水泥缓凝剂的制备和使用方法
技术领域
本发明属于水泥添加剂领域，特别是涉及一种耐高温水泥缓凝剂的制备和使用方法。
背景技术
随着钻井技术的提高和油田开采难度的增加，钻井向深井、超深井、复杂井发展，井底温度和压力明显提高，而高温高压下固井过程中油井水泥浆快速稠化，满足不了固井施工的要求。为保证施工安全，水泥浆中需要加入合适的缓凝剂以使注水泥作业安全顺利地进行。
现有已有的水泥缓凝剂主要有单宁衍生物、褐煤制剂、糖类化合物、硼酸及其盐类、有机膦化物、木质素磺酸盐及其改性产品、羟乙基纤维素、羧甲基羟乙基纤维素、有机酸、合成有机聚合物等等。最常用的缓凝剂是木质素磺酸盐类产品，而上世纪90年代以后重点开发的则是合成聚合物类产品。由于天然聚合物及其改性产品可能引起原料差异而导致性能不稳定，且其在高温下基本特性会受到破坏而导致失效。合成聚合物则具有较强的高温稳定性，而且重复生产的产品能一直保持理想的性能。
目前，国内生产和使用的用于井温80℃以上的油井水泥缓凝剂普遍存在着缺陷，其适用温度范围一般仅有40℃的跨度，对温度的敏感性较强，大多数产品在井温增加或减小10℃时，添加量会增加或减少一半，这会对固井作业的安全性产生负面影响。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种耐高温水泥缓凝剂的制备和使用方法；该方法制得的耐高温水泥缓凝剂能在100～230℃温度范围内使用，其添加量不敏感，稠化过渡时间短，与其它油井水泥外加剂匹配性良好，对水泥石的强度发展没有不良影响，具有很好的抗盐性能。
这种耐高温水泥缓凝剂的制备、使用方法简单，易于操作。
为此，本发明的技术方案为：
一种耐高温水泥缓凝剂的制备方法，步骤为：将占单体总质量40～60％的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、20～40％的衣康酸和10～20％的马来酸溶解于质量为单体总质量2～4倍的水中，除氧、加入占单体总质量1.5～3%的过硫酸铵，在75～100℃条件下反应3～6h，然后冷却至室温，即得所述耐高温水泥缓凝剂。
其中：单体总质量是2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、衣康酸和马来酸的质量和。
将上述方法制得的耐高温水泥缓凝剂后还利用碱性物质调节其pH=6～7，可保持该耐高温水泥缓凝剂的性能稳定，使其保质期达到2年。
所述除氧的方法是将氮气通入反应容器。
所述引发剂在除氧至少20min后加入反应体系。
所述调节pH值的方法是利用氢氧化钠、碳酸钠溶液调节。
所述耐高温水泥缓凝剂的使用方法，其中水泥为油井或气井使用的水泥，以水泥重量100份计的配比为：
水泥100份
水44份
所述耐高温水泥缓凝剂0.6～10份。
本发明制得耐高温水泥缓凝剂的应用温度范围宽，可在110～230℃范围内使用，最高使用温度大于180℃；其加量不敏感，且加量与稠化时间具有很好的线性关系，同一温度、压力条件下，随着缓凝剂用量的增加，水泥浆的稠化时间也随之增加。该耐高温水泥缓凝剂在高温下（200℃）48h强度发展迅速，无高温高压强度衰减现象，对水泥石的强度无不良影响，水泥石体积无收缩，能够满足工程施工的技术要求；且其在配浆水中含有18wt％的盐水时，没有发现缓凝和敏感的现象，表明其有较好的耐盐水性。
附图说明
图1为实施例1耐高温水泥缓凝剂的红外光谱图；
图2为200℃，100MPa，100min条件下，实施例1耐高温水泥缓凝剂的稠化曲线；
图3为实施例1耐高温水泥缓凝剂在120℃、50MPa、升温时间60min条件下，不同添加量与稠化时间关系图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明进行详细描述。
实施例1
将占单体总质量60%的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、25%的衣康酸和15%的马来酸溶解于质量为单体总质量3倍的水中，通入氮气除氧20min、加入占单体总质量2%的引发剂过硫酸铵，在80℃条件下反应3h，然后冷却至室温，即得所述耐高温水泥缓凝剂。
该耐高温水泥缓凝剂的红外光谱图如图1所示，其中3463.59cm-1为2-丙烯酸酰胺基-2-甲基丙磺酸中N-H的伸缩振动吸收峰；2970.99cm-1、2944.21cm-1处为羧酸C-H的伸缩振动吸收峰；1724.94cm-1为羧酸C=O的伸缩振动吸收峰；1649.91cm-1为酰胺基团中C=O的伸缩振动吸收峰；1555.39cm-1为C-S的伸缩振动吸收峰；1394.37cm-1为甲基的C-H对称弯曲振动；1225.71cm-1、1114.21cm-1为磺酸基团中S=O的不对称伸缩振动吸收峰；1039.40cm-1为磺酸基团中S=O的对称伸缩振动吸收峰；769.70cm-1为长碳链骨架上C-H的弯曲振动吸收峰；623.90cm-1为磺酸基团中S-O的伸缩振动吸收峰。
由以上峰值解析可知，合成产物中有仲酰胺基团、磺酸基团和羧酸基团的特征峰，囊括了2-丙烯酸酰胺基-2-甲基丙磺酸、衣康酸、马来酸单体上的所有特征官能团；另外在1635～1600cm-1没有出现C=C的伸缩振动吸收峰，证明该耐高温水泥缓凝剂中没有单体存在；而且在769.70cm-1处出现了长碳链骨架上的C-H的弯曲振动吸收峰。由此表明检测样品就是目标共聚物。
水泥浆实验配方：G级水泥：600g，硅粉：180g，微硅：30g，降水失水剂ZJ-5（渤海钻探工程院提供）：24g，水：356mL，耐高温水泥缓凝剂加量如表1所示。该发明产品对油井水泥的缓凝效果如表1所示：
表1
温度/℃ 100 120 140 160 180 200 220 230
缓凝剂加量/% 0.6 1 2.5 3.5 4 5.0 6.0 8
稠化时间/min 248 205 365 420 310 420 296 355
图2是200℃，100MPa，100min条件下，耐高温水泥缓凝剂的稠化曲线。从图可见，加入该耐高温水泥缓凝剂后初始稠度低，且在长时间内稳定，具有很好的直角稠化特性，抗窜能力强。
图3是耐高温水泥缓凝剂在120℃、50MPa、升温时间60min条件下不同加量时的稠化时间。（配方：G级水泥600g，硅粉180g，微硅30g，降水失水剂ZJ-5:24g（渤海钻探工程院提供），水:356mL）从图3中可以看出，在同一温度条件下，缓凝剂的加量与稠化时间具有很好的线性关系，随着用量的增加，稠化时间也随着增加。可见，该缓凝剂稠化时间可调，且加量不敏感，利于现场施工。
实施例2
将占单体总质量50%的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、30%的衣康酸和20%的马来酸溶解于质量为单体总质量4倍的水中，通入氮气除氧30min、加入占单体总质量3%的引发剂过硫酸铵，在80℃条件下反应4h，然后冷却至室温，即得所述耐高温水泥缓凝剂。
然后用NaOH水溶液调节上述耐高温水泥缓凝剂的pH=6，其保存时间可超过两年。
实施例3
将占单体总质量40%的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、40%的衣康酸和20%的马来酸溶解于质量为单体总质量3倍的水中，通入氮气除氧20min、加入占单体总质量2%的引发剂过硫酸铵，在80℃条件下反应3h，然后冷却至室温，即得所述耐高温水泥缓凝剂。
然后用碳酸钠水溶液调节上述耐高温水泥缓凝剂的pH=6.8，其保存时间可超过两年。
实施例2、3制得的耐高温水泥缓凝剂的性能与实施例1制得产品相同，其可在100～230℃温度范围内使用，添加量不敏感，稠化过渡时间短，且与其它油井水泥外加剂匹配性良好，对水泥石的强度发展没有不良影响，具有很好的抗盐性能。

Claims (5)

1.一种耐高温水泥缓凝剂的制备方法，其特征在于：将占单体总质量40～60％的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、20～40％的衣康酸和10～20％的马来酸溶解于质量为单体总质量2～4倍的水中，除氧、加入占单体总质量1.5～3％的过硫酸铵，在75～100℃条件下反应3～6h，然后冷却至室温，即得所述耐高温水泥缓凝剂。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：制得所述耐高温水泥缓凝剂后还利用碱性物质调节其pH＝6～7。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述除氧的方法是将氮气通入反应容器。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述引发剂在除氧至少20min后加入反应体系。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：利用氢氧化钠或碳酸钠调节pH值。
CN201310733606.1A 2013-12-19 2013-12-19 耐高温水泥缓凝剂的制备和使用方法 Active CN103739779B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310733606.1A CN103739779B (zh) 2013-12-19 2013-12-19 耐高温水泥缓凝剂的制备和使用方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310733606.1A CN103739779B (zh) 2013-12-19 2013-12-19 耐高温水泥缓凝剂的制备和使用方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103739779A CN103739779A (zh) 2014-04-23
CN103739779B true CN103739779B (zh) 2016-03-30

Family

ID=50496857

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201310733606.1A Active CN103739779B (zh) 2013-12-19 2013-12-19 耐高温水泥缓凝剂的制备和使用方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103739779B (zh)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105061661B (zh) * 2015-08-06 2017-06-16 中国石油集团渤海钻探工程有限公司 油井水泥用中高温缓凝剂及其制备方法
CN106811183A (zh) * 2016-12-30 2017-06-09 戴琪 一种耐高温抗盐油井水泥缓凝剂的制备方法
CN107021663A (zh) * 2017-05-14 2017-08-08 常州五荣化工有限公司 一种水泥缓凝剂的制备方法
CN107418534A (zh) * 2017-06-28 2017-12-01 四川宏升石油技术开发有限责任公司 适用于抗高温水泥浆体系的缓凝剂
CN109503781B (zh) * 2017-09-14 2021-05-04 中石化石油工程技术服务有限公司 一种无机-有机聚合物油井水泥缓凝剂、其制备方法和应用
CN108585583B (zh) * 2018-06-28 2020-09-11 嘉华特种水泥股份有限公司 一种改性铝酸盐水泥缓凝剂及其制备方法和应用

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4674574A (en) * 1986-09-26 1987-06-23 Diamond Shamrock Chemicals Company Fluid loss agents for oil well cementing composition
CN101402849A (zh) * 2008-11-17 2009-04-08 中国石油大学(华东) 一种油气井固井高温缓凝剂及制备方法
CN101503619A (zh) * 2009-03-09 2009-08-12 中国石油大学(华东) 宽带缓凝剂的制备方法
CN102351986A (zh) * 2011-07-28 2012-02-15 中国石油集团川庆钻探工程有限公司 一种油气井固井用二元共聚物缓凝剂的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4674574A (en) * 1986-09-26 1987-06-23 Diamond Shamrock Chemicals Company Fluid loss agents for oil well cementing composition
CN101402849A (zh) * 2008-11-17 2009-04-08 中国石油大学(华东) 一种油气井固井高温缓凝剂及制备方法
CN101503619A (zh) * 2009-03-09 2009-08-12 中国石油大学(华东) 宽带缓凝剂的制备方法
CN102351986A (zh) * 2011-07-28 2012-02-15 中国石油集团川庆钻探工程有限公司 一种油气井固井用二元共聚物缓凝剂的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN103739779A (zh) 2014-04-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103739779B (zh) 耐高温水泥缓凝剂的制备和使用方法
CN104448125B (zh) 两性疏水缔合聚合物及其制备方法
CN102382244B (zh) 一种用于高温油藏延缓成胶的就地聚合堵水凝胶
CN103740350B (zh) 油气井水泥用聚合物宽温带缓凝剂及其制备方法
CN104059623A (zh) 耐高温、耐盐降失水剂及其制备方法
CN103059828B (zh) 用于水基压裂液的稠化剂及其合成方法
CN104449643A (zh) 油田压裂液用耐高温聚合物稠化剂及其制备方法与应用
CN102660250B (zh) 一种阳离子疏水缔合聚合物驱油剂及其制备方法
CN104342100A (zh) 一种弱凝胶调剖剂及其制备和应用
CN104388061A (zh) 一种水基钻井液用抗高温抗盐聚合物降滤失剂及其制备方法
CN108841370B (zh) 一种纤维压裂液及其制备方法和应用
CN104311733A (zh) 一种保粘聚合物及其制备方法
CN105505350A (zh) 一种基于温敏形状记忆聚合物的弹韧性固井水泥浆体系及制备方法
CN111484578A (zh) 一种压裂用水溶性aa-am-nvp-ngd四元共聚物暂堵剂及其合成方法
CN105176499A (zh) 一种抗高温、抗高浓度盐降滤失剂及制备方法
CN109134753B (zh) 一种抗碱型聚丙烯酰胺及其制备方法
CN106047333A (zh) 一种耐高温酸液胶凝剂及其制备方法
CN105238372A (zh) 高分子凝胶堵漏剂及其制备方法
CN102199251A (zh) 一种AM/AMPS-Na/MAM共聚物及制备方法
CN104151574B (zh) 一种具有温敏增稠作用的水泥外加剂及其制备方法
CN104151490B (zh) 一种钻井液用抗高温抗盐降滤失剂及其制备方法
CN111892683B (zh) 一种驱油用抗盐聚合物及其制备方法
CN109554170B (zh) 一种抗钙抗高温钻井液降滤失剂及其制备方法
CN105331345A (zh) 一种油田调剖用缓速泡沫凝胶
CN105111343A (zh) 一种抗盐低分子量聚丙烯酰胺的制法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20210726

Address after: 100007 No. 9 North Main Street, Dongcheng District, Beijing, Dongzhimen

Patentee after: CHINA NATIONAL PETROLEUM Corp.

Patentee after: CNPC Bohai Drilling Engineering Co.,Ltd.

Address before: 300457 Tianjin Binhai New Area Development Zone Huanghai Road 106, Bohai Drilling Engineering Co., Ltd. science and Technology Development Office

Patentee before: CNPC Bohai Drilling Engineering Co.,Ltd.

TR01 Transfer of patent right