CN105061661B - 油井水泥用中高温缓凝剂及其制备方法 - Google Patents
油井水泥用中高温缓凝剂及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105061661B CN105061661B CN201510476862.6A CN201510476862A CN105061661B CN 105061661 B CN105061661 B CN 105061661B CN 201510476862 A CN201510476862 A CN 201510476862A CN 105061661 B CN105061661 B CN 105061661B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- oil
- retarder
- high temperature
- well cement
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Curing Cements, Concrete, And Artificial Stone (AREA)
Abstract
本发明公开了一种油井水泥用中高温缓凝剂及其制备方法，由10～25wt％的2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸、20～35％的丙烯酸、10～35％的衣康酸、5～10％的N,N‑二甲基丙烯酰胺15～35％的丙烯酰胺混合溶于一定量的水中并调节混合溶液PH至4～6，在惰性气体保护下加入引发剂聚合而成；该油井水泥用中高温缓凝剂可在80～120℃内使用，其加量不敏感，加量与稠化时间具有很好的线性关系，相同条件下，水泥浆稠化时间随缓凝剂的加量增加而增加，对水泥石强度无不良影响；并且与AMPS类聚合物的降失水剂配伍，能够满足工程施工的技术要求；并且，其制备方法简便可行，反应温度不超过80℃，条件温和可控，所用原料来源广泛，成本低。
Description
技术领域
本发明涉及石油钻井、完井或固井技术，特别涉及一种固井用油井水泥缓凝剂及制备方法。
背景技术
在油气井固井注水泥作业中，通过泵将水泥浆沿套管向下泵入到井内，经替浆将水泥浆上返到套管和井眼之间的环形空间内，在环形空间内凝固后达到隔绝流体在层间流动、支撑保护套管和保护产层的目的。固井施工中，水泥浆在达到所要求的位置以前应具有良好的可泵性，而水泥浆稠度达到一定值后将失去流动性导致流动性变差无法泵送，因此为了保证施工作业的安全，往往在水泥浆中加入缓凝剂，并且要求缓凝剂加量不敏感，即缓凝时间与缓凝剂加量成线性关系，以准确控制水泥浆的稠化时间，进而满足固井施工要求。
目前，广泛应用的油井水泥缓凝剂主要有：木质素磺酸盐类、羟基羧酸盐类、糖类及其衍生物、硼酸及其盐类、有机磷酸及其盐类、有机聚合物等，大体分为中温型(约70℃～90℃)缓凝剂和高温型(约100℃～160℃)缓凝剂，固井作业实践中发现：在大约80℃～120℃的过渡范围内，中温型和高温型缓凝剂使用效果均非常不理想，均存在局限性，前者在此温度范围内缓凝效果不明显，后者在此温度范围内容易出现过缓凝现象。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在80～120℃范围内可实现对水泥浆稠化时间调节，缓凝剂加量不敏感的油井水泥用中高温缓凝剂。
本发明的另一目的在于提供一种制备该油井水泥用中高温缓凝剂的制备方法。
为了实现上述目的，本发明的油井水泥用中高温缓凝剂，由以下重量百分比的单体制成：
一种油井水泥用中高温缓凝剂的制备方法，其制备步骤如下：
将占单体总质量10～25％的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、20～35％丙烯酸、10～35％的衣康酸、5～10％的N,N-二甲基丙烯酰胺和15～35％的丙烯酰胺溶解在相对于单体总质量2～4倍的水中，不断搅拌并调节混合溶液PH至4～6；在惰性气体保护条件下，加入占单体总质量1～3wt％的引发剂，在60～80℃条件下反应4～7h，停止加热，冷却至室温，即得所述油井水泥缓凝剂。
优选地，向混合溶液中滴加10wt％的氢氧化钠水溶液以调剂混合溶液的PH至4～6。
优选地，所述引发剂为过硫酸铵或过硫酸铵。
其中，惰性气体保护条件指在加入过硫酸铵前先通入氮气或其它惰性气体除去反应容器中的空气。
该油井水泥用中高温缓凝剂产品为无色粘稠液体。
该油井水泥用中高温缓凝剂可在80～120℃内使用，其加量不敏感，加量与稠化时间具有很好的线性关系，相同条件下，水泥浆稠化时间随缓凝剂的加量增加而增加，对水泥石强度无不良影响；并且与AMPS类聚合物的降失水剂配伍，能够满足工程施工的技术要求；并且，其制备方法简便可行，反应温度不超过80℃，条件温和可控，所用原料来源广泛，成本低。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的上述发明内容作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。在不脱离本发明上述技术思想情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出各种替换和变更，均应包括在本发明的范围内。
实施例1
1.5g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、2.5g丙烯酸、1.5g衣康酸、0.5g N,N-二甲基丙烯酰胺和3.0g丙烯酰胺溶解在相对于单体总质量2倍的水中，用10wt％氢氧化钠水溶液调节PH＝6，氮气保护，加入0.1g的过硫酸铵，在60℃条件下反应4h，冷却至室温得无色粘稠液体。
实施例2
2.0g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、3.0g丙烯酸、2.0g衣康酸、0.5g N,N-二甲基丙烯酰胺和1.5g丙烯酰胺溶解在相对于单体总质量2倍的水中，用10wt％氢氧化钠水溶液调节PH＝6，氮气保护，加入0.15g的过硫酸铵，在70℃条件下反应5h，冷却至室温得无色粘稠液体。
实施例3
1.5g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、2.0g丙烯酸、3.0g衣康酸、0.5g N,N-二甲基丙烯酰胺和2.0g丙烯酰胺溶解在相对于单体总质量3倍的水中，用10wt％氢氧化钠水溶液调节PH＝5，氮气保护，加入0.2g的过硫酸铵，在80℃条件下反应6h，冷却至室温得无色粘稠液体。
实施例4
2.0g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、2.5g丙烯酸、2.5g衣康酸、0.75g N,N-二甲基丙烯酰胺和3g丙烯酰胺溶解在相对于单体总质量4倍的水中，用10wt％氢氧化钠水溶液调节PH＝4，氮气保护，加入0.25g的过硫酸铵，在75℃条件下反应5h，冷却至室温得无色粘稠液体。
性能测试：
按照GB/T 19319-2012标准制备水泥浆：实验温度＜100℃时，实验配方为：G级水泥800g、降失水剂ZJ-524g、缓凝剂和水352mL；实验温度≥100℃时，配方为：G级水泥520g、硅粉280g、降失水剂ZJ-524g、缓凝剂和水352mL；其中，降失水剂为渤海钻探工程院提供的ZJ-5降失水剂(AMPS类聚合物的降失水剂)起控制失水和稳定浆体作用。
在100℃温度下，55MPa条件下，在水泥浆中添加1.0wt％本发明中实施例1～4制得缓凝剂，对初始稠度、滤失量、游离液最小，抗压强度、流动度的性能测试数据如表1所示。
表1：
从表1中数据可以看出，加入实施例1～4制备的缓凝剂的水泥浆各项性能良好，其中添加实施例2的水泥浆具有较低的初始稠度、游离液和失水量，较大的流动度和24h抗压强度，因此对实例2制备的缓凝剂在不同温度、不同压力以及在水泥浆中不同加量条件下进行进一步测试，具体实验条件和测试结果如下表2所示。
表2：
由表2中数据可知，该油井水泥用中高温缓凝剂在水泥浆中的加入量为0.8～1.2wt％的条件下，在80～120℃的温度范围内均能有效调节水泥浆稠化时间，并且同一温度条件下水泥浆稠化时间随缓凝剂加量的增加而增加，可见该缓凝剂稠化时间可调，加量不敏感，利于现场施工；此外，加入该油井水泥用中高温缓凝剂后的水泥浆24h抗压强度高于标准规定的14MPa，完全满足作业需求。
上述实施例及相应性能测试仅是对本发明产品的说明，并非对本发明做出任何形式上的限制，不脱离本发明技术方案的范围之内，任何利用上述揭示的技术内容作出简单变换的等同方案，均属本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种油井水泥用中高温缓凝剂，其特征在于，由以下质量百分比的单体制成：
2.一种如权利要求1所述的油井水泥用中高温缓凝剂的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：将占单体总质量10～25％的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、20～35％丙烯酸、10～35％的衣康酸、5～10％的N,N-二甲基丙烯酰胺和15～35％的丙烯酰胺溶解在相对于单体总质量2～4倍的水中，不断搅拌并调节混合溶液pH至4～6；在惰性气体保护条件下，加入占单体总质量1～3wt％的引发剂，在60～80℃条件下反应4～7h，停止加热，冷却至室温，即得所述油井水泥缓凝剂。
3.根据权利要求2所述的油井水泥用中高温缓凝剂制备方法，其特征在于，向混合溶液中滴加10wt％的氢氧化钠水溶液以调节混合溶液的pH至4～6。
4.根据权利要求2所述的油井水泥用中高温缓凝剂制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510476862.6A CN105061661B (zh) | 2015-08-06 | 2015-08-06 | 油井水泥用中高温缓凝剂及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510476862.6A CN105061661B (zh) | 2015-08-06 | 2015-08-06 | 油井水泥用中高温缓凝剂及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105061661A CN105061661A (zh) | 2015-11-18 |
| CN105061661B true CN105061661B (zh) | 2017-06-16 |
Family
ID=54491205
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510476862.6A Active CN105061661B (zh) | 2015-08-06 | 2015-08-06 | 油井水泥用中高温缓凝剂及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105061661B (zh) |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106008844B (zh) * | 2016-07-11 | 2018-11-27 | 中国石油天然气集团公司 | 一种强抑制性中高温油井水泥缓凝剂及其制备方法 |
| CN108929413A (zh) * | 2017-05-25 | 2018-12-04 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种适用于改性磷铝酸盐水泥的五元共聚缓凝剂及其制备方法和应用 |
| CN107352862B (zh) * | 2017-06-08 | 2019-09-06 | 中国石油集团渤海钻探工程有限公司 | 耐温型抗水侵凝胶水泥浆 |
| CN109503760B (zh) * | 2017-09-14 | 2021-06-01 | 中石化石油工程技术服务有限公司 | 一种中高温油井水泥缓凝剂、其制备方法和应用 |
| CN109503781B (zh) * | 2017-09-14 | 2021-05-04 | 中石化石油工程技术服务有限公司 | 一种无机-有机聚合物油井水泥缓凝剂、其制备方法和应用 |
| CN111253519A (zh) * | 2020-03-11 | 2020-06-09 | 中国石油集团渤海钻探工程有限公司 | 抗高温油井水泥缓凝剂及其制备方法 |
| CN111777370B (zh) * | 2020-07-17 | 2022-04-05 | 中铁建工集团有限公司 | 高酰基结冷胶在建筑/建材领域的应用、油井水泥及混凝土砌块 |
| CN112980409B (zh) * | 2021-03-09 | 2022-08-09 | 嘉华特种水泥股份有限公司 | 一种适用于大温差固井用缓凝剂及其制备方法 |
| CN112961658B (zh) * | 2021-03-09 | 2022-08-05 | 嘉华特种水泥股份有限公司 | 一种长封固段大温差固井用水泥浆体系 |
| CN115893900A (zh) * | 2021-09-30 | 2023-04-04 | 中石化石油工程技术服务有限公司 | 一种适用于深层页岩气固井的磷铝酸盐水泥多元共聚缓凝剂及其制法和应用 |
| CN116410715A (zh) * | 2021-12-31 | 2023-07-11 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种晶相改造型广谱抗超高温固井水泥浆及其应用 |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100368335C (zh) * | 2006-07-21 | 2008-02-13 | 天津恒信石油技术开发有限公司 | 水泥缓凝剂及应用 |
| CN101368091B (zh) * | 2007-08-16 | 2012-01-11 | 中国石油天然气集团公司 | 一种油井水泥缓凝剂 |
| CN101851317A (zh) * | 2010-06-25 | 2010-10-06 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 用于高温水泥缓凝剂的聚合物及其制备方法 |
| CN101967371B (zh) * | 2010-08-18 | 2013-01-16 | 成都欧美科石油科技股份有限公司 | 抗高温油井水泥缓凝剂及其制备方法 |
| CN101962530B (zh) * | 2010-10-15 | 2013-01-02 | 中国石油集团川庆钻探工程有限公司长庆固井公司 | 一种油气田区域探井固井水泥二级浆工艺 |
| CN102585790B (zh) * | 2011-12-16 | 2014-04-09 | 中国石油大学(华东) | 一种适合于长封固段固井作业的水泥浆体系 |
| CN102775971A (zh) * | 2012-06-21 | 2012-11-14 | 天津中油渤星工程科技有限公司 | 一种油井水泥中高温粉体缓凝剂 |
| CN103739779B (zh) * | 2013-12-19 | 2016-03-30 | 中国石油集团渤海钻探工程有限公司 | 耐高温水泥缓凝剂的制备和使用方法 |
| CN104371065B (zh) * | 2014-11-24 | 2016-02-10 | 卫辉市化工有限公司 | 一种油井水泥速溶型聚合物缓凝剂的制备方法 |
-
2015
- 2015-08-06 CN CN201510476862.6A patent/CN105061661B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105061661A (zh) | 2015-11-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105061661B (zh) | 油井水泥用中高温缓凝剂及其制备方法 | |
| CN106927719B (zh) | 一种丙烯酸盐复合注浆填充材料及其制备方法与应用 | |
| CN104231152B (zh) | 一种混凝土增稠剂的制备方法 | |
| NO312300B1 (no) | Additiv for hydraulisk sement og fremgangsmåte for sementering av borehull | |
| CN104261720A (zh) | 一种醚类聚羧酸减水剂及其制备方法 | |
| CN106478893B (zh) | 一种混凝土粘性调节剂的制备方法 | |
| CN104098286B (zh) | 一种超高层建筑混凝土专用泵送剂及其制备方法 | |
| CN104059623A (zh) | 耐高温、耐盐降失水剂及其制备方法 | |
| CN102746836A (zh) | 一种油气田固井自愈合水泥浆 | |
| CN110423316A (zh) | 一种液体抗离析剂及其制备方法 | |
| CN107963842B (zh) | 一种地热井固井水泥浆体系及其制备方法 | |
| CN104478284A (zh) | 一种聚羧酸高效减水剂及其制备方法 | |
| CN104371074A (zh) | 一种低温高浓度聚羧酸减水剂及其制备方法 | |
| CN106632917B (zh) | 一种硫铝酸盐水泥用聚合物降失水剂的制备方法 | |
| CN106243288B (zh) | 一种混凝土保坍剂及其制备方法 | |
| CN109503760A (zh) | 一种中高温油井水泥缓凝剂、其制备方法和应用 | |
| CN104099073B (zh) | 一种磷酸钙水泥降失水剂 | |
| CN104628957A (zh) | 一种不压井作业用高强度冻胶及其制备方法 | |
| CN106753294A (zh) | 一种堵漏水泥浆 | |
| CN107417155B (zh) | 一种无碱无氯液体速凝剂及其制备方法与应用 | |
| CN105315977B (zh) | 一种油井水泥缓凝剂及制备方法 | |
| CN102212351A (zh) | 一种液体固井水泥降失水剂 | |
| CN104591660A (zh) | 一种改性无机防水堵漏材料 | |
| CN107814876A (zh) | 一种油气井固井用缓凝剂的制备方法、缓凝剂及应用 | |
| CN103923253B (zh) | 具有高温缓释缓凝基团的油井水泥缓凝剂 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20210820 Address after: 100007 No. 9 North Main Street, Dongcheng District, Beijing, Dongzhimen Patentee after: CHINA NATIONAL PETROLEUM Corp. Patentee after: CNPC Bohai Drilling Engineering Co.,Ltd. Address before: 300457 Tianjin Binhai New Area Development Zone Huanghai Road 106 Bohai Drilling Engineering Co., Ltd. science and Technology Development Office Patentee before: CNPC Bohai Drilling Engineering Co.,Ltd. |