CN106478893B - 一种混凝土粘性调节剂的制备方法 - Google Patents

一种混凝土粘性调节剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种混凝土粘性调节剂的制备方法，先将丙烯酰胺、丙烯酸在氧化‑还原体系中及30℃~35℃条件下共聚，再在60℃~65℃条件下加入交联剂聚乙二醇双衣康酸酯制备而成。本发明通过在较低温度下预聚得到较大分子量的丙烯酰胺‑丙烯酸共聚物，再在较高温度下加入交联剂聚乙二醇双衣康酸酯反应进一步提高共聚物的分子量，共聚物分子结构中引入的羧基、酰胺基团、酯基能够保障共聚物在具有良好亲水性的同时也具有减水、保坍效果。本发明产品能够调控混凝土拌合物的工作性，掺量较低时具有降粘效果，掺量较高时具有增稠作用，抑制离析泌水；具有水溶性好、使用方便、与聚羧酸系减水剂相容性好等优点。

Description

一种混凝土粘性调节剂的制备方法
技术领域
本发明属于混凝土外加剂领域，具体涉及到一种混凝土粘性调节剂的制备方法。
背景技术
现代混凝土浇筑过程中，往往使用大流动度混凝土来提高效率，特别对于中低胶材混凝土而言，混凝土拌合物离析泌水现象时有发生；而对于自密实混凝土则需要保证其有合适的粘性，使其在高流动条件下能够均匀填充钢筋，而不发生分离。通常使用增稠剂来解决上述问题。
增稠剂能够改善混凝土的工作性能和泌水性能，提高混凝土的抗离析稳定性和填充性能，被大量应用于自密实混凝土。增稠剂的种类有，纤维素水溶性高分子、生物胶、葡萄糖或蔗糖类高分子、聚丙烯酸类，以及膨润土、硅灰等无机材料类。聚丙烯酸类增稠剂中应用较多的为聚丙烯酰胺。聚丙烯酰胺是指丙烯酰胺的均聚物及丙烯酰胺与其它单体形成的共聚物的统称，具有良好的增稠、絮凝、降滤失和降摩阻等特性，广泛应用于石油、化工、冶金、地质、煤炭、造纸、轻纺、水处理等领域。其在国内混凝土中的应用文献报道不多，主要以大分子量粉体为主，与减水剂粉剂复配用于水下混凝土，用以提高混凝土的水下抗分离能力；也有少量应用于改善混凝土的保水性能及物理力学性能等。国内已有单位开展液体聚丙烯酰胺类混凝土保水剂研究与粉体聚丙烯酰胺相比，液体聚丙烯酰胺具有显著的技术经济优势，成本较低，使用方便，具有良好的即时水溶性，能够在短时间内分散于聚羧酸系减水剂中，并保持良好的稳定性。
专利CN201410095586.4公开了一种用于自密实混凝土的增稠剂的制备方法，该发明材料是由2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸共聚而成的白色透明胶体物，其可有效提高自密实混凝土的塑性黏度，解决自密实混凝土的泌水和离析的问题。
专利CN201010298314.6公开了一种绿色生态混凝土用的复合型增稠剂及其制备方法，该发明材料是由聚丙烯酰胺增稠剂、聚羧酸高效减水剂、三萜皂甙引气剂复配而成，其可解决绿色生态混凝土浆体易流淌、底板板结、内部空隙不均匀等问题。
专利CN201310065887.8公开了一种高强或超高强混凝土粘度调节剂，该发明材料是由硅灰2％～10％、粉煤灰10％-20％、激发剂2％～3％、超细粉体67％～86％复合而成。该发明材料能够减低了混凝土粘度并且对混凝土强度不发生影响
专利CN201410717601.4公开了一种混凝土粘度调节剂及其制备方法，该发明材料是由阳离子单体、阴离子羧基单体以及内交联剂通过自由基共聚得到，阳离子单体、阴离子羧基单体、内交联剂的摩尔比为1：(0.5～5)：(0.01～0.1)。制得的混凝土粘度调节剂能大幅降低混凝土离析泌水问题，提高混凝土的和易性。
发明内容
技术问题：本发明的目的是提供一种混凝土粘性调节剂的制备方法，按本发明制备的混凝土粘性调节剂能够调控混凝土拌合物的工作性能，在掺量较低时具有一定的降粘作用，在掺量较高时具有增稠作用；同时还具有水溶性好、使用方便、与聚羧酸系减水剂相容性好等优点。
将丙烯酰胺、丙烯酸在氧化-还原体系中进行预聚后，再通过加入交联剂聚乙二醇双衣康酸酯，在过硫酸盐引发作用下，进一步提高分子量，应用本发明方法制备的粘性调节剂能够调控混凝土的粘性，有效抑制混凝土离析与泌水；共聚物分子结构中引入的羧基、酰胺基团、酯基能够保障共聚物在具有良好亲水性的同时也具有减水、保坍效果。
技术方案：一种混凝土粘性调节剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将丙烯酰胺、丙烯酸和水投入釜底，温度控制在30℃～35℃，搅拌待丙烯酰胺充分溶解后，再投入双氧水，搅拌10min；
步骤二、均匀滴加分子量调节剂和还原剂的混合水溶液，滴加时间为30min，并缓慢搅拌；
步骤三、在30℃～35℃条件下恒温静置3h；
步骤四、加水稀释成10％浓度后，加入交联剂聚乙二醇双衣康酸酯，温度升高至60℃～65℃；
步骤五、滴加引发剂过硫酸盐水溶液，滴加时间为1h，并缓慢搅拌；
步骤六、在60℃～65℃条件下恒温3h；
步骤七、降温至40℃，加碱调节pH值至5～6，出料。
上述的一种混凝土粘性调节剂的制备方法，共聚单体的重量份数百分比在下述范围内：
丙烯酰胺 80％～90％
丙烯酸 8％～18％
聚乙二醇双衣康酸酯 0.05％～0.5％
上述三种单体比例总和为100％。
分子量调节剂为巯基乙醇、巯基乙酸、3-巯基丙酸中的一种，还原剂为L-抗坏血酸、甲醛次硫酸氢钠、亚硫酸氢钠中任意一种以上，引发剂过硫酸盐为过硫酸铵、过硫酸钾中的一种。
有益效果：本发明产品能够调控混凝土拌合物的工作性，掺量较低时具有降粘效果，掺量较高时具有增稠作用，抑制离析泌水；具有水溶性好、使用方便、与聚羧酸系减水剂相容性好等优点。
具体实施方式
下面结合实施例和比较例对本发明过程和效果做进一步说明。
实施例1。
1)将45份丙烯酰胺、5份丙烯酸和100份水投入釜底，温度控制在30℃～35℃，搅拌待丙烯酰胺充分溶解后，再投入3.0份双氧水，搅拌10min；
2)均匀滴加含0.05份巯基乙醇和0.20份L-抗坏血酸的混合水溶液70份，滴加时间为30min，并缓慢搅拌；
3)在30℃～35℃条件下恒温静置3h；
4)加水稀释成10％浓度后，加入0.10份聚乙二醇双衣康酸酯，温度升高至60℃～65℃；
5)滴加含1.0份过硫酸盐的水溶液15份，滴加时间为1h，并缓慢搅拌；
6)在60℃～65℃条件下恒温3h；
7)降温至40℃，加30％浓度液碱调节pH值至5～6，出料，即得本发明产品MVA-1。
实施例2。
1)将40份丙烯酰胺、10份丙烯酸和100份水投入釜底，温度控制在30℃～35℃，搅拌待丙烯酰胺充分溶解后，再投入3.0份双氧水，搅拌10min；
2)均匀滴加含0.10份3-巯基丙酸和0.20份L-抗坏血酸的混合水溶液70份，滴加时间为30min，并缓慢搅拌；
3)在30℃～35℃条件下恒温静置3h；
4)加水稀释成10％浓度后，加入0.20份聚乙二醇双衣康酸酯，温度升高至60℃～65℃；
5)滴加含2.0份过硫酸铵的水溶液20份，滴加时间为1h，并缓慢搅拌；
6)在60℃～65℃条件下恒温3h；
7)降温至40℃，加30％浓度液碱调节pH值至5～6，出料，即得本发明产品MVA-2。
实施效果。
参照《普通混凝土拌合物性能试验方法标准》(GB/T50080-2002)、《混凝土外加剂》(GB/T 8076-2008)进行混凝土相关性能测试；混凝土的粘性采用倒坍落度流出时间评价。评价试验共设计了低水胶比高强混凝土C70、低胶材C30混凝土2个配合比，其中，C70混凝土用于评价降粘效果，C30混凝土用于评价抗离析泌水效果，减水剂采用南京瑞迪高新技术有限公司生产的HLC-IX聚羧酸系高性能减水剂，测试结果分别见表1、表2。
表1结果表明，粘度调节剂掺量为0.002％(胶凝材料用量)，基本不影响混凝土拌合物的工作性、含气量，但能显著降低混凝土的粘性。
表2结果表明，当粘度调节剂掺量达到0.02％以上时(胶凝材料用量)，对混凝土拌合物有明显的增稠作用，能够有效抑制混凝土离析泌水。
表1 C70混凝土拌合物性能试验结果
注：HLC-IX固掺胶凝材料用量的0.30％。
表2 C30混凝土拌合物性能试验结果
注：HLC-IX固掺胶凝材料用量的0.15％，另固掺胶凝材料用量0.002％的引气剂。
虽然本发明列举了部分实施例公开如上，但它们并不是用来限定本发明，任何熟悉此技艺者，在不脱离本发明之精神和范围内，自当可作各种变化或润饰，例如对某份原料组分或工艺时间作增加或减少，但对产品的效果可能不会产生实质性影响，那么这种改动同样属于本申请的权利要求保护范围所界定的范围之内。

Claims (4)

1.一种混凝土粘性调节剂的制备方法，其特征在于：先将丙烯酰胺、丙烯酸在氧化-还原体系中及30℃~35℃条件下共聚，再在60℃~65℃条件下加入交联剂聚乙二醇双衣康酸酯制备而成；
共聚单体的重量份数百分比在下述范围内：
丙烯酰胺 80%~91.8%
丙烯酸 8%~19.8%
聚乙二醇双衣康酸酯 0.05%~0.5%
上述三种单体比例总和为100%。
2.根据权利要求1所述的混凝土粘性调节剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将丙烯酰胺、丙烯酸和水投入釜底，温度控制在30℃~35℃，搅拌待丙烯酰胺充分溶解后，再投入双氧水，搅拌；
步骤二、均匀滴加分子量调节剂和还原剂的混合水溶液，并缓慢搅拌；
步骤三、在30℃~35℃条件下恒温静置3h；
步骤四、加水稀释成10%浓度后，加入交联剂聚乙二醇双衣康酸酯，温度升高至60℃~65℃；
步骤五、滴加引发剂过硫酸盐水溶液，并缓慢搅拌；
步骤六、在60℃~65℃条件下恒温；
步骤七、降温至40℃，加碱调节pH值至5~6，出料。
3.根据权利要求2所述的混凝土粘性调节剂的制备方法，其特征在于：
步骤一中，搅拌时间是10min；
步骤二中，滴加时间为30min；
步骤三中，静置时间是3h；
步骤五中，滴加时间为1h；
步骤六中，恒温时间是3h。
4.根据权利要求2或3所述的混凝土粘性调节剂的制备方法，其特征在于：分子量调节剂为巯基乙醇、巯基乙酸、3-巯基丙酸中的一种，还原剂为L-抗坏血酸、甲醛次硫酸氢钠、亚硫酸氢钠中任意一种或以上，引发剂过硫酸盐为过硫酸铵、过硫酸钾中的一种。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108250343B (zh) * 2016-12-28 2020-06-26 江苏苏博特新材料股份有限公司 化合物、引气型共聚物及其制备方法和作为混凝土流变改性剂的应用
CN107601955A (zh) * 2017-09-29 2018-01-19 镇江泽枫霖建筑材料有限公司 一种混凝土降粘剂
CN109096432A (zh) * 2018-05-30 2018-12-28 江苏百瑞吉新材料有限公司 一种混凝土粘性调节剂的制备方法
CN109369859B (zh) * 2018-08-16 2021-05-07 武汉源锦建材科技有限公司 一种混凝土增粘型粘度调节剂及其制备方法
CN109867754A (zh) * 2019-02-22 2019-06-11 武汉理工大学 一种低敏感混凝土粘度调节剂及其制备方法
CN112851180B (zh) * 2021-01-04 2022-06-03 水利部交通运输部国家能源局南京水利科学研究院 一种预制薄壁结构混凝土用降低粘度和收缩应力的外加剂及其制备方法
CN113061213A (zh) * 2021-03-29 2021-07-02 陕西精诚建材有限责任公司 一专用于自密实混凝土聚羧酸减水剂的制备方法
CN115594438B (zh) * 2022-10-25 2023-10-03 安徽海螺材料科技股份有限公司 一种混凝土离析修复剂及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102173638A (zh) * 2011-01-11 2011-09-07 山西大学 一种聚羧酸盐减水剂及其制备方法
CN102504232A (zh) * 2011-10-21 2012-06-20 中科院广州化学有限公司 一种酯化大单体及以其为原料合成的聚羧酸系减水剂
CN103539889A (zh) * 2013-10-15 2014-01-29 中建商品混凝土成都有限公司 一种混凝土用抗离析剂及其制备方法
CN103588968A (zh) * 2013-10-24 2014-02-19 中科院广州化学有限公司 一种聚乙二醇双衣康酸单酯交联剂及其制备方法与应用
CN103588413A (zh) * 2013-10-24 2014-02-19 中科院广州化学有限公司 一种聚醚交联型混凝土减水剂及其制备方法与应用

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102173638A (zh) * 2011-01-11 2011-09-07 山西大学 一种聚羧酸盐减水剂及其制备方法
CN102504232A (zh) * 2011-10-21 2012-06-20 中科院广州化学有限公司 一种酯化大单体及以其为原料合成的聚羧酸系减水剂
CN103539889A (zh) * 2013-10-15 2014-01-29 中建商品混凝土成都有限公司 一种混凝土用抗离析剂及其制备方法
CN103588968A (zh) * 2013-10-24 2014-02-19 中科院广州化学有限公司 一种聚乙二醇双衣康酸单酯交联剂及其制备方法与应用
CN103588413A (zh) * 2013-10-24 2014-02-19 中科院广州化学有限公司 一种聚醚交联型混凝土减水剂及其制备方法与应用

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
一种聚羧酸减水剂用粘度调节剂的制备与性能;陈亚雷等;《中国建筑材料联合会混凝土外加剂分会第十四次会员代表大会--"科隆杯"混凝土外加剂论文集（上册）》;20140420;287-293 *

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