CN109096432A - 一种混凝土粘性调节剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种混凝土粘性调节剂的制备方法，包括以下步骤：将多胺、醛在溶剂无水乙醇中发生席夫碱反应，生成醛亚胺，减压浓缩去除溶剂后，得到醛亚胺；向醛亚胺中加入水形成35‑50wt％的醛亚胺水溶液，滴加入氧化剂，缓慢搅拌均匀后，一边滴加入丙烯酰胺和丙烯酸的混合水溶液，一边滴加入链转移剂和还原剂的混合水溶液，升温至60℃～65℃，反应3‑4h，降温至25‑40℃，加碱调节pH值至5～6，出料；所制备的混凝土粘性调节剂与水泥与其他化学外加剂相容性更好，增稠效果更佳，可有效提高混凝土的黏度，解决混凝土的泌水和离析的问题的同时，不会发生混凝土塌落度损失太快的现象。

Description

一种混凝土粘性调节剂的制备方法
技术领域
本发明属于混凝土外加剂领域，具体涉及到一种混凝土粘性调节剂的制备方法。
背景技术
现代混凝土浇筑过程中，往往使用大流动度混凝土来提高效率，特别对于中低胶材混凝土而言，混凝土拌合物离析泌水现象时有发生；而对于自密实混凝土则需要保证其有合适的粘性，使其在高流动条件下能够均匀填充钢筋，而不发生分离。通常使用增稠剂来解决上述问题。
增稠剂能够改善混凝土的工作性能和泌水性能，提高混凝土的抗离析稳定性和填充性能，被大量应用于自密实混凝土。增稠剂的种类有，纤维素水溶性高分子、生物胶、葡萄糖或蔗糖类高分子、聚丙烯酸类，以及膨润土、硅灰等无机材料类。聚丙烯酸类增稠剂中应用较多的为聚丙烯酰胺。聚丙烯酰胺是指丙烯酰胺的均聚物及丙烯酰胺与其它单体形成的共聚物的统称，具有良好的增稠、絮凝、降滤失和降摩阻等特性，广泛应用于石油、化工、冶金、地质、煤炭、造纸、轻纺、水处理等领域。其在国内混凝土中的应用文献报道不多，主要以大分子量粉体为主，与减水剂粉剂复配用于水下混凝土，用以提高混凝土的水下抗分离能力；也有少量应用于改善混凝土的保水性能及物理力学性能等。国内已有单位开展液体聚丙烯酰胺类混凝土保水剂研究与粉体聚丙烯酰胺相比，液体聚丙烯酰胺具有显著的技术经济优势，成本较低，使用方便，具有良好的即时水溶性，能够在短时间内分散于聚羧酸系减水剂中，并保持良好的稳定性。
虽然聚丙烯系增稠剂与水泥的相容性比其他种类更好，但是混凝土流动性方法，当水泥与化学外加剂共同使用时，往往发生混凝土塌落度损失太快等现象，仍存在水泥与化学外加剂相容性问题。
发明内容
本发明提供一种混凝土粘性调节剂的制备方法，所制备的混凝土粘性调节剂与水泥与其他化学外加剂相容性更好，增稠效果更佳，可有效提高混凝土的黏度，解决混凝土的泌水和离析的问题的同时，不会发生混凝土塌落度损失太快的现象。
为了解决上述问题，本发明采用的技术方案是这样的，一种混凝土粘性调节剂的制备方法，包括以下步骤：
3)将多胺、醛在溶剂无水乙醇中发生席夫碱反应，生成醛亚胺，减压浓缩去除溶剂后，得到醛亚胺，其中，加入的多胺和醛的物质的量比为1-1.2:1；
4)向醛亚胺中加入水形成35-50wt％的醛亚胺水溶液，滴加入氧化剂，缓慢搅拌均匀后，一边滴加入丙烯酰胺和丙烯酸的混合水溶液，一边滴加入链转移剂和还原剂的混合水溶液，升温至 60℃～65℃，反应3-4h，降温至25-40℃，加碱调节pH值至5～6，出料；其中丙烯酰胺和丙烯酸的水溶液中丙烯酰胺的浓度为45～55wt％，丙烯酸的浓度为5-10wt％。
优选地，所述多胺选自二甲胺、二乙胺、二乙烯三胺的一种。
优选地，所述的醛为芳香醛或C1-C8的烃基醛。
优选地，步骤1)中多胺和醛反应时的反应温度为20～80℃，反应时间2～8h。
优选地，步骤2)中，所述的还原剂是亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、L-抗坏血酸中一种。
优选地，步骤2)中，所述的氧化剂为过氧化氢。
优选地，步骤2)中，链转移剂为巯基丙酸或巯基乙醇。
有益效果：本发明将多胺与醛生成的醛亚胺，在氧化-还原体系中与丙烯酰胺和丙烯酸发生聚合，生产改性型聚丙烯系混凝土增稠剂，与水泥与其他化学外加剂相容性更好，增稠效果更佳，可有效提高混凝土的黏度，有效解决混凝土的泌水和离析的问题的同时，不会发生混凝土塌落度损失太快的现象。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例1一种混凝土粘性调节剂的制备
取4.4g(0.1mol)二甲胺加入到装有40mL的无水乙醇的反应器中，升温至40℃缓慢滴加入3g(0.1mol)的甲醛，在室温下反应4h，然后减压浓缩去除乙醇后，得到醛亚胺，将醛亚胺溶于水形成浓度为10～30wt％醛亚胺水溶液，滴加入6g过氧化氢，缓慢搅拌均匀后，一边滴加入丙烯酰胺和丙烯酸的混合水溶液20g(丙烯酰胺的浓度为45wt％，丙烯酸的浓度为5wt％)，一边滴加入0.8g巯基乙醇和0.5g还原剂的混合水溶液，升温至60℃～65℃，反应3-4h，降温至25-40℃，加碱调节pH值至5～6，出料。
实施例2一种混凝土粘性调节剂的制备
取10.13g(0.1mol)二乙烯三胺加入到装有40mL的无水乙醇的反应器中，升温至10℃缓慢滴加入10.6g(0.1mol)的苯甲醛，在室温下反应2h，然后减压浓缩去除乙醇后，得到醛亚胺，将醛亚胺溶于水形成浓度为10～30wt％醛亚胺水溶液，滴加入6g过氧化氢，缓慢搅拌均匀后，一边滴加入丙烯酰胺和丙烯酸的混合水溶液20g(丙烯酰胺的浓度为45wt％，丙烯酸的浓度为5wt％)，一边滴加入0.8g巯基乙醇和0.5g还原剂的混合水溶液，升温至 60℃～65℃，反应3-4h，降温至25-40℃，加碱调节pH值至5～6，出料。
实施效果
参照《普通混凝土拌合物性能试验方法标准》(GB/T50080-2002)、《混凝土外加剂》(GB/T 8076-2008)进行混凝土相关性能测试；其中，减水剂采用江苏百瑞吉新材料有限公司生产的BRJ-T640聚羧酸系高性能减水剂，测试结果如下。
表1 C70混凝土拌合物性能试验结果
表2 C30混凝土拌合物性能试验结果
表1和表2结果表明，粘度调节剂掺量达到0.02％，基本不影响混凝土拌合物的工作性、含气量，能够有效抑制混凝土离析泌水。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种混凝土粘性调节剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将多胺、醛在溶剂无水乙醇中发生席夫碱反应，生成醛亚胺，减压浓缩去除溶剂后，得到醛亚胺，其中，加入的多胺和醛的物质的量比为1-1.2:1；
2)向醛亚胺中加入水形成35-50wt％的醛亚胺水溶液，滴加入氧化剂，缓慢搅拌均匀后，一边滴加入丙烯酰胺和丙烯酸的混合水溶液，一边滴加入链转移剂和还原剂的混合水溶液，升温至60℃～65℃，反应3-4h，降温至25-40℃，加碱调节pH值至5～6，出料；其中丙烯酰胺和丙烯酸的水溶液中丙烯酰胺的浓度为45～55wt％，丙烯酸的浓度为5-10wt％。
2.根据权利要求1所述的一种混凝土粘性调节剂的制备方法，其特征在于，所述多胺选自二甲胺、二乙胺、二乙烯三胺的一种。
3.根据权利要求1所述的一种混凝土粘性调节剂的制备方法，其特征在于，所述的醛为芳香醛或C1-C8的烃基醛。
4.根据权利要求1所述的一种混凝土粘性调节剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中多胺和醛反应时的反应温度为20～80℃，反应时间2～8h。
5.根据权利要求1所述的一种混凝土粘性调节剂的制备方法，其特征在于，所述的还原剂是亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、L-抗坏血酸中一种。
6.根据权利要求1所述的一种混凝土粘性调节剂的制备方法，其特征在于，所述的氧化剂为过氧化氢。
7.根据权利要求1所述的一种混凝土粘性调节剂的制备方法，其特征在于，链转移剂为巯基丙酸或巯基乙醇。
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