CN103539889A - 一种混凝土用抗离析剂及其制备方法 - Google Patents

一种混凝土用抗离析剂及其制备方法 Download PDF

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CN103539889A CN201310483000.7A CN201310483000A CN103539889A CN 103539889 A CN103539889 A CN 103539889A CN 201310483000 A CN201310483000 A CN 201310483000A CN 103539889 A CN103539889 A CN 103539889A
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Abstract

本发明涉及一种混凝土用抗离析剂，它是由30～100重量份的A类单体和20～160重量份B类单体共聚合而成，所述A类单体为丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸中的任意一种或两种以上按任意比例的混合物；所述B类单体为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、异戊烯醇聚氧乙烯醚等中的任意一种或两种以上按任意比例的混合物。本发明合成的混凝土抗离析剂与混凝土相容性好，不影响混凝土强度发展，有效地解决了施工现场混凝土离析泌水的问题，提高了混凝土的抗离析性能，使其易于泵送。

Description

一种混凝土用抗离析剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种混凝土用外加剂，具体地说是一种混凝土用抗离析剂及其制备方法。
背景技术
混凝土作为最大宗的建筑材料，其发展突飞猛进，近年来高强高性能混凝土已在工程中获得大量的应用。混凝土的流动性从以前的70～90mm发展到现在的180～230mm坍落度，有的工程还用到自密实混凝土，并且泵送高度越来越高。为了施工方便，泵送混凝土需要具备较大的流动性，且在一定时间保持这种性能，即：要求坍落度损失小，不泌水，不离析。目前，我国骨料质量越来越差，砂石空隙率越来越大，天然砂几近枯竭，机制砂中4.75mm以上粒径的颗粒含量高，在这种情况下由于混凝土大流动性的需求，必然导致混凝土中用水量和浆骨比增大。混凝土搅拌站原材料的波动和施工组织的问题导致许多泵送混凝土在施工现场时处于离析、泌水的不稳定状态，这种混凝土在泵送时极易堵泵，给施工带来麻烦，在离析严重的情况下，工地不得不对混凝土做出退货处理。
市场上已有的可以用于混凝土抗离析的产品有聚丙烯酰胺、磺化聚丙烯酰胺、磺甲基酚醛树脂、聚苯乙烯磺酸等，但是由于其絮凝作用较强，会导致混凝土集沉速度快，混凝土瞬间失去流动性能，对混凝土和易性不利。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提供一种混凝土用抗离析剂及其制备方法，可以有效地防止泵送混凝土的离析泌水，使其易于泵送。
本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：
一种混凝土用抗离析剂，其结构通式如式Ⅰ所示：
Figure BDA0000396055090000011
式Ⅰ中，R1选自氨基、-NHCH2OH；R2、R4、R10选自氢或甲基；R3、R6、R7、R8选自氢、甲基或羧基；R5选自-OCH2CH2OH、-OCH2CH(OH)CH3、-O(CH2CH2O)nH，n=50～60；R9选自氢、羧基或-CH2COOH；R11选自磺酸基、羧基、-CH2SO3H或-CONHC(CH3)2CH2SO3H；X选自羰基或亚甲基；其中，a、b、c、d表示各单体在聚合物中的重复单元数，a为20～140范围内整数，b为1～140范围内整数，c为1～170范围内整数，d为1～140范围内整数；所述混凝土用抗离析剂分子量为200000～1000000。
按上述方案，优选地，b为3～80范围内整数，c为1～35范围内整数，d为1～50范围内整数，所述混凝土用抗离析剂分子量范围优选为200000～250000。
按上述方案，所述混凝土用抗离析剂分子量范围为200000～1000000，分子量过大则严重影响混凝土的流动性能，分子量过小则无法控制混凝土离析和泌水。本发明所述混凝土用抗离析剂在分子量范围内，分子支链越多、基团越多，抗离析效果越好。
本发明所述混凝土用抗离析剂的制备方法是由A类单体和B类单体共聚合而成。
按上述方案，所述A类单体为丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸中的任意一种或两种以上按任意比例的混合物。
按上述方案，所述B类单体为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、异戊烯醇聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、马来酸酐、富马酸、马来酸聚乙二醇酯、柠康酸、中康酸、衣康酸、甲基丙烯磺酸钠、丙烯基磺酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸中的任意一种或两种以上按任意比例的混合物。
按上述方案，所述A类单体和B类单体共聚合的条件为：在隔绝空气的情况下，将A类单体与B类单体溶于去离子水中，升温至50～70℃，加入引发剂，保温3～6h，然后降温至40℃，加入氢氧化钠水溶液调节PH值至7～9。
按上述方案，各原料的重量份数为：A类单体30～100份，B类单体20～160份，去离子水350～800份，引发剂0.6～5.2份，30wt%氢氧化钠水溶液0～30份。
按上述方案，优选地，各原料的重量份数为：A类单体30～100份，B类单体20～130份，去离子水350～450份，引发剂1.2～5.2份，30wt%氢氧化钠水溶液6～22份。
按上述方案，所述引发剂为无机过氧类引发剂或氧化-还原引发剂中的一种。
按上述方案，所述无机过氧类引发剂优选双氧水、过硫酸铵、过硫酸钾中的一种或几种；所述氧化-还原引发剂优选双氧水-维生素C、过硫酸铵-无水亚硫酸氢钠、过硫酸铵-次磷酸钠中的一种。
与现有技术相比，本发明取得的有益效果为：
（1）本发明合成的混凝土抗离析剂与混凝土相容性好，不影响混凝土强度发展，有效地解决了施工现场混凝土离析泌水的问题，提高了混凝土的抗离析性能，使其易于泵送。
（2）本发明合成的混凝土抗离析剂属于水溶性高分子材料，使用方便，用量占混凝土胶凝材料的0.01～0.04%即可取得明显的抗离析效果。
（3）本发明所采用的各原料来源广、成本低，且无毒无害，绿色环保，并且制备工艺简单。
附图说明
图1为实施例1所制备的混凝土用抗离析剂的红外光谱图。
具体实施方式
为了本领域的技术人员能够更好地理解本发明所提供的技术方案，下面结合实施例，进一步阐述本发明，如果没有另外说明，“份”是指“重量份”。
实施例1
一种混凝土用抗离析剂，其结构式如下：
Figure BDA0000396055090000031
按照如下步骤制备本实施例所述的混凝土用抗离析剂：
（1）按照以下重量配比称取各组分：丙烯酰胺30份（A类单体），丙烯酸羟丙酯40份（B类单体），马来酸酐9.8份（B类单体），甲基丙烯磺酸钠3.2份（B类单体），去离子水450份；
（2）将上述各组分投入三口烧瓶中，开启氮气排除三口烧瓶内的空气，缓缓升温至55℃，先加入0.3份次磷酸钠，再加入1.5份过硫酸铵，于60℃保温3h然后降温至40℃，加入6份30wt%氢氧化钠水溶液即得本混凝土用抗离析剂，测得PH值为8，此时即可得到混凝土用抗离析剂。
对本实施例所得混凝土用抗离析剂产品采用凝胶渗透色谱进行测定，分子量为221500。其反应过程如下，所生成的产物混凝土用抗离析剂的分子结构式如式Ⅱ所示，即R1为-NH2，R2、R3、R4、R6、R8为氢，R5为-OCH2CH(OH)CH3，R7、R9为羧基，R10为CH3，R11为-CH2SO3H，X为羰基；a为20～50范围内整数，b为20～60范围内整数，c为5～10范围内整数，d为1～2范围内整数。
Figure BDA0000396055090000032
Figure BDA0000396055090000041
如图1所示，由红外光谱的指纹区可以看出在1500～2000cm-1范围内出现较宽的吸收峰，其中在1680cm-1附近出现酰胺基的羰基收缩振动吸收峰，在1735cm-1附近出现酯的羰基收缩振动吸收峰，磺酸基的S-O吸收峰在1250～1150cm-1范围内有宽而强的吸收谱带，因此合成的产物即为目标产物。
实施例2
一种混凝土用抗离析剂，其结构式如下：
Figure BDA0000396055090000042
按照如下步骤制备本实施例所述的混凝土用抗离析剂：
（1）按照以下重量配比称取各组分：N-羟甲基丙烯酰胺35份（A类单体），马来酸酐19.8份（B类单体），甲基丙烯酸羟丙酯10份（B类单体），甲基丙烯磺酸钠5.2份（B类单体），去离子水440份。
（2）将上述各组分投入三口烧瓶中，开启氮气排除三口烧瓶内的空气，缓缓升温至70℃，加入1.2份过硫酸铵，于70℃保温3h，然后降温至40℃，加入9份30wt%氢氧化钠水溶液即得本发明产品，测得PH值为7，此时即可得到混凝土用抗离析剂。
对本实施例所得混凝土用抗离析剂产品采用凝胶渗透色谱进行测定，分子量为221500。其反应过程如下，所生成的产物混凝土用抗离析剂的分子结构式如式Ⅲ所示，即R1为-NHCH2OH，R2、R3、R6、R8为氢，R4为甲基，R5为-OCH2CH(OH)CH3，R7、R9为羧基，R10为甲基，R11为-CH2SO3H，X为羰基；a为30～50范围内整数，b为5～10范围内整数，c为10～20范围内整数，d为1～5范围内整数。
Figure BDA0000396055090000051
实施例3
一种混凝土用抗离析剂，其结构式如下：
Figure BDA0000396055090000052
按照如下步骤制备本实施例所述的混凝土用抗离析剂：
（1）按照以下重量配比称取各组分：丙烯酰胺25份（A类单体），丙烯酸20份（A类单体），中康酸9.8份（B类单体），马来酸聚乙二醇酯120份（B类单体），去离子水350份。
（2）将上述各组分投入三口烧瓶中，开启氮气排除三口烧瓶内的空气，缓缓升温至65℃，加入1.9份过硫酸铵，于65℃保温3h，然后降温至40℃，加入15份30wt%氢氧化钠水溶液，测得PH值为8，此时即可得到混凝土用抗离析剂。
本实施例所得产品混凝土用抗离析剂采用凝胶渗透色谱进行测定，分子量为220500。其反应过程如下，所生成的产物混凝土用抗离析剂的分子结构式如式Ⅳ所示，R1为-NH2，R2、R4、R9、R10为氢，R5为-O(CH2CH2O)nH，n=50～60，R3、R7、R8、R11为羧基，R6为甲基，X为羰基；a为30～40范围内整数，b为3～6范围内整数，c为5～15范围内整数，d为20～30范围内整数。
Figure BDA0000396055090000061
实施例4
一种混凝土用抗离析剂，其结构式如下：
Figure BDA0000396055090000062
按照如下步骤制备本实施例所述的混凝土用抗离析剂：
（1）按照以下重量配比称取各组分：丙烯酰胺25份（A类单体），丙烯酸35份（A类单体），异戊烯醇聚氧乙烯醚120份（B类单体），甲基丙烯磺酸钠3.2份（B类单体），去离子水350份。
（2）将上述各组分投入三口烧瓶中，开启氮气排除三口烧瓶内的空气，缓缓升温至65℃，先加入1.0份维生素C，然后加入2.8份过硫酸铵，于65℃保温4h，然后降温至40℃，加入22份30wt%氢氧化钠水溶液，测得PH值为9，此时即可得到混凝土用抗离析剂。
本实施例所得产品混凝土用抗离析剂采用凝胶渗透色谱进行测定，分子量为220500。其反应过程如下，所生成的产物混凝土用抗离析剂的分子结构式如式Ⅴ所示，即R1为-NH2，R2、R3、R10为甲基，R4、R6、R7、R8、R10为氢，R5为-O(CH2CH2O)nH，n=50～60，R9为羧基，R11为-CH2SO3H，X为亚甲基；a为30～40范围内整数，b为3～6范围内整数，c为1～5范围内整数，d为30～50范围内整数。
Figure BDA0000396055090000071
实施例5
一种混凝土用抗离析剂，其结构式如下：
Figure BDA0000396055090000081
按照如下步骤制备本实施例所述的混凝土用抗离析剂：
（1）按照以下重量配比称取各组分：丙烯酰胺25份（A类单体），丙烯酸35份（A类单体），甲基烯丙基聚氧乙烯醚120份（B类单体），衣康酸3.2份（B类单体），去离子水350份。
（2）将上述各组分投入三口烧瓶中，开启氮气排除三口烧瓶内的空气，缓缓升温至50℃，先加入无水亚硫酸氢钠0.35份，再加入2.8份过硫酸铵，于50℃保温6h，然后降温至40℃，加入20份30wt%氢氧化钠水溶液，测得PH值为8，此时即可得到混凝土用抗离析剂。
本实施例所得产品混凝土用抗离析剂采用凝胶渗透色谱进行测定，分子量为223200。其反应过程如下，所生成的产物混凝土用抗离析剂的分子结构式如式Ⅵ所示，即R1为-NH2，R2、R3、R6、R7、R10为氢，R4为甲基，R5为-O(CH2CH2O)nH，n=50～60，R8、R9、R11为羧基，X为亚甲基；a为30～40范围内整数，b为3～6范围内整数，c为1～5范围内整数，d为30～50范围内整数。
Figure BDA0000396055090000091
实施例6
一种混凝土用抗离析剂，其结构式如下：
Figure BDA0000396055090000092
按照如下步骤制备本实施例所述的混凝土用抗离析剂：
（1）按照以下重量配比称取各组分：丙烯酰胺45份（A类单体），马来酸酐19.8份（B类单体），丙烯酸羟乙酯10份（B类单体），乙烯磺酸钠5.2份（B类单体），去离子水440份。
（2）将上述各组分投入三口烧瓶中，开启氮气排除三口烧瓶内的空气，缓缓升温至65℃，再加入2.5份过硫酸钾，于65℃保温3h，然后降温至40℃，加入10份30wt%氢氧化钠水溶液即得本发明产品，测得PH值为8，此时即可得到混凝土用抗离析剂。
对本实施例所得混凝土用抗离析剂产品采用凝胶渗透色谱进行测定，分子量为222600。其反应过程如下，所生成的产物混凝土用抗离析剂的分子结构式如式Ⅶ所示，即R1为-NH2，R2、R3、R4、R6、R8、R10为氢，R5为-OCH2CH2OH，R7、R9为羧基，R11为磺酸基，X为羰基；a为40～80范围内整数，b为5～15范围内整数，c为10～30范围内整数，d为2～10范围内整数。
实施例7
一种混凝土用抗离析剂，其结构式如下：
Figure BDA0000396055090000102
按照如下步骤制备本实施例所述的混凝土用抗离析剂：
（1）按照以下重量配比称取各组分：丙烯酰胺65份（A类单体），富马酸19.8份（B类单体），甲基丙烯酸羟丙酯10份（B类单体），丙烯基磺酸钠2.0份（B类单体），去离子水440份。
（2）将上述各组分投入三口烧瓶中，开启氮气排除三口烧瓶内的空气，缓缓升温至65℃，加入5.2份双氧水，于60℃保温5h，然后降温至40℃，加入9份30wt%氢氧化钠水溶液，测得PH值为7，此时即可得到混凝土用抗离析剂。
对本实施例所得混凝土用抗离析剂产品采用凝胶渗透色谱进行测定，分子量为200800。其反应过程如下，所生成的产物混凝土用抗离析剂的分子结构式如式Ⅷ所示，即R1为-NH2，R2、R3、R6、R9、R10为氢，R4为甲基，R5为-OCH2CH(OH)CH3，R7、R8为羧基，R11为-CH2SO3H，X为羰基；a为80～140范围内整数，b为5～10范围内整数，c为15～35范围内整数，d为1～8范围内整数。
实施例8
一种混凝土用抗离析剂，其结构式如下：
Figure BDA0000396055090000112
按照如下步骤制备本实施例所述的混凝土用抗离析剂：
（1）按照以下重量配比称取各组分：丙烯酰胺100份（A类单体），马来酸酐19.8份（B类单体），丙烯酸羟丙酯100份（B类单体），2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸3.2份（B类单体），去离子水440份。
（2）将上述各组分投入三口烧瓶中，开启氮气排除三口烧瓶内的空气，缓缓升温至55℃，加入2.0份过硫酸铵，于60℃保温3h，然后降温至40℃，加入10份30wt%氢氧化钠水溶液，测得PH值为8，此时即可得到混凝土用抗离析剂。
对本实施例所得混凝土用抗离析剂产品采用凝胶渗透色谱进行测定，分子量为240600。其反应过程如下，所生成的产物混凝土用抗离析剂的分子结构式如式Ⅸ所示，即R1为-NH2，R2、R3、R4、R6、R8、R10为氢，R5为-OCH2CH(OH)CH3，R7、R9为羧基，R11为-CONHC(CH3)2CH2SO3H，X为羰基；a为100～140范围内整数，b为60～80范围内整数，c为10～30范围内整数，d为1～5范围内整数。
实施例9
一种混凝土用抗离析剂，其结构式如下：
Figure BDA0000396055090000122
按照如下步骤制备本实施例所述的混凝土用抗离析剂：
（1）按照以下重量配比称取各组分：丙烯酰胺25份（A类单体），丙烯酸10份（A类单体），柠康酸10份（B类单体），甲基丙烯酸羟乙酯10份（B类单体），去离子水440份。
（2）将上述各组分投入三口烧瓶中，开启氮气排除三口烧瓶内的空气，缓缓升温至55℃，加入1.9份过硫酸铵，于65℃保温3h，然后降温至40℃，加入8份30%氢氧化钠水溶液，测得PH值为8，此时即可得到混凝土用抗离析剂。
对本实施例所得混凝土用抗离析剂产品采用凝胶渗透色谱进行测定，分子量为231400。其反应过程如下，所生成的产物混凝土用抗离析剂的分子结构式如式Ⅹ所示，即R1为-NH2，R2、R3、R8、R10为氢，R4、R6为甲基，R5为-OCH2CH2OH，R7、R9、R11为羧基，X为羰基；a为30～50范围内整数，b为5～10范围内整数，c为5～15范围内整数，d为5～20范围内整数。
Figure BDA0000396055090000131
抗离析效果测试：
本发明实施例1～9所述的抗离析剂的应用测试效果如表1所示，本试验混凝土强度等级为C40，胶凝材料总量为410kg/m3，所用水泥为P·O42.5R级水泥，粉煤灰为Ⅰ级灰，砂细度模数2.8，粗骨料为5～31.5mm的碎石，水灰比为0.41，按照GB/T50080-2002《普通混凝土拌和物性能试验方法标准》进行拌和物的和易性试验和泌水试验，GB/T50081-2002《普通混凝土力学性能试验方法标准》进行抗压强度的测定，抗压强度试件尺寸为150mm×150mm×150mm的标准试件。
表1抗离析测试效果数据
Figure BDA0000396055090000141
注：抗离析剂掺量按照占胶凝材料的百分比来计算。
从试验数据可以看出，不掺抗离析剂的基准混凝土在10min和60min时，其泌水率分别达到了2%与13%，混凝土的稳定性不好，特别在60min时通常是商品混凝土的浇筑时间，混凝土泌水极易堵管，给施工带来不便，而掺入了抗离析剂的对比混凝土不会出现离析泌水的情况，可以保证混凝土的顺利施工。同时其用量极小，掺入混凝土胶凝材料的0.01～0.04%即可取得明显的抗离析效果，而且从物理力学性能来看，本发明生产的抗离析剂与混凝土相容性好，不影响混凝土抗压强度的发展。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种混凝土用抗离析剂，其特征在于它的结构通式如下所示：
Figure FDA0000396055080000011
其中，R1选自氨基、-NHCH2OH；R2、R4、R10选自氢或甲基；R3、R6、R7、R8选自氢、甲基或羧基；R5选自-OCH2CH2OH、-OCH2CH(OH)CH3、-O(CH2CH2O)nH，n=50～60；R9选自氢、羧基或-CH2COOH；R11选自磺酸基、羧基、-CH2SO3H或-CONHC(CH3)2CH2SO3H；X选自羰基或亚甲基；其中，a、b、c、d表示各单体在聚合物中的重复单元数，a为20～140范围内整数，b为1～140范围内整数，c为1～170范围内整数，d为1～140范围内整数。
2.根据权利要求1所述的一种混凝土用抗离析剂，其特征在于所述混凝土用抗离析剂分子量范围为200000～1000000。
3.根据权利要求1所述的一种混凝土用抗离析剂，其特征在于b为3～80范围内整数，c为1～35范围内整数，d为1～50范围内整数，所述混凝土用抗离析剂分子量范围为200000～250000。
4.根据权利要求1所述的混凝土用抗离析剂的制备方法，其特征在于所述的混凝土用抗离析剂是由A类单体和B类单体共聚合而成。
5.根据权利要求4所述的混凝土用抗离析剂的制备方法，其特征在于所述A类单体为丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸中的任意一种或两种以上按任意比例的混合物。
6.根据权利要求4所述的混凝土用抗离析剂的制备方法，其特征在于所述B类单体为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、异戊烯醇聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、马来酸酐、富马酸、马来酸聚乙二醇酯、柠康酸、中康酸、衣康酸、甲基丙烯磺酸钠、丙烯基磺酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸中的任意一种或两种以上按任意比例的混合物。
7.根据权利要求4所述的混凝土用抗离析剂的制备方法，其特征在于所述A类单体和B类单体共聚合的条件为：在隔绝空气的情况下，将A类单体与B类单体溶于去离子水中，升温至50～70℃，加入引发剂，保温3～6h，然后降温至40℃，加入氢氧化钠水溶液调节PH值至7～9。
8.根据权利要求4或7所述的混凝土用抗离析剂的制备方法，其特征在于各原料的重量份数为：A类单体30～100份，B类单体20～160份，去离子水350～800份，引发剂0.6～5.2份，30wt%氢氧化钠水溶液0～30份。
9.根据权利要求4所述的混凝土用抗离析剂的制备方法，其特征在于所述引发剂为无机过氧类引发剂或氧化-还原引发剂中的一种。
10.根据权利要求9所述的混凝土用抗离析剂的制备方法，其特征在于所述无机过氧类引发剂为双氧水、过硫酸铵、过硫酸钾中的一种或几种；所述氧化-还原引发剂为双氧水-维生素C、过硫酸铵-无水亚硫酸氢钠、过硫酸铵-次磷酸钠中的一种。
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