CN105754047A - 一种含磷酸酯高适应性聚羧酸减水剂及其制备方法 - Google Patents

一种含磷酸酯高适应性聚羧酸减水剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含磷酸酯高适应性聚羧酸减水剂及其制备方法，所述含磷酸酯高适应性聚羧酸减水剂由不饱和聚醚大单体、小单体、不饱和磷酸酯单体、2?甲基丙烯酸?3（N,N?二乙酸胺）?2羟基丙基酯、引发剂和链转移剂与水在50?80℃反应3?6小时，得到共聚物，然后用碱性物质调整pH值在6.0?7.0的范围内，取澄清溶液即得。本发明的产品比现有聚羧酸减水剂具有更强的吸附能力，可以有效抵抗水泥中的硫酸盐，大大提高聚羧酸的分散能力，磷酸盐结构还可改变钙矾石初期形成的晶体形貌进而提高保塌性能。

Description

一种含磷酸酯高适应性聚羧酸减水剂及其制备方法
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域,具体涉及一种含磷酸酯高适应性聚羧酸减水剂及其制备方法。
背景技术
近年来，随着土木工程规模不断扩大，科技水平不断提高，一些高层大跨、有特殊功能要求的重要建筑的不断出现，如摩天大楼、超大跨桥梁、高速铁路及巨型水利枢纽工程的建设等，要求混凝土必须具有更高的强度、更好的耐久性、更优的稳定性。减水剂是构成高性能混凝土不可或缺的重要组分之一，减水剂可以使混凝土在使用过程中减少其用水量，并提高其使用耐久性，提高保塌性，改变混凝土性质，提高强度。聚羧酸减水剂具有掺量低、减水率高、保塌性能高、环境友好等诸多优点，被誉为第三代混凝土减水剂，得到了极大的推广与应用。但目前市场上现有的聚羧酸减水剂均存在一些不足，例如对部分水泥适应性差，对含泥量较高的混凝土易出现保塌性能不足的缺陷，且因减水率高出现离析泌水现象，与不同材料相容性不好，和易性差等问题。因此研究开发高适应性聚羧酸减水剂势在必行。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含磷酸酯高适应性聚羧酸减水剂及制备方法，解决现有的醚类聚羧酸减水剂适应性差，对含泥量较高的混凝土易出现保塌性能不足的缺陷及离析泌水和和易性差等问题。
本发明的一种含磷酸酯高适应性聚羧酸减水剂，由不饱和聚醚大单体、不饱和磷酸酯单体、小单体、2-甲基丙烯酸-3（N,N-二乙酸胺）-2羟基丙基酯、引发剂、链转移剂通过自由基共聚反应聚合而成的共聚物，其化学结构通式为：
其中R1为-H或-CH3；R2为-CH2-或-CH2CH2-；R3为-H、-COO-或-CH2COO-；R4为-CH2CH2-或-CH2CH2CH2-；x、y、z、m、n均为整数。上述方案所述的不饱和聚醚大单体为分子量为1000-3000的烯丙基聚氧乙烯醚（APEG）、异丁烯醇聚氧乙烯醚（HPEG）、异戊烯聚氧乙烯醚（TPEG）中的一种或两种；所述不饱和磷酸酯单体为丙烯酸羟乙基磷酸酯、丙烯酸羟丙基磷酸酯、甲基丙烯酸羟乙基磷酸酯、甲基丙烯酸羟丙基磷酸酯中的一种或几种；所述小单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸酐后衣康酸中的至少一种；所述引发剂为过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的至少一种；所述链转移剂为巯基丙酸、巯基乙酸、巯基乙醇、巯基乙胺、甲基丙烯磺酸钠或丙烯磺酸钠中的至少一种。
上述的一种含磷酸酯高适应性聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
取上述不饱和聚醚大单体、小单体、不饱和磷酸酯单体、2-甲基丙烯酸-3（N,N-二乙酸胺）-2羟基丙基酯、引发剂和链转移剂与水在50-80℃反应3-6小时，得到共聚物，然后用碱性物质调整pH值在6.0-7.0的范围内，得到澄清溶液即为所述含磷酸酯高适应性聚羧酸减水剂。
所述各种原料的摩尔百分比分别为：不饱和聚醚大单体15-30%，小单体60-80%，不饱和磷酸酯单体1-10%，2-甲基丙烯酸-3（N,N-二乙酸胺）-2羟基丙基酯1-10%、引发剂0.5-5%、链转移剂0.01-0.5%，余量为水。
本发明所述与现有聚羧酸减水相比，具有以下优点：结构新颖，设计合理，设计合成的聚羧酸减水分子侧链上带有磷酸根和具有对Ca2+强螯合作用的N,N-二乙酸胺，比现有聚羧酸减水剂具有更强的吸附能力，可以有效抵抗水泥中的硫酸盐，大大提高聚羧酸的分散能力，磷酸盐结构还可改变钙矾石初期形成的晶体形貌进而提高保塌性能。同时该减水剂在强碱性条件下可释放出大量的羧基、磷酸根、小分子二醇等活性基团，这些有效基团的协同作用可进一步提高该减水剂的保塌能力和与不同地材的机制砂的适应性以及对混凝土的缓凝效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详述。
实施例1
一种含磷酸酯高适应性聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
在装有温度计、电动搅拌器、恒温电热套、蠕动泵的1000mL的四口圆底烧瓶中加入水125g、聚醚大单体APEG160g，所用APEG的分子量为2000-24000，搅拌升温至58℃，溶解均匀后直接加入1.6g双氧水和7g水的混合溶液搅拌10分钟使其充分溶解。在3小时内分别滴加由丙烯酸20g、丙烯酸羟乙基磷酸酯3g、2-甲基丙烯酸-3（N,N-二乙酸胺）-2羟基丙基酯2g、水35g组成的混合水溶液和抗坏血酸0.35g、巯基丙酸0.86g、水40g组成的混合溶液，温度保持在58-61℃之间；滴加完成后继续反应2小时，然后降温至35-40℃，加入30%氢氧化钠溶液及稀释水，得到pH为6-7浓度为40%左右的含磷酸酯的聚羧酸减水剂。通过红外光谱和核磁共振测定，其结构式如下：
实施例2
一种含磷酸酯高适应性聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
在装有温度计、电动搅拌器、恒温电热套、蠕动泵的1000mL的四口圆底烧瓶中加入水145g、聚醚大单体HPEG160g，所用HPEG的分子量为2000-24000，搅拌升温至58℃，溶解均匀后直接加入1.8g双氧水和7g水的混合溶液搅拌10分钟使其充分溶解。在3小时内分别滴加由丙烯酸22g、丙烯酸羟乙基磷酸酯2g、2-甲基丙烯酸-3（N,N-二乙酸胺）-2羟基丙基酯2g、水35g组成的混合水溶液和抗坏血酸0.25g、巯基丙酸0.95g、水40g组成的混合溶液，温度保持在58-61℃之间；滴加完成后继续反应2小时，然后降温至35-40℃，加入30%氢氧化钠溶液及稀释水，得到pH为6-7浓度为40%左右的含磷酸酯的聚羧酸减水剂。通过红外光谱和核磁共振测定，其结构式如下：
实施例3
一种含磷酸酯高适应性聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
在装有温度计、电动搅拌器、恒温电热套、蠕动泵的1000mL的四口圆底烧瓶中加入水135g、聚醚大单体TPEG150g，所用TPEG的分子量为2000-24000，搅拌升温至58℃，溶解均匀后直接加入1.5g双氧水和8g水的混合溶液搅拌10分钟使其充分溶解。在3小时内分别滴加由丙烯酸18g、丙烯酸羟乙基磷酸酯4g、2-甲基丙烯酸-3（N,N-二乙酸胺）-2羟基丙基酯3g、水35g组成的混合水溶液和抗坏血酸0.32g、巯基丙酸1.14g、水40g组成的混合溶液，温度保持在58-61℃之间；滴加完成后继续反应2小时，然后降温至35-40℃，加入30%氢氧化钠溶液及稀释水，得到pH为6-7浓度为40%左右的含磷酸酯的聚羧酸减水剂。通过红外光谱和核磁共振测定，其结构式如下：
实施例4
一种含磷酸酯高适应性聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
在装有温度计、电动搅拌器、恒温电热套、蠕动泵的1000mL的四口圆底烧瓶中加入水120g、聚醚大单体TPEG130g，所用TPEG的分子量为2000-24000，搅拌升温至58℃，溶解均匀后直接加入2.3g双氧水和8g水的混合溶液搅拌10分钟使其充分溶解。在3小时内分别滴加由甲基丙烯酸16g、马来酸酐4g、甲基丙烯酸羟丙基磷酸酯2g、2-甲基丙烯酸-3（N,N-二乙酸胺）-2羟基丙基酯2g、水40g组成的混合水溶液和抗坏血酸0.19g、巯基丙酸0.72g、水40g组成的混合溶液，温度保持在58-61℃之间；滴加完成后继续反应2小时，然后降温至35-40℃，加入30%氢氧化钠溶液及稀释水，得到pH为6-7浓度为40%左右的含磷酸酯的聚羧酸减水剂。通过红外光谱和核磁共振测定，其结构式如下：
实施例5
一种含磷酸酯高适应性聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
在装有温度计、电动搅拌器、恒温电热套、蠕动泵的1000mL的四口圆底烧瓶中加入水135g、聚醚大单体TPEG125g，所用TPEG的分子量为2000-24000，搅拌升温至58℃，加入甲基丙烯酸羟丙基磷酸酯2.5g，搅拌溶解均匀后直接加入1.84g双氧水和8g水的混合溶液搅拌10分钟使其充分溶解。在3小时内分别滴加由丙烯酸22g、2-甲基丙烯酸-3（N,N-二乙酸胺）-2羟基丙基酯3g、水35g组成的混合水溶液和抗坏血酸0.35g、巯基丙酸0.85g、水40g组成的混合溶液，温度保持在58-61℃之间；滴加完成后继续反应2小时，然后降温至35-40℃，加入30%氢氧化钠溶液及稀释水，得到pH为6-7浓度为40%左右的含磷酸酯的聚羧酸减水剂。通过红外光谱和核磁共振测定，其结构式如下：
实施例6
一种含磷酸酯高适应性聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
在装有温度计、电动搅拌器、恒温电热套、蠕动泵的1000mL的四口圆底烧瓶中加入水135g、聚醚大单体HPEG150g，所用HPEG的分子量为2000-24000，搅拌升温至65℃，加入丙烯酸羟丙基磷酸酯3g，搅拌溶解均匀。在3小时内分别滴加由丙烯酸24g、2-甲基丙烯酸-3（N,N-二乙酸胺）-2羟基丙基酯3g、巯基丙酸0.65g、水35g组成的混合水溶液和过硫酸铵1.2g、、水40g组成的混合溶液，温度保持在68-70℃之间；滴加完成后继续反应3小时，然后降温至35-40℃，加入30%氢氧化钠溶液及稀释水，得到pH为6-7浓度为40%左右的含磷酸酯的聚羧酸减水剂。通过红外光谱和核磁共振测定，其结构式如下：
实施例7
一种含磷酸酯高适应性聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
在装有温度计、电动搅拌器、恒温电热套、蠕动泵的1000mL的四口圆底烧瓶中加入水135g、聚醚大单体HPEG150g，所用HPEG的分子量为2000-24000，搅拌升温至65℃，加入丙烯酸羟丙基磷酸酯3g，搅拌溶解均匀。在3小时内分别滴加由甲基丙烯酸23g、2-甲基丙烯酸-3（N,N-二乙酸胺）-2羟基丙基酯3g、巯基乙酸0.73g、水35g组成的混合水溶液和过硫酸钾1.5g、、水40g组成的混合溶液，温度保持在68-70℃之间；滴加完成后继续反应3小时，然后降温至35-40℃，加入30%氢氧化钠溶液及稀释水，得到pH为6-7浓度为40%左右的含磷酸酯的聚羧酸减水剂。通过红外光谱和核磁共振测定，其结构式如下：
实施例8
一种含磷酸酯高适应性聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
在装有温度计、电动搅拌器、恒温电热套、蠕动泵的1000mL的四口圆底烧瓶中加入水125g、聚醚大单体TPEG130g，所用TPEG的分子量为2000 -24000，搅拌升温至65℃，加入丙烯酸羟丙基磷酸酯4g，搅拌溶解均匀。在3小时内分别滴加由甲基丙烯酸22g、2-甲基丙烯酸-3（N,N-二乙酸胺）-2羟基丙基酯2g、巯基乙醇0.82g、水35g组成的混合水溶液和过硫酸钾1.3g、水40g组成的混合溶液，温度保持在68-70℃之间；滴加完成后继续反应3小时，然后降温至35-40℃，加入30%氢氧化钠溶液及稀释水，得到pH为6-7浓度为40%左右的含磷酸酯的聚羧酸减水剂。通过红外光谱和核磁共振测定，其结构式如下：
本发明含磷酸酯的聚羧酸减水剂按照GB/T8000-2000《混凝土外加剂均质性试验方法》对净浆流动进行测定，水泥为基准水泥。试验结果如表1。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (2)

1.一种含磷酸酯高适应性聚羧酸减水剂，其特征是：由不饱和聚醚大单体、不饱和磷酸酯单体、小单体、2-甲基丙烯酸-3（N,N-二乙酸胺）-2羟基丙基酯、引发剂、链转移剂通过自由基共聚反应聚合而成的共聚物，其化学结构通式为：
其中R1为-H或-CH3；R2为-CH2-或-CH2CH2-；R3为-H、-COO-或-CH2COO-；R4为-CH2CH2-或-CH2CH2CH2-；x、y、z、m、n均为整数；所述的不饱和聚醚大单体为分子量为1000-3000的烯丙基聚氧乙烯醚（APEG）、异丁烯醇聚氧乙烯醚（HPEG）、异戊烯聚氧乙烯醚（TPEG）中的一种或两种；所述不饱和磷酸酯单体为丙烯酸羟乙基磷酸酯、丙烯酸羟丙基磷酸酯、甲基丙烯酸羟乙基磷酸酯、甲基丙烯酸羟丙基磷酸酯中的一种或几种；所述小单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸酐后衣康酸中的至少一种；所述引发剂为过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的至少一种；所述链转移剂为巯基丙酸、巯基乙酸、巯基乙醇、巯基乙胺、甲基丙烯磺酸钠或丙烯磺酸钠中的至少一种。
2.一种含磷酸酯高适应性聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
取不饱和聚醚大单体、小单体、不饱和磷酸酯单体、2-甲基丙烯酸-3（N,N-二乙酸胺）-2羟基丙基酯、引发剂和链转移剂与水在50-80℃反应3-6小时，得到共聚物，然后用碱性物质调整pH值在6.0-7.0的范围内，得到澄清溶液即为所述含磷酸酯高适应性聚羧酸减水剂；
所述各种原料的摩尔百分比分别为：不饱和聚醚大单体15-30%，小单体60-80%，不饱和磷酸酯单体1-10%，2-甲基丙烯酸-3（N,N-二乙酸胺）-2羟基丙基酯1-10%、引发剂0.5-5%、链转移剂0.01-0.5%，余量为水。
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