CN104479084A - 一种聚羧酸盐系抗泥剂及其制备方法 - Google Patents

一种聚羧酸盐系抗泥剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种新型环保聚羧酸盐系抗泥剂及其制备方法,属于建筑材料混凝土外加剂领域。该聚羧酸盐系抗泥剂是由含不饱和双键的聚氧乙烯醚、不饱和酯类及衍生物为单体,不饱和羧酸及其衍生物,氧化还原引发剂通过自由基引发聚合而成,聚羧酸盐系抗泥剂在使用的过程中阻隔混凝土地材中泥土对聚羧酸减水剂的吸附,从而降低减水剂用量,节约成本,改善了混凝土的工作性能。本发明合成的抗泥剂可以有效的改善使用聚羧酸减水剂时砂石材料含泥量大对其性能的影响。

Description

一种聚羧酸盐系抗泥剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚羧酸盐系抗泥剂及其制备方法,属于建筑材料混凝土外加剂领域。
背景技术
随着社会经济的不断发展,建筑类混凝土的需求量越来越大的同时也对混凝土中必须添加的外加剂有了很高的要求,尤其是近年来高强度自密实环保混凝土的提出更推动了混凝土外加剂朝环保、高减水、高保坍、对混凝土地材适应性好的方向发展。但在混凝土施工中地材含有的泥土会严重的影响到聚羧酸盐系减水剂的作用效果,使得混凝土的流动性变差、坍落度损失大,影响着工程进度和工程质量。这个问题是混凝土地材中的泥土具有强的吸附能力,能够首先吸附减水剂分子,从而阻碍聚羧酸减水剂的减水和保坍效果。混凝土建筑行业的快速发展,混凝土地材中含泥是无法避免的。目前解决办法是加大聚羧酸减水剂用量来降低地材含泥对聚羧酸减水剂的影响,但这样会加大施工成本。因此研究开发一种抗泥剂用来消除混凝土砂石中含泥量对聚羧酸盐系减水剂的使用效果成为社会经济发展的必然。。
发明内容
本发明旨在提供一种新型环保聚羧酸盐系抗泥剂,在使用的过程中阻隔混凝土地材中泥土对聚羧酸减水剂的吸附,从而降低减水剂用量,节约成本,改善了混凝土的工作性能。本发明还提供了聚羧酸盐系抗泥剂的制备方法。
本发明提供了一种聚羧酸盐系抗泥剂,其特征在于:包括以下重量配比的原料:
含不饱和双键的聚氧乙烯醚                       200份 — 300份
不饱和酯类及其衍生物                              30份—35份
不饱和羧酸及其衍生物                              12份—15份
氧化还原引发剂                                   7份—10份
上述方案中,所述含不饱和双键的聚氧乙烯醚大单体包括甲基丙烯酸聚氧乙烯醚(TPEG)、烯丙基聚氧乙烯醚(APEG)、聚乙二醇甲醚(MPEG)中的一种或两种。
所述不饱和酯类及其衍生物包括甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或两种。
所述不饱和羧酸及其衍生物包括丙烯酸、甲基丙烯酸、乌头酸、衣康酸、柠康酸中的一种或两种。
所述氧化还原引发剂中的氧化剂包括双氧水、过硫酸铵、过二硫酸钾、过氧化二苯甲酰中的一种,还原剂包括巯基乙酸、巯基丙酸、硫代硫酸钠、葡萄糖、亚硫酸钠、l—抗坏血酸中的一种。
本发明提供了所述聚羧酸盐系抗泥剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
原料配比为:
含不饱和双键的聚氧乙烯醚                       200份 — 300份
不饱和酯类及其衍生物                              30份—35份
不饱和羧酸及其衍生物                              12份—15份
氧化还原引发剂                                   7份—10份
(1)配制不饱和酯类溶液:将不饱和酯类及其衍生物中的一种或两种在去离子水中溶解;
(2)配制不饱和羧酸溶液:将不饱和羧酸及其衍生物、还原剂中的一种与去离子水溶解;
(3)将装有搅拌棒的四口烧瓶放置于水浴锅中,在四口烧瓶中加入去离子水加热升温到50℃—55℃,然后将含不饱和双键的聚氧乙烯醚中的一种或两种、氧化剂中的一种直接加入四口烧瓶中;搅拌升温到60℃—65℃;
(4)滴加:向(3)溶液中滴加(1)、(2)中配制的溶液,用蠕动泵进行滴加,不饱和酯类及其衍生物滴加时间为2—3.5小时,保温时间为0.5—2小时;不饱和羧酸及其衍生物、还原剂的混合溶液滴加时间为2—3小时,保温时间为0.5—2小时;
(5)滴加完毕后保持温度在60℃—65℃,反应时间是1—2.5小时,然后降温到40℃以下用碱性溶液中和至PH值为6—7,最后加去离子水制得固含量35%—45%的新型环保聚羧酸盐系抗泥剂成品。
上述制备方法中,所述碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、乙二胺、三乙醇胺中的一种或两种。
进一步地,本发明提供一种优化的聚羧酸盐系抗泥剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)配制不饱和酯类溶液:将不饱和酯类及其衍生物中的一种或两种在去离子水中溶解;
(2)配制不饱和羧酸溶液:将不饱和羧酸及其衍生物、还原剂中的一种与去离子水溶解;
(3)将装有搅拌棒的四口烧瓶放置于水浴锅中,在四口烧瓶中加入去离子水加热升温到50℃,然后将含不饱和双键的聚氧乙烯醚中的一种或两种、氧化剂中的一种直接加入四口烧瓶中;搅拌升温到60℃—65℃;
(4)滴加:向(3)溶液中滴加(1)、(2)中配制的溶液,用蠕动泵进行滴加,不饱和酯类及其衍生物滴加时间为3.5小时,保温时间为1—2小时;不饱和羧酸及其衍生物、还原剂的混合溶液滴加时间为3小时,保温时间为1—2小时;
(5)滴加完毕后保持温度在60℃—65℃,反应时间是2小时,然后降温到40℃以下用碱性溶液中和至PH值为7,最后加去离子水制得固含量35%—45%的新型环保聚羧酸盐系抗泥剂成品。
本发明通过调节含不饱和双键的聚氧乙烯醚、不饱和酯类及其衍生物、不饱和羧酸及其衍生物的用量和滴加速度来调节新型环保聚羧酸盐系抗泥剂具有的抗泥性,提高了抗泥剂与混凝土地材的适应性。
聚羧酸盐系抗泥剂合成过成中不饱和脂类及其衍生物部分接枝在不饱和双键的聚氧乙烯醚单体结构上起到减水作用,其余部分自聚成短链结构。含不饱和双键的聚氧乙烯醚具有完整的梳型结构,它特有的不饱和结构能够保证聚羧酸盐系抗泥剂分子结构的完整性和分子量的可调节性能,结构中含有的不饱和羧基能够有效吸附于混凝土地材中的泥土表面,并且保证其具有很高的空间位阻力,从而阻止泥土对聚羧酸减水剂的吸附。
聚羧酸盐系抗泥剂具有聚羧酸减水剂减水功效的同时还拥有对泥土强烈的吸附性能,特有的分子结构保证了它具有很好的吸附性能,与聚羧酸减水剂复配使用,新型环保聚羧酸盐系抗泥剂主要作用是:利用其对泥土的优先吸附作用阻止了混凝土地材中泥土与聚羧酸系减水剂之间的相互接触,从而避免了聚羧酸减水剂的消耗。
本发明通过调节氧化还原引发剂的用量和比例来调节抗泥剂的分子量大小与主链长度,使合成出来的抗泥剂与聚羧酸减水剂复配时有更好的融合性。
本发明带来的有益效果:
(1)工艺简单,所用原材料易得,成本较低,易于实现工业化生产;
(2)原材料和生产过程对环境无污染;
(3)产品各项性能与同类产品相比更加优异;
(4)使用本发明聚羧酸盐系抗泥剂,与聚羧酸减水剂复配使用:新型环保聚羧酸盐系抗泥剂主要作用是利用其对泥土的优先吸附作用阻止了混凝土地材中泥土与聚羧酸系减水剂之间的相互接触从而引起的聚羧酸减水剂消耗,也就是泥土会选择性地优先吸附新型环保聚羧酸盐系抗泥剂,从而降低了泥土对聚羧酸系减水剂的吸附。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明,但不局限于以下实施例。
实施例1:新型环保聚羧酸盐系抗泥剂的制备方法:
本实施例选取以下原料:
甲基丙烯酸聚氧乙烯醚(TPEG)                      300.0g
甲基丙烯酸羟乙酯                                 32g
丙烯酸                                           12.5g
巯基丙酸                                         1.0g
双氧水                                            7.5g
具体制备步骤为:
(1)配制丙烯酸溶液:丙烯酸溶液是由丙烯酸12.5g、巯基丙酸1.0g和去离子水70g制成;(2)配制甲基丙烯酸羟乙酯溶液:甲基丙烯酸羟乙酯溶液是由甲基丙烯酸羟乙酯32g、去离子水35g制成;(3)在装有搅拌机、蠕动泵的四口烧瓶中装入去离子水400g然后升温到50℃然后加入甲基丙烯酸聚氧乙烯醚(TPEG)300.0g、双氧水7.5g,搅拌并升温至60℃后开始用蠕动泵滴加丙烯酸溶液和甲基丙烯酸羟乙酯溶液。丙烯酸溶液滴加时间为3小时,甲基丙烯酸羟乙酯溶液滴加时间为3.5小时,滴加完毕后在65℃下保温1小时,然后降温到40℃以下用32%的氢氧化钠溶液64.5g中和至PH=7左右,并加去离子水90g得到固含量为35%的新型环保聚羧酸盐系抗泥剂。
实施例2:新型环保聚羧酸盐系抗泥剂的制备方法:
本实施例选取以下原料:
烯丙基聚氧乙烯醚(APEG)                        300.0g
丙烯酸羟乙酯                                     32.5g
甲基丙烯酸                                       12.5g
巯基乙酸                                         1.2g
过硫酸铵                                          8.8g
具体制备步骤为:
(1)配制甲基丙烯酸溶液:甲基丙烯酸溶液是由甲基丙烯酸12.5g、巯基乙酸1.2g和去离子水75g制成;(2)配制丙烯酸羟乙酯溶液:丙烯酸羟乙酯溶液是由丙烯酸羟乙酯32.5g、去离子水32g制成;(3)在装有搅拌机、蠕动泵的四口烧瓶中装入去离子水400g然后升温到50℃然后加入烯丙基聚氧乙烯醚(APEG)300.0g、过硫酸铵8.8g,搅拌并升温至60℃后开始用蠕动泵滴加甲基丙烯酸溶液和丙烯酸羟乙酯溶液。甲基丙烯酸溶液滴加时间为2.5小时,丙烯酸羟乙酯溶液滴加时间为3.5小时,滴加完毕后在65℃下保温1小时,然后降温到40℃以下用32%的氢氧化钠溶液63.5g中和至PH=7左右,并加去离子水95g得到固含量为35%的新型环保聚羧酸盐系抗泥剂。
实施例3:新型环保聚羧酸盐系抗泥剂的制备方法:
本实施例选取以下原料:
聚乙二醇甲醚(MPEG)                              300.0g
丙烯酸羟丙酯                                      12g
甲基丙烯酸羟乙酯                                  20.5g
甲基丙烯酸                                        7.5g
丙烯酸                                            5.5g
硫代硫酸钠                                        1.2g
过二硫酸钾                                        7.5g
具体制备步骤为:
(1)配制甲基丙烯酸和丙烯酸溶液:甲基丙烯酸和丙烯酸溶液是由甲基丙烯酸7.5g、丙烯酸5.5g 硫代硫酸钠1.2g和去离子水70g制成;(2)配制丙烯酸羟丙酯和甲基丙烯酸羟乙酯溶液:丙烯酸羟丙酯和甲基丙烯酸羟乙酯溶液是由丙烯酸羟丙酯12g、甲基丙烯酸羟乙酯20.5g去离子水34g制成;(3)在装有搅拌机、蠕动泵的四口烧瓶中装入去离子水360g然后升温到50℃然后加入聚乙二醇甲醚(MPEG)300.0g、过二硫酸钾 7.5g ,搅拌并升温至60℃后开始用蠕动泵滴加甲基丙烯酸和丙烯酸溶液、丙烯酸羟丙酯和甲基丙烯酸羟乙酯溶液。甲基丙烯酸和丙烯酸溶液滴加时间为3小时,丙烯酸羟丙酯和甲基丙烯酸羟乙酯溶液滴加时间为3.5小时,滴加完毕后在65℃下保温2小时,然后降温到40℃以下用32%的氢氧化钠溶液65g中和至PH=7左右,并加去离子水90g得到固含量为35%的新型环保聚羧酸盐系抗泥剂。
实施例4:新型环保聚羧酸盐系抗泥剂的制备方法:
本实施例选取以下原料:
聚乙二醇单甲醚(MPEG)                             200.0g
烯丙基聚氧乙烯醚(APEG)                         100.0g
丙烯酸羟丙酯                                      12g
甲基丙烯酸羟丙酯                                  20.5g
柠康酸                                            12.5g
l—抗坏血酸                                        1.2g
过氧化二苯甲酰                                     8.0g
具体制备步骤为:
(1)配制柠康酸溶液:柠康酸烯酸溶液是由柠康酸12.5 gl—抗坏血酸1.2g和去离子水70.5g制成;(2)配制丙烯酸羟丙酯和甲基丙烯酸羟丙酯溶液:丙烯酸羟丙酯和甲基丙烯酸羟丙酯溶液是由丙烯酸羟丙酯12g、甲基丙烯酸羟丙酯20.5g去离子水30g制成;(3)在装有搅拌机、蠕动泵的四口烧瓶中装入去离子水400g然后升温到50℃然后加入聚乙二醇甲醚(MPEG)200.0g和烯丙基聚氧乙烯醚(APEG)、过氧化二苯甲酰8.0g ,搅拌并升温至60℃后开始用蠕动泵滴加柠康酸溶液、丙烯酸羟丙酯和甲基丙烯酸羟丙酯溶液。柠康酸溶液滴加时间为2.5小时,丙烯酸羟丙酯和甲基丙烯酸羟丙酯溶液滴加时间为3.5小时,滴加完毕后在65℃下保温2小时,然后降温到40℃以下用32%的氢氧化钾溶液80g中和至PH=7左右,并加去离子水95g得到固含量为35%的新型环保聚羧酸盐系抗泥剂。
实施例5:新型环保聚羧酸盐系抗泥剂的制备方法:
本实施例选取以下原料:
聚乙二醇单甲醚(MPEG)                             200.0g
甲基丙烯酸聚氧乙烯醚(TPEG)                      100.0g
甲基丙烯酸羟乙酯                                   12g
甲基丙烯酸羟丙酯                                  20.5g
丙烯酸                                             7.5g
柠康酸                                              5g
葡萄糖                                             2.5g
双氧水                                             7.5g
具体制备步骤为:
(1)配制柠康酸和丙烯酸溶液:柠康酸和丙烯酸溶液是由柠康酸5 g、丙烯酸7.5g、葡萄糖2.5g和去离子水75g制成;(2)配制甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟丙酯溶液:甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟丙酯溶液是由甲基丙烯酸羟乙酯12g、甲基丙烯酸羟丙酯20.5g去离子水40g制成;(3)在装有搅拌机、蠕动泵的四口烧瓶中装入去离子水400g然后升温到50℃然后加入聚乙二醇甲醚(MPEG)200.0g和甲基丙烯酸聚氧乙烯醚(TPEG)100g、双氧水7.5g ,搅拌并升温至60℃后开始用蠕动泵滴加柠康酸溶液、丙烯酸羟丙酯和甲基丙烯酸羟丙酯溶液。柠康酸和丙烯酸溶液滴加时间为3小时,甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟丙酯溶液滴加时间为3.5小时,滴加完毕后在65℃下保温1小时,然后降温到40℃以下用32%的氢氧化钾溶液75g中和至PH=7左右,并加去离子水80g得到固含量为35%的新型环保聚羧酸盐系抗泥剂。
实施例6:新型环保聚羧酸盐系抗泥剂的具体应用:
净浆实验:水泥净浆流动度测定按照国标GB8077—2000进行,采用华润水泥42.5R,搅拌3分钟后测定水泥初始净浆流动度,并测定60分钟后的净浆扩展度。
试验过程中配制了四种不同含泥量(3%、5%、7%、9%)的水泥,聚羧酸减水剂的用量为含泥水泥的0.2%,考察新型环保聚羧酸盐系抗泥剂不同用量时,对水泥净浆流动的影响。
表1  含泥量为3%时,新型环保聚羧酸盐系抗泥剂对水泥净浆流动的影响
                                                  
聚羧酸盐系抗泥剂与聚羧酸减水剂复配使用,在加入聚羧酸减水剂时,或者加入聚羧酸盐系抗泥剂和聚羧酸减水剂时,水泥的净浆流动度会发生改变,即0分钟时水泥的净浆流动度会有变化。
表2  含泥量为5%时,新型环保聚羧酸盐系抗泥剂对水泥净浆流动的影响
表3  含泥量为7%时,新型环保聚羧酸盐系抗泥剂对水泥净浆流动的影响
 
 表4  含泥量为9%时,新型环保聚羧酸盐系抗泥剂对水泥净浆流动的影响
 
本发明所合成的新型环保聚羧酸盐系抗泥剂和聚羧酸减水剂复配使用,当聚羧酸减水剂为常规量的0.2%时,新型环保聚羧酸盐系抗泥剂对初始净浆流动度有所贡献,最大的贡献是有效保持了含泥水泥净浆的经时流动性。新型环保聚羧酸盐系抗泥剂主要作用是利用其对泥土的优先吸附作用阻止了混凝土地材中泥土与聚羧酸系减水剂之间的相互接触从而引起的聚羧酸减水剂消耗,也就是泥土会选择性地优先吸附新型环保聚羧酸盐系抗泥剂,从而降低了泥土对聚羧酸系减水剂的吸附。
从表1—表4实验数据可以看出,随着水泥中含泥量的增加,水泥净浆流动度会逐步下降。不掺加新型环保聚羧酸盐系抗泥剂时,60分钟后含泥水泥净浆流动度在80mm以下,当含泥为9%时,60分钟后水泥净浆几乎无流动性。而加入了新型环保聚羧酸盐系抗泥剂的含泥水泥净浆都能保持一定的流动度,从表中还可以看出新型环保聚羧酸盐系抗泥剂最佳用量为含泥水泥质量的0.06%。
比较例  本发明新型环保聚羧酸盐系抗泥剂与两性乙烯基聚合物混凝土抗泥剂性能比较
净浆实验:水泥净浆流动度测定按照国标GB8077—2000进行,采用华润水泥42.5R,搅拌3分钟后测定水泥初始净浆流动度,并测定60分钟后的净浆扩展度。
试验过程中配制了四种不同含泥量(3%、5%、7%)的水泥,聚羧酸减水剂的用量为含泥水泥的0.2%,考察新型环保聚羧酸盐系抗泥剂与两性乙烯基聚合物混凝土抗泥剂不同用量时,对水泥净浆流动的影响。
含泥量为3%时,新型环保聚羧酸盐系抗泥剂与两性乙烯基聚合物混凝土抗泥剂对水泥净浆流动的影响见表5所示。
表5
从表5中可以看出新型环保聚羧酸盐系抗泥剂抗泥性能优于两性乙烯基聚合物混凝土抗泥剂,并且新型环保聚羧酸盐系抗泥剂具有一定的减水性能。
含泥量为5%时,新型环保聚羧酸盐系抗泥剂与两性乙烯基聚合物混凝土抗泥剂对水泥净浆流动的影响见表6所示。
表6
含泥量为7%时,新型环保聚羧酸盐系抗泥剂与两性乙烯基聚合物混凝土抗泥剂对水泥净浆流动的影响见表7所示。
表7
从表5、表6、表7可以看出新型环保聚羧酸盐系抗泥剂抗泥性能优于两性乙烯基聚合物混凝土抗泥剂,并且新型环保聚羧酸盐系抗泥剂具有一定的减水性能。新型环保聚羧酸盐系抗泥剂的最佳掺量为0.06%,而两性乙烯基聚合物混凝土抗泥剂的最佳掺量为0.08%,所以它与聚羧酸减水剂复配使用时效果将更佳,经济效益显著。

Claims (8)

1.一种聚羧酸盐系抗泥剂,其特征在于:包括以下重量配比的原料:
含不饱和双键的聚氧乙烯醚                       200份 — 300份
不饱和酯类及其衍生物                              30份—35份
不饱和羧酸及其衍生物                              12份—15份
氧化还原引发剂                                   7份—10份。
2.根据权利要求1所述的聚羧酸盐系抗泥剂,其特征在于:所述含不饱和双键的聚氧乙烯醚大单体包括甲基丙烯酸聚氧乙烯醚、烯丙基聚氧乙烯醚、聚乙二醇甲醚中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的聚羧酸盐系抗泥剂,其特征在于:所述不饱和酯类及其衍生物包括甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的聚羧酸盐系抗泥剂,其特征在于:所述不饱和羧酸及其衍生物包括丙烯酸、甲基丙烯酸、乌头酸、衣康酸、柠康酸中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的聚羧酸盐系抗泥剂,其特征在于:所述氧化还原引发剂中的氧化剂包括双氧水、过硫酸铵、过二硫酸钾、过氧化二苯甲酰中的一种,还原剂包括巯基乙酸、巯基丙酸、硫代硫酸钠、葡萄糖、亚硫酸钠、l—抗坏血酸中的一种。
6.一种权利要求1~5任一项所述的聚羧酸盐系抗泥剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
原料配比为:
含不饱和双键的聚氧乙烯醚                       200份 — 300份
不饱和酯类及其衍生物                              30份—35份
不饱和羧酸及其衍生物                              12份—15份
氧化还原引发剂                                   7份—10份
(1)配制不饱和酯类溶液:将不饱和酯类及其衍生物中的一种或两种在去离子水中溶解;
(2)配制不饱和羧酸溶液:将不饱和羧酸及其衍生物、还原剂中的一种与去离子水溶解;
(3)将装有搅拌棒的四口烧瓶放置于水浴锅中,在四口烧瓶中加入去离子水加热升温到50℃—55℃,然后将含不饱和双键的聚氧乙烯醚中的一种或两种、氧化剂中的一种直接加入四口烧瓶中;搅拌升温到60℃—65℃;
(4)滴加:向(3)溶液中滴加(1)、(2)中配制的溶液,用蠕动泵进行滴加,不饱和酯类及其衍生物滴加时间为2—3.5小时,保温时间为0.5—2小时;不饱和羧酸及其衍生物、还原剂的混合溶液滴加时间为2—3小时,保温时间为0.5—2小时;
(5)滴加完毕后保持温度在60℃—65℃,反应时间是1—2.5小时,然后降温到40℃以下用碱性溶液中和至PH值为6—7,最后加去离子水制得固含量35%—45%的新型环保聚羧酸盐系抗泥剂成品。
7.根据权利要求6所述的聚羧酸盐系抗泥剂的制备方法,其特征在于:所述碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、乙二胺、三乙醇胺中的一种或两种。
8.根据权利要求6所述的聚羧酸盐系抗泥剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)配制不饱和酯类溶液:将不饱和酯类及其衍生物中的一种或两种在去离子水中溶解;
(2)配制不饱和羧酸溶液:将不饱和羧酸及其衍生物、还原剂中的一种与去离子水溶解;
(3)将装有搅拌棒的四口烧瓶放置于水浴锅中,在四口烧瓶中加入去离子水加热升温到50℃,然后将含不饱和双键的聚氧乙烯醚中的一种或两种、氧化剂中的一种直接加入四口烧瓶中;搅拌升温到60℃—65℃;
(4)滴加:向(3)溶液中滴加(1)、(2)中配制的溶液,用蠕动泵进行滴加,不饱和酯类及其衍生物滴加时间为3.5小时,保温时间为1—2小时;不饱和羧酸及其衍生物、还原剂的混合溶液滴加时间为3小时,保温时间为1—2小时;
(5)滴加完毕后保持温度在60℃—65℃,反应时间是2小时,然后降温到40℃以下用碱性溶液中和至PH值为7,最后加去离子水制得固含量35%—45%的新型环保聚羧酸盐系抗泥剂成品。
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