CN109503760A - 一种中高温油井水泥缓凝剂、其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本申请提供了一种中高温油井水泥缓凝剂、其制备方法和应用，该方法包括：在有机膦酸盐和引发剂存在的条件下，将衣康酸、丙烯酸和2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸在水中进行聚合反应，得到中高温油井水泥缓凝剂。本发明得到的缓凝剂产品是适用温度范围在65～135℃的中高温油井水泥缓凝剂，其同时克服了小分子化合物加量敏感、羧酸类聚合物初始稠度偏高和异常胶凝现象，应用时无倒挂现象。本发明油井水泥缓凝剂所用原料价格适中、制备工艺简单，该缓凝剂适用温度范围宽，对水泥石强度影响小，稠化时间与缓凝剂加量呈线性关系。

Description

一种中高温油井水泥缓凝剂、其制备方法和应用
技术领域
本发明属于油井水泥外加剂技术领域，涉及一种油井水泥缓凝剂，具体地涉及一种中高温油井水泥缓凝剂、其制备方法和应用。
背景技术
固井施工是开采油气前的一项重要准备工作，施工质量的好坏决定着油井的寿命长短和开采量等。在油气井固井施工注水泥作业中，通过泵送将水泥浆沿套管向下泵入到井内，经替浆将水泥浆上返到套管和井眼之间的环形空间内，凝固后达到隔绝流体在层间流动、支撑保护套管和保护产层的目的。缓凝剂是油井水泥外加剂中极为重要的一种，它主要通过抑制硅酸盐水泥的水化速度使水泥浆的稠化时间显著延长，改变水泥浆的流变性，使水泥浆处于可泵状态，满足注水泥作业施工要求并保证施工安全。
目前，国内使用的缓凝剂主要为木质素磺酸盐类、羟基羧酸盐类、糖类化合物、有机膦酸及其盐类、不饱和羧酸聚合物类等。这些缓凝剂在应用时均存在很多局限性，比如，木质素磺酸盐类和羟基羧酸盐类在65～135℃的中高温条件下，缓凝效果不易控制、不稳定；糖类化合物对加量极其敏感，水泥浆稠环时间很难调整；有机膦酸及其盐类在中高温条件下加量敏感；不饱和羧酸聚合物类缓凝剂也常常出现初始稠度高，稠化曲线的“鼓包”，“走台阶”现象，稠化过渡时间长，容易发生“气窜”，无法达到封隔油气水层和保护套管的作用，且在大温差环境中易发生顶部水泥浆过缓凝的现象，严重影响固井质量和施工安全。
发明内容
有鉴于此，本申请提供一种中高温油井水泥缓凝剂、其制备方法和应用，本发明提供的油井水泥缓凝剂在中高温条件下缓凝效果好，并且对加量不敏感。
本发明提供一种中高温油井水泥缓凝剂的制备方法，包括以下步骤：
在有机膦酸盐和引发剂存在的条件下，将衣康酸、丙烯酸和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸在水中进行聚合反应，得到中高温油井水泥缓凝剂。
优选地，所述衣康酸、丙烯酸和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的质量份数之比为(2～8)：(1～5)：(3～10)。
优选地，所述引发剂为过硫酸铵和过硫酸钾中的一种或多种。
优选地，所述有机膦酸盐为乙二胺四亚甲基膦酸盐。
优选地，所述聚合反应的温度为55～65℃。
优选地，所述聚合反应的时间为6～8h。
优选地，所述制备方法的具体步骤为：
将衣康酸、丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和水混合，得到单体水溶液；
将所述单体水溶液与有机膦酸盐水溶液混合，再加入引发剂进行聚合反应，得到中高温油井水泥缓凝剂。
本发明提供一种中高温油井水泥缓凝剂，其由上文所述的制备方法得到。
本发明提供如上文所述的中高温油井水泥缓凝剂在油井固井中的应用。
优选地，所述中高温油井水泥缓凝剂的适用温度为65～135℃。
与现有技术相比，本发明采用衣康酸、丙烯酸和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸这些水溶性单体，在有机膦酸盐和引发剂存在的条件下在水中聚合，得到油井水泥缓凝剂产品。在本发明中，所述的有机膦酸盐的存在相当于链转移剂的作用，会直接影响本发明聚合物的分子量大小和分子量分布，得到的聚合物缓凝剂理论上具有较低的分子量和较宽的分子量分布。本发明得到的缓凝剂产品是适用温度范围在65～135℃的中高温油井水泥缓凝剂，其同时克服了小分子化合物加量敏感、羧酸类聚合物初始稠度偏高和异常胶凝现象，应用时无倒挂现象。本发明油井水泥缓凝剂所用原料价格适中、制备工艺简单，该缓凝剂适用温度范围宽，对水泥石强度影响小，稠化时间与缓凝剂加量呈线性关系。实验结果显示，该缓凝剂加量0.1％～3％时，水泥浆在65～135℃、20～80MPa时的稠化时间在176～330min之间，65℃、21MPa时，水泥石的48小时抗压强度大于14MPa。
附图说明
图1为本发明实施例1所得产品在80℃、40MPa时的稠化曲线；
图2为本发明实施例1所得产品在105℃、55MPa时的稠化曲线。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种中高温油井水泥缓凝剂的制备方法，包括以下步骤：
在有机膦酸盐和引发剂存在的条件下，将衣康酸、丙烯酸和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸在水中进行聚合反应，得到中高温油井水泥缓凝剂。
本发明的目的之一在于提供中高温油井水泥缓凝剂的制备方法，所得缓凝剂在中高温条件下具有更好的缓凝效果，且对加量不敏感，应用时具有适用温度范围宽、水泥石顶部强度高等优点。
本发明主要采用衣康酸等水溶性单体，在有机膦酸盐的水溶液中进行聚合。本发明所述的单体包括衣康酸、丙烯酸和和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，其共聚得到有机聚合物体系，性价比最佳。
在本发明实施例中，将衣康酸、丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和水混合，得到单体水溶液；具体为：称取一定量的衣康酸(IA)和水置于带有机械搅拌、温度计、冷凝管的四口烧瓶反应器中，升温至40～50℃，可搅拌15min～30min，使其溶解完全后，再加入一定量的丙烯酸(AA)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)和水，得到单体水溶液。
在本发明中，所述衣康酸、丙烯酸和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的质量份数之比优选为(2～8)：(1～5)：(3～10)。也就是以质量份数计，本发明实施例中所述单体水溶液包括2～8份的衣康酸、1～5份的丙烯酸、3～10份的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸。以质量份数100计，具体为：2.65～7.14份衣康酸溶解于10～20份水中，再加入1.35～3.95份丙烯酸、3.79～8.42份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和10～20份水。
得到单体水溶液后，本发明实施例可将其与有机膦酸盐水溶液混合，再加入引发剂进行聚合反应，得到中高温油井水泥缓凝剂。
本发明对所述单体在水溶液反应环境中的加料顺序没有特殊限制，优选以上述方式实现本发明技术方案。在本发明中，所述的有机膦酸盐的存在相当于链转移剂的作用，会直接影响本发明聚合物的分子量大小和分子量分布，得到的聚合物缓凝剂的大分子链端含有有机膦酸盐，理论上具有较低的分子量和较宽的分子量分布。本发明所述有机膦酸盐优选为乙二胺四亚甲基膦酸盐，如乙二胺四亚甲基膦酸钠(EDTMPS)，其作用效果较好。
本发明实施例可称取30～70份有机膦酸盐水溶液，置于含有上述单体水溶液的烧瓶中，搅拌均匀。其中，所述有机膦酸盐水溶液可采用市售产品，其质量份数优选为33.33～66.663份；质量浓度可为28％。
所述单体水溶液与有机磷酸盐水溶液混合后，本发明实施例加入引发剂于上述烧瓶中进行反应；本发明优选升温至55～65℃加入引发剂水溶液，恒温反应6～8h，得到中高温油井水泥缓凝剂。在本发明中，所述引发剂优选为过硫酸盐类引发剂，更优选选自过硫酸铵和过硫酸钾中的一种或多种。所述聚合反应的温度优选为55～65℃；所述聚合反应的时间优选为6h～8h。本发明实施例可将0.05～0.28份引发剂溶于3.86～7.91份水中，加入烧瓶恒温反应6～8h，即得缓凝剂。
本发明提供了一种中高温油井水泥缓凝剂，其由上文所述的制备方法得到。本发明实施例不是将聚合物与有机膦酸盐直接混合，而是采用衣康酸等单体在有机膦酸盐的水溶液中，聚合得到缓凝剂，这样做的有益效果是：有机膦酸盐的存在相当于链转移剂的作用，会直接影响聚合物的分子量大小和分子量分布，得到的聚合物理论上具有较低的分子量和较宽的分子量分布，如果直接将聚合物溶液和有机膦酸溶液按照同样比例混合，得到的产品效果远不如本发明所制备的产品效果。
在本发明的一些实施例中，所述的缓凝剂的数均分子量在5000～20000之间，分子量分布在3～5之间。在本发明的一些实施例中，所述的缓凝剂产品还可以是丙烯酸、衣康酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸三元共聚物和有机膦酸盐部分接枝和部分混合的产物；所得产品为液体状态，直接应用于油井水泥。
本发明油井水泥缓凝剂所用原料价格适中、制备工艺简单，利于现场使用；该缓凝剂适用温度范围宽(65～135℃)，具有更好的中高温缓凝效果，对水泥石强度影响小，稠化时间与缓凝剂加量呈线性关系，稠化时间随加量增加而增加，随温度升高而降低，无倒挂现象。
本发明提供如上文所述的中高温油井水泥缓凝剂在油井固井中的应用。其中，所述中高温油井水泥缓凝剂的适用温度为65～135℃。本发明对油井固井所用的水泥体系没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的水泥体系即可，如本发明实施例采用G级油井水泥。在本发明的一些实施例中，120℃以下的水泥浆配方为：G级油井水泥+缓凝剂，水灰比：0.44。在本发明的另一些实施例中，120℃以上(含120℃)以上水泥浆配方为：G级油井水泥+35％石英砂+缓凝剂，水灰比：0.59。
本发明所述的中高温缓凝剂适用温度范围宽，对水泥石强度影响小，稠化时间与缓凝剂加量呈线性关系，加量0.1％～3％时，水泥浆在65～135℃、20～80MPa时的稠化时间在176～330min之间，65℃、21MPa时，水泥石的48小时抗压强度大于14MPa。
为了进一步理解本申请，下面结合实施例对本申请提供的中高温油井水泥缓凝剂、其制备方法和应用进行具体地描述。
实施例1
在装有温度计、冷凝管、搅拌器的500mL四口烧瓶中，加入16.08g IA和40g水，升温至45℃搅拌15min使其溶解完全，再称取8.88g AA和17.04g AMPS溶于60g水中，将其转移至所述四口烧瓶，再称取150g EDTMPS溶液(市售产品，有效浓度为28％)，搅拌均匀，升温至60℃，将8g含有0.42g引发剂过硫酸铵的水溶液加入该烧瓶中，恒温反应8h，即得300g缓凝剂。分子量为5000，分子量分布为4.99。
实施例2
在装有温度计、冷凝管、搅拌器的500mL四口烧瓶中，加入19.26g IA和50g水，升温至45℃搅拌15min使其溶解完全，再称取10.68g AA和20.46g AMPS溶于70g水中，将其转移至所述四口烧瓶，再称取120g EDTMPS溶液(浓度为28％)，搅拌均匀，升温至60℃，将9.6g含有0.76g引发剂过硫酸钾的水溶液加入烧瓶中，恒温反应6h，即得300g缓凝剂。分子量为8000，分子量分布为3.5。
实施例3～9
实施例3～9步骤与实施例1相同，具体反应物质和反应条件如表1所示，分别得到缓凝剂。
表1 反应物质用量及反应条件表
注：前文是将所有物质(单体、水、引发剂、EDTMPS)都加在一起按照100质量份计算，表1中物料用量是以500mL烧瓶按照总投料300g计算的。
实施例10
对本发明中实施例1～9和对比1、对比2、对比3所述的缓凝剂进行性能评价，其中对比1为EDTMPS，对比2为聚合物缓凝剂，对比3为聚合物缓凝剂与EDTMPS直接混合得到的产品(其混合比例与实施例1中单体总量和有机膦酸盐的比例相同，2:1)，对比组中的聚合物缓凝剂的制备过程如下：
在装有温度计、冷凝管、搅拌器的500mL四口烧瓶中，加入32.13g IA和80g水，升温至45℃搅拌15min使其溶解完全，再称取17.79g AA和34.08g AMPS溶于120g水中，将其转移至所述四口烧瓶，升温至60℃，将16g含有0.84g引发剂过硫酸钾的水溶液加入该烧瓶中，恒温反应6h，即得缓凝剂。
性能评价按照中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5504.1-2013《油井水泥外加剂评价方法第一部分：缓凝剂》进行，结果如表2所示。
表2 实施例所得缓凝剂的性能评价结果
注：BWOC(By Weight of Cement)，水泥外加剂中所有的加量都是针对水泥的质量分数。本发明中使用的水泥为华银G级油井水泥，120℃以下的水泥浆配方为：G级油井水泥+缓凝剂，水灰比：0.44；120℃以上(含120℃)以上水泥浆配方为：G级油井水泥+35％石英砂(180目)+缓凝剂，水灰比：0.59。
其中，实施例1所得缓凝剂产品的稠化曲线参见图1和图2。从图1和图2可以看出，本发明实施例所得缓凝剂的加量分别为0.3％和1.5％时，水泥浆在80℃和120℃的稠化时间分别为237min和272min，且稠化曲线平滑，无鼓包，呈直角稠化。
从表2可以看出，本发明所制备的缓凝剂与有机膦酸类缓凝剂相比，克服了加量敏感的缺点，与聚合物类缓凝剂相比，具有缓凝效果好，稠化曲线平稳，过渡时间短等优点，更利于固井施工安全。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于使本技术领域的专业技术人员，在不脱离本发明技术原理的前提下，是能够实现对这些实施例的多种修改的，而这些修改也应视为本发明应该保护的范围。

Claims (10)

1.一种中高温油井水泥缓凝剂的制备方法，包括以下步骤：
在有机膦酸盐和引发剂存在的条件下，将衣康酸、丙烯酸和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸在水中进行聚合反应，得到中高温油井水泥缓凝剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述衣康酸、丙烯酸和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的质量份数之比为(2～8)：(1～5)：(3～10)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸铵和过硫酸钾中的一种或多种。
4.根据权利要求1～3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述有机膦酸盐为乙二胺四亚甲基膦酸盐。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述聚合反应的温度为55～65℃。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述聚合反应的时间为6～8h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法的具体步骤为：
将衣康酸、丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和水混合，得到单体水溶液；
将所述单体水溶液与有机膦酸盐水溶液混合，再加入引发剂进行聚合反应，得到中高温油井水泥缓凝剂。
8.一种中高温油井水泥缓凝剂，其特征在于，由权利要求1～7任一项所述的制备方法得到。
9.如权利要求8所述的中高温油井水泥缓凝剂在油井固井中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述中高温油井水泥缓凝剂的适用温度为65～135℃。
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