CN117964842B - 一种复合降失水剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合降失水剂的制备方法，涉及固井水泥添加剂技术领域，包括以下步骤：S1、取主链单体、三氟氯乙烯单体、酰胺类侧链单体、分子量调节剂和去离子水混合均匀，得到反应液；S2、调节反应液的pH值为6～7，加入引发剂进行反应，得到黏稠液体；S3、将黏稠液体经洗涤、干燥及粉碎后与纳米二氧化硅混合，即制得复合降失水剂。本发明降失水剂中的聚合物材料以2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸为主链，含卤素原子的三氟氯乙烯单体以及含酰胺基团的酰胺类单体为双侧链。通过磺酸基团与卤素原子之间的相互作用，可以提高基团的稳定性，避免官能团因高温造成分解而造成高温脱吸附现象，进而提高降失水剂的耐高温性能。

Description

一种复合降失水剂的制备方法
技术领域
本发明涉及固井水泥添加剂技术领域，具体涉及一种复合降失水剂的制备方法。
背景技术
降失水剂作为油井水泥三大主要外加剂之一，其使用广泛、用量最多。固井水泥浆中加入降失水剂来控制水泥浆液相向渗透性地层滤失，从而确保固井施工安全和固井质量。
目前，常用的降失水剂主要有微粒材料和水溶性高分子材料。微粒材料以其微小的颗粒进入滤饼结构，并且嵌入水泥颗粒之间，使得滤饼结构更加致密，渗透率降低，水泥浆失水量减小，这类材料主要包括膨润土、微硅及沥青等。水溶性聚合物作为钻井液降滤失剂已受到普遍的重视，目前已开发出较多的水溶性高分子聚合物材料用于油井水泥降失水剂领域，主要包括天然高分子材料、改性天然高分子材料以及人工合成高分子聚合物等，如羟乙基纤维素、改性羟乙基纤维素、木质素改性产物、丙烯酰胺/丙烯酸和丙烯酸/AMPS/咪唑三元共聚物等。上述油井水泥用降失水剂在低温下的降失水效果显著。但是，高温条件易致使上述降失水剂分子主链断裂及侧链分解，进而在油井水泥颗粒表面的吸附量降低，造成水泥浆失水不可控，引发地层水化坍塌，井径扩大，井眼变形等固井施工难题。
为了解决上述技术问题，现有技术中提出了一些解决方案，如参考文献1和2中所记载。
参考文献1：公开号为CN115505069A的中国专利文献。
参考文献1记载了一种低分子量超高温固井降失水剂，将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和不饱和羧酸单体，溶于去离子水中，调节pH值至6-7，之后加入不饱和酰胺类单体，搅拌均匀，然后分别加入链转移剂和引发剂，进行加热反应，得到聚合物溶液；向聚合物溶液中加入无机盐，先进行加热反应，再冷却至室温，即得低分子量超高温固井降失水剂。该低分子量超高温降失水剂适用温度范围广，抗盐能力强，能够满足深井及超深井的固井技术需求。
参考文献2：公告号为CN111825795B的中国专利文献。
参考文献2记载了一种固井用高温降失水剂，包括聚合单体，聚合单体的水溶液聚合、交联后形成所需降失水剂；聚合单体按照质量百分比包括40～60％带羟基酰胺类单体、15～30％丙烯酸类单体和20～40％功能单体；该明降失水剂具有双重降失水作用，一方面降失水剂分子结构中羟基、羧基、磺酸基团与水泥钙离子具有络合作用，另一方面降失水分子结构中羧基与交联剂锆离子具有络合作用，可同时发挥降失水作用；具有较强的防气窜作用；高温下具有一定的缓凝效果，高温下可降低缓凝剂的用量；耐温性能优异，耐温最高可达240℃；降失水剂抗盐效果好，满足海水配制水泥浆的要求。
参考文献1和2中均记载了具有耐高温性能的降失水剂，参考文献1和2中的降失水剂均属于水溶性高分子聚合物降失水剂。然而，能够改善降失水剂耐高温性能的技术方法并不局限于上述两种，基于此，申请人提出一种不同于现有技术的降失水剂，其也具有较好的耐高温性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种技术思路与现有技术不同的降失水剂的制备方法，制备得到的降失水剂在高温下依然具有较好的控失水性能。
本发明为解决上述技术问题的不足，所采用的技术方案是：一种复合降失水剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、取主链单体、三氟氯乙烯单体、酰胺类侧链单体、分子量调节剂和去离子水混合均匀，得到反应液；
所述主链单体为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸；
所述酰胺类侧链单体为N，N-二甲基丙烯酰胺或丙烯酰胺；
所述分子量调节剂为丙二酸二乙酯或环烷烃；
S2、在反应液中加入稀碱液调节反应液的pH值为6～7，然后将反应液的温度升高至40～50℃，加入引发剂反应0.5～1h，然后再升温至60～70℃进行反应1～2h，反应结束后冷却至室温，得到黏稠液体；
S3、将黏稠液体经洗涤、干燥及粉碎后与纳米二氧化硅混合，即制得复合降失水剂。
作为本发明一种复合降失水剂的制备方法的进一步优化：按重量份数计，各原料的加入量为：去离子水300-500份、主链单体100-120份、三氟氯乙烯单体10-15份、分子量调节剂1-3份以及酰胺类侧链单体5-10份。
作为本发明一种复合降失水剂的制备方法的进一步优化：按重量份数计，各原料的加入量为：去离子水400份、主链单体100份、三氟氯乙烯单体10份、分子量调节剂1份以及酰胺类侧链单体5份。
作为本发明一种复合降失水剂的制备方法的进一步优化：所述酰胺类侧链单体为N，N-二甲基丙烯酰胺，分子量调节剂为环烷烃。
作为本发明一种复合降失水剂的制备方法的进一步优化：所述酰胺类侧链单体为丙烯酰胺，分子量调节剂为丙二酸二乙酯。
作为本发明一种复合降失水剂的制备方法的进一步优化：所述引发剂为硫酸铵、过硫酸钾或硫酸亚铁。
作为本发明一种复合降失水剂的制备方法的进一步优化：所述引发剂的加入量为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量的0.5-1.5%。
作为本发明一种复合降失水剂的制备方法的进一步优化：所述稀碱液为质量浓度30-40%的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
作为本发明一种复合降失水剂的制备方法的进一步优化：所述步骤S3中黏稠液体使用截留分子量为3500Da的透析膜透析除去残留小分子单体，然后进行冷冻干燥。
作为本发明一种复合降失水剂的制备方法的进一步优化：所述步骤S3中黏稠液体使用乙醇洗涤，除去小分子单体，然后进行冷冻干燥。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明降失水剂为水溶性高分子聚合物材料与无机材料的混合降失水剂，通过引入高温稳定性良好的纳米二氧化硅，将无机纳米材料的热稳定性赋予高分子聚合物材料，能够有效减缓降失水剂高温分解现及吸附基团磺酸根的脱落，使得聚合物材料能够形成较稳定的吸附层，易于束缚结构圈闭内的自由水分子，提高液相流动阻力，因而表现出良好的抗高温降失水性能。
2、本发明降失水剂中的聚合物材料以2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸为主链，含卤素原子的三氟氯乙烯单体以及含酰胺基团的酰胺类单体为双侧链。磺酸基团是一种强酸性官能团，它可以捐赠负电荷，而卤素原子则是一种高电负性的原子，有很强的亲电性，可以吸引周围的电子；当磺酸基团与卤素原子接近时，由于磺酸基团有一个带负电的氧原子和两个带正电的氢原子，这些电荷会被卤素原子吸引，从而形成一个离子偶极子相互作用，这种相互作用可以提高基团的稳定性，避免官能团因高温造成分解而造成高温脱吸附现象，进而提高降失水剂的耐高温性能。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容并不局限于下面的实施例。
一种复合降失水剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、取主链单体、三氟氯乙烯单体、酰胺类侧链单体、分子量调节剂和去离子水混合均匀，得到反应液；
其中，主链单体为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸；
其中，酰胺类侧链单体为N，N-二甲基丙烯酰胺或丙烯酰胺；
其中，分子量调节剂为丙二酸二乙酯或环烷烃；
按重量份数计，各原料的加入量为：去离子水300-500份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸100-120份、三氟氯乙烯单体10-15份、分子量调节剂1-3份以及酰胺类单体5-10份；
S2、将反应液中加入稀碱液调节反应体系的pH值为6～7，然后将反应液的温度升高至40～50℃，加入引发剂反应0.5～1h，然后再升温至60～70℃进行反应1～2h，反应结束后冷却至室温，得到黏稠液体；
其中，稀碱液为质量浓度30-40%的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
其中，引发剂为硫酸铵、过硫酸钾或硫酸亚铁，引发剂的加入量为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量的0.5-1.5%。
S3、将黏稠液体经洗涤、干燥及粉碎后与纳米二氧化硅混合，即制得复合降失水剂；
可以预见的是，黏稠液体的洗涤方法至少有以下两种：使用截留分子量为3500Da的透析膜透析除去残留小分子单体，然后进行冷冻干燥。或者，使用乙醇洗涤，除去小分子单体，然后进行冷冻干燥。
实施例1
一种复合降失水剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、取2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸100g、三氟氯乙烯单体10g、N，N-二甲基丙烯酰胺5g、丙二酸二乙酯1g和去离子水400g，混合均匀，得到反应液；
S2、将反应液中加入30%的氢氧化钠溶液调节反应体系的pH值为6～7，然后将反应液的温度升高至45℃，加入硫酸铵1g反应1h，然后再升温至65℃进行反应1.5h，反应结束后冷却至室温，得到黏稠液体；
S3、使用截留分子量为3500Da的透析膜透析除去残留小分子单体，然后进行冷冻干燥及粉碎后与纳米二氧化硅混合，即制得复合降失水剂。
实施例2
一种复合降失水剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、取2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸110g、三氟氯乙烯单体15g、丙烯酰胺5g、环烷烃2g和去离子水300g，混合均匀，得到反应液；
S2、将反应液中加入40%的氢氧化钠溶液调节反应体系的pH值为6～7，然后将反应液的温度升高至40℃，加入过硫酸钾1.5g反应0.5h，然后再升温至70℃进行反应1h，反应结束后冷却至室温，得到黏稠液体；
S3、使用乙醇洗涤，除去小分子单体，然后进行冷冻干燥及粉碎后与纳米二氧化硅混合，即制得复合降失水剂。
实施例3
一种复合降失水剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、取2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸120g、三氟氯乙烯单体12g、N，N-二甲基丙烯酰胺5g、环烷烃2g和去离子水500g，混合均匀，得到反应液；
S2、将反应液中加入35%的氢氧化钾溶液调节反应体系的pH值为6～7，然后将反应液的温度升高至50℃，加入硫酸亚铁1.2g反应1h，然后再升温至60℃进行反应2h，反应结束后冷却至室温，得到黏稠液体；
S3、使用乙醇洗涤，除去小分子单体，然后进行冷冻干燥及粉碎后与纳米二氧化硅混合，即制得复合降失水剂。
实施例4
一种复合降失水剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、取2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸115g、三氟氯乙烯单体15g、丙烯酰胺10g、环烷烃1g和去离子水450g，混合均匀，得到反应液；
S2、将反应液中加入35%的氢氧化钾溶液调节反应体系的pH值为6～7，然后将反应液的温度升高至50℃，加入硫酸亚铁反应1h，然后再升温至65℃进行反应1.5h，反应结束后冷却至室温，得到黏稠液体；
S3、使用乙醇洗涤，除去小分子单体，然后进行冷冻干燥及粉碎后与纳米二氧化硅混合，即制得复合降失水剂。
对比例1
一种复合降失水剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、取2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸100g、N，N-二甲基丙烯酰胺5g、丙二酸二乙酯1g和去离子水400g，混合均匀，得到反应液；
S2、将反应液中加入30%的氢氧化钠溶液调节反应体系的pH值为6～7，然后将反应液的温度升高至45℃，加入硫酸铵1g反应1h，然后再升温至65℃进行反应1.5h，反应结束后冷却至室温，得到黏稠液体；
S3、使用截留分子量为3500Da的透析膜透析除去残留小分子单体，然后进行冷冻干燥及粉碎后与纳米二氧化硅混合，即制得复合降失水剂。
对比例2
一种复合降失水剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、取2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸100g、三氟氯乙烯单体10g、丙二酸二乙酯1g和去离子水400g，混合均匀，得到反应液；
S2、将反应液中加入30%的氢氧化钠溶液调节反应体系的pH值为6～7，然后将反应液的温度升高至45℃，加入硫酸铵1g反应1h，然后再升温至65℃进行反应1.5h，反应结束后冷却至室温，得到黏稠液体；
S3、使用截留分子量为3500Da的透析膜透析除去残留小分子单体，然后进行冷冻干燥及粉碎后与纳米二氧化硅混合，即制得复合降失水剂。
高温降失水性能
水泥浆的制备方法按照中华人民共和国国家标准GB/T19139-2012《油井水泥试验方法》中的规定进行：
《油井水泥试验方法》(GB/T19139-2012)中关于油井水泥试样的制备主要包括以下内容：
试样制备材料：试样制备所需的原材料包括水泥、混凝土砂、水和添加剂等。
试样制备器具：试样制备所需的器具包括搅拌机、试样模具、振动器和密度计等。
水泥浆配比：按照规定的水泥浆配比将水泥、混凝土砂、水和添加剂混合制备成水泥浆，以便进一步制备试样。
试样制备方法：将水泥浆倒入试样模具中，并利用振动器振动使其均匀分布和排除气泡，待水泥浆固化后，取出试样即可。
试样检查和标记：对试样进行外观检查和打标记，以便后续试验使用。
水泥浆的配方：500g三峡G级油井水泥、20g降失水剂（实施例1-4以及对比例1和2中制备得到的降失水剂）、分散剂（木质素磺酸盐）、缓凝剂（柠檬酸）、消泡剂（硅粉）和水，各种外加剂和水的用量根据实际温度调整，保证水泥浆的沉降稳定性以及适宜的稠化时间。
首先将水泥浆置入高温高压稠化仪浆杯中并在待测温度下养护20min，然后将养护后的水泥浆倒入高温高压失水仪浆筒内，将失水仪升温至待测温度（180℃），安装冷凝器收滤液，使用氮气加压使浆筒与冷凝器中的压力差为6.9 MPa ( 1000 psi)进行失水测试，结果如下表所示：
由上表可以看出，实施例1-4中降失水剂配置的水泥浆的高温（180℃）失水量与对比例1相比具有明显的优势，申请人推测，这是由于对比例1中未加入三氟氯乙烯单体，未能形成磺酸基团与卤素原子之间的离子偶极子相互作用，磺酸基团官能团的高温稳定性较差，进而导致降失水剂的高温性能变差。对比例2中降失水剂配置的水泥浆的高温（180℃）失水量与实施例1相比有所增加，但是与对比例1相比依然有明细优势，申请人推测，在对比例2中虽未加入酰胺类单体，但是未影响磺酸基团与卤素原子之间的离子偶极子相互作用，另外还能得出的结论是：酰胺类单体也对降失水剂的耐高温性能具有一定的影响。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (9)

1.一种复合降失水剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、取主链单体、三氟氯乙烯单体、酰胺类侧链单体、分子量调节剂和去离子水混合均匀，得到反应液；
所述主链单体为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸；
所述酰胺类侧链单体为N，N-二甲基丙烯酰胺或丙烯酰胺；
所述分子量调节剂为丙二酸二乙酯或环烷烃；
S2、在反应液中加入稀碱液调节反应液的pH值为6～7，然后将反应液的温度升高至40～50℃，加入引发剂反应0.5～1h，然后再升温至60～70℃反应1～2h，反应结束后冷却至室温，得到黏稠液体；
S3、将黏稠液体经洗涤、干燥及粉碎后与纳米二氧化硅混合，即制得复合降失水剂；
按重量份数计，各原料的加入量为：去离子水300-500份、主链单体100-120份、三氟氯乙烯单体10-15份、分子量调节剂1-3份以及酰胺类侧链单体5-10份。
2.如权利要求1所述一种复合降失水剂的制备方法，其特征在于：按重量份数计，各原料的加入量为：去离子水400份、主链单体100份、三氟氯乙烯单体10份、分子量调节剂1份以及酰胺类侧链单体5份。
3.如权利要求1或2所述一种复合降失水剂的制备方法，其特征在于：所述酰胺类侧链单体为N，N-二甲基丙烯酰胺，分子量调节剂为环烷烃。
4.如权利要求1或2所述一种复合降失水剂的制备方法，其特征在于：所述酰胺类侧链单体为丙烯酰胺，分子量调节剂为丙二酸二乙酯。
5.如权利要求1所述一种复合降失水剂的制备方法，其特征在于：所述引发剂为硫酸铵、过硫酸钾或硫酸亚铁。
6.如权利要求1所述一种复合降失水剂的制备方法，其特征在于：所述引发剂的加入量为主链单体质量的0.5-1.5%。
7.如权利要求1所述一种复合降失水剂的制备方法，其特征在于：所述稀碱液为质量浓度30-40%的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
8.如权利要求1所述一种复合降失水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中黏稠液体使用截留分子量为3500Da的透析膜透析除去残留小分子单体，然后进行冷冻干燥。
9.如权利要求1所述一种复合降失水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中黏稠液体使用乙醇洗涤除去小分子单体，然后进行冷冻干燥。
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CN110894252A (zh) * 2018-09-12 2020-03-20 浙江大学 一种阴离子型含氟两亲聚合物及其制备方法
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