CN114835848A - 一种固井用耐温抗盐降失水剂及其制备方法、应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种固井用耐温抗盐降失水剂及其制备方法、应用，该降失水剂为对乙烯基苯磺酸钠、N,N‑二甲基丙烯酰胺和衣康酸通过自由基聚合所得三元共聚物。本发明三元共聚物以对乙烯基苯磺酸钠代替了常规聚合单体2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸，大幅提升了聚合物的高温稳定性，且磺酸基团水化能力强、对外界金属阳离子，如钙、镁等具有较好的耐受性，聚合物的抗盐性能也大幅提升；同时，N,N‑二甲基酰胺基、羧基等基团的引入，提升了高温下降失水剂的控失水能力以及与其它外加剂的配伍性，满足其作为一种耐温抗盐降失水剂在油田水泥中的应用开发需要。
Description
技术领域
本发明涉及硅酸盐水泥和油田化学的交叉技术领域，具体涉及一种固井用耐温抗盐降失水剂及其制备方法、应用。
背景技术
随油气勘探技术的不断发展，加之浅层油气田的开发殆尽，油气勘探开发已向深井、超深井方向不断发展。油井水泥降失水剂作为三大主要外加剂之一，控制水泥浆中的液体滤失到渗透性地层、保持水泥浆相对稳定的水灰比，改善水泥浆流变性能和稠化性能，进而提高固井质量和提高产能方面发挥着重要的作用。深井、超深井高温、高压和矿化度条件对油井水泥降失水剂耐温、抗盐等方面性能提出了更苛刻的要求。
近年来，国内外使用的降失水剂大多是以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)和丙烯酰胺(AM)为主要单体的共聚物，然而这类降失水剂在高温条件下，酰胺基团易水解和脱吸附，造成水泥浆失水不可控，耐高温性能差，因而限制了其在深井、超深井中应用；同时，AMPS和AM的共聚物与其他水泥外加剂配伍性仍存在较大的提升空间，以适应不同固井需求。
鉴于此，为满足深井、超深井固井作业对油井水泥降失水剂耐温、抗盐等方面的性能需求，亟需开发耐温、抗盐性能良好，适应温度范围广，且与其他油井水泥外加剂配伍性良好的降失水剂，保障深水、超深水固井作业顺利实施。
发明内容
本发明的目的在于提供一种固井用耐温抗盐降失水剂，该油井水泥降失水剂不仅具有良好的耐温、抗盐性能，且与其他油井水泥外加剂配伍性良好，同时，可应用于淡水水泥浆和盐水水泥浆体系，满足新拌水泥浆常规的混浆操作及固化水泥石强度要求。
此外，本发明还提供上述固井用耐温抗盐降失水剂的制备方法、应用。
本发明通过下述技术方案实现：
一种固井用耐温抗盐降失水剂，该降失水剂为对乙烯基苯磺酸钠、N,N-二甲基丙烯酰胺和衣康酸通过自由基聚合所得三元共聚物，所述三元共聚物的分子结构式如下：
式中，m为对乙烯基苯磺酸钠聚合度，n为N,N-二甲基丙烯酰胺聚合度，p为衣康酸聚合度。
聚合物的结构直接决定了其良好的耐温性及抗盐性。其中，本发明所涉及对乙烯基苯磺酸钠代替了2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，能够有效的避免高温下共聚物的水解，提升其高温稳定性；以N,N-二甲基丙烯酰胺代替丙烯酰胺或甲基丙酰胺，通过N,N-二甲基丙烯酰胺长侧链的空间位阻和润滑作用，改善了固井水泥浆体系的流变性能。对乙烯基苯磺酸钠结构中含有水化能力强、不易水解、耐温性好、受外界金属阳离子的进攻不敏感的磺酸基团，可以提高降失水剂的耐温耐盐性。共聚物分子链中通过对乙烯基苯磺酸钠和衣康酸引入吸附能力强的酰胺基、羧基等基团，进一步提升了高温下降失水剂的控失水能力以及与其他外加剂的配伍性。
本发明选取SSS、DMAA和IA为主要单体，通过自由基聚合制备出共聚物，具有良好的高温稳定性，并且其磺酸基团水化能力强、对外界金属阳离子，如钙、镁离子等具有较好的耐受性，抗盐性能大幅提升；同时，N,N-二甲基酰胺基、羧基等基团的引入，提升了高温下降失水剂的控失水能力以及与其他外加剂的配伍性，满足其作为一种耐温抗盐降失水剂在油田水泥中的应用开发需要。
一种固井用耐温抗盐降失水剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将对乙烯基苯磺酸钠、N,N-二甲基丙烯酰胺加入反应器中，加入去离子水搅拌至完全溶解；
S2、采用40wt％氢氧化钠溶液调节反应体系pH值为7～8，然后加入衣康酸，搅拌至完全溶解；
S3、加热至反应体系的温度达到60℃时，向反应体系中滴加引发剂，引发自由基聚合反应0.5～1.0h，再缓慢升温至70℃反应2.5～3.0h.最后，自然冷却至室温即可获得三元共聚物。
进一步地，对乙烯基苯磺酸钠、N,N-二甲基丙烯酰胺和衣康酸的摩尔比为3～4:4～5:1。
进一步地，引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵溶液。
进一步地，反应体系中单体质量分数为35～40％。
进一步地，引发剂的用量为单体总质量的0.5～1.0％。
一种固井用耐温抗盐降失水剂在深井、超深井中应用。
一种固井用耐温抗盐降失水剂在淡水水泥浆体系中的应用。
淡水水泥浆体系的配方为：嘉华G及油井水泥+40％硅粉+0.5％高温稳定剂+水+5％降失水剂+5％高温缓凝剂+1.5％减阻剂。
其中，嘉华G及油井水泥的配方为；高温稳定剂为氢氧化物和抗高温纤维的复合产物，市售商品；高温缓凝剂为含磺酸盐基团、五元环基团等的高分子聚合物，市售商品；散剂为聚羧酸类分散剂，市售商品。
一种固井用耐温抗盐降失水剂在盐水水泥浆体系中的应用。
盐水水泥浆体系的配方为：嘉华G及油井水泥+40％硅粉+0.5％高温稳定剂+水+5％降失水剂+5％高温缓凝剂+1.5％减阻剂+适量NaCl。
其中，嘉华G及油井水泥的配方为；高温稳定剂为氢氧化物和抗高温纤维的复合产物，市售商品；高温缓凝剂为含磺酸盐基团、五元环基团等的高分子聚合物，市售商品；分散剂为聚羧酸类分散剂，市售商品。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
1.本发明所涉及降失水剂具有良好的耐温性能，且适应温度范围广，在130～180℃下均具有良好的控失水能力。
2.本发明所涉及降失水剂具有良好的抗盐性，且与常用油井水泥外加剂配伍性良好，水泥浆稠化曲线无“鼓包”、“包芯”现象，工程应用性能良好。
3.本发明所涉及降失水剂适用于淡水水泥浆和盐水水泥浆，可应用于深井、超深井固井作业。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：
图1：为试验例1淡水水泥浆体系稠化曲线(180℃×90MPa)；
图2：为试验例1盐水水泥浆体系稠化曲线(180℃×90MPa)。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1：
一种固井用耐温抗盐降失水剂，该降失水剂为对乙烯基苯磺酸钠、N,N-二甲基丙烯酰胺和衣康酸通过自由基聚合所得三元共聚物，所述三元共聚物的分子结构式如下：
式中，m为对乙烯基苯磺酸钠聚合度，n为N,N-二甲基丙烯酰胺聚合度，p为衣康酸聚合度。
上述降失水剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、按比例称取对乙烯基苯磺酸钠、N,N-二甲基丙烯酰胺于烧杯中，加入去离子水搅拌使其溶解；
S2、采用40wt％氢氧化钠溶液调节反应体系pH值为7，然后按比例加入衣康酸，搅拌至完全溶解，将烧杯中液体倒入装有温度计、搅拌器的500mL四口烧瓶中；
S3、开启搅拌和加热装置，待体系温度达到60℃时，向体系中滴加过硫酸钾溶液，引发聚合反应0.5h，再缓慢升温至70℃反应3.0h.最后，自然冷却至室温即可获得三元共聚物。
其中，对乙烯基苯磺酸钠、N,N-二甲基丙烯酰胺和衣康酸三者的摩尔比为4:5:1；单体质量分数为35％；过硫酸钾的用量为单体总质量的1.0％。
实施例2：
一种固井用耐温抗盐降失水剂，该降失水剂为对乙烯基苯磺酸钠、N,N-二甲基丙烯酰胺和衣康酸通过自由基聚合所得三元共聚物，所述三元共聚物的分子结构式如下：
式中，m为对乙烯基苯磺酸钠聚合度，n为N,N-二甲基丙烯酰胺聚合度，p为衣康酸聚合度。
上述降失水剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、按比例称取对乙烯基苯磺酸钠、N,N-二甲基丙烯酰胺于烧杯中，加入去离子水搅拌使其溶解；
S2、采用40wt％氢氧化钠溶液调节反应体系pH值为8，然后按比例加入衣康酸，搅拌至完全溶解，将烧杯中液体倒入装有温度计、搅拌器的500mL四口烧瓶中；
S3、开启搅拌和加热装置，待体系温度达到60℃时，向体系中滴加过硫酸钾溶液，引发聚合反应1.0h，再缓慢升温至70℃反应2.5h.最后，自然冷却至室温即可获得三元共聚物。
其中，对乙烯基苯磺酸钠、N,N-二甲基丙烯酰胺和衣康酸三者的摩尔比为3:4:1；单体质量分数为40％；过硫酸钾的用量为单体总质量的0.5％。
试验例1：
一种固井用耐温抗盐降失水剂在淡水水泥浆体系中的应用。
淡水水泥浆体系的配方为：嘉华G级油井水泥+40％硅粉+0.5％高温稳定剂+水+5％降失水剂+5％高温缓凝剂+1.5％分散剂。
本试验例中，嘉华G级油井水泥；高温稳定剂为氢氧化物和抗高温纤维的复合产物，市售商品；降失水剂为实施例1所制备耐温抗盐降失水剂；高温缓凝剂为含磺酸盐基团、五元环基团等的高分子聚合物，市售商品；分散剂为聚羧酸类分散剂，市售商品。
试验例2：
一种固井用耐温抗盐降失水剂在盐水水泥浆体系中的应用。
盐水水泥浆体系的配方为：嘉华G级油井水泥+40％硅粉+0.5％高温稳定剂+水+5％降失水剂+5％高温缓凝剂+1.5％分散剂+适量NaCl。
本试验例中，嘉华G级油井水泥；高温稳定剂为氢氧化物和抗高温纤维的复合产物，市售商品；降失水剂为实施例1所制备耐温抗盐降失水剂；高温缓凝剂为含磺酸盐基团、五元环基团等的高分子聚合物，市售商品；分散剂为聚羧酸类分散剂，市售商品。
对试验例1-2进行以下性能测试：
1)、耐温性能
采用高温高压翻转失水仪分别测试试验例1和试验例2不同温度下的滤失性能，结果如表1所示，本发明所涉及耐温抗盐降失水剂在不同高温(130～180℃)对淡水水泥浆体系和盐水水泥浆体系均具有良好的控制失水作用，耐温性能优良。
表1
2)、抗盐性能
采用高温高压翻转失水仪分别测试不同矿化度盐水水泥浆体系不同温度下的滤失性能，结果如表2所示，本发明所涉及耐温抗盐降失水剂在不同高温(130～180℃)对不同矿化度盐水水泥浆体系均具有良好的控制失水作用，抗盐性能优良。
表2
3)、流变性能
采用流动度测试仪分别测试不同降失水剂加量的淡水水泥浆体系的流动度，结果如下表3所示，本发明所涉及耐温抗盐降失水剂加量对水泥浆流动性能影响较小，水泥浆流动性能好，有利于现场施工。
表3
4)、稠化性能
采用高温高压稠化仪分别测试试验例1和试验例2在不同温度下的稠化性能，结果如表4所示；另外，淡水水泥浆体系和盐水水泥浆体系在180℃、90MPa条件下的稠化曲线如图1和2所示。本发明所涉及耐温抗盐降失水剂对淡水水泥浆体系和盐水水泥浆体系稠化性能无负面影响，稠化线性良好且直角稠化效果明显。
表4
5)、抗压强度
采用万能压力试验机分别测试淡水水泥浆体系和盐水水泥浆体系在不同温度和养护龄期下的抗压强度，结果如表5所示，本发明所涉及耐温抗盐降失水剂对淡水水泥浆体系和盐水水泥浆体系抗压强度无负面影响，水泥浆体系抗压强度均满足固井施工需求。
表5
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种固井用耐温抗盐降失水剂，其特征在于，该降失水剂为对乙烯基苯磺酸钠、N,N-二甲基丙烯酰胺和衣康酸通过自由基聚合所得三元共聚物，所述三元共聚物的分子结构式如下：
式中，m为对乙烯基苯磺酸钠聚合度，n为N,N-二甲基丙烯酰胺聚合度，p为衣康酸聚合度。
2.如权利要求1所述的一种固井用耐温抗盐降失水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将对乙烯基苯磺酸钠、N,N-二甲基丙烯酰胺加入容器中，加入去离子水搅拌使其溶解；
S2、调节pH值为7-8，然后加入衣康酸，搅拌至完全溶解；
S3、加热至反应体系的温度达到60℃时，向反应体系中滴加引发剂，引发聚合反应，再缓慢升温至70℃反应.最后，自然冷却至室温获得三元共聚物。
3.根据权利要求2所述的一种固井用耐温抗盐降失水剂的制备方法，其特征在于，所述对乙烯基苯磺酸钠、N,N-二甲基丙烯酰胺和衣康酸三者的摩尔比为3～4:4～5:1。
4.根据权利要求2所述的一种固井用耐温抗盐降失水剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵溶液。
5.根据权利要求2所述的一种固井用耐温抗盐降失水剂的制备方法，其特征在于，反应体系中单体质量分数为35～40％。
6.根据权利要求2所述的一种固井用耐温抗盐降失水剂的制备方法，其特征在于，引发剂的用量为单体总质量的0.5～1.0％。
7.如权利要求1所述的一种固井用耐温抗盐降失水剂在深井、超深井中应用。
8.如权利要求1所述的一种固井用耐温抗盐降失水剂在淡水水泥浆体系中的应用。
9.如权利要求1所述的一种固井用耐温抗盐降失水剂在盐水水泥浆体系中的应用。
10.根据权利要求8或9所述的应用，其特征在于，降失水剂在淡水水泥浆和盐水水泥浆体系中的用量为3～6％。
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