CN114891145A - 一种固井用耐温耐盐缓凝剂及其制备方法、应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种固井用耐温耐盐缓凝剂及其制备方法、应用，该缓凝剂为将对乙烯基苯磺酸钠、丙烯酰胺、衣康酸和二甲基二烯丙基氯化铵共聚形成的四元共聚物。本发明通过将对乙烯基苯磺酸钠、丙烯酰胺、衣康酸和二甲基二烯丙基氯化铵共聚获得的缓凝剂，具有良好的耐温耐盐性，适用温度范围广，在90～240℃温度范围内缓凝性能显著，同时，水泥浆力学强度发育良好，且与其他油井水泥外加剂间配伍性良好。

Description

一种固井用耐温耐盐缓凝剂及其制备方法、应用
技术领域
本发明涉及硅酸盐水泥外加剂技术领域，具体涉及一种固井用耐温耐盐缓凝剂及其制备方法、应用。
背景技术
随油气勘探技术的不断发展，加之浅层油气田的开发殆尽，油气勘探开发已向深井、超深井方向不断发展。就长封固段固井施工而言，水泥浆体系中需要加入缓凝剂来调节稠化时间，从而保证固井施工安全顺利进行。然而，伴随井深增加，井底温度、压力随之升高，由于水泥浆一次性上返封固段长、封固段顶部和底部温差大，致使油井水泥缓凝剂跨温区使用，易造成顶部水泥浆出现缓凝或超缓凝现象，这一现象不但严重影响固井质量，延缓钻井作业进程，还增加了后续钻井作业的安全风险。
目前，国内外关于油井水泥缓凝剂的研究主要集中于人工合成高分子聚合物，多以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酸(AA)、衣康酸(IA)、丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酰胺等为主要单体的共聚物，然而这类缓凝剂在高温条件下酰胺基团易水解，耐温性能有限，水泥浆体系高温条件下稠化时间较短，无法保证固井作业安全；另外，也无法消除井筒上部和井筒底部温度差对水泥石强度所产生的影响，从而对水泥浆工程应用性能造成一定影响，限制了该类缓凝剂在大温差深井、超深井中应用。当然，部分天然高分子材料也可作为缓凝剂应用于固井水泥浆体系，但是，此类高分子材料普遍耐温有限，无法满足深井、超深井固井作业对其耐温性能的要求。
鉴于此，为满足深井、超深井长封固段固井作业需求，亟需开发耐温、抗盐性能良好，适应温度范围广缓凝剂，确保深水、超深水固井作业顺利实施，保障深水、超深水区域油气产能的有效释放。
发明内容
本发明的目的在于提供一种深水、超深水长封固段固井用耐温耐盐缓凝剂，该缓凝剂具有良好的耐温耐盐性能，适用温度范围广，在90～240℃温度范围内缓凝性能显著，同时，水泥浆力学强度发育良好，且与其他油井水泥外加剂间配伍性良好。
此外，本发明还提供上述固井用耐温耐盐缓凝剂的制备方法、应用。
本发明通过下述技术方案实现：
一种固井用耐温耐盐缓凝剂，该缓凝剂为将对乙烯基苯磺酸钠、丙烯酰胺、衣康酸和二甲基二烯丙基氯化铵共聚形成的四元共聚物。
本发明以乙烯基苯磺酸钠(SSS)、丙烯酰胺(AM)、衣康酸(IA)、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为主要单体。
本发明所述缓凝剂以对乙烯基苯磺酸钠(SSS)代替了2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)，能够大幅提升聚合物的高温稳定性，并且其磺酸基团能够进一步提升其高温条件下在水泥颗粒表面的吸附性能；同时，通过衣康酸(IA)、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)引入了羧基、季铵阳离子等基团，提升了高温条件下缓凝剂的吸附能力以及与其他外加剂的配伍性。
综上，本发明通过将对乙烯基苯磺酸钠、丙烯酰胺、衣康酸和二甲基二烯丙基氯化铵共聚获得的缓凝剂具有良好的耐温耐盐性，在90-240℃下具有耐温缓凝性能的同时不影响水泥石强度，并且与常用油井水泥外加剂配伍性良好。
进一步地，对乙烯基苯磺酸钠(SSS)、丙烯酰胺(AM)、衣康酸(IA)和二甲基二烯丙基氯化铵的质量比为12.5～15.0:12.5～15.0:12.5～15.0:4.0～5.0。
进一步地，将对乙烯基苯磺酸钠(SSS)、丙烯酰胺(AM)、衣康酸(IA)和二甲基二烯丙基氯化铵吸附在改性蒙脱土上进行共聚形成四元聚合物基/蒙脱土复合型共聚物缓凝剂。
聚合物的结构直接决定了其良好的耐温性及抗盐性。其中，以对乙烯基苯磺酸钠(SSS)代替了2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)能够有效的避免高温下共聚物的水解，提升其高温稳定性。对乙烯基苯磺酸钠(SSS)结构中含有水化能力强、不易水解、耐温性好、受外界金属阳离子的进攻不敏感的磺酸基团，可以提高缓凝剂的耐温耐盐性。共聚物分子链中通过单体丙烯酰胺(AM)及衣康酸(IA)引入吸附能力强的酰胺基、羧基等基团吸附水泥颗粒，降低水泥水化速率；通过二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)引入阳离子基团，增强其结构稳定性及吸附能力；蒙脱土具有片层状结构、离子异价类质同象置换特性、水热膨胀以及热稳定性高等特点，制备有机聚合物/无机蒙脱土插层复合材料，不仅有可能将无机材料热稳定性与聚合物的韧性、易加工性结合于一体，还可能实现不同温度下膨润土硅酸盐夹层之间有机聚合物的控制释放功能，近而达到减缓甚至消除聚合物类缓凝剂低温情况下过渡缓凝的目。
因此，本发明利用DMDAAC对钠基蒙脱土进行有机化改性，通过在蒙脱土层间引入可聚合双键增强蒙脱土与单体的相容性，然后以其作为活性聚合填料，通过水溶液自由基聚合原位插层法制备出一种聚合物基/蒙脱土复合型共聚物。
一种固井用耐温耐盐缓凝剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、通过二甲基二烯丙基氯化铵改性蒙脱土获得改性蒙脱土；
S2、将改性蒙脱土置于反应容器中，依次加入对乙烯基苯磺酸钠、丙烯酰胺、衣康酸和二甲基二烯丙基氯化铵，在200～300r/min条件下搅拌30～40min使其充分溶解；
S3、使用40wt％的氢氧化钠溶液调节反应体系的pH为弱酸性，初步升温至60℃，待改性蒙脱土被反应单体充分饱和吸收后，继续升温至70℃，然后向反应体系中滴加引发剂，同时通入氮气30min，然后恒温反应7h即可获得耐温耐盐缓凝剂。
进一步地，改性蒙脱土制备方法包括：
S11、将二甲基二烯丙基氯化铵加入蒙脱土悬浮液中超声分散获得二甲基二烯丙基氯化铵改性的有机蒙脱土悬浮液；
S12、将二甲基二烯丙基氯化铵改性的有机蒙脱土悬浮液依次经过离心分离、水洗、干燥和研磨粉碎即可。
进一步地，改性蒙脱土、对乙烯基苯磺酸钠、丙烯酰胺、衣康酸和二甲基二烯丙基氯化铵的质量比为：12.5～15.0:12.5～15.0:12.5～15.0:4.0～5.0。
进一步地，引发剂为过硫酸钾溶液，加量为改性蒙脱土、对乙烯基苯磺酸钠、丙烯酰胺、衣康酸和二甲基二烯丙基氯化铵总量的0.5～1.0％。
进一步地，反应体系的pH值为6.0～6.5。
一种固井用耐温耐盐缓凝剂在深井、超深井固井作业中应用。
一种固井用耐温耐盐缓凝剂在淡水水泥浆体系中的应用或在盐水水泥浆体系中的应用。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
1.本发明所涉及的一种固井用耐温耐盐缓凝剂不仅在耐温性能上优于传统的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)类缓凝剂，且抗盐性能更优。
2.本发明所涉及的一种固井用耐温耐盐缓凝剂与常用油井水泥外加剂配伍性良好，适用温度范围广，在90～240℃温度范围内缓凝性能显著，同时，水泥浆力学强度发育良好，且与其他油井水泥外加剂间配伍性良好。
3.本发明所涉及的一种固井用耐温耐盐缓凝剂利用了蒙脱土独特的片层状结构、离子异价类质同象置换特性、水热膨胀以及热稳定性高等特点，将无机材料热稳定性与聚合物的韧性、易加工性结合于一体，满足其作为一种大温差耐温耐盐缓凝剂在深井、超深井长封固段固井施工中的应用需要。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：
图1：试验例1在220℃×110MPa条件下的稠化曲线；
图2：试验例1在240℃×120MPa条件下的稠化曲线；
图3：试验例2在220℃×110MPa条件下的稠化曲线；
图4：试验例2在240℃×120MPa条件下的稠化曲线；
图5：试验例3在180℃×大温差条件下的稠化曲线。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1：
一种固井用耐温耐盐缓凝剂，该缓凝剂为将对乙烯基苯磺酸钠、丙烯酰胺、衣康酸和二甲基二烯丙基氯化铵共聚形成的四元共聚物。
在本实施例中，对乙烯基苯磺酸钠(SSS)、丙烯酰胺(AM)、衣康酸(IA)和二甲基二烯丙基氯化铵的质量比为12.5:12.5:12.5:4.0。
本实施例所述四元聚合物的制备过程如下：
S1、在经过24h预水化的蒙脱土悬浮液(固含量为5％)中加入10.8g DMDAAC，放入超声波清洗器中超声分散2h，即得DMDAAC改性的有机蒙脱土悬浮液，然后冷却至室温离心分离，水洗两遍，乙醇溶液洗涤至硝酸银溶液检测不再有沉淀产生后70℃下真空干燥，研磨粉碎即得改性蒙脱土；
S2、在装有搅拌器、冷凝管、温度计、100mL去离子水的250mL四口烧瓶中，先加入20.0g的改性有机蒙脱土，再依次加入12.50g对乙烯基苯磺酸钠(SSS)、12.50g丙烯酰胺(AM)、12.50g衣康酸(IA)、4.17g(DMDAAC)搅拌充分溶解(总单体质量分数为30％)；
S3、使用40wt％的氢氧化钠溶液调节反应体系的pH＝6，之后升温至60℃，待有机蒙脱土被反应单体充分饱和吸收后，升温至70℃，向反应体系中滴加过硫酸钾溶液同时通入氮气30min，过硫酸钾溶液的加量为改性蒙脱土、对乙烯基苯磺酸钠、丙烯酰胺、衣康酸和二甲基二烯丙基氯化铵总量的0.5％，待引发剂滴加完毕后恒温反应7h，得到耐温耐盐缓凝剂。
实施例2：
本实施例基于实施例1，与实施例1的区别在于：
对乙烯基苯磺酸钠(SSS)、丙烯酰胺(AM)、衣康酸(IA)和二甲基二烯丙基氯化铵的质量比为15:15:15:5.0。
步骤S3中，反应体系的pH值为6.5，过硫酸钾溶液的加入量为改性蒙脱土、对乙烯基苯磺酸钠、丙烯酰胺、衣康酸和二甲基二烯丙基氯化铵总量的1.0％。
试验例1：
一种固井用耐温耐盐缓凝剂在淡水水泥浆体系中的应用。
淡水水泥浆体系的配方为：嘉华G级油井水泥+40％硅粉+0.5％高温稳定剂+水+5％降失水剂+6％高温缓凝剂+1.5％分散剂。
在本试验例中，高温稳定剂为氢氧化物和抗高温纤维的复合产物，市售商品；降失水剂为含磺酸盐基团、五元环基团等的高分子聚合物，市售商品；高温缓凝剂为实施例1所制备耐温耐盐缓凝剂；分散剂为聚羧酸类分散剂，市售商品。
试验例2：
一种固井用耐温耐盐缓凝剂在盐水水泥浆体系中的应用。
盐水水泥浆体系的配方为：嘉华G级油井水泥+40％硅粉+0.5％高温稳定剂+水+5％降失水剂+6％高温缓凝剂+1.5％分散剂+适量NaCl。
在本试验例中，高温稳定剂为氢氧化物和抗高温纤维的复合产物，市售商品；降失水剂为含磺酸盐基团、五元环基团等的高分子聚合物，市售商品；高温缓凝剂为实施例1所制备耐温耐盐缓凝剂；分散剂为聚羧酸类分散剂，市售商品。
试验例3：
一种固井用耐温耐盐缓凝剂在淡水大温差水泥浆体系中的应用。
淡水大温差水泥浆体系的配方为：嘉华G级油井水泥+15％微硅+3.0％膨胀剂+1.0％高温稳定剂+水+6％降失水剂+5％高温缓凝剂+1.0％分散剂+0.15％消泡剂。
在本试验例中，膨胀剂为镁盐类膨胀剂，市售商品；高温稳定剂为氢氧化物和抗高温纤维的复合产物，市售商品；降失水剂为含磺酸盐基团、五元环基团等的高分子聚合物，市售商品；高温缓凝剂为实施例1所制备耐温耐盐缓凝剂；分散剂为聚羧酸类分散剂，市售商品；消泡剂为二甲基硅油，市售商品。
对上述试验例1-3进行以下性能验证：
1)、耐温缓凝性能：
采用高温高压稠化仪测试试验例1在不同实验温度下的稠化时间，结果如下表1所示，淡水水泥浆体系稠化时间随实验温度的逐渐增大而降低，实验温度为240℃时，淡水水泥浆稠化时间为312min，满足深水、超深水长封固段固井作业需求。另外，试验例1在220和240℃条件下的稠化曲线如图1和2所示，稠化曲线线形良好，无“鼓包”、“台阶”等异常，直角稠化效果明显。
表1
Figure BDA0003688579270000061
2)、抗盐缓凝性能：
采用高温高压稠化仪测试试验例2在不同实验温度和矿化度条件下的稠化时间，结果如下表2所示，盐水水泥浆体系稠化时间随配浆水NaCl含量的逐渐增大而增加，但增加幅度较小，换言之，配浆水NaCl含量对盐水水泥浆体系稠化时间的影响甚微。另外，实验温度对盐水水泥浆体系稠化时间较小，均满足深水、超深水长封固段固井作业安全泵注施工需求。另外，试验例2，配浆水NaCl含量为18％时，在220和240℃条件下的稠化曲线如图3和4所示，稠化曲线线形良好，无“鼓包”、“台阶”等异常，直角稠化效果明显。
表2
配浆水NaCl含量/％ 稠化时间/min 稠化时间/min 稠化时间/min
0 482 528 387
18 502 541 392
36 509 556 410
实验条件 150℃×80MPa×70min 180℃×80MPa×70min 220℃×80MPa×70min
3)、大温差适应性能：
采用高温高压稠化仪对试验例3的大温差适应性能进行测试，水泥浆其他性能测试执行GBT 19139-2012《油井水泥试验方法》，结果如表3所示。其中，大温差适应性能的实验室模拟现场施工，低密度水泥浆从井底一次上返至井口，在140℃大温差条件下72小时水泥石强度能达到施工要求，大温差适用性能好，试验例3，180℃×大温差条件下的稠化曲线如图5所示。
表3
项目 实验结果
水泥浆密度/(g/cm<sup>3</sup>) 1.30
流动度/cm 21
稠化时间(180℃)/min 461(如图5)
API失水量/mL 40
游离液含量/％ 0.0
水泥浆沉降稳定性 0.01
顶部抗压强度/MPa(40℃×0.1MPa×72h) 5.6
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种固井用耐温耐盐缓凝剂，其特征在于，该缓凝剂为将对乙烯基苯磺酸钠、丙烯酰胺、衣康酸和二甲基二烯丙基氯化铵共聚形成的四元共聚物。
2.根据权利要求1所述的一种固井用耐温耐盐缓凝剂，其特征在于，所述对乙烯基苯磺酸钠、丙烯酰胺、衣康酸和二甲基二烯丙基氯化铵的质量比为：12.5～15.0:12.5～15.0:12.5～15.0:4.0～5.0。
3.根据权利要求1所述的一种固井用耐温耐盐缓凝剂，其特征在于，将对乙烯基苯磺酸钠、丙烯酰胺、衣康酸和二甲基二烯丙基氯化铵吸附在改性蒙脱土上进行共聚形成四元聚合物基/蒙脱土复合型共聚物缓凝剂。
4.如权利要求3所述的一种固井用耐温耐盐缓凝剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、通过二甲基二烯丙基氯化铵改性蒙脱土获得改性蒙脱土；
S2、将改性蒙脱土置于容器中，再依次加入对乙烯基苯磺酸钠、丙烯酰胺、衣康酸和二甲基二烯丙基氯化铵，搅拌充分溶解；
S3、调节体系的pH为弱酸性，升温至60℃，待改性蒙脱土被反应单体充分饱和吸收后，升温至70℃，向反应体系中滴加引发剂同时通入氮气，待引发剂滴加完毕后恒温反应获得缓凝剂。
5.根据权利要求4所述的一种固井用耐温耐盐缓凝剂的制备方法，其特征在于，所述改性蒙脱土制备方法包括：
S11、将二甲基二烯丙基氯化铵加入蒙脱土悬浮液中超声分散获得二甲基二烯丙基氯化铵改性的有机蒙脱土悬浮液；
S12、将二甲基二烯丙基氯化铵改性的有机蒙脱土悬浮液依次经过离心分离、水洗、干燥和研磨粉碎即可。
6.根据权利要求4所述的一种固井用耐温耐盐缓凝剂的制备方法，其特征在于，改性蒙脱土、对乙烯基苯磺酸钠、丙烯酰胺、衣康酸和二甲基二烯丙基氯化铵的质量比为：12.5～15.0:12.5～15.0:12.5～15.0:4.0～5.0。
7.根据权利要求4所述的一种固井用耐温耐盐缓凝剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸钾溶液。
8.根据权利要求4所述的一种固井用耐温耐盐缓凝剂的制备方法，其特征在于，反应体系的pH值为6.0～6.5。
9.如权利要求1-3任一项所述的一种固井用耐温耐盐缓凝剂在深井、超深井固井作业中应用。
10.如权利要求1-3任一项所述的一种固井用耐温耐盐缓凝剂在淡水水泥浆体系中的应用或在盐水水泥浆体系中的应用。
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