CN110272253B - 一种原位聚合改性无机注浆材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种原位聚合改性无机注浆材料及其制备方法，注浆材料包括A组分和B组分；以重量份数计，所述A组分包括：硫铝酸盐水泥熟料80‑95份、胶囊单体5‑20份；所述B组分包括：石膏75‑85份、生石灰15‑25份、引发剂0.5‑2份。注浆材料的制备方法包括：步骤S1、制备胶囊单体，按配比称取胶囊单体和硫铝酸盐水泥熟料混合，搅拌均匀后得到A组分料；步骤S2、按配比称取石膏、生石灰和引发剂，均匀混合后得到B组分料；步骤S3、将A组分料和B组分料分别与水混合，搅拌均匀后，将所述A组分浆液和所述B组分浆液进行混合注浆。本发明注浆材料具备高强、高韧性、高粘接力、廉价的优点且性能一致性好。
Description
技术领域
本发明属于矿业工程的无机注浆材料领域，具体涉及一种原位聚合改性无机注浆材料及其制备方法。
背景技术
我国是煤炭资源大国，但我国的地质条件复杂，煤炭开采难度较大。煤矿巷道除了传统的锚杆、锚索、液压支架等支护手段以外，注浆技术越来越多的用于解决深部煤炭开采中煤岩体变形破坏问题。
目前注浆材料从组成上分为无机注浆材料和有机注浆材料，无机注浆材料主要由无机胶凝材料组成，具有强度高，价格低廉，不燃烧的优点，使用时加水搅拌制成浆液即可使用；但其缺点是在煤体中注浆时，与煤体粘接力差，自身结石体脆性大，限制了其应用。
有机注浆材料通常由两种组分构成，使用时两种组分通过注浆泵加压混合，注入煤体，起到加固作用；其优点是粘接力强，韧性大，缺点是价格昂贵。
为了改善无机注浆材料的粘结性与韧性，已有的研究是通过在无机材料中加入有机聚合物的方法来进行改性，但有机聚合物自身已经是高分子材料，会增加无机材料浆液的粘度，不能与无机注浆材料结石体形成混合良好的网络结构，改性效果有限，还会影响注浆渗透性。
因此，需要提供一种针对上述现有技术不足的改进技术方案。
发明内容
本发明的目的在于提供一种原位聚合改性无机注浆材料及其制备方法，用于解决目前矿业工程中采用无机注浆材料时与煤的粘结性差，且结石体脆性大，而有机注浆材料价格昂贵，在无机材料中加入有机聚合体来改性，无法形成良好的网络结构，改性效果差的问题。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种原位聚合改性无机注浆材料，所述注浆材料包括A组分和B组分；
以重量份数计，所述A组分包括：硫铝酸盐水泥熟料80-95份、胶囊单体5-20份；
所述B组分包括：石膏75-85份、生石灰15-25份、引发剂0.5-2份。
在如上所述的原位聚合改性无机注浆材料，优选，所述胶囊单体为甲基丙烯酸甲酯包覆丙烯酸盐。
在如上所述的原位聚合改性无机注浆材料，优选，所述丙烯酸盐为丙烯酸钠或丙烯酸钾。
在如上所述的原位聚合改性无机注浆材料，优选，所述引发剂为过硫酸钠或过硫酸钾。
一种原位聚合改性无机注浆材料的制备方法，所述制备方法包括：
步骤S1、制备胶囊单体，按配比称取胶囊单体和硫铝酸盐水泥熟料混合，搅拌均匀后得到A组分料；
步骤S2、按配比称取石膏、生石灰和引发剂，均匀混合后得到B组分料；
步骤S3、将所述步骤S1中的A组分料和所述步骤S2中的B组分料分别与水混合，搅拌均匀后，得到A组分浆液和B组分浆液，通过注浆泵和混合器将所述A组分浆液和所述B组分浆液按照1:1的浆液体积比进行混合注浆。
在如上所述的原位聚合改性无机注浆材料的制备方法，优选，所述步骤S1中的胶囊单体的制备方法如下：
S11、将甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸盐共同溶入水中，制得混合溶液；
S12、将所述步骤S11中制备的混合溶液进行喷雾干燥，得到甲基丙烯酸甲酯包覆丙烯酸盐，即胶囊单体。
在如上所述的原位聚合改性无机注浆材料的制备方法，优选，在所述混合溶液中所述甲基丙烯酸甲酯的质量百分比浓度为0.1-1％，在所述混合溶液中所述丙烯酸盐的质量百分比浓度为10-30％。
在如上所述的原位聚合改性无机注浆材料的制备方法，优选，所述步骤S12中喷雾干燥的喷雾速率为1-2L/min。
在如上所述的原位聚合改性无机注浆材料的制备方法，优选，所述步骤S12中喷雾干燥的干燥温度为40-60℃。
在如上所述的原位聚合改性无机注浆材料的制备方法，优选，所述A组分料和所述B组分料分别与水混合的质量比均为1:1。
与最接近的现有技术相比，本发明提供的技术方案具有如下优异效果：
本发明利用有机聚合物良好的粘结性和韧性对无机注浆材料进行改性，在发挥无机注浆材料高强、廉价优点的同时提高其对煤的粘接力。
本发明的原位聚合改性无机注浆材料的制备方法在A、B两种不同的组分中分别加入具有聚合反应能力的有机小分子单体和引发剂，在使用时，当A组分中的具有聚合反应能力的有机小分子单体与B组分中的引发剂相遇后便会原位发生聚合反应，在无机注浆材料结石体中形成网状高分子结构，起到良好的粘接与增韧效果。
本发明采用胶囊包裹丙烯酸盐的形式，胶囊单体能够均匀的混合在胶凝材料中，将胶囊单体和胶凝材料形成A组分，在使用时A组分和含有引发剂的B组分混合，引发剂引发丙烯酸盐单体发生聚合反应，在无机注浆材料结石体中原位形成有机高分子网络；增加了无机注浆材料结石体的韧性和强度，同时具备较好的粘结性和性能一致性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面将结合实施例来详细说明本发明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
本发明提供的一种原位聚合改性无机注浆材料及其制备方法，本发明的原位聚合改性无机注浆材料采用两种组分，一种组分中含有胶囊单体，均匀混合在胶凝材料中，另一种组分中含有引发剂，本发明的改性无机注浆材料的制备方法是在A、B两种不同的组分中分别加入具有聚合反应能力的有机小分子单体和引发剂，在使用时，当A组分中的具有聚合反应能力的有机小分子单体与B组分中的引发剂相遇后便会原位发生聚合反应，在无机注浆材料结石体中形成网状高分子结构，从而改善无机注浆材料的粘接力与韧性，起到良好的粘接与增韧效果；在发挥无机注浆材料高强、廉价优点的同时提高其对煤的粘接力。
本发明提供的一种原位聚合改性无机注浆材料，注浆材料包括A组分(实际应用中俗称的黄料)和B组分(实际应用中俗称的白料)；
以重量份数计，A组分包括：硫铝酸盐水泥熟料80-95份(比如82份、84份、86份、88份、90份、92份、93份、94份)、胶囊单体5-20份(比如6份、8份、10份、12份、14份、16份、18份、20份)；
B组分包括：石膏75-85份(比如76份、77份、78份、79份、80份、82份、83份、84份、85份)、生石灰15-25份(比如16份、17份、18份、19份、20份、21份、22份、23份、24份)、引发剂0.5-2份(比如0.7份、0.9份、1份、1.3份、1.5份、1.8份)。
在本发明的具体实施例中，胶囊单体为甲基丙烯酸甲酯包覆丙烯酸盐。
在本发明的具体实施例中，丙烯酸盐为丙烯酸钠或丙烯酸钾。
在本发明的具体实施例中，引发剂为过硫酸钠或过硫酸钾。
为了更好的理解本发明的原位聚合改性无机注浆材料，本发明还提供了一种原位聚合改性无机注浆材料的制备方法，制备方法包括：
步骤S1、制备胶囊单体，按配比称取胶囊单体和硫铝酸盐水泥熟料混合，搅拌均匀后得到A组分料；
在本发明的具体实施例中，步骤S1中的胶囊单体的制备方法如下：
S11、将甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸盐共同溶入水中，制得混合溶液；
S12、将步骤S11中制备的混合溶液进行喷雾干燥，得到甲基丙烯酸甲酯包覆丙烯酸盐，即胶囊单体。
在本发明的具体实施例中，在混合溶液中甲基丙烯酸甲酯的质量百分比浓度为0.1-1％(比如0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％)，在混合溶液中丙烯酸盐的质量百分比浓度为10-30％(比如12％、14％、16％、18％、20％、22％、24％、28％)。
在本发明的具体实施例中，步骤S12中喷雾干燥的喷雾速率为1-2L/min(比如1.2L/min、1.4L/min、1.6L/min、1.8L/min)；喷雾干燥的干燥温度为40-60℃(比如42℃、46℃、48℃、50℃、52℃、54℃、56℃、58℃)。
步骤S2、按配比称取石膏、生石灰和引发剂，均匀混合后得到B组分料；
步骤S3、将步骤S1中的A组分料和步骤S2中的B组分料分别与水混合，搅拌均匀后，得到A组分浆液和B组分浆液，通过注浆泵和混合器将A组分浆液和B组分浆液进行混合注浆。
在本发明的具体实施例中，A组分料和B组分料分别与水混合的质量比均为1:1。
在本发明的具体实施例中，A组分浆液和B组分浆液进行混合注浆的体积比为1:1。
实施例1
本发明提供的一种原位聚合改性无机注浆材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、A组分料的制备
胶囊单体的制备
S11、将甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸盐共同溶入水中，制得混合溶液；
S12、将混合溶液进行喷雾干燥，得到胶囊单体甲基丙烯酸甲酯包覆丙烯酸盐。
根据丙烯酸盐种类不同和喷雾干燥工艺参数不同，制得的胶囊单体甲基丙烯酸甲酯包覆丙烯酸盐进行编号，如下表1中所示。
表1中的甲基丙烯酸甲酯浓度代表甲基丙烯酸甲酯在S11中制得的混合溶液中的质量百分比浓度，丙烯酸盐浓度代表丙烯酸盐在S11中制得的混合溶液中的质量百分比浓度。
表1胶囊单体编号及对应制备条件
称取5份胶囊单体A1和95份硫铝酸盐水泥熟料混合，搅拌均匀后得到A组分料。
S2、将过硫酸钠0.5份、石膏85份、生石灰14.5份混合均匀，得到B组分料。
S3、使用时，将A组分料和B组分料分别与水按照重量比1:1混合搅拌均匀，得到A组分料浆液和B组分料浆液，通过注浆泵和混合器按1:1的浆液体积比进行混合注浆。
性能测试
称取本实施例中制备的A组分料2Kg，与水2Kg混合搅拌得到A组分料浆液，称取B组分料2Kg，与水2Kg混合搅拌得到B组分料浆液，然后按照A组分浆液和B组分浆液体积比1:1混合，参考国家标准GB/T29756-2013测试浆液粘接强度；将浆液制成40mm×40mm×40mm的试块，采用万能试验机测试其抗压破坏变形率，用来表征材料韧性，破坏变形率越大，韧性越大，本发明实施例的原位聚合改性无机注浆材料的粘接强度与抗压破坏变形率如下表2中所示。
实施例2
本实施例中将A组分料的制备过程中步骤S1中胶囊单体更改为A2，且胶囊单体10份与硫铝酸盐水泥熟料90份，同时B组分料的制备过程中步骤S2中，过硫酸钾1份、石膏74份、生石灰25份，其他方法步骤与实施例1相同，在此不再赘述。
本实施例中制备的A组分料和B组分料进行与实施例1相同的性能测试，测试本实施例中原位聚合改性无机注浆材料的粘结强度和抗压破坏变形率，测试结果如下表2中所示。
实施例3
本实施例中将A组分料的制备过程中步骤S1中胶囊单体更改为A3，且胶囊单体15份与硫铝酸盐水泥熟料85份，同时B组分料的制备过程中步骤S2中，过硫酸钠1.5份、石膏80份、生石灰18.5份，其他方法步骤与实施例1相同，在此不再赘述。
本实施例中制备的A组分料和B组分料进行与实施例1相同的性能测试，测试本实施例中原位聚合改性无机注浆材料的粘结强度和抗压破坏变形率，测试结果如下表2中所示。
实施例4
本实施例中将A组分料的制备过程中步骤S1中胶囊单体更改为A4，且胶囊单体20份与硫铝酸盐水泥熟料80份，同时B组分料的制备过程中步骤S2中，过硫酸钾2份、石膏83份、生石灰15份，其他方法步骤与实施例1相同，在此不再赘述。
本实施例中制备的A组分料和B组分料进行与实施例1相同的性能测试，测试本实施例中原位聚合改性无机注浆材料的粘结强度和抗压破坏变形率，测试结果如下表2中所示。
实施例5
本实施例中将A组分料的制备过程中步骤S1中胶囊单体更改为A5，且胶囊单体20份与硫铝酸盐水泥熟料80份，同时B组分料的制备过程中步骤S2中，过硫酸钠2份、石膏75份、生石灰13份，其他方法步骤与实施例1相同，在此不再赘述。
本实施例中制备的A组分料和B组分料进行与实施例1相同的性能测试，测试本实施例中原位聚合改性无机注浆材料的粘结强度和抗压破坏变形率，测试结果如下表2中所示。
实施例6
本实施例中将A组分料的制备过程中步骤S1中胶囊单体更改为B1，其他方法步骤与实施例1相同，在此不再赘述。
本实施例中制备的A组分料和B组分料进行与实施例1相同的性能测试，测试本实施例中原位聚合改性无机注浆材料的粘结强度和抗压破坏变形率，测试结果如下表2中所示。
实施例7
本实施例中将A组分料的制备过程中步骤S1中胶囊单体更改为B2，其他方法步骤与实施例2相同，在此不再赘述。
本实施例中制备的A组分料和B组分料进行与实施例2相同的性能测试，测试本实施例中原位聚合改性无机注浆材料的粘结强度和抗压破坏变形率，测试结果如下表2中所示。
实施例8
本实施例中将A组分料的制备过程中步骤S1中胶囊单体更改为B3，其他方法步骤与实施例3相同，在此不再赘述。
本实施例中制备的A组分料和B组分料进行与实施例3相同的性能测试，测试本实施例中原位聚合改性无机注浆材料的粘结强度和抗压破坏变形率，测试结果如下表2中所示。
实施例9
本实施例中将A组分料的制备过程中步骤S1中胶囊单体更改为B4，其他方法步骤与实施例4相同，在此不再赘述。
本实施例中制备的A组分料和B组分料进行与实施例4相同的性能测试，测试本实施例中原位聚合改性无机注浆材料的粘结强度和抗压破坏变形率，测试结果如下表2中所示。
实施例10
本实施例中将A组分料的制备过程中步骤S1中胶囊单体更改为B5，其他方法步骤与实施例5相同，在此不再赘述。
本实施例中制备的A组分料和B组分料进行与实施例5相同的性能测试，测试本实施例中原位聚合改性无机注浆材料的粘结强度和抗压破坏变形率，测试结果如下表2中所示。
对照例1
本对照例中制备成无机注浆材料并进行测试。
S1、称取A组分料中的95份硫铝酸盐水泥。
S2、将石膏85份、生石灰14.5份混合均匀，得到B组分料。
S3、使用时，将A组分料和B组分料分别与水按照重量比1:1混合搅拌均匀，得到A组分料浆液和B组分料浆液，通过注浆泵和混合器按1:1的浆液体积比进行混合注浆。
本对照例中制备的A组分料和B组分料进行与实施例1相同的性能测试，测试本实施例中制备的无机注浆材料的粘结强度和抗压破坏变形率，测试结果如下表2中所示。
对照例2
本对照例中将步骤S1中胶囊单体A1的份数更改为3份，步骤S2中过硫酸钠份数更改为0.3份，其他方法步骤与实施例1相同，在此不再赘述。
本实施例中制备的A组分料和B组分料进行与实施例1相同的性能测试，测试本实施例中原位聚合改性无机注浆材料的粘结强度和抗压破坏变形率，测试结果如下表2中所示。
对照例3
本对照例中将步骤S1中胶囊单体A1制备过程中采用喷雾速率为2.5L/min，喷雾干燥的干燥温度更改为60℃，其他方法步骤与实施例3相同，在此不再赘述。
本实施例中制备的A组分料和B组分料进行与实施例3相同的性能测试，测试本实施例中原位聚合改性无机注浆材料的粘结强度和抗压破坏变形率，测试结果如下表2中所示。
表2实施例1～10和对照例1～3性能测试结果
由表2中实施例和对照例性能测试结果可知，通过在无机注浆材料中加入有机小分子单体形成胶囊包覆丙烯酸盐和引发剂，浆液混合后发生原位聚合反应，形成网络高分子结构，改性后的无机注浆材料相对于单纯的无机注浆材料的粘结强度和韧性大大提高，通过控制合适的原料配比组成和胶囊单体的制备工艺参数，能够达到粘结强度最大提高2.6倍，抗压破坏变形率最大提高2.67倍，将本发明的原位聚合改性无机注浆材料应用在煤矿开采中解决煤岩体变形破坏的问题能够起到良好的粘结和增韧效果。
综上所述：在本发明中，A、B两种组分浆液混合后，A组分中的快速胶凝材料(硫铝酸盐水泥熟料)与B组分中的石膏石灰反应生成结石体；同时A组分中的丙烯酸盐会在B组分中的引发剂引发下发生反应，形成聚丙烯酸盐高分子网络，从而改善无机注浆材料的粘接力与韧性。
本发明采用胶囊包裹丙烯酸盐的形式，胶囊单体能够均匀的混合在胶凝材料中，将胶囊单体和胶凝材料形成A组分，在使用时A组分和含有引发剂的B组分混合，引发剂与丙烯酸盐单体引发聚合反应，在无机注浆材料结石体中原位形成有机高分子网络；增加了无机注浆材料结石体的韧性和强度，同时具备较好的粘结性和性能一致性。
本发明利用有机聚合物良好的粘结性和韧性对无机注浆材料进行改性，在发挥无机注浆材料高强、廉价优点的同时能够提高其对煤的粘接力。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种原位聚合改性无机注浆材料，其特征在于，所述注浆材料包括A组分和B组分；
以重量份数计，所述A组分包括：硫铝酸盐水泥熟料80-95份、胶囊单体5-20份；
所述胶囊单体为甲基丙烯酸甲酯包覆丙烯酸盐；
所述丙烯酸盐为丙烯酸钠或丙烯酸钾；
所述B组分包括：石膏75-85份、生石灰15-25份、引发剂0.5-2份。
2.如权利要求1所述的原位聚合改性无机注浆材料，其特征在于，所述引发剂为过硫酸钠或过硫酸钾。
3.一种如权利要求1或2所述的原位聚合改性无机注浆材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
步骤S1、制备胶囊单体，按配比称取胶囊单体和硫铝酸盐水泥熟料混合，搅拌均匀后得到A组分料；
步骤S2、按配比称取石膏、生石灰和引发剂，均匀混合后得到B组分料；
步骤S3、将所述步骤S1中的A组分料和所述步骤S2中的B组分料分别与水混合，搅拌均匀后，得到A组分浆液和B组分浆液，通过注浆泵和混合器将所述A组分浆液和所述B组分浆液按照1:1的浆液体积比进行混合注浆。
4.如权利要求3所述的原位聚合改性无机注浆材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的胶囊单体的制备方法如下：
S11、将甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸盐共同溶入水中，制得混合溶液；
S12、将所述步骤S11中制备的混合溶液进行喷雾干燥，得到甲基丙烯酸甲酯包覆丙烯酸盐，即胶囊单体。
5.如权利要求4所述的原位聚合改性无机注浆材料的制备方法，其特征在于，在所述混合溶液中所述甲基丙烯酸甲酯的质量百分比浓度为0.1-1%，在所述混合溶液中所述丙烯酸盐的质量百分比浓度为10-30%。
6.如权利要求4所述的原位聚合改性无机注浆材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S12中喷雾干燥的喷雾速率为1-2L/min。
7.如权利要求4所述的原位聚合改性无机注浆材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S12中喷雾干燥的干燥温度为40-60℃。
8.如权利要求3所述的原位聚合改性无机注浆材料的制备方法，其特征在于，所述A组分料和所述B组分料分别与水混合的质量比均为1:1。
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