CN109265637A - 一种高硬度阻燃型泡沫塑料的制备方法 - Google Patents

一种高硬度阻燃型泡沫塑料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高硬度阻燃型泡沫塑料的制备方法，属于高分子材料制备技术领域。本发明首先将甘蔗渣、稻壳以及水稻秸秆水煮，与苹果酸、乳酸和乙酸混合制得滤饼，将煅烧产物与液溴、苹果酸、氯化铝混合制得改性预制液，最后将改性预制液与乙二醇、二氯甲烷以及其它试剂混合制得反应浆液，随后投入模具中，出料即得坚硬阻燃型泡沫塑料，提纯植物纤维、纤维素和木质素，使后加入的镁离子能够更加充分地与植物纤维接触，从而达到提高泡沫塑料的硬度以及阻燃性能的目的，将炭化纤维与液溴在乙醇溶液中混合反应，再利用有机硅烷对碳纤维进行包覆，从而进一步提高泡沫塑料的硬度以及阻燃性能，具有广阔的应用前景。

Description

一种高硬度阻燃型泡沫塑料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高硬度阻燃型泡沫塑料的制备方法，属于高分子材料制备技术领域。
背景技术
近年来，随着材料制备工艺的快速更新，越来越多的新工艺被利用起来。聚氨酯泡沫塑料是由软质开孔聚氨酯泡沫塑料经网化处理后得到的一种高开孔率的泡沫塑料。聚氨酯泡沫塑料具有密度低、开孔率高、耐化学药品性好、阻燃抑爆、流体透过性高等优点，广泛应用于过滤、吸声、防爆抑爆、储油吸油、微生物载体等领域。
目前传统的发泡材料制备方法可以分为物理发泡法和化学发泡法。使用化学发泡法，由于在加工温度范围内传统的PET等树脂基体黏度较小，发泡剂分解出来的气体难以在树脂中保持，需要通过交联工艺等提高树脂基体的熔体强度，工艺控制要求较高难以控制，造成发泡不稳定难以控制。而物理发泡法多采用氮气或者二氧化碳作为发泡剂通过超临界工艺发泡，然而超临界法对技术设备要求较高，设备较为昂贵，技术难度大。
现有的聚氨酯泡沫塑料制备的产品中含有大量的闭孔结构，造成泡沫透气性差。在使用过程中存在易变形和易掉粉的缺陷，只有硬质的才较为稳定，而且所使用的发泡剂一般为一氟三氯甲烷、一氟二氯乙烷等，由于氟氯烃会破坏地球臭氧层，所以存在不宜使用的问题，且未经阻燃处理的泡沫塑料由于其密度小、比表面积大，阻燃性较差，氧指数仅为17%左右，属易燃材料。着火后，火焰蔓延迅速，并释放大量的有毒烟气，给灭火及火场逃生带来很大的困难。
随着社会的进步和发展，人们的环境保护意识的增强，人们开始寻求石油替代品以减少对日渐枯竭的石油产品的依赖性，因此，开发新能源、新材料，从源头上减少和消除污染已成为必然。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前泡沫塑料硬度差、易引燃的缺陷，提供了一种高硬度阻燃型泡沫塑料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种高硬度阻燃型泡沫塑料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，称取3～5份甘蔗渣、 8～10份稻壳和6～7份水稻秸秆和26～28份氢氧化钠溶液投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中超声振荡，振荡后将烧杯置于水浴锅中，恒温静置后得到混合物；
（2）将上述混合物进行过滤，得到滤渣，依次用碳酸氢钠热溶液和蒸馏水洗涤3～5次，按重量份数计，称取15～17份滤渣、5～6份苹果酸、1.5～1.8份乳酸和30～35份乙酸溶液投入反应釜中，升高釜内温度，同时混合搅拌制得反应液；
（3）向上述反应釜内加入反应液质量5～7%的硫酸镁晶体粉末，混合均匀后向反应釜内滴加氢氧化钠溶液调节pH值至9～10，用搅拌器混合搅拌，搅拌后过滤得到滤饼，将滤饼置于马弗炉中，在氮气氛围下将炉内温度升高进行高温煅烧制得煅烧产物；
（4）按重量份数计，称取上述8～10份煅烧产物、2～4份液溴、20～22份乙醇溶液、1.0～1.5份苹果酸和1～2份氯化铝投入反应釜中混合反应制得预制液，向釜内添加预制液质量7～9%的γ―氨丙基三乙氧基硅烷，升高釜内温度恒温反应制得改性预制液；
（5）按重量份数计，称取20～23份上述改性预制液、50～60份乙二醇、1～2份二乙醇胺、2～3份二氯甲烷和4～5份N，N’-二甲基吡啶投入高温高压反应釜中，混合搅拌得到反应浆液，向釜内加入反应浆液等质量的4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯，降低釜内温度，继续混合搅拌制得反应乳液，将反应乳液投入模具中，将模具置于烘箱中恒温静置，静置后自然冷却出料，脱模即得高硬度阻燃型泡沫塑料。
步骤（1）中所述的氢氧化钠溶液的质量分数为10～12%，超声振荡仪中的频率为32～35kHz，超声振荡时间为45～60min，水浴锅中的水浴温度为70～80℃，恒温静置时间为2～3h。
步骤（2）中所述的碳酸氢钠热溶液的温度为60～70℃，质量分数为8～12%，乙酸溶液的质量分数为30～40%，反应釜内温度升高至45～50℃，混合搅拌转速为600～700r/min，混合搅拌时间为150～180min。
步骤（3）中所述的氢氧化钠溶液的质量分数为12～15%，搅拌器的转速为600～700r/min，混合搅拌时间为35～40min，马弗炉内温度升高至400～450℃，高温煅烧时间为50～60min。
步骤（4）中所述的乙醇溶液的质量分数为40～50%，反应釜中的温度为60～70℃，搅拌转速为300～350r/min，混合反应时间为7～8h，釜内温度升高至80～90℃，恒温反应时间为3～5h。
步骤（5）中所述的高温高压反应釜中的转速为900～1000r/min，温度为110～120℃，混合搅拌时间为20～30min，反应釜内温度降低至80～90℃，继续搅拌转速为900～1000r/min，继续混合搅拌时间为60～70min，模具中的温度为60～70℃，烘箱中的温度为70～80℃，恒温静置时间为4～6h。
本发明的有益技术效果是：
（1）本发明首先将甘蔗渣、稻壳以及水稻秸秆置于碱液中超声振荡并且水煮，水煮后过滤将所得到的滤渣与苹果酸、乳酸和乙酸混合制得反应液，再向反应液中加入硫酸镁混合搅拌，调节pH值至弱碱性后过滤得到滤饼，随后将滤饼高温煅烧制得煅烧产物，将煅烧产物与液溴、苹果酸、氯化铝混合制得预制液，再向预制液中加入硅烷偶联剂，高温反应制得改性预制液，最后将改性预制液与乙二醇、二氯甲烷以及其它试剂混合制得反应浆液，随后向反应浆液中加入异氰酸酯高温混合后投入模具中，将模具升温静置一定时间后自然冷却出料即得高硬度阻燃型泡沫塑料，本发明将甘蔗渣、稻壳以及水稻秸秆投入碱液中高温水煮，使其中的生物组织、微生物分离，取得植物纤维、纤维素和木质素成分，再经过碳酸氢钠热溶液冲洗进一步提纯植物纤维、纤维素和木质素，利用苹果酸和乳酸修饰，使纤维上接枝羧基基团，同时酸性溶液对纤维造成一定程度的腐蚀作用，使纤维微管结构表面的粗糙程度增强，增加纤维的比表面积，使后加入的镁离子能够更加充分地与植物纤维接触，在经过调节pH值至弱碱性使镁离子生成氢氧化镁，利用高温煅烧使吸附于纤维表面的氢氧化镁生成氧化镁，同时将植物纤维、纤维素以及木质素炭化，表面嵌入纳米级氧化镁，从而达到提高泡沫塑料的硬度以及阻燃性能的目的；
（2）本发明将炭化纤维与液溴在乙醇溶液中混合反应，使炭化后的植物纤维中引入溴元素，溴离子有良好的阻燃效果，同时加强碳纤维的极性效果，更加易于与异氰酸酯融合分散，再利用有机硅烷对碳纤维进行包覆，使碳纤维的表面接入Si-O键以及Si-C键，使碳纤维的韧性、力学性能得到进一步加强，同时Si-O键以及Si-C键本身键能大，具有良好的化学稳定性和耐热性能，从而进一步提高泡沫塑料的硬度以及阻燃性能，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
按重量份数计，称取3～5份甘蔗渣、8～10份稻壳和6～7份水稻秸秆和26～28份质量分数为10～12%的氢氧化钠溶液投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为32～35kHz的条件下超声振荡45～60min，振荡后将烧杯置于水浴温度为70～80℃的水浴锅中，恒温静置2～3h后得到混合物；将上述混合物进行过滤，得到滤渣，依次用温度为60～70℃的质量分数为8～12%碳酸氢钠溶液和蒸馏水洗涤3～5次，按重量份数计，称取15～17份滤渣、5～6份苹果酸、1.5～1.8份乳酸和30～35份质量分数为30～40%的乙酸溶液投入反应釜中，升高釜内温度至45～50℃，同时以600～700r/min的转速混合搅拌150～180min，制得反应液；向上述反应釜内加入反应液质量5～7%的硫酸镁晶体粉末，混合均匀后向反应釜内滴加质量分数为12～15%的氢氧化钠溶液调节pH值至9～10，用搅拌器以600～700r/min的转速混合搅拌35～40min，搅拌后过滤得到滤饼，将滤饼置于马弗炉中，在氮气氛围下将炉内温度升高至400～450℃，高温煅烧50～60min制得煅烧产物；按重量份数计，称取上述8～10份煅烧产物、2～4份液溴、20～22份质量分数为40～50%的乙醇溶液、1.0～1.5份苹果酸和1～2份氯化铝投入反应釜中，在温度为60～70℃、搅拌转速为300～350r/min的条件下混合反应7～8h制得预制液，向釜内添加预制液质量7～9%的γ―氨丙基三乙氧基硅烷，升高釜内温度至80～90℃，恒温反应3～5h，制得改性预制液；按重量份数计，称取20～23份上述改性预制液、50～60份乙二醇、1～2份二乙醇胺、2～3份二氯甲烷和4～5份N，N’-二甲基吡啶投入高温高压反应釜中，在转速为900～1000r/min、温度为110～120℃的条件下混合搅拌20～30min得到反应浆液，向釜内加入反应浆液等质量的4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯，降低釜内温度至80～90℃，继续以900～1000r/min的转速混合搅拌60～70min制得反应乳液，将反应乳液投入温度为60～70℃的模具中，将模具置于温度为70～80℃的烘箱中，恒温静置4～6h，静置后自然冷却出料，脱模即得高硬度阻燃型泡沫塑料。
实例1
按重量份数计，称取3份甘蔗渣、8份稻壳和6份水稻秸秆和26份质量分数为10%的氢氧化钠溶液投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为32kHz的条件下超声振荡45min，振荡后将烧杯置于水浴温度为70℃的水浴锅中，恒温静置2h后得到混合物；将上述混合物进行过滤，得到滤渣，依次用温度为60℃的质量分数为8%碳酸氢钠溶液和蒸馏水洗涤3次，按重量份数计，称取15份滤渣、5份苹果酸、1.5份乳酸和30份质量分数为30%的乙酸溶液投入反应釜中，升高釜内温度至45℃，同时以600r/min的转速混合搅拌150min，制得反应液；向上述反应釜内加入反应液质量5%的硫酸镁晶体粉末，混合均匀后向反应釜内滴加质量分数为12%的氢氧化钠溶液调节pH值至9，用搅拌器以600r/min的转速混合搅拌35min，搅拌后过滤得到滤饼，将滤饼置于马弗炉中，在氮气氛围下将炉内温度升高至400℃，高温煅烧50min制得煅烧产物；按重量份数计，称取上述8份煅烧产物、2份液溴、20份质量分数为40%的乙醇溶液、1.0份苹果酸和1份氯化铝投入反应釜中，在温度为60℃、搅拌转速为300r/min的条件下混合反应7h制得预制液，向釜内添加预制液质量7%的γ―氨丙基三乙氧基硅烷，升高釜内温度至80℃，恒温反应3h，制得改性预制液；按重量份数计，称取20份上述改性预制液、50份乙二醇、1份二乙醇胺、2份二氯甲烷和4份N，N’-二甲基吡啶投入高温高压反应釜中，在转速为900r/min、温度为110℃的条件下混合搅拌20min得到反应浆液，向釜内加入反应浆液等质量的4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯，降低釜内温度至80℃，继续以900r/min的转速混合搅拌60min制得反应乳液，将反应乳液投入温度为60℃的模具中，将模具置于温度为70℃的烘箱中，恒温静置4h，静置后自然冷却出料，脱模即得高硬度阻燃型泡沫塑料。
实例2
按重量份数计，称取4份甘蔗渣、9份稻壳和6份水稻秸秆和27份质量分数为11%的氢氧化钠溶液投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为33kHz的条件下超声振荡53min，振荡后将烧杯置于水浴温度为75℃的水浴锅中，恒温静置2h后得到混合物；将上述混合物进行过滤，得到滤渣，依次用温度为65℃的质量分数为10%碳酸氢钠溶液和蒸馏水洗涤4次，按重量份数计，称取16份滤渣、5份苹果酸、1.7份乳酸和33份质量分数为35%的乙酸溶液投入反应釜中，升高釜内温度至47℃，同时以650r/min的转速混合搅拌170min，制得反应液；向上述反应釜内加入反应液质量6%的硫酸镁晶体粉末，混合均匀后向反应釜内滴加质量分数为13%的氢氧化钠溶液调节pH值至9，用搅拌器以650r/min的转速混合搅拌37min，搅拌后过滤得到滤饼，将滤饼置于马弗炉中，在氮气氛围下将炉内温度升高至425℃，高温煅烧55min制得煅烧产物；按重量份数计，称取上述9份煅烧产物、3份液溴、21份质量分数为45%的乙醇溶液、1.3份苹果酸和1份氯化铝投入反应釜中，在温度为65℃、搅拌转速为325r/min的条件下混合反应7h制得预制液，向釜内添加预制液质量8%的γ―氨丙基三乙氧基硅烷，升高釜内温度至85℃，恒温反应4h，制得改性预制液；按重量份数计，称取21份上述改性预制液、55份乙二醇、1份二乙醇胺、2份二氯甲烷和4份N，N’-二甲基吡啶投入高温高压反应釜中，在转速为950r/min、温度为115℃的条件下混合搅拌25min得到反应浆液，向釜内加入反应浆液等质量的4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯，降低釜内温度至85℃，继续以950r/min的转速混合搅拌65min制得反应乳液，将反应乳液投入温度为65℃的模具中，将模具置于温度为75℃的烘箱中，恒温静置5h，静置后自然冷却出料，脱模即得高硬度阻燃型泡沫塑料。
实例3
按重量份数计，称取5份甘蔗渣、10份稻壳和7份水稻秸秆和28份质量分数为12%的氢氧化钠溶液投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为35kHz的条件下超声振荡60min，振荡后将烧杯置于水浴温度为80℃的水浴锅中，恒温静置3h后得到混合物；将上述混合物进行过滤，得到滤渣，依次用温度为70℃的质量分数为12%碳酸氢钠溶液和蒸馏水洗涤5次，按重量份数计，称取17份滤渣、6份苹果酸、1.8份乳酸和35份质量分数为40%的乙酸溶液投入反应釜中，升高釜内温度至50℃，同时以700r/min的转速混合搅拌180min，制得反应液；向上述反应釜内加入反应液质量7%的硫酸镁晶体粉末，混合均匀后向反应釜内滴加质量分数为15%的氢氧化钠溶液调节pH值至10，用搅拌器以700r/min的转速混合搅拌40min，搅拌后过滤得到滤饼，将滤饼置于马弗炉中，在氮气氛围下将炉内温度升高至450℃，高温煅烧60min制得煅烧产物；按重量份数计，称取上述10份煅烧产物、4份液溴、22份质量分数为50%的乙醇溶液、1.5份苹果酸和2份氯化铝投入反应釜中，在温度为70℃、搅拌转速为350r/min的条件下混合反应8h制得预制液，向釜内添加预制液质量9%的γ―氨丙基三乙氧基硅烷，升高釜内温度至90℃，恒温反应5h，制得改性预制液；按重量份数计，称取23份上述改性预制液、60份乙二醇、2份二乙醇胺、3份二氯甲烷和5份N，N’-二甲基吡啶投入高温高压反应釜中，在转速为1000r/min、温度为120℃的条件下混合搅拌30min得到反应浆液，向釜内加入反应浆液等质量的4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯，降低釜内温度至90℃，继续以1000r/min的转速混合搅拌70min制得反应乳液，将反应乳液投入温度为70℃的模具中，将模具置于温度为80℃的烘箱中，恒温静置6h，静置后自然冷却出料，脱模即得高硬度阻燃型泡沫塑料。
对比例
以青岛市某公司生产的泡沫塑料作为对比例
对本发明制得的高硬度阻燃型泡沫塑料和对比例中的泡沫塑料进行检测，检测结果如表1所示：
密度测试
参照标准GB/T6343-2009进行测定。
拉伸强度测试
参照标准GB/T6344-2008进行测定。
撕裂强度测试
参照标准GB/T10808-2006进行测定。
断裂伸长率测试
参照标准GB/T6344-2008进行测定。
表1性能测定结果
由表1数据可知，本发明制得的高硬度阻燃型泡沫塑料机械强度高，不易断裂、热塑性强、阻燃性好、环保安全，且制作成本较低，使用寿命长，具有广阔的应用前景。

Claims (6)

1.一种高硬度阻燃型泡沫塑料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，称取3～5份甘蔗渣、 8～10份稻壳和6～7份水稻秸秆和26～28份氢氧化钠溶液投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中超声振荡，振荡后将烧杯置于水浴锅中，恒温静置后得到混合物；
（2）将上述混合物进行过滤，得到滤渣，依次用碳酸氢钠热溶液和蒸馏水洗涤3～5次，按重量份数计，称取15～17份滤渣、5～6份苹果酸、1.5～1.8份乳酸和30～35份乙酸溶液投入反应釜中，升高釜内温度，同时混合搅拌制得反应液；
（3）向上述反应釜内加入反应液质量5～7%的硫酸镁晶体粉末，混合均匀后向反应釜内滴加氢氧化钠溶液调节pH值至9～10，用搅拌器混合搅拌，搅拌后过滤得到滤饼，将滤饼置于马弗炉中，在氮气氛围下将炉内温度升高进行高温煅烧制得煅烧产物；
（4）按重量份数计，称取上述8～10份煅烧产物、2～4份液溴、20～22份乙醇溶液、1.0～1.5份苹果酸和1～2份氯化铝投入反应釜中混合反应制得预制液，向釜内添加预制液质量7～9%的γ―氨丙基三乙氧基硅烷，升高釜内温度恒温反应制得改性预制液；
（5）按重量份数计，称取20～23份上述改性预制液、50～60份乙二醇、1～2份二乙醇胺、2～3份二氯甲烷和4～5份N，N’-二甲基吡啶投入高温高压反应釜中，混合搅拌得到反应浆液，向釜内加入反应浆液等质量的4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯，降低釜内温度，继续混合搅拌制得反应乳液，将反应乳液投入模具中，将模具置于烘箱中恒温静置，静置后自然冷却出料，脱模即得高硬度阻燃型泡沫塑料。
2.根据权利要求1所述的一种高硬度阻燃型泡沫塑料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的氢氧化钠溶液的质量分数为10～12%，超声振荡仪中的频率为32～35kHz，超声振荡时间为45～60min，水浴锅中的水浴温度为70～80℃，恒温静置时间为2～3h。
3.根据权利要求1所述的一种高硬度阻燃型泡沫塑料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的碳酸氢钠热溶液的温度为60～70℃，质量分数为8～12%，乙酸溶液的质量分数为30～40%，反应釜内温度升高至45～50℃，混合搅拌转速为600～700r/min，混合搅拌时间为150～180min。
4.根据权利要求1所述的一种高硬度阻燃型泡沫塑料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的氢氧化钠溶液的质量分数为12～15%，搅拌器的转速为600～700r/min，混合搅拌时间为35～40min，马弗炉内温度升高至400～450℃，高温煅烧时间为50～60min。
5.根据权利要求1所述的一种高硬度阻燃型泡沫塑料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的乙醇溶液的质量分数为40～50%，反应釜中的温度为60～70℃，搅拌转速为300～350r/min，混合反应时间为7～8h，釜内温度升高至80～90℃，恒温反应时间为3～5h。
6.根据权利要求1所述的一种高硬度阻燃型泡沫塑料的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的高温高压反应釜中的转速为900～1000r/min，温度为110～120℃，混合搅拌时间为20～30min，反应釜内温度降低至80～90℃，继续搅拌转速为900～1000r/min，继续混合搅拌时间为60～70min，模具中的温度为60～70℃，烘箱中的温度为70～80℃，恒温静置时间为4～6h。
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CN110194929A (zh) * 2019-02-20 2019-09-03 李康鹏 一种耐热散热型粉末涂料的制备方法
CN111704707A (zh) * 2019-04-22 2020-09-25 朱晶晶 基于生物质原料的防火保温板用聚氨酯泡沫的加工工艺

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