CN111269423A - 一种氟硅生胶的聚合方法和工艺 - Google Patents

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    • C08G77/04—Polysiloxanes
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Abstract

本发明公开了一种氟硅生胶的聚合方法和工艺，包括如下步骤：步骤1：净化设备，随时等待，步骤2：原料收集，基本处理备用，步骤3：物料初步混合，记录观察状态，步骤4：物料二次混合，加速物料生产，本发明涉及氟硅生胶技术领域。该氟硅生胶的聚合方法和工艺，使得物料通过缓慢加热至稳定温度，能够使得物料在进入反应皿后能够充分反应，并且通过均匀搅拌能够进一步使得反应充分并且通过冲入干燥洁净氮气，避免了物料在加热被空气中的氧气氧化，大大的提高了物料的合格率，使得初级产品能够在充分反应后继续通过混合搅拌等简单操作，并且反应温度等条件一直保持在适当水平，进一步提高了产品的合格率。

Description

一种氟硅生胶的聚合方法和工艺
技术领域
本发明涉及氟硅生胶技术领域，具体为一种氟硅生胶的聚合方法和工艺。
背景技术
生胶是一种独具高弹性的聚合物材料，是制造橡胶制品的母体材料，一般指未硫化的橡胶胶料。橡胶树流出的近中性液体，加入氨水，制成胶乳(可短时间保存)。大部分胶乳需经过加工制成干胶，就是通常说的各种天然生胶。合成橡胶，又称为合成弹性体，是由人工合成的高弹性聚合物，是三大合成材料之一。其产量仅低于合成树脂(或塑料)、合成纤维。分类方法多样，发展历史悠久，有着广阔的研究前景。氟硅生胶是热硫化型氟硅弹性体，呈半透明胶状体，分子量分布广，它综合了氟橡胶耐油、耐化学腐蚀(耐溶剂)和硅橡胶低温柔软、高温抗张保持率高的优点，使用温度范围广，绝缘性能好，且透气性低。
传统氟硅生胶在生产时速度较慢，并且在产品生产时往往时直接在空气中进行生产，这种做法往往会导致生产时物料被空气中的氧气等污染，有的生产线生产物料时，反应器皿温度太低，严重影响工作效率。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种氟硅生胶的聚合方法和工艺，解决了传统氟硅生胶在生产时速度较慢，并且在产品生产时往往时直接在空气中进行生产，这种做法往往会导致生产时物料被空气中的氧气等污染，有的生产线生产物料时，反应器皿温度太低，严重影响工作效率的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种氟硅生胶的聚合方法和工艺，包括如下步骤：
步骤1：净化设备，随时等待：将所有参与生产的相关设备采用纯净水进行清洗，清洗完毕后使用洁净棉布擦干；
步骤2：原料收集，基本处理备用：将四甲基二乙烯基二硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、过氧化二苯甲酰、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙酸丁酯、催化剂和促进剂分别放入各个安全容器内，对原料逐个进行合格性检查后，将原料容器放置在室温中待用；
步骤3：物料初步混合，记录观察状态：在干燥的反应器中加入物料中的催化剂和促进剂，真空脱水后，将定量的四甲基二乙烯基二硅氧烷和四甲基四乙烯基环四硅氧烷加入，在反应釜中通入干燥洁净的氮气，逐渐升温至反应温度250-280摄氏度，继续通入干燥氮气，搅拌均匀后得到氟硅生胶初级产品；
步骤4：物料二次混合，加速物料生产：将上述反应釜的温度降低至180摄氏度，保持10分钟，将物理中的过氧化二苯甲酰、四氢呋喃、乙酸乙酯和乙酸丁酯逐步加入初级产品中，并且加入时，充分搅拌，并且同时通入干燥氮气，物料完全加入后，将温度逐步升高至250-280摄氏度；
步骤5：反应器皿保温，仔细观察结果：对反应器皿保温15-25分钟，然后采用无菌仪器提取部分干燥产品试样，对产品的物理化学性质进行观察描述；
步骤6：对比生产结果，保存合格产品：将上述步骤中描述产品的细节与标准合格产品进行比对，全面达到合格标准，并且部分到达先进标准的产品被全部保存。
优选的，所述步骤1中，进行清洗时必须使用纯净水流动冲洗。
优选的，所述步骤2中，催化剂为三氯氧钒。
优选的，所述步骤2中，促进剂为二硫化二苯并噻唑。
优选的，所述步骤3中，氮气采用低温分馏空气法制造。
优选的，所述步骤4中，将温度降低后再升温的速度为30摄氏度/分钟。
优选的，所述步骤5中，采用无菌仪器为玻璃棒。
优选的，所述步骤6中，未到达的标准的产品必须立即作废。
(三)有益效果
本发明提供了一种氟硅生胶的聚合方法和工艺。与现有技术相比，具备以下有益效果：
(1)、该氟硅生胶的聚合方法和工艺，通过步骤3：物料初步混合，记录观察状态：在干燥的反应器中加入物料中的催化剂和促进剂，真空脱水后，将定量的四甲基二乙烯基二硅氧烷和四甲基四乙烯基环四硅氧烷加入，在反应釜中通入干燥洁净的氮气，逐渐升温至反应温度250-280摄氏度，继续通入干燥氮气，搅拌均匀后得到氟硅生胶初级产品，通过步骤3的设置，使得物料通过缓慢加热至稳定温度，能够使得物料在进入反应皿后能够充分反应，并且通过均匀搅拌能够进一步使得反应充分并且通过冲入干燥洁净氮气，避免了物料在加热被空气中的氧气氧化，大大的提高了物料的合格率。
(2)、该氟硅生胶的聚合方法和工艺，通过步骤4：物料二次混合，加速物料生产：将上述反应釜的温度降低至180摄氏度，保持10分钟，将物理中的过氧化二苯甲酰、四氢呋喃、乙酸乙酯和乙酸丁酯逐步加入初级产品中，并且加入时，充分搅拌，并且同时通入干燥氮气，物料完全加入后，将温度逐步升高至250-280摄氏度，通过步骤4的设置，使得初级产品能够在充分反应后继续通过混合搅拌等简单操作，并且反应温度等条件一直保持在适当水平，进一步提高了产品的合格率。
(3)、该氟硅生胶的聚合方法和工艺，通过步骤1：净化设备，随时等待：将所有参与生产的相关设备采用纯净水进行清洗，清洗完毕后使用洁净棉布擦干；步骤2：原料收集，基本处理备用：将四甲基二乙烯基二硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、过氧化二苯甲酰、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙酸丁酯、催化剂和促进剂分别放入各个安全容器内，对原料逐个进行合格性检查后，将原料容器放置在室温中待用；步骤5：反应器皿保温，仔细观察结果：对反应器皿保温15-25分钟，然后采用无菌仪器提取部分干燥产品试样，对产品的物理化学性质进行观察描述，通过步骤1、步骤2、步骤5的联合设置，产品在生产过程中能够有效的保证不被灰尘油渍等污染，提高了产品的合格率，并且通过对生产前物料原料的合格检查，进一步确保了原料的可靠性，通过对产品样品的提取检测，进一步保证了产品整体的合格率。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附表，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅表1，本发明实施例提供三种技术方案：一种氟硅生胶的聚合方法和工艺，具体包括以下实施例：
实施例1
步骤1：净化设备，随时等待：将所有参与生产的相关设备采用纯净水进行清洗，清洗完毕后使用洁净棉布擦干；
步骤2：原料收集，基本处理备用：将四甲基二乙烯基二硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、过氧化二苯甲酰、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙酸丁酯、催化剂和促进剂分别放入各个安全容器内，对原料逐个进行合格性检查后，将原料容器放置在室温中待用；
步骤3：物料初步混合，记录观察状态：在干燥的反应器中加入物料中的催化剂和促进剂，真空脱水后，将定量的四甲基二乙烯基二硅氧烷和四甲基四乙烯基环四硅氧烷加入，在反应釜中通入干燥洁净的氮气，逐渐升温至反应温度250摄氏度，继续通入干燥氮气，搅拌均匀后得到氟硅生胶初级产品；
步骤4：物料二次混合，加速物料生产：将上述反应釜的温度降低至180摄氏度，保持10分钟，将物理中的过氧化二苯甲酰、四氢呋喃、乙酸乙酯和乙酸丁酯逐步加入初级产品中，并且加入时，充分搅拌，并且同时通入干燥氮气，物料完全加入后，将温度逐步升高至250摄氏度；
步骤5：反应器皿保温，仔细观察结果：对反应器皿保温15分钟，然后采用无菌仪器提取部分干燥产品试样，对产品的物理化学性质进行观察描述；
步骤6：对比生产结果，保存合格产品：将上述步骤中描述产品的细节与标准合格产品进行比对，全面达到合格标准，并且部分到达先进标准的产品被全部保存。
实施例2
步骤1：净化设备，随时等待：将所有参与生产的相关设备采用纯净水进行清洗，清洗完毕后使用洁净棉布擦干；
步骤2：原料收集，基本处理备用：将四甲基二乙烯基二硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、过氧化二苯甲酰、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙酸丁酯、催化剂和促进剂分别放入各个安全容器内，对原料逐个进行合格性检查后，将原料容器放置在室温中待用；
步骤3：物料初步混合，记录观察状态：在干燥的反应器中加入物料中的催化剂和促进剂，真空脱水后，将定量的四甲基二乙烯基二硅氧烷和四甲基四乙烯基环四硅氧烷加入，在反应釜中通入干燥洁净的氮气，逐渐升温至反应温度275摄氏度，继续通入干燥氮气，搅拌均匀后得到氟硅生胶初级产品；
步骤4：物料二次混合，加速物料生产：将上述反应釜的温度降低至180摄氏度，保持10分钟，将物理中的过氧化二苯甲酰、四氢呋喃、乙酸乙酯和乙酸丁酯逐步加入初级产品中，并且加入时，充分搅拌，并且同时通入干燥氮气，物料完全加入后，将温度逐步升高至275摄氏度；
步骤5：反应器皿保温，仔细观察结果：对反应器皿保温20分钟，然后采用无菌仪器提取部分干燥产品试样，对产品的物理化学性质进行观察描述；
步骤6：对比生产结果，保存合格产品：将上述步骤中描述产品的细节与标准合格产品进行比对，全面达到合格标准，并且部分到达先进标准的产品被全部保存。
实施例3
步骤1：净化设备，随时等待：将所有参与生产的相关设备采用纯净水进行清洗，清洗完毕后使用洁净棉布擦干；
步骤2：原料收集，基本处理备用：将四甲基二乙烯基二硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、过氧化二苯甲酰、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙酸丁酯、催化剂和促进剂分别放入各个安全容器内，对原料逐个进行合格性检查后，将原料容器放置在室温中待用；
步骤3：物料初步混合，记录观察状态：在干燥的反应器中加入物料中的催化剂和促进剂，真空脱水后，将定量的四甲基二乙烯基二硅氧烷和四甲基四乙烯基环四硅氧烷加入，在反应釜中通入干燥洁净的氮气，逐渐升温至反应温度280摄氏度，继续通入干燥氮气，搅拌均匀后得到氟硅生胶初级产品；
步骤4：物料二次混合，加速物料生产：将上述反应釜的温度降低至180摄氏度，保持10分钟，将物理中的过氧化二苯甲酰、四氢呋喃、乙酸乙酯和乙酸丁酯逐步加入初级产品中，并且加入时，充分搅拌，并且同时通入干燥氮气，物料完全加入后，将温度逐步升高至280摄氏度；
步骤5：反应器皿保温，仔细观察结果：对反应器皿保温25分钟，然后采用无菌仪器提取部分干燥产品试样，对产品的物理化学性质进行观察描述；
步骤6：对比生产结果，保存合格产品：将上述步骤中描述产品的细节与标准合格产品进行比对，全面达到合格标准，并且部分到达先进标准的产品被全部保存。
通过步骤3的设置，使得物料通过缓慢加热至稳定温度，能够使得物料在进入反应皿后能够充分反应，并且通过均匀搅拌能够进一步使得反应充分并且通过冲入干燥洁净氮气，避免了物料在加热被空气中的氧气氧化，大大的提高了物料的合格率，通过步骤4的设置，使得初级产品能够在充分反应后继续通过混合搅拌等简单操作，并且反应温度等条件一直保持在适当水平，进一步提高了产品的合格率，通过步骤1、步骤2、步骤5的联合设置，产品在生产过程中能够有效的保证不被灰尘油渍等污染，提高了产品的合格率，并且通过对生产前物料原料的合格检查，进一步确保了原料的可靠性，通过对产品样品的提取检测，进一步保证了产品整体的合格率，步骤1中，进行清洗时必须使用纯净水流动冲洗，流动的水能够保证器械不被脏污液体二次污染，步骤2中，催化剂为三氯氧钒，步骤2中，促进剂为二硫化二苯并噻唑，能够大力提高反应速度，步骤3中，氮气采用低温分馏空气法制造，有效降低其他方法制造氮气时同步生产的杂质，步骤4中，将温度降低后再升温的速度为30摄氏度/分钟，升温速度不高不低，保证稳定性，步骤5中，采用无菌仪器为玻璃棒，步骤6中，未到达的标准的产品必须立即作废，避免使用人员误用。
对比实验
现有生产厂家根据权利要求1，可以培养出三种氟硅生胶，对三种氟硅生胶进行全面的清洗干燥处理后，将三种氟硅生胶与普通常用橡胶的对比实验，由表1知，经过实验室测试对三个实施例中产品的适用高温温度和老化时间，得知实施例中适用高温温度最低的为198摄氏度，较对比例提高78摄氏度，老化时间最短的是3.8年，较对比例延长0.8年。
表1：适用高温温度和老化时间与对比例对比表
Figure BDA0002423936490000081
Figure BDA0002423936490000091
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种氟硅生胶的聚合方法和工艺，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1：净化设备，随时等待：将所有参与生产的相关设备采用纯净水进行清洗，清洗完毕后使用洁净棉布擦干；
步骤2：原料收集，基本处理备用：将四甲基二乙烯基二硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、过氧化二苯甲酰、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙酸丁酯、催化剂和促进剂分别放入各个安全容器内，对原料逐个进行合格性检查后，将原料容器放置在室温中待用；
步骤3：物料初步混合，记录观察状态：在干燥的反应器中加入物料中的催化剂和促进剂，真空脱水后，将定量的四甲基二乙烯基二硅氧烷和四甲基四乙烯基环四硅氧烷加入，在反应釜中通入干燥洁净的氮气，逐渐升温至反应温度250-280摄氏度，继续通入干燥氮气，搅拌均匀后得到氟硅生胶初级产品；
步骤4：物料二次混合，加速物料生产：将上述反应釜的温度降低至180摄氏度，保持10分钟，将物理中的过氧化二苯甲酰、四氢呋喃、乙酸乙酯和乙酸丁酯逐步加入初级产品中，并且加入时，充分搅拌，并且同时通入干燥氮气，物料完全加入后，将温度逐步升高至250-280摄氏度；
步骤5：反应器皿保温，仔细观察结果：对反应器皿保温15-25分钟，然后采用无菌仪器提取部分干燥产品试样，对产品的物理化学性质进行观察描述；
步骤6：对比生产结果，保存合格产品：将上述步骤中描述产品的细节与标准合格产品进行比对，全面达到合格标准，并且部分到达先进标准的产品被全部保存。
2.根据权利要求1所述的一种氟硅生胶的聚合方法和工艺，其特征在于：所述步骤1中，进行清洗时必须使用纯净水流动冲洗。
3.根据权利要求1所述的一种氟硅生胶的聚合方法和工艺，其特征在于：所述步骤2中，催化剂为三氯氧钒。
4.根据权利要求1所述的一种氟硅生胶的聚合方法和工艺，其特征在于：所述步骤2中，促进剂为二硫化二苯并噻唑。
5.根据权利要求1所述的一种氟硅生胶的聚合方法和工艺，其特征在于：所述步骤3中，氮气采用低温分馏空气法制造。
6.根据权利要求1所述的一种氟硅生胶的聚合方法和工艺，其特征在于：所述步骤4中，将温度降低后再升温的速度为30摄氏度/分钟。
7.根据权利要求1所述的一种氟硅生胶的聚合方法和工艺，其特征在于：所述步骤5中，采用无菌仪器为玻璃棒。
8.根据权利要求1所述的一种氟硅生胶的聚合方法和工艺，其特征在于：所述步骤6中，未到达的标准的产品必须立即作废。
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