CN109160879A - 一种环保低挥发烷基酯增塑剂 - Google Patents

一种环保低挥发烷基酯增塑剂 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种环保低挥发烷基酯增塑剂，该增塑剂由醇、酸、催化剂、碱水及助滤剂经过酯化、精制、压滤、分子蒸馏制得；酯化反应时，先加入醇，釜温低于80℃后加入对苯二甲酸，再加入催化剂，当酯化酸值≤0.3mgKOH/g，开启闪蒸、脱醇；精制步骤中冷却后加碱水中和，中和后一次水洗，水洗后边升温边汽提，中控指标合格后，冷却后二次水洗后，水洗后升温，保温半小时后，加入助滤剂硅藻土进行精制搅拌；压滤后检测指标，指标合格后进入分子蒸馏；本发明的增塑剂的制作工艺，工艺原料易得，工艺先进设备简单，制得的增塑剂环保性好，增塑效率高，挥发性低、气味低，稳定性好。

Description

一种环保低挥发烷基酯增塑剂
技术领域
本发明涉及一种增塑剂，具体涉及一种环保低挥发烷基酯增塑剂SH580。
背景技术
我国制造业快速发展，由以前的粗放型逐渐转变为精细化型，国民生活水平的提高，对环境、生活品质有更高更好的要求，前不久国家相继出台环保措施，对于重污染实现零容忍，直接关停，国家对一些制品也相继出台VOC有机挥发的强制标准，比如汽车行业、装饰材料等等。最近十年汽车行业在中国的发展飞速，汽车销售商被投诉最多是恰好是新车气味重，这些汽车制品中需要添加增塑剂，增塑剂的挥发恰好是有机挥发物VOC，在2016年始，一汽大众、上汽大众等引导汽车主机厂对供应商要求降低整车的气味以及VOC，由此各大供应商开始纷纷对各种原材料进行分析和改善，增塑剂作为汽车内饰件和装饰材料的主要原料之一，对于气味贡献很大，因此降低增塑剂挥发性，改善气味有利于改善VOC是目前行业内的共识，低挥发性意味着低VOC。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术的缺点，提供一种环保低挥发烷基酯增塑剂SH580，该增塑剂的制作工艺原料易得，工艺先进设备简单，制得的增塑剂环保性好，增塑效率高，挥发性低、气味低，稳定性好，价格低廉。
为了解决以上技术问题，本发明提供一种环保低挥发烷基酯增塑剂SH580，该增塑剂 SH580由醇、酸、催化剂、碱水及助滤剂经过酯化、精制、压滤、分子蒸馏制得。
本发明进一步限定的技术方案是：
进一步的，前述环保低挥发烷基酯增塑剂SH580中，酸及醇的重量之和为总投料重量，按质量比醇：酸≥1.75，催化剂占总投量的0.1‰-1‰；碱水占总投料重量的1‰-5‰，助滤剂占总投料重量的0.3‰-1‰。
前述环保低挥发烷基酯增塑剂SH580中，按质量比醇：酸＝2.2-2.8。
前述环保低挥发烷基酯增塑剂SH580中，醇为正壬醇或多重支化壬醇一种或者二者的混合物；酸为对苯二甲酸；催化剂为钛酸异丙酯；碱水为碳酸钠水溶液；助滤剂为硅藻土。
前述环保低挥发烷基酯增塑剂SH580中，醇为正壬醇和多重支化壬醇的混合物，其中，多重支化壬醇占总壬醇质量的50-80％，正壬醇占总壬醇质量的20-50％；碱水为浓度10％的碳酸钠水溶液。
前述环保低挥发烷基酯增塑剂SH580中，按质量份数计，对苯二甲酸：1份，醇：2.5份，催化剂：0.35×10-3-3.5×10-3份，碳酸钠水溶液：3.5×10-3-17.5×10-3份，硅藻土：1.05×10-3-3.5×10-3份，其中：
醇按质量百分比计为60％的多重支化壬醇及40％的正壬醇的混合物。
前述环保低挥发烷基酯增塑剂SH580中，该增塑剂SH580的制备工艺包括以下流程：酯化—精制—压滤—分子蒸馏，其中：
(一)酯化
①检查所有物料系统、真空系统、加热系统、冷却系统及传动系统是否正常，检查酯化釜底阀是否关闭，酯化尾气放空是否打开；
②将醇打入酯化釜，待醇打完后釜温低于80℃后打开投料口，投入酸，盖好投料口，开启搅拌；
③打开酯化釜上氮气阀先充3-5分钟N2；
④打开油阀升温，待温度升至140-150℃时打开酯化釜底回流阀，待酯化釜温达到185 ℃时，打开催化剂阀在催化剂计量缶上加N2，把催化剂压入酯化釜；
⑤调节导热油阀控制升温速度，保持升温速率在15℃/h，在酯化釜温升至200℃时启动自动补醇泵；
⑥反应温度升至220±10℃时，从釜底通入惰性气体氮气，保持釜压≤0.1MPa，及时分离酯化生成的水，加速反应向正方向进行，酯化结束温度控制在220±10℃，取样测试，酸值控制在≤0.3mgKOH/g；
⑦当酸值≤0.3mgKOH/g合格后，停止补醇，关闭酯化釜底回流阀，开启酯化釜上回流阀，开始负压闪蒸，缓慢开真空，开始脱醇，脱至釜内醇气泡较少时，釜内泛黑时，闪蒸结束；
(二)精制工序
⑴闪蒸结束后，开启精制釜冷却水系统对物料进行冷却，冷却至100-110℃时，加入碱水中和，碱水量控制在总投料量的2‰，中和结束后加入总投料质量的1％水进行水洗，搅拌 10min，静置30min，分层后将粗酯中水放出，用于下一釜的一次水洗；
⑵待釜内负压≤-0.095Mpa，料温≥180℃时，开始汽提(脱醇)，汽提时水量控制在200-400kg/h，控制导热油油阀，后期保持料温循序平稳在200±10℃，避免釜温大幅升降频繁，观察真空度，保证真空度在≤-0.095Mpa，汽提2.5-4h观察出液中脱出物较少时，取样测闪点及酸值；
闪点及酸值合格时，中控半成品闪点≥230℃，酸值≤0.05mgKOH/g，关闭导热油油阀，开启冷却水系统降温至100-110℃，破除真空，加入总投料质量的3％软化去离子水进行水洗，搅拌10min，静止30min，分去粗酯中的水；
这里的水洗，目的洗去汽提时未能除去的单酯盐以及着色臭性的醛醚酮类等物质；
⑶开启导热油升温，开启真空阀门，料温升至150±10℃，保温30min，保温过程中，充氮气3-5次；
⑷保温结束后，用氮气破真空，同时打开待压罐真空，待釜内接近常压时，开启待压罐底阀及进待压罐相应阀门转料；
⑸打开待压罐冷却水进行物料冷却，同时吸入原料总投入质量0.5‰的助滤剂，通氮气 3-5次使助滤剂和物料混合均匀；
(三)压滤
a.检查过滤机是否处在待压状态，过滤泵是否能正常运转，打开待压罐底阀，过滤泵进出阀，过滤机进料阀，溢流阀，回待压罐阀，关闭过滤泵旁路阀，过滤出料阀，开过滤泵，进料入过滤机；
b.待溢流管有温度时，即过滤机内物料已填满，半开过滤泵旁路，打开过滤出料阀，关闭溢流阀，循环过滤；
c.观察视筒内物料，无机械杂质时，取样仔细观察；
d.确认无机械杂质时，打开入半成品罐阀，关闭循环至待压罐阀；
e.压滤过程，观察视筒物料是否正常，待压槽中经常用空气压缩气吹动，待压滤料没有、压力表压力下降时，结束压滤；
f.取小成品罐样化验，合格后才能转入分子蒸馏工序；
(四)分子蒸馏
I.检查并确认分子蒸馏设备使用状态完好；
II.打开分子蒸馏设备的真空系统，运行真空泵，使得分子蒸馏设备系统的真空度不超过 100pa；
III.打开导热油循环泵，使物料的进口温度保持在190±10℃；
IV.打开小成品罐的底部阀门、分子蒸馏的进样阀门，保持进样频率20±5HZ，进样流量 0.6m3-1m3；
V.开启分子蒸馏设备的分离减速机，保持搅拌频率为45±5HZ；
VI.产品物料在分子蒸馏设备中自动分离提纯轻重组分；
VII.收集重组分成品，转入成品罐储存。
前述环保低挥发烷基酯增塑剂SH580中，分子蒸馏后得到的增塑剂成品按质量百分比计包括：20-50％的对苯二甲酸二异壬酯，30-50％的对苯二甲酸(正壬、异壬)酯，5-25％的对苯二甲酸二正壬酯，以上各组分之和为≥99％。
前述环保低挥发烷基酯增塑剂SH580中，酯化反应的步骤④加入催化剂时酯化釜没有釜压；酯化反应时从加入催化剂到酯化酸值合格取样时间控制在4-6h。
前述环保低挥发烷基酯增塑剂SH580中，酯化反应的步骤④在打开酯化釜底回流阀时，同时观察塔回流情况，当发现回流物液面不下降，有管道堵塞时用氮气处理直接冲；酯化反应的步骤④中打开催化剂阀在催化剂计量缶上加0.2MPa的N2
本发明的有益效果是：
本发明在酯化的步骤⑤中调节导热油阀控制升温速度，保持升温速率在15℃/h，防止加入催化剂后反应过于剧烈引起冲料；本发明在酯化反应时调节导热油阀，在酯化釜温升至200 ℃时启动自动补醇泵，继续补醇可以进行水和醇共沸，带走水，使得反应向正反应方向进行了，提高反应速度，提高效率。
本发明压滤步骤e中待压槽中经常用空气压缩气吹动可以防止硅藻土、活性炭沉淀堵塞，保证工作的正常运行，提高工作效率。
国内主流的汽车内饰件和装饰材料厂家，制作高档制品、低气味的制品，往往原料采用欧美或者日本进口，其中进口的增塑剂价格昂贵，本发明制得的环保低挥发烷基酯增塑剂，具有：
1.环保性，可通过国家环保检测；
2.低挥发，低挥发意味着低气味、低雾化、低VOC；
3.价格较进口有优势，避免国外垄断。
本发明利用对苯二甲酸和壬醇，酯化生成产物沸点高、分子量大、低雾化、低挥发、低气味，环保。
附图说明
图1为本发明实施例的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供的一种环保低挥发烷基酯增塑剂SH580，该增塑剂SH580由醇、酸、催化剂、碱水及助滤剂经过酯化、精制、压滤、分子蒸馏制得。
在本实施例中，酸及醇的重量之和为总投料重量，按质量比醇：酸≥1.75，催化剂占总投量的0.1‰-1‰；碱水占总投料重量的1‰-5‰，助滤剂占总投料重量的0.3‰-1‰。
在本实施例中，优选按质量比醇：酸＝2.2-2.8。
在本实施例中，醇为正壬醇或多重支化壬醇一种或者二者的混合物；酸为对苯二甲酸；催化剂为钛酸异丙酯；碱水为碳酸钠水溶液；助滤剂为硅藻土。
在本实施例中，优选醇为正壬醇和多重支化壬醇的混合物，其中，多重支化壬醇占总壬醇质量的50-80％，正壬醇占总壬醇质量的20-50％；碱水为浓度10％的碳酸钠水溶液。
该环保低挥发烷基酯增塑剂SH580的制备工艺如下：
发明同时公开了一种增塑剂的制作工艺，包括酯化反应、精制和压滤、分子蒸馏(短程蒸馏)四个步骤；
①酯化反应时，先加入醇，釜温低于80℃后加入对苯二甲酸，再加入催化剂，当料温升至220±10℃，开始向反应釜内通惰性气体氮气，当酯化酸值≤0.3mgKOH/g，开启闪蒸、脱醇；
②精制步骤中冷却后加碱水中和，中和后一次水洗，水洗后边升温边汽提，温度升至210 ±10℃保持汽提2.5-4h，中控指标合格后，冷却后二次水洗后，水洗后升温，保温半小时后，加入助滤剂硅藻土进行精制搅拌；
③转入压滤，压滤后检测指标，过滤掉物料中的机械杂质，使物料澄清透明无杂；指标合格后进入分子蒸馏；
④转入分子蒸馏：通过蒸馏工序，使物料中的低沸物蒸发脱除，提高物料的雾化度和减少挥发量，减少气味，提高纯度，分子蒸馏步骤中加工条件：真空度达到≤100pa，使物料的进口温度保持在190±10℃，进样量为0.6～1.0m3/h。
分子蒸馏(精馏)工艺原理：把物料通入分子蒸馏设备中，分子蒸馏设备中的刮板把加热后的物料刮成薄膜状，有效增大物料蒸发面积，使物料中低沸物快速蒸发，提高产品的纯度，从而提高雾化度和降低挥发性，减轻气味。
实施例2
本实施例提供实施例1中环保低挥发烷基酯增塑剂SH580，按质量份数计，对苯二甲酸： 1份，醇：2.5份，钛酸异丙酯：0.35×10-3-3.5×10-3份，碳酸钠水溶液：3.5×10-3-17.5 ×10-3份，硅藻土：1.05×10-3-3.5×10-3份，其中：
醇按质量百分比计为60％的多重支化壬醇及40％的正壬醇的混合物。
上述环保低挥发烷基酯增塑剂SH580，的制备工艺包括以下流程如图1所示：酯化—精制—压滤—分子蒸馏，其中：
(一)酯化
①检查所有物料系统、真空系统、加热系统、冷却系统及传动系统是否正常，检查酯化釜底阀是否关闭，酯化尾气放空是否打开；
②将醇(60％的多重支化壬醇及40％的正壬醇的混合物)打入酯化釜，待醇打完后釜温低于80℃后打开投料口，投入对苯二甲酸，盖好投料口，开启搅拌；
③打开酯化釜上氮气阀先充3-5分钟N2；
④打开油阀升温，待温度升至140-150℃时打开酯化釜底回流阀，待酯化釜温达到185 ℃时，打开催化剂阀在催化剂计量缶上加0.2MPa的N2，把催化剂钛酸异丙酯压入酯化釜，加入催化剂时酯化釜没有釜压；
⑤调节导热油阀控制升温速度，保持升温速率在15℃/h，防止加入催化剂后反应过于剧烈引起冲料，在酯化釜温升至200℃时启动自动补醇泵，根据回流量的大小来控制补醇的速度；
⑥反应温度升至220±10℃时，从釜底通入惰性气体氮气，保持釜压≤0.1MPa，及时分离酯化生成的水，加速反应向正方向进行，酯化结束温度控制在220±10℃，取样测试，酸值控制在≤0.3mgKOH/g；
⑦当酸值≤0.3mgKOH/g合格后，停止补醇，关闭酯化釜底回流阀，开启酯化釜上回流阀，开始负压闪蒸，缓慢开真空，开始脱醇，真空大小，视釜内物料沸腾和回流量情况而定，脱至釜内醇气泡较少时，釜内泛黑时，闪蒸结束；
(二)精制工序
⑴闪蒸结束后，开启精制釜冷却水系统对物料进行冷却，冷却至100-110℃时，加入浓度10％纯碱水碳酸钠水溶液中和，碱水量控制在总投料量的2‰，中和结束后加入总投料质量的1％水进行水洗，搅拌10min，静置30min，分层后将粗酯中水放出，用于下一釜的一次水洗，水洗目的洗掉粗酯中的盐分和粗酯中的固体杂质，水洗结束后打开导热油油阀升温，同时开启组合真空泵；
⑵待釜内负压≤-0.095Mpa，料温≥180℃时，开始汽提(脱醇)，汽提时水量控制在200-400kg/h，控制导热油油阀，后期保持料温循序平稳在200±10℃，避免釜温大幅升降频繁，观察真空度，保证真空度在≤-0.095Mpa，汽提2.5-4h观察出液中脱出物较少时，取样测闪点及酸值；
闪点及酸值合格时，中控半成品闪点≥230℃，酸值≤0.05mgKOH/g，关闭导热油油阀，开启冷却水系统降温至100-110℃，破除真空，加入总投料质量的3％软化去离子水进行水洗，搅拌10min，静止30min，分去粗酯中的水，目的洗去汽提时未能除去的单酯盐以及着色臭性的醛醚酮类等物质；
⑶开启导热油升温，开启真空阀门，料温升至150±10℃，保温30min，保温过程中，充氮气3-5次；
⑷保温结束后，用氮气破真空，同时打开待压罐真空，待釜内接近常压时，开启待压罐底阀及进待压罐相应阀门转料；
⑸打开待压罐冷却水进行物料冷却，同时吸入原料总投入质量0.5‰的助滤剂硅藻土，通氮气3-5次使助滤剂硅藻土和物料混合均匀；
(三)压滤
a.检查过滤机是否处在待压状态，过滤泵是否能正常运转，打开待压罐底阀，过滤泵进出阀，过滤机进料阀，溢流阀，回待压罐阀，关闭过滤泵旁路阀，过滤出料阀，开过滤泵，进料入过滤机，密闭过滤机和板框过滤机操作不一样，注意区分；
b.待溢流管有温度时，即过滤机内物料已填满，半开过滤泵旁路，打开过滤出料阀，关闭溢流阀，循环过滤；
c.观察视筒内物料，无机械杂质时，取样仔细观察；
d.确认无机械杂质时，打开入半成品罐阀，关闭循环至待压罐阀；
e.压滤过程，观察视筒物料是否正常，待压槽中经常用空气压缩气吹动，防止硅藻土、活性炭沉淀堵塞，待压滤料没有、压力表压力下降时，结束压滤；
f.取小成品罐样化验，合格后才能转入分子蒸馏工序；
(四)分子蒸馏
I.检查并确认分子蒸馏设备使用状态完好；
II.打开分子蒸馏设备的真空系统，运行真空泵，使得分子蒸馏设备系统的真空度不超过 100pa；
III.打开导热油循环泵，使物料的进口温度保持在190±10℃；
IV.打开小成品罐的底部阀门、分子蒸馏的进样阀门，保持进样频率20±5HZ，进样流量 0.6m3-1m3；
V.开启分子蒸馏设备的分离减速机，保持搅拌频率为45±5HZ；
VI.产品物料在分子蒸馏设备中自动分离提纯轻重组分；
VII.收集重组分成品，转入成品罐储存。
在本实施例中，分子蒸馏后得到的增塑剂成品按质量百分比计包括：20-50％的对苯二甲酸二异壬酯，30-50％的对苯二甲酸(正壬、异壬)酯，5-25％的对苯二甲酸二正壬酯，以上各组分之和为≥99％，其余为杂质(总和为100％)。
在本实施例中，酯化反应时从加入催化剂到酯化酸值合格取样时间控制在4-6h。
在本实施例中，酯化反应的步骤④在打开酯化釜底回流阀时，同时观察塔回流情况，当发现回流物液面不下降，有管道堵塞时用氮气处理直接冲。
在本实施例中，如气温高导致醇比重降低或酯化酸值在酯化时间内下降的慢时，可适当多加入200-400kg新鲜醇。
本发明的实施例中增塑剂SH580的理化性能测定数据，具体见表1所示；
表1增塑剂SH580的理化性能测定数据
检验项目 检验结果 检验方法
外观 透明无杂 目测
色度，(铂-钴)号 45 GB/T 1664
酸值，mgKOH/g 0.019 GB/T 1668
比重，(20/20℃) 0.975 GB/T 4472
酯含量wt％ 99.8 GC
水分wt％ 0.029 GB/T 6283
闪点(开口杯法)℃ 235 GB/T 1671
游离醇含量Ppm w/w 50 GC
雾化度mg 0.35 DIN75201-B
由表1可见本发明增塑剂SH580的理化性能优良，具有沸点高、分子量大、低雾化、低挥发、低气味，环保。
采用DIN75201/B方法对本发明的增塑剂的雾化度和常规增塑剂进行对比，结构见表2：
表2本发明的增塑剂的雾化度(挥发性)
由表2可见本发明的增塑剂SH580相较于传统的增塑剂具有较低的雾化度，提高本身性能，使其满足更强的使用环境。
对本发明增塑剂SH580的塑化率与通用增塑剂进行对比，具体见表3所示：
表3本发明增塑剂与通用增塑剂的塑化率对比数据
缩写 化学名称 分子量 取代系数
DOP 邻苯二甲酸二异辛酯 390 0.97
DPHP 邻苯二甲酸二(2-丙基庚)酯 446 1.11
DIDP 邻苯二甲酸二异癸酯 446 1.10
本发明SH580 对苯二甲酸二壬酯 418 1.04
表3中，取代系数＝在室温下，达到邵氏硬度(A)80要求的增塑剂份数(PHR)与DOP用量(52.9份)的比值。
由表3可见，本发明增塑剂SH580塑化率相较于通过增塑剂而言具有良好的塑化率，制品手感更好。
对本发明增塑剂的环保性进行测试，具体测试项目见表4及表5；
表4本发明增塑剂中汽车禁用物质的检测
-N.D.未检测出(小于方法检出限)
表5本发明增塑剂中邻苯6P的检测
本发明增塑剂SH580亦能通过REACH法规检测。
由表4及表5中的检测可见，本发明的增塑剂中没有汽车禁用的物质，也没有邻苯6p的出现，可见本发明增塑剂具有优良的环保性。
本发明的增塑剂的制作工艺，工艺原料易得，工艺先进设备简单，制得的增塑剂环保性好，增塑效率高，挥发性低、气味低，稳定性好。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种环保低挥发烷基酯增塑剂SH580，其特征在于：该增塑剂SH580由醇、酸、催化剂、碱水及助滤剂经过酯化、精制、压滤、分子蒸馏制得。
2.根据权利要求1所述的环保低挥发烷基酯增塑剂SH580，其特征在于：所述酸及醇的重量之和为总投料重量，按质量比所述醇：酸≥1.75，所述催化剂占总投量的0.1‰-1‰；所述碱水占总投料重量的1‰-5‰，所述助滤剂占总投料重量的0.3‰-1‰。
3.根据权利要求2所述的环保低挥发烷基酯增塑剂SH580，其特征在于：按质量比所述醇：酸=2.2-2.8。
4.根据权利要求2所述的环保低挥发烷基酯增塑剂SH580，其特征在于：所述的醇为正壬醇或多重支化壬醇一种或者二者的混合物；所述的酸为对苯二甲酸；所述的催化剂为钛酸异丙酯；所述的碱水为碳酸钠水溶液；所述的助滤剂为硅藻土。
5.根据权利要求4所述的环保低挥发烷基酯增塑剂SH580，其特征在于：所述醇为正壬醇和多重支化壬醇的混合物，其中，所述多重支化壬醇占总壬醇质量的50-80%，正壬醇占总壬醇质量的20-50%；所述的碱水为浓度10%的碳酸钠水溶液。
6.根据权利要求5所述的环保低挥发烷基酯增塑剂SH580，其特征在于：按质量份数计，所述对苯二甲酸：1份，醇：2.5份，催化剂：0.35×10-3-3.5×10-3份，碳酸钠水溶液：3.5×10-3-17.5×10-3份，硅藻土：1.05×10-3-3.5×10-3份，其中：
所述的醇按质量百分比计为60%的多重支化壬醇及40%的正壬醇的混合物。
7.根据权利要求6所述的环保低挥发烷基酯增塑剂SH580，其特征在于：该增塑剂SH580的制备工艺包括以下流程：酯化—精制—压滤—分子蒸馏，其中：
（一）酯化
检查所有物料系统、真空系统、加热系统、冷却系统及传动系统是否正常，检查酯化釜底阀是否关闭，酯化尾气放空是否打开；
将醇打入酯化釜，待醇打完后釜温低于80℃后打开投料口，投入酸，盖好投料口，开启搅拌；
打开酯化釜上氮气阀先充3-5分钟N2；
打开油阀升温，待温度升至140-150℃时打开酯化釜底回流阀，待酯化釜温达到185℃时，打开催化剂阀在催化剂计量缶上加N2，把催化剂压入酯化釜；
调节导热油阀控制升温速度，保持升温速率在15℃/h，在酯化釜温升至200℃时启动自动补醇泵；
反应温度升至220±10℃时，从釜底通入惰性气体氮气，保持釜压≤0.1MPa，及时分离酯化生成的水，酯化结束温度控制在220±10℃，取样测试，酸值控制在≤0.3mgKOH/g；
当酸值≤0.3mgKOH/g合格后，停止补醇，关闭酯化釜底回流阀，开启酯化釜上回流阀，开始负压闪蒸，缓慢开真空，开始脱醇，脱至釜内醇气泡较少时，釜内泛黑时，闪蒸结束；
（二）精制工序
闪蒸结束后，开启精制釜冷却水系统对物料进行冷却，冷却至100-110℃时，加入碱水中和，碱水量控制在总投料量的2‰，中和结束后加入总投料质量的1%水进行水洗，搅拌10min，静置30min，分层后将粗酯中水放出，用于下一釜的一次水洗；
待釜内负压≤-0.095Mpa，料温≥180℃时，开始汽提，汽提时水量控制在200-400kg/h，控制导热油油阀，后期保持料温循序平稳在200±10℃，观察真空度，保证真空度在≤-0.095Mpa，汽提2.5-4h观察出液中脱出物较少时，取样测闪点及酸值；
闪点及酸值合格时，中控半成品闪点≥230℃，酸值≤0.05mgKOH/g，关闭导热油油阀，开启冷却水系统降温至100-110℃，破除真空，加入总投料质量的3%软化去离子水进行水洗，搅拌10min，静止30min，分去粗酯中的水；
开启导热油升温，开启真空阀门，料温升至150±10℃，保温30min，保温过程中，充氮气3-5次；
保温结束后，用氮气破真空，同时打开待压罐真空，待釜内接近常压时，开启待压罐底阀及进待压罐相应阀门转料；
打开待压罐冷却水进行物料冷却，同时吸入原料总投入质量0.5‰的助滤剂，通氮气3-5次使助滤剂和物料混合均匀；
（三）压滤
．检查过滤机是否处在待压状态，过滤泵是否能正常运转，打开待压罐底阀，过滤泵进出阀，过滤机进料阀，溢流阀，回待压罐阀，关闭过滤泵旁路阀，过滤出料阀，开过滤泵，进料入过滤机；
.待溢流管有温度时，即过滤机内物料已填满，半开过滤泵旁路，打开过滤出料阀，关闭溢流阀，循环过滤；
.观察视筒内物料，无机械杂质时，取样仔细观察；
.确认无机械杂质时，打开入半成品罐阀，关闭循环至待压罐阀；
.压滤过程，观察视筒物料是否正常，待压槽中经常用空气压缩气吹动，待压滤料没有、压力表压力下降时，结束压滤；
.取小成品罐样化验，合格后才能转入分子蒸馏工序；
（四）分子蒸馏
.检查并确认分子蒸馏设备使用状态完好；
.打开分子蒸馏设备的真空系统，运行真空泵，使得分子蒸馏设备系统的真空度不超过100pa；
.打开导热油循环泵，使物料的进口温度保持在190±10℃；
.打开小成品罐的底部阀门、分子蒸馏的进样阀门，保持进样频率20±5HZ，进样流量0.6m3-1m3；
.开启分子蒸馏设备的分离减速机，保持搅拌频率为45±5HZ；
.产品物料在分子蒸馏设备中自动分离提纯轻重组分；
.收集重组分成品，转入成品罐储存。
8.根据权利要求7所述的环保低挥发烷基酯增塑剂SH580，其特征在于：分子蒸馏后得到的增塑剂成品按质量百分比计包括：20-50%的对苯二甲酸二异壬酯，30-50%的对苯二甲酸（正壬、异壬）酯，5-25%的对苯二甲酸二正壬酯，以上各组分之和为≥99%。
9.根据权利要求7所述的环保低挥发烷基酯增塑剂SH580，其特征在于：酯化反应的步骤加入催化剂时酯化釜没有釜压；酯化反应时从加入催化剂到酯化酸值合格取样时间控制在4-6h。
10.根据权利要求7所述的环保低挥发烷基酯增塑剂SH580，其特征在于：酯化反应的步骤在打开酯化釜底回流阀时，同时观察塔回流情况，当发现回流物液面不下降，有管道堵塞时用氮气处理直接冲；酯化反应的步骤中打开催化剂阀在催化剂计量缶上加0.2MPa的N2。
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