CN109762469B - 水白松香的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了水白松香的制备方法，包括：步骤一、溶解松脂，并制取草酸溶液；步骤二、将混合罐抽真空，然后用两根进料管向混合罐内通入草酸溶液和混合液，过滤取滤液，静置滤液，取上层脂液；步骤三、将上层脂液投入第一反应釜内，第二反应釜通过导液管与第一反应釜连通，导液管上设置有阀门，将第二反应釜抽真空，打开阀门，待第一反应釜内的上层脂液进入第二反应釜，关闭阀门，取活性炭颗粒，用保护气体将活性炭颗粒送入第二反应釜内，然后加热第二反应釜至温度为260～270℃并保温4～7小时，启动真空泵，抽出低沸物；步骤四、过滤，即得水白松香。本发明能够一定程度避免现有技术颜色偏深、残留有机试剂、过程繁琐等问题。
Description
技术领域
本发明涉及松香的加工领域。更具体地说，本发明涉及一种水白松香的制备方法。
背景技术
松脂是松树分泌出的天然产物，主要含有松香和松节油，松脂不溶于水，而溶于有机溶剂。松香可用于橡胶、树脂、油墨、有机原料等化工产品的制备过程，松香的品质由颜色、软化点和透明度决定，一般认为颜色越浅的松香，品质越高。目前，一般的吸附脱色法得到的松香颜色较深，化学脱色法虽然能够有效改善松香的颜色，当不得不使用较多难以处理的有机试剂。因此，亟需设计一种能够一定程度克服上述缺陷的松香制备方法。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种水白松香的制备方法，其能够一定程度避免颜色偏深、残留有机试剂、过程繁琐等问题。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种水白松香的制备方法，包括：
步骤一、取松脂，投入溶解锅内，加入松节油和蒸馏水，对溶解锅进行加热至松脂溶解，得混合液，取草酸，溶于蒸馏水中，制得草酸溶液；
步骤二、将混合罐抽真空至0.05MPa，然后用两根进料管同时向混合罐内通入步骤一得到的草酸溶液和步骤一得到的混合液，过滤取滤液，静置滤液，取上层脂液；
步骤三、通入保护气体置换第一反应釜内的空气，将步骤二得到的上层脂液投入第一反应釜内，第二反应釜通过导液管与第一反应釜连通，导液管上设置有阀门，将第二反应釜抽真空至0.05MPa，打开阀门，待第一反应釜内的上层脂液进入第二反应釜，关闭阀门，取活性炭颗粒，用保护气体将活性炭颗粒送入第二反应釜内，然后加热第二反应釜至温度为260～270℃并保温4～7小时，启动真空泵，抽出低沸物，其中，在保护气体送活性炭颗粒的过程中用20kHz的超声波辐照第二反应釜；
步骤四、取步骤三处理得到的产物，过滤，即得水白松香。
优选的是，所述的水白松香的制备方法，所述步骤一中，松脂、松节油和蒸馏水的质量比为2:1:0.4。
优选的是，所述的水白松香的制备方法，所述步骤二中，草酸的质量为松脂质量的0.5％，草酸溶液的浓度为50g/L。
优选的是，所述的水白松香的制备方法，所述步骤一中，将溶解锅加热至90～95℃。
优选的是，所述的水白松香的制备方法，所述步骤二中，静置时间至少为30分钟。
优选的是，所述的水白松香的制备方法，所述活性炭颗粒与上层脂液的质量比为1:300。
优选的是，所述的水白松香的制备方法，保护气体为氮气，所述活性炭颗粒的粒径为10～50微米。
本发明至少包括以下有益效果：
本发明首先将松脂用松节油溶解，并将混合液和草酸溶液同时投入低压混合罐，使两者在混合罐内能够充分结合，对松脂进行较好地脱色，然后对混合罐内的液体进行过滤，静置，获得上层脂液，实现了初步脱色。将松香通过导液管进入第二反应釜内接近的真空环境，被低压较大程度地剪切、分散，然后用气流送入活性炭颗粒，使得活性炭颗粒在较低尺度下与松香较好地相互结合、相互作用，实现了二次脱色，最后滤除活性炭颗粒，即得水白松香。本发明经过两次脱色，脱色效果好，残留的有机试剂少、过程较简单。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
实施例1：
一种水白松香的制备方法，包括：
步骤一、取松脂，投入溶解锅内，加入松节油和蒸馏水，对溶解锅进行加热至松脂溶解，得混合液，取草酸，溶于蒸馏水中，制得草酸溶液；
步骤二、将混合罐抽真空至0.05MPa，然后用两根进料管同时向混合罐内通入步骤一得到的草酸溶液和步骤一得到的混合液，过滤取滤液，静置滤液，取上层脂液；
步骤三、通入保护气体置换第一反应釜内的空气，将步骤二得到的上层脂液投入第一反应釜内，第二反应釜通过导液管与第一反应釜连通，导液管上设置有阀门，将第二反应釜抽真空至0.05MPa，打开阀门，待第一反应釜内的上层脂液进入第二反应釜，关闭阀门，取活性炭颗粒，用保护气体将活性炭颗粒送入第二反应釜内，，然后加热第二反应釜至温度为260℃并保温4小时，启动真空泵，抽出低沸物，其中，在保护气体送活性炭颗粒的过程中用20kHz的超声波辐照第二反应釜；
步骤四、取步骤三处理得到的产物，过滤，即得水白松香。
所述步骤一中，松脂、松节油和蒸馏水的质量比为2:1:0.4。
所述步骤二中，草酸的质量为松脂质量的0.5％，草酸溶液的浓度为50g/L。
所述步骤一中，将溶解锅加热至90℃。
所述步骤二中，静置时间为30分钟。
所述活性炭颗粒与上层脂液的质量比为1:300。
保护气体为氮气，所述活性炭颗粒的平均粒径为20微米。
实施例2：
一种水白松香的制备方法，包括：
步骤一、取松脂，投入溶解锅内，加入松节油和蒸馏水，对溶解锅进行加热至松脂溶解，得混合液，取草酸，溶于蒸馏水中，制得草酸溶液；
步骤二、将混合罐抽真空至0.05MPa，然后用两根进料管同时向混合罐内通入步骤一得到的草酸溶液和步骤一得到的混合液，过滤取滤液，静置滤液，取上层脂液；
步骤三、通入保护气体置换第一反应釜内的空气，将步骤二得到的上层脂液投入第一反应釜内，第二反应釜通过导液管与第一反应釜连通，导液管上设置有阀门，将第二反应釜抽真空至0.05MPa，打开阀门，待第一反应釜内的上层脂液进入第二反应釜，关闭阀门，取活性炭颗粒，用保护气体将活性炭颗粒送入第二反应釜内，，然后加热第二反应釜至温度为270℃并保温7小时，启动真空泵，抽出低沸物，其中，在保护气体送活性炭颗粒的过程中用20kHz的超声波辐照第二反应釜；
步骤四、取步骤三处理得到的产物，过滤，即得水白松香。
所述步骤一中，松脂、松节油和蒸馏水的质量比为2:1:0.4。
所述步骤二中，草酸的质量为松脂质量的0.5％，草酸溶液的浓度为50g/L。
所述步骤一中，将溶解锅加热至95℃。
所述步骤二中，静置时间为50分钟。
所述活性炭颗粒与上层脂液的质量比为1:300。
保护气体为氮气，所述活性炭颗粒的平均粒径为30微米。
实施例3：
一种水白松香的制备方法，包括：
步骤一、取松脂，投入溶解锅内，加入松节油和蒸馏水，对溶解锅进行加热至松脂溶解，得混合液，取草酸，溶于蒸馏水中，制得草酸溶液；
步骤二、将混合罐抽真空至0.05MPa，然后用两根进料管同时向混合罐内通入步骤一得到的草酸溶液和步骤一得到的混合液，过滤取滤液，静置滤液，取上层脂液；
步骤三、通入保护气体置换第一反应釜内的空气，将步骤二得到的上层脂液投入第一反应釜内，第二反应釜通过导液管与第一反应釜连通，导液管上设置有阀门，将第二反应釜抽真空至0.05MPa，打开阀门，待第一反应釜内的上层脂液进入第二反应釜，关闭阀门，取活性炭颗粒，用保护气体将活性炭颗粒送入第二反应釜内，然后加热第二反应釜至温度为265℃并保温6小时，启动真空泵，抽出低沸物，其中，在保护气体送活性炭颗粒的过程中用20kHz的超声波辐照第二反应釜；
步骤四、取步骤三处理得到的产物，过滤，即得水白松香。
所述步骤一中，松脂、松节油和蒸馏水的质量比为2:1:0.4。
所述步骤二中，草酸的质量为松脂质量的0.5％，草酸溶液的浓度为50g/L。
所述步骤一中，将溶解锅加热至93℃。
所述步骤二中，静置时间为40分钟。
所述活性炭颗粒与上层脂液的质量比为1:300。
保护气体为氮气，所述活性炭颗粒的粒径为30微米。
对比例1：
步骤二中，常压下直接将草酸溶液和混合液混合，其余参数与实施例3中的完全相同，工艺过程也完全相同。
对比例2：
步骤四中，常压下直接将活性炭和步骤三的产物投入第二反应釜内进行反应，其余参数与实施例3中的完全相同，工艺过程也完全相同。
试验：
采用实施例3、对比例1和对比例2的方法制备水白松香产物，检测水白松香产物的外观、色泽、酸值及软化点。
表1
| 外观 | 色泽 | 酸值(mg/g) | 软化点(℃) | |
| 实施例3 | 透明度高 | 微黄色 | 175.4 | 79.6 |
| 对比例1 | 透明度适中 | 淡黄色 | 173.6 | 78.6 |
| 对比例2 | 透明度适中 | 黄色 | 169.1 | 76.3 |
由表1可知，实施例2得到的水白松香的外观、色泽、酸值以及软化点均优于对比例1、对比例2，表明本发明的制备方法能够提升松香的质量。而且，相比于现有的化学脱色法，本发明的操作更加简单，并且化学试剂残留较少。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。
Claims (7)
1.水白松香的制备方法，其特征在于，包括：
步骤一、取松脂，投入溶解锅内，加入松节油和蒸馏水，对溶解锅进行加热至松脂溶解，得混合液，取草酸，溶于蒸馏水中，制得草酸溶液；
步骤二、将混合罐抽真空至0.05MPa，然后用两根进料管同时向混合罐内通入步骤一得到的草酸溶液和步骤一得到的混合液，过滤取滤液，静置滤液，取上层脂液；
步骤三、通入保护气体置换第一反应釜内的空气，将步骤二得到的上层脂液投入第一反应釜内，第二反应釜通过导液管与第一反应釜连通，导液管上设置有阀门，将第二反应釜抽真空至0.05MPa，打开阀门，待第一反应釜内的上层脂液进入第二反应釜，关闭阀门，取活性炭颗粒，用保护气体将活性炭颗粒送入第二反应釜内，然后加热第二反应釜至温度为260～270℃并保温4～7小时，启动真空泵，抽出低沸物，其中，在保护气体送活性炭颗粒的过程中用20kHz的超声波辐照第二反应釜；
步骤四、取步骤三处理得到的产物，过滤，即得水白松香。
2.如权利要求1所述的水白松香的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，松脂、松节油和蒸馏水的质量比为2:1:0.4。
3.如权利要求2所述的水白松香的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，草酸的质量为松脂质量的0.5％，草酸溶液的浓度为50g/L。
4.如权利要求3所述的水白松香的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，将溶解锅加热至90～95℃。
5.如权利要求1所述的水白松香的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，静置时间至少为30分钟。
6.如权利要求1所述的水白松香的制备方法，其特征在于，所述活性炭颗粒与上层脂液的质量比为1:300。
7.如权利要求6所述的水白松香的制备方法，其特征在于，保护气体为氮气，所述活性炭颗粒的粒径为10～50微米。
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