CN103980818B - 一种制取高纯松香的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于松香加工技术领域，涉及一种制取高纯松香的方法。本发明为了克服滴水法生产出的松香质量较差的缺点，本发明要解决的技术问题是：提供一种通过滴水法生产出的质量较差的松香来制取高纯松香的方法。技术方案：一种制取高纯松香的方法，包括如下步骤：a.破碎；b.研磨；c.溶解；d.高压除油；e.超声波除油；f.脱色；g.稳定化；h.冷却包装。有益效果：能够通过滴水法生产出的质量较差的松香来制取高纯的松香，制取出的高纯松香软化点高、颜色浅、热稳定性好、无刺激性气味，制取的工艺和设备较简单、成本低、制取效率高。
Description
技术领域
本发明属于松香加工技术领域，涉及一种制取高纯松香的方法。
背景技术
松脂加工的主要方法有蒸气法和滴水法。其中的滴水法就是把松脂直接装于蒸馏锅内，锅底用直接烧火进行加热，在蒸馏过程中，为了降低蒸馏温度，当松脂加热到一定温度时，必须滴入适量清水，水很快变成水蒸气，降低了蒸馏温度，并且松节油与蒸气一同蒸出，在冷却器冷却后进入油水分离器，分离后得商品松节油。蒸完松节油后，趁热从锅内放出松香，过滤除杂后，包装得松香。
滴水法属于简单的松脂加工工艺，其特点是投资小，技术要求也不高，适宜于远离工业城市的山区生产。但由于滴水法直接用火加热，温度不易控制，产品质量较差，杂质较多，并且还含有少量的松节油，因此，在颜色上会深于蒸汽法的产品，各项指标也劣于蒸汽法的产品。由于滴水法的产量较大，现有蒸汽法生产出的松香产品的产量，难以满足高纯松香的市场需求，因此，需要对滴水法生产出的松香进行提纯。
发明内容
（1）要解决的技术问题
本发明为了克服滴水法生产出的松香质量较差的缺点，本发明要解决的技术问题是：提供一种通过滴水法生产出的质量较差的松香来制取高纯松香的方法。
（2）技术方案
为了解决上述技术问题，本发明提供了这样一种制取高纯松香的方法，包括如下步骤：
a.破碎：在充满氮气的密闭容器内，将滴水法生产出的块状松香进行破碎，破碎至1-3mm的粒状松香；
b.研磨：将步骤a中破碎至1-3mm的粒状松香，移至另一充满氮气的密闭容器内，研磨至90目-120目；通过研磨，可以加速松香的溶解；
c.溶解：将步骤b中研磨至90目-120目的松香粉未，移至充满氮气的密闭溶解锅内，加入步骤a中所取松香重量的五分之一至四分之一重的蒸馏水，在40℃-60℃的温度条件下进行溶解，边搅拌边溶解；
d.高压除油：然后继续加热密闭溶解锅，使其温度快速上升到280℃-295℃，并且保持密闭溶解锅内的压力在0.15-0.2MPa，稳定10min-15min后，打开密闭溶解锅上的排气孔，排出与蒸汽混在一起的松节油和部分细微杂质，在密闭溶解锅内的压力逐渐降至标准大气压时，使溶解的松香温度也降至266℃-269℃，当观察到无蒸汽从排气孔排出时，再保持溶解的松香温度处于266℃-269℃下3min-5min；
e.超声波除油：进行了步骤d之后，打开安装在密闭溶解锅上的超声波发生器，使其频率处于28-30kHz下，保持4min-8min，利用超声波的空化作用，进一步地除去残余的松节油,然后关闭密闭溶解锅上的排气孔；
f.脱色：进行了步骤e之后，缓慢使密闭溶解锅内的松香温度降低至210℃-220℃，加入以步骤a中所取松香重量计的0.01-0.03%的松香脱色剂，然后，打开安装在密闭溶解锅上的超声波发生器，使其频率处于22-25kHz下，保持1min-2min，利用超声波的机械作用，可较大地提高松香的脱色效果；
g.稳定化：进行了步骤e之后，缓慢使密闭溶解锅内的松香温度降低至135℃-145℃，加入以步骤a中所取松香重量计的0.01-0.04%的松香稳定剂，然后，打开安装在密闭溶解锅上的超声波发生器，使其频率处于22-25kHz下，保持2min-3min，利用超声波的机械作用，可促使松香的稳定化和均匀化；
h.冷却包装：将密闭溶解锅内的松香倒入模具中，等待凝固成形后，再进行包装，即制取到了高纯松香。
优选地，在步骤d中，加热密闭溶解锅，使其温度快速上升到285℃，并且保持密闭溶解锅内的压力在0.18MPa，稳定12min后，打开密闭溶解锅上的排气孔，排出与蒸汽混在一起的松节油和部分细微杂质，在密闭溶解锅内的压力逐渐降至标准大气压时，使溶解的松香温度也降至268℃，当观察到无蒸汽从排气孔排出时，再保持溶解的松香温度处于268℃下4min。
优选地，在步骤e中，打开安装在密闭溶解锅上的超声波发生器，使其频率处于28.5kHz下，保持5.5min。
优选地，在步骤d、f、g中，在密闭溶解锅内的温度降低的同时，向密闭溶解锅内通入氮气，以防止松香的氧化现象。
优选地，在步骤d中，在排出松节油和部分细微杂质的同时，向密闭溶解锅内通入氮气。
优选地，在步骤e中，在排出松节油的同时，向密闭溶解锅内通入氮气。
松香脱色剂和松香稳定剂都为现成公知材料，因此，其具体组成成份和百分比含量在此不再赘述。
工作原理：
（3）有益效果
能够通过滴水法生产出的质量较差的松香来制取高纯的松香，制取出的高纯松香软化点高、颜色浅、热稳定性好、无刺激性气味，制取的工艺和设备较简单、成本低、制取效率高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
a.破碎：在充满氮气的密闭容器内，取滴水法生产出的块状松香60kg进行破碎，破碎至1-3mm的粒状松香；
b.研磨：将步骤a中破碎至1-3mm的粒状松香，移至另一充满氮气的密闭容器内，研磨至90目-120目；
c.溶解：将步骤b中研磨至90目-120目的松香粉未，移至充满氮气的密闭溶解锅内，加入蒸馏水13kg，在40℃-60℃的温度条件下进行溶解，边搅拌边溶解；
d.高压除油：然后继续加热密闭溶解锅，使其温度快速上升到285℃，并且保持密闭溶解锅内的压力在0.18MPa，稳定12min后，打开密闭溶解锅上的排气孔，排出与蒸汽混在一起的松节油和部分细微杂质，在密闭溶解锅内的压力逐渐降至标准大气压时，使溶解的松香温度也降至268℃，当观察到无蒸汽从排气孔排出时，再保持溶解的松香温度处于268℃下4min；
e.超声波除油：进行了步骤d之后，打开安装在密闭溶解锅上的超声波发生器，使其频率处于28.5kHz下，保持5.5min，利用超声波的空化作用，进一步地除去残余的松节油,然后关闭密闭溶解锅上的排气孔；
f.脱色：进行了步骤e之后，缓慢使密闭溶解锅内的松香温度降低至215℃，加入以步骤a中所取松香重量计的0.02%的松香脱色剂，然后，打开安装在密闭溶解锅上的超声波发生器，使其频率处于23.5kHz下，保持1.5min；
g.稳定化：进行了步骤e之后，缓慢使密闭溶解锅内的松香温度降低至138℃，加入以步骤a中所取松香重量计的0.03%的松香稳定剂，然后，打开安装在密闭溶解锅上的超声波发生器，使其频率处于23.5kHz下，保持2.5min，利用超声波的机械作用，可促使松香的稳定化和均匀化；
h.冷却包装：将密闭溶解锅内的松香倒入模具中，等待凝固成形后，再进行包装，即制取到了高纯松香，制得高纯松香53.81kg。
制得的高纯松香经测试，其性能指标为：酸值≥163KOHmg/g，软化点（环球法）≥80.5℃，色泽≤70号（哈森），热稳定性（空气中）：120℃，1.60小时开始变色。
实施例2
a.破碎：在充满氮气的密闭容器内，取滴水法生产出的块状松香60kg进行破碎，破碎至1-3mm的粒状松香；
b.研磨：将步骤a中破碎至1-3mm的粒状松香，移至另一充满氮气的密闭容器内，研磨至90目-120目；
c.溶解：将步骤b中研磨至90目-120目的松香粉未，移至充满氮气的密闭溶解锅内，加入蒸馏水12kg，在40℃的温度条件下进行溶解，边搅拌边溶解；
d.高压除油：然后继续加热密闭溶解锅，使其温度快速上升到280℃，并且保持密闭溶解锅内的压力在0.15MPa，稳定10min后，打开密闭溶解锅上的排气孔，排出与蒸汽混在一起的松节油和部分细微杂质，在密闭溶解锅内的压力逐渐降至标准大气压时，使溶解的松香温度也降至266℃，当观察到无蒸汽从排气孔排出时，再保持溶解的松香温度处于266℃下3min；
e.超声波除油：进行了步骤d之后，打开安装在密闭溶解锅上的超声波发生器，使其频率处于28Hz下，保持4min，利用超声波的空化作用，进一步地除去残余的松节油,然后关闭密闭溶解锅上的排气孔；
f.脱色：进行了步骤e之后，缓慢使密闭溶解锅内的松香温度降低至210℃，加入以步骤a中所取松香重量计的0.01%的松香脱色剂，然后，打开安装在密闭溶解锅上的超声波发生器，使其频率处于22kHz下，保持1min；
g.稳定化：进行了步骤e之后，缓慢使密闭溶解锅内的松香温度降低至135℃，加入以步骤a中所取松香重量计的0.01%的松香稳定剂，然后，打开安装在密闭溶解锅上的超声波发生器，使其频率处于22kHz下，保持2min，利用超声波的机械作用，可促使松香的稳定化和均匀化；
h.冷却包装：将密闭溶解锅内的松香倒入模具中，等待凝固成形后，再进行包装，即制取到了高纯松香，制得高纯松香53.25kg。
制得的高纯松香经测试，其性能指标为：酸值≥163KOHmg/g，软化点（环球法）≥80..0℃，色泽≤70号（哈森），热稳定性（空气中）：120℃，1.48小时开始变色。
实施例3
a.破碎：在充满氮气的密闭容器内，取滴水法生产出的块状松香60kg进行破碎，破碎至1-3mm的粒状松香；
b.研磨：将步骤a中破碎至1-3mm的粒状松香，移至另一充满氮气的密闭容器内，研磨至90目-120目；
c.溶解：将步骤b中研磨至90目-120目的松香粉未，移至充满氮气的密闭溶解锅内，加入蒸馏水15kg，在60℃的温度条件下进行溶解，边搅拌边溶解；
d.高压除油：然后继续加热密闭溶解锅，使其温度快速上升到295℃，并且保持密闭溶解锅内的压力在0.2MPa，稳定15min后，打开密闭溶解锅上的排气孔，排出与蒸汽混在一起的松节油和部分细微杂质，在密闭溶解锅内的压力逐渐降至标准大气压时，使溶解的松香温度也降至269℃，当观察到无蒸汽从排气孔排出时，再保持溶解的松香温度处于269℃下5min；
e.超声波除油：进行了步骤d之后，打开安装在密闭溶解锅上的超声波发生器，使其频率处于30kHz下，保持8min，利用超声波的空化作用，进一步地除去残余的松节油,然后关闭密闭溶解锅上的排气孔；
f.脱色：进行了步骤e之后，缓慢使密闭溶解锅内的松香温度降低至220℃，加入以步骤a中所取松香重量计的0.03%的松香脱色剂，然后，打开安装在密闭溶解锅上的超声波发生器，使其频率处于25kHz下，保持2min；
g.稳定化：进行了步骤e之后，缓慢使密闭溶解锅内的松香温度降低至145℃，加入以步骤a中所取松香重量计的0.04%的松香稳定剂，然后，打开安装在密闭溶解锅上的超声波发生器，使其频率处于25kHz下，保持3min，利用超声波的机械作用，可促使松香的稳定化和均匀化；
h.冷却包装：将密闭溶解锅内的松香倒入模具中，等待凝固成形后，再进行包装，即制取到了高纯松香，制得高纯松香54.63kg。
制得的高纯松香经测试，其性能指标为：酸值≥163KOHmg/g，软化点（环球法）≥81.0℃，色泽≤70号（哈森），热稳定性（空气中）：120℃，1.70小时开始变色。
实施例4
a.破碎：在充满氮气的密闭容器内，取滴水法生产出的块状松香60kg进行破碎，破碎至1-3mm的粒状松香；
b.研磨：将步骤a中破碎至1-3mm的粒状松香，移至另一充满氮气的密闭容器内，研磨至90目-120目；
c.溶解：将步骤b中研磨至90目-120目的松香粉未，移至充满氮气的密闭溶解锅内，加入蒸馏水13kg，在40℃-60℃的温度条件下进行溶解，边搅拌边溶解；
d.高压除油：然后继续加热密闭溶解锅，使其温度快速上升到285℃，并且保持密闭溶解锅内的压力在0.18MPa，稳定12min后，打开密闭溶解锅上的排气孔，排出与蒸汽混在一起的松节油和部分细微杂质，在排出松节油和部分细微杂质的同时向密闭溶解锅内通入氮气，在密闭溶解锅内的压力逐渐降至标准大气压时，使溶解的松香温度也降至268℃，在降温的同时向密闭溶解锅内通入氮气，当观察到无蒸汽从排气孔排出时，再保持溶解的松香温度处于268℃下4min；
e.超声波除油：进行了步骤d之后，打开安装在密闭溶解锅上的超声波发生器，使其频率处于28.5kHz下，保持5.5min，利用超声波的空化作用，进一步地除去残余的松节油, 在排出松节油的同时向密闭溶解锅内通入氮气，然后关闭密闭溶解锅上的排气孔；
f.脱色：进行了步骤e之后，缓慢使密闭溶解锅内的松香温度降低至215℃，同时向密闭溶解锅内通入氮气，加入以步骤a中所取松香重量计的0.02%的松香脱色剂，然后，打开安装在密闭溶解锅上的超声波发生器，使其频率处于23.5kHz下，保持1.5min；
g.稳定化：进行了步骤e之后，缓慢使密闭溶解锅内的松香温度降低至138℃，同时向密闭溶解锅内通入氮气，加入以步骤a中所取松香重量计的0.03%的松香稳定剂，然后，打开安装在密闭溶解锅上的超声波发生器，使其频率处于23.5kHz下，保持2.5min，利用超声波的机械作用，可促使松香的稳定化和均匀化；
h.冷却包装：将密闭溶解锅内的松香倒入模具中，等待凝固成形后，再进行包装，即制取到了高纯松香，制得高纯松香53.81kg。
制得的高纯松香经测试，其性能指标为：酸值≥163KOHmg/g，软化点（环球法）≥80.8℃，色泽≤70号（哈森），热稳定性（空气中）：120℃，1.65小时开始变色。
实施例5
a.破碎：在充满氮气的密闭容器内，取滴水法生产出的块状松香60kg进行破碎，破碎至1-3mm的粒状松香；
b.研磨：将步骤a中破碎至1-3mm的粒状松香，移至另一充满氮气的密闭容器内，研磨至90目-120目；
c.溶解：将步骤b中研磨至90目-120目的松香粉未，移至充满氮气的密闭溶解锅内，加入蒸馏水12kg，在40℃的温度条件下进行溶解，边搅拌边溶解；
d.高压除油：然后继续加热密闭溶解锅，使其温度快速上升到280℃，并且保持密闭溶解锅内的压力在0.15MPa，稳定10min后，打开密闭溶解锅上的排气孔，排出与蒸汽混在一起的松节油和部分细微杂质，在排出松节油和部分细微杂质的同时向密闭溶解锅内通入氮气，在密闭溶解锅内的压力逐渐降至标准大气压时，使溶解的松香温度也降至266℃，在降温的同时向密闭溶解锅内通入氮气，当观察到无蒸汽从排气孔排出时，再保持溶解的松香温度处于266℃下3min；
e.超声波除油：进行了步骤d之后，打开安装在密闭溶解锅上的超声波发生器，使其频率处于28Hz下，保持4min，利用超声波的空化作用，进一步地除去残余的松节油, 在排出松节油的同时向密闭溶解锅内通入氮气，然后关闭密闭溶解锅上的排气孔；
f.脱色：进行了步骤e之后，缓慢使密闭溶解锅内的松香温度降低至210℃，同时向密闭溶解锅内通入氮气，加入以步骤a中所取松香重量计的0.01%的松香脱色剂，然后，打开安装在密闭溶解锅上的超声波发生器，使其频率处于22kHz下，保持1min；
g.稳定化：进行了步骤e之后，缓慢使密闭溶解锅内的松香温度降低至135℃，同时向密闭溶解锅内通入氮气，加入以步骤a中所取松香重量计的0.01%的松香稳定剂，然后，打开安装在密闭溶解锅上的超声波发生器，使其频率处于22kHz下，保持2min，利用超声波的机械作用，可促使松香的稳定化和均匀化；
h.冷却包装：将密闭溶解锅内的松香倒入模具中，等待凝固成形后，再进行包装，即制取到了高纯松香，制得高纯松香53.46kg。
制得的高纯松香经测试，其性能指标为：酸值≥163KOHmg/g，软化点（环球法）≥80.5℃，色泽≤70号（哈森），热稳定性（空气中）：120℃，1.55小时开始变色。
实施例6
a.破碎：在充满氮气的密闭容器内，取滴水法生产出的块状松香60kg进行破碎，破碎至1-3mm的粒状松香；
b.研磨：将步骤a中破碎至1-3mm的粒状松香，移至另一充满氮气的密闭容器内，研磨至90目-120目；
c.溶解：将步骤b中研磨至90目-120目的松香粉未，移至充满氮气的密闭溶解锅内，加入蒸馏水15kg，在60℃的温度条件下进行溶解，边搅拌边溶解；
d.高压除油：然后继续加热密闭溶解锅，使其温度快速上升到295℃，并且保持密闭溶解锅内的压力在0.2MPa，稳定15min后，打开密闭溶解锅上的排气孔，排出与蒸汽混在一起的松节油和部分细微杂质，在排出松节油和部分细微杂质的同时向密闭溶解锅内通入氮气，在密闭溶解锅内的压力逐渐降至标准大气压时，使溶解的松香温度也降至269℃，在降温的同时向密闭溶解锅内通入氮气，当观察到无蒸汽从排气孔排出时，再保持溶解的松香温度处于269℃下5min；
e.超声波除油：进行了步骤d之后，打开安装在密闭溶解锅上的超声波发生器，使其频率处于30kHz下，保持8min，利用超声波的空化作用，进一步地除去残余的松节油,在排出松节油的同时向密闭溶解锅内通入氮气，然后关闭密闭溶解锅上的排气孔；
f.脱色：进行了步骤e之后，缓慢使密闭溶解锅内的松香温度降低至220℃，在降温的同时向密闭溶解锅内通入氮气，加入以步骤a中所取松香重量计的0.03%的松香脱色剂，然后，打开安装在密闭溶解锅上的超声波发生器，使其频率处于25kHz下，保持2min；
g.稳定化：进行了步骤e之后，缓慢使密闭溶解锅内的松香温度降低至145℃，在降温的同时向密闭溶解锅内通入氮气，加入以步骤a中所取松香重量计的0.04%的松香稳定剂，然后，打开安装在密闭溶解锅上的超声波发生器，使其频率处于25kHz下，保持3min，利用超声波的机械作用，可促使松香的稳定化和均匀化；
h.冷却包装：将密闭溶解锅内的松香倒入模具中，等待凝固成形后，再进行包装，即制取到了高纯松香，制得高纯松香54.72kg。
制得的高纯松香经测试，其性能指标为：酸值≥163KOHmg/g，软化点（环球法）≥81.5℃，色泽≤70号（哈森），热稳定性（空气中）：120℃，1.72小时开始变色。
以上所述实施例仅表达了本发明的优选实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形、改进及替代，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (6)
1.一种制取高纯松香的方法，其特征在于，包括如下步骤：
a.破碎：在充满氮气的密闭容器内，将滴水法生产出的块状松香进行破碎，破碎至1-3mm的粒状松香；
b.研磨：将步骤a中破碎至1-3mm的粒状松香，移至另一充满氮气的密闭容器内，研磨至90目-120目；
c.溶解：将步骤b中研磨至90目-120目的松香粉未，移至充满氮气的密闭溶解锅内，加入步骤a中所取松香重量的五分之一至四分之一重的蒸馏水，在40℃-60℃的温度条件下进行溶解，边搅拌边溶解；
d.高压除油：然后继续加热密闭溶解锅，使其温度快速上升到280℃-295℃，并且保持密闭溶解锅内的压力在0.15-0.2MPa，稳定10min-15min后，打开密闭溶解锅上的排气孔，排出与蒸汽混在一起的松节油和部分细微杂质，在密闭溶解锅内的压力逐渐降至标准大气压时，使溶解的松香温度也降至266℃-269℃，当观察到无蒸汽从排气孔排出时，再保持溶解的松香温度处于266℃-269℃下3min-5min；
e.超声波除油：进行了步骤d之后，打开安装在密闭溶解锅上的超声波发生器，使其频率处于28-30kHz下，保持4min-8min，利用超声波的空化作用，进一步地除去残余的松节油,然后关闭密闭溶解锅上的排气孔；
f.脱色：进行了步骤e之后，缓慢使密闭溶解锅内的松香温度降低至210℃-220℃，加入以步骤a中所取松香重量计的0.01-0.03%的松香脱色剂，然后，打开安装在密闭溶解锅上的超声波发生器，使其频率处于22-25kHz下，保持1min-2min；
g.稳定化：进行了步骤e之后，缓慢使密闭溶解锅内的松香温度降低至135℃-145℃，加入以步骤a中所取松香重量计的0.01-0.04%的松香稳定剂，然后，打开安装在密闭溶解锅上的超声波发生器，使其频率处于22-25kHz下，保持2min-3min；
h.冷却包装：将密闭溶解锅内的松香倒入模具中，等待凝固成形后，再进行包装，即制取到了高纯松香。
2.根据权利要求1所述的一种制取高纯松香的方法，在步骤d中，加热密闭溶解锅，使其温度快速上升到285℃，并且保持密闭溶解锅内的压力在0.18MPa，稳定12min后，打开密闭溶解锅上的排气孔，排出与蒸汽混在一起的松节油和部分细微杂质，在密闭溶解锅内的压力逐渐降至标准大气压时，使溶解的松香温度也降至268℃，当观察到无蒸汽从排气孔排出时，再保持溶解的松香温度处于268℃下4min。
3.根据权利要求1所述的一种制取高纯松香的方法，其特征在于，在步骤e中，打开安装在密闭溶解锅上的超声波发生器，使其频率处于28.5kHz下，保持5.5min。
4.根据权利要求1所述的一种制取高纯松香的方法，其特征在于，在步骤d、f、g中，在密闭溶解锅内的温度降低的同时，向密闭溶解锅内通入氮气。
5.根据权利要求1所述的一种制取高纯松香的方法，其特征在于，在步骤d中，在排出松节油和部分细微杂质的同时，向密闭溶解锅内通入氮气。
6.根据权利要求1所述的一种制取高纯松香的方法，其特征在于，在步骤e中，在排出松节油的同时，向密闭溶解锅内通入氮气。
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