CN104211578A - 一种对-薄荷烷-3，8-二醇的提纯工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种对-薄荷烷-3,8-二醇的提纯工艺，以对-薄荷烷-3,8二醇含量为70-85wt%的工业原料为原料，包括以下步骤：A、将石油醚加入到所述工业原料中，搅拌加热至60-65℃，待溶液透明后，热过滤得到对-薄荷烷-3,8二醇石油醚过饱和溶液；B、将步骤A得到的过饱和溶液放入冷藏柜中重结晶，到重结晶混合液；C、将步骤B所得的重结晶混合液放入离心机中甩干，脱除母液，得到对-薄荷烷-3,8二醇粗品；D、将步骤C得到的粗品自然晾干得对-薄荷烷-3,8二醇最终产品。所得的最终产品中对-薄荷烷-3,8-二醇的含量达到98wt%以上，方便运输和储存，减小安全隐患。

Description

一种对-薄荷烷-3,8-二醇的提纯工艺
技术领域
本发明涉及一种对-薄荷烷-3,8-二醇的生产领域，具体涉及一种对-薄荷烷-3,8-二醇的提纯工艺。
背景技术
对-薄荷烷-3,8-二醇，英文名为p-Mwnthane-3,8-diol，Mtgoglycol，简称PMD。PMD是一种用于蚊虫驱避剂的活性成分，具体与薄荷醇相似的并联气味让人感觉凉爽，有8种同分异构体，一般认为为异构体的混合物组成。PMD是唯一一种美国和欧盟允许使用的昆虫驱避剂的天然活性组分，同时以PMD作为活性组分的商品蚊虫驱避剂驱蚊灵也在国内上市。作为蚊虫驱避剂使用时，PMD与避蚊胺用量相同时，两者的驱避蚊虫的效果是一样。且毒性的仅为避蚊胺的六分之一。同时PMD还作为消毒剂和凉味剂使用，一般生产的PMD含量都在75%-90%之间。由于含量较低杂质多等原因，导致PMD基本性状位半固体状态，不方便运输和存储，易出现渗油等问题，同时杂味多香气不稳定容易引起嗅觉不适，杂质多安全性堪忧。
发明内容
本发明提出一种对-薄荷烷-3,8-二醇的提纯工艺，解决了现有技术中生产的对-薄荷烷-3,8-二醇含量不够高，不方便运输和储存的问题。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种对-薄荷烷-3,8-二醇的提纯工艺，以对-薄荷烷-3,8二醇含量为70-85wt%的工业原料为原料，包括以下步骤：
A、将石油醚加入到所述工业原料中，搅拌加热至60-65℃，待溶液透明后，热过滤得到对-薄荷烷-3,8二醇石油醚过饱和溶液；
B、将步骤A得到的对-薄荷烷-3,8二醇石油醚过饱和溶液放入冷藏柜中重结晶，缓慢搅拌，重结晶温度为-10-0℃，重结晶时间为10-12小时，到重结晶混合液；
C、将步骤B所得的重结晶混合液放入离心机中甩干，脱除母液，离心机甩干到无明显液体流出即可，得到对-薄荷烷-3,8二醇粗品；
D、将步骤C得到的对-薄荷烷-3,8二醇粗品自然晾干得对-薄荷烷-3,8二醇最终产品。
进一步的，所述对-薄荷烷-3,8-二醇的提纯工艺还包括步骤E：
收集步骤C中脱除的母液，将母液放入分馏锅中进行常压分馏，收集低于温度140℃的馏分，得到石油醚，分馏结束后收集分馏锅中的釜液；所述石油醚添加至步骤A中的石油醚中；所述釜液添加至步骤A中的工业原料中进一步提纯。
进一步的，所述石油醚与工业原料的质量比为1:0.5-2。
进一步的，所述步骤A中的石油醚与所述步骤中E的石油醚质量比为1:0.1-0.5。
进一步的，所述步骤A中的工业原料与所述步骤中E的釜液质量比为1:0.1-0.2。
相对现有技术，本发明具有以下优点：
（1）本发明提出的对-薄荷烷-3,8-二醇的提纯工艺以对-薄荷烷-3,8二醇含量为70-85wt%的工业原料为原料，经石油醚重结晶后，所得的最终产品中对-薄荷烷-3,8-二醇的含量达到98 wt %以上，方便运输和储存，减小安全隐患；
（2）本发明提出的对-薄荷烷-3,8-二醇的提纯工艺步骤C中的母液经分馏后得到石油醚和釜液，石油醚可以重复利用，釜液加入工业原料中可以进一步提纯，提高原料的利用率。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种对-薄荷烷-3,8-二醇的提纯工艺，以2kg对-薄荷烷-3,8二醇含量为85wt%的工业原料为原料，包括以下步骤：
A、将1kg石油醚（分析纯）加入到所述工业原料中，搅拌加热至65℃，待溶液透明后，热过滤得到对-薄荷烷-3,8二醇石油醚过饱和溶液；
B、将步骤A得到的对-薄荷烷-3,8二醇石油醚过饱和溶液放入冷藏柜中重结晶，缓慢搅拌，重结晶温度为-10-0℃，重结晶时间为12小时，到重结晶混合液；
C、将步骤B所得的重结晶混合液放入离心机中甩干，脱除母液，离心机甩干到无明显液体流出即可，得到对-薄荷烷-3,8二醇粗品；
D、将步骤C得到的对-薄荷烷-3,8二醇粗品自然晾干得对-薄荷烷-3,8二醇最终产品1.46kg。
对-薄荷烷-3,8-二醇的最终得率为73%，最终产品经气质联用色谱分析得到对-薄荷烷-3,8-二醇的含量为98.6 wt %。
实施例2
一种对-薄荷烷-3,8-二醇的提纯工艺，以2kg对-薄荷烷-3,8二醇含量为70wt%的工业原料为原料，包括以下步骤：
A、将2kg石油醚（分析纯）加入到所述工业原料中，搅拌加热至60℃，待溶液透明后，热过滤得到对-薄荷烷-3,8二醇石油醚过饱和溶液；
B、将步骤A得到的对-薄荷烷-3,8二醇石油醚过饱和溶液放入冷藏柜中重结晶，缓慢搅拌，重结晶温度为-10-0℃，重结晶时间为10小时，到重结晶混合液；
C、将步骤B所得的重结晶混合液放入离心机中甩干，脱除母液，离心机甩干到无明显液体流出即可，得到对-薄荷烷-3,8二醇粗品；
D、将步骤C得到的对-薄荷烷-3,8二醇粗品自然晾干得对-薄荷烷-3,8二醇最终产品0.92kg。
对-薄荷烷-3,8-二醇的最终得率为46%，最终产品经气质联用色谱分析得到对-薄荷烷-3,8-二醇的含量为98.1 wt %。
实施例3
一种对-薄荷烷-3,8-二醇的提纯工艺，以2kg对-薄荷烷-3,8二醇含量为80wt%的工业原料为原料，包括以下步骤：
A、将4kg石油醚（分析纯）加入到所述工业原料中，搅拌加热至62℃，待溶液透明后，热过滤得到对-薄荷烷-3,8二醇石油醚过饱和溶液；
B、将步骤A得到的对-薄荷烷-3,8二醇石油醚过饱和溶液放入冷藏柜中重结晶，缓慢搅拌，重结晶温度为-10-0℃，重结晶时间为11小时，到重结晶混合液；
C、将步骤B所得的重结晶混合液放入离心机中甩干，脱除母液，离心机甩干到无明显液体流出即可，得到对-薄荷烷-3,8二醇粗品；
D、将步骤C得到的对-薄荷烷-3,8二醇粗品自然晾干得对-薄荷烷-3,8二醇最终产品1.24kg。
对-薄荷烷-3,8-二醇的最终得率为62%，最终产品经气质联用色谱分析得到对-薄荷烷-3,8-二醇的含量为98.2 wt %。
实施例4
一种对-薄荷烷-3,8-二醇的提纯工艺，包括步骤E：
收集实施例1中步骤C中脱除的母液，将母液放入分馏锅中进行常压分馏，收集低于温度140℃的馏分，得到石油醚1.05kg，分馏结束后收集分馏锅中的釜液，得到釜液0.48kg。
接下去的操作步骤A-D与实施例1相同，不同之处在于：
步骤A中以0.4kg对-薄荷烷-3,8二醇含量为85wt%的工业原料和0.08kg母液组成的混合液代替实施例1中2kg的对-薄荷烷-3,8二醇；以0.4kg石油醚（分析纯）和步骤C收集的石油醚0.2kg组成混合石油醚代替实施例1中的1kg石油醚（分析纯）。
得对-薄荷烷-3,8二醇最终产品0.29kg，对-薄荷烷-3,8-二醇的最终得率为60.4%，最终产品经气质联用色谱分析得到对-薄荷烷-3,8-二醇的含量为98.3 wt %。
实施例5
本实施例的操作步骤与实施例4相同，不同之处在于：
步骤A中以0.43kg对-薄荷烷-3,8二醇含量为85wt%的工业原料和0.05kg母液组成的混合液代替实施例4中0.4kg对-薄荷烷-3,8二醇含量为85wt%的工业原料和0.08kg母液组成的混合液；以0.43kg石油醚（分析纯）和步骤C收集的石油醚0.05kg组成混合石油醚代替实施例4中0.4kg石油醚（分析纯）和步骤C收集的石油醚0.2kg组成混合石油醚。
得对-薄荷烷-3,8二醇最终产品0.32kg，对-薄荷烷-3,8-二醇的最终得率为66.7%，最终产品经气质联用色谱分析得到对-薄荷烷-3,8-二醇的含量为98.4 wt %。
实施例6
本实施例的操作步骤与实施例4相同，不同之处在于：
步骤A中以0.4kg对-薄荷烷-3,8二醇含量为85wt%的工业原料和0.04kg母液组成的混合液代替实施例4中0.4kg对-薄荷烷-3,8二醇含量为85wt%的工业原料和0.08kg母液组成的混合液；以0.4kg石油醚（分析纯）和步骤C收集的石油醚0.04kg组成混合石油醚代替实施例4中0.4kg石油醚（分析纯）和步骤C收集的石油醚0.2kg组成混合石油醚。
得对-薄荷烷-3,8二醇最终产品0.30kg，对-薄荷烷-3,8-二醇的最终得率为68.1%，最终产品经气质联用色谱分析得到对-薄荷烷-3,8-二醇的含量为98.4 wt %。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种对-薄荷烷-3,8-二醇的提纯工艺，其特征在于，以对-薄荷烷-3,8二醇含量为70-85wt%的工业原料为原料，包括以下步骤：
A、将石油醚加入到所述工业原料中，搅拌加热至60-65℃，待溶液透明后，热过滤得到对-薄荷烷-3,8二醇石油醚过饱和溶液；
B、将步骤A得到的对-薄荷烷-3,8二醇石油醚过饱和溶液放入冷藏柜中重结晶，缓慢搅拌，重结晶温度为-10-0℃，重结晶时间为10-12小时，到重结晶混合液；
C、将步骤B所得的重结晶混合液放入离心机中甩干，脱除母液，离心机甩干到无明显液体流出即可，得到对-薄荷烷-3,8二醇粗品；
D、将步骤C得到的对-薄荷烷-3,8二醇粗品自然晾干得对-薄荷烷-3,8二醇最终产品。
2.根据权利要求1所述的对-薄荷烷-3,8-二醇的提纯工艺，其特征在于，所述对-薄荷烷-3,8-二醇的提纯工艺还包括步骤E：
收集步骤C中脱除的母液，将母液放入分馏锅中进行常压分馏，收集低于温度140℃的馏分，得到石油醚，分馏结束后收集分馏锅中的釜液；所述石油醚添加至步骤A中的石油醚中；所述釜液添加至步骤A中的工业原料中进一步提纯。
3.根据权利要求1所述的对-薄荷烷-3,8-二醇的提纯工艺，其特征在于：所述石油醚与工业原料的质量比为1:0.5-2。
4.根据权利要求2所述的对-薄荷烷-3,8-二醇的提纯工艺，其特征在于：所述步骤A中的石油醚与所述步骤中E的石油醚质量比为1:0.1-0.5。
5.根据权利要求2所述的对-薄荷烷-3,8-二醇的提纯工艺，其特征在于：所述步骤A中的工业原料与所述步骤中E的釜液质量比为1:0.1-0.2。
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