CN103864581B - 一种tbhq精品的提纯工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种TBHQ精品的提纯工艺，包括如下步骤：1）在反应釜中加入25–27重量份的乙醇，所述乙醇浓度为85%-95%；2）将80–90重量份的TBHQ精品边搅拌边加热加入到反应釜中；3）加热至温度达到85℃～92℃时，保温1小时～2小时，待TBHQ精品完全溶解后，对混合溶液过滤，然后自然冷却；4）待TBHQ充分结晶后，进行离心分离，将得到的晶体进行烘干后即得TBHQ产品。本发明的提纯工艺由于采用乙醇以合适的比例与待提纯的TBHQ精品混合，再进行工艺上的优化设置，因而得到的产品纯度高、质量好，产品颜色呈白色，更关键的是没有采用任何非食品物质作溶剂，没有任何有害溶剂残留问题。

Description

一种TBHQ精品的提纯工艺
技术领域
本发明涉及一种TBHQ的生产技术领域，尤其涉及一种TBHQ精品的提纯工艺。
背景技术
油脂及富脂产品在贮藏、运输过程中常常发生氧化变质现象。氧化后，产品发生色变，产生异味，并破坏其中的营养成分，同时产生有害物质，严重地降低产品品位。为了阻止或延缓这些过程的发生，通常的做法是在其中添加抗氧成分。经FAO/WHO认可，现行允许作为食品用的合成抗氧剂主要有BHT、BHA，PG，TBHQ等。其中BHT价廉，但毒性大；BHA近年也被发现存在致癌可能，许多国家已开始禁用；PG毒性虽小，且主要原料来自天然，潜在危险性也比较小，但却易与产品中的金属离子结合而显现颜色，从而破坏产品的原呈色。TBHQ则不存在上述品种的缺陷，其安全性已由FAO、WHO评价，属安全A（I）类[2]，而且TBHQ对植物性油脂抗氧化有特效，同时还兼有良好的抗细菌、霉菌、酵母菌的能力，属高效新型食用抗氧剂。
TBHQ是由对苯二酚与烷基化剂经烷基化反应而得到的产物。关于TBHQ的生产方法，最近二十几年才较多地出现在世界各国的文献报道中，我国科学工作者从20世纪90年代中后期开始对其生产方法进行研究。目前所有已报道的TBHQ生产工艺的基本合成路线都是以对苯二酚为母体，在强酸催化下，以异丁烯或叔丁醇作为烷基化剂而制备。另外是否在反应过程中引入溶剂也有所区分。现有的TBHQ的生产路线一般为将对苯二酚与烷基化剂经烷基化反应得到TBHQ粗品，然后再对TBHQ粗品进行提纯，提纯后得到TBHQ精品，TBHQ精品的纯度大约为99.3%，而且颜色略黄。
由此可见，如何对TBHQ精品进行进一步的提纯，得到纯度高、色白的TBHQ产品，这是本领域需要解决的技术问题。
发明内容
为了解决上述现有技术的不足，本发明的目的在于，提供一种TBHQ精品的提纯工艺，能够得到纯度高、色白的TBHQ产品。
为解决以上技术问题，本发明的技术方案是：
一种TBHQ精品的提纯工艺，包括如下步骤：
1）在反应釜中加入25–27重量份的乙醇，所述乙醇浓度为85%-95%；
2）将80–90重量份的TBHQ精品边搅拌边加热加入到反应釜中；
3）加热至温度达到85℃～92℃时，保温1小时～2小时，待TBHQ精品完全溶解后，对混合溶液过滤，然后自然冷却；
4）待TBHQ充分结晶后，进行离心分离，将得到的晶体进行烘干后即得TBHQ产品。
优选地，步骤2）中的搅拌速度为20转/分钟-65转/分钟。
优选地，步骤2）中，先以20转/分钟～35转/分钟的速度搅拌，后以55～65转/分钟的速度搅拌。
优选地，步骤3）中加热至温度为88℃～90℃时保温1～1.5小时。
优选地，步骤3）中加热至温度为89℃～92℃时保温1小时。
优选地，步骤3）中自然冷却的时间为45小时～50小时。
优选地，步骤3）中自然冷却的前12小时应至少搅拌两次。
优选地，步骤4）中烘干的温度为95℃～105℃。
优选地，步骤3）中，对混合溶液过滤时采用带滤网及加热套的过滤器进行过滤。
与现有技术相比，本发明的TBHQ精品的提纯工艺由于采用乙醇以合适的比例与待提纯的TBHQ精品混合，再进行工艺上的优化设置，因而得到的TBHQ产品纯度高、质量好，产品颜色呈白色，更关键的是没有采用任何非食品物质作溶剂，没有任何有害溶剂残留问题。
具体实施方式
为使本发明的技术方案更加清楚，以下结合通过具体的实施例来对本发明进行详细说明。
本发明的提纯方法仅适用水相法得到的TBHQ精品，甲苯法不适用。
这里所说的水相法是指：在TBHQ合成时采用水代替甲苯做溶剂制备TBHQ粗品，再将TBHQ粗品中的副产物DTBHQ分离去除得到TBHQ精品的方法。
实施例一
本实施例对纯度为99.3%的TBHQ精品进行提纯，纯度为99.3%的TBHQ精品在提纯前颜色略黄。
本实施例的提纯方法包括如下步骤：
1）在反应釜中加入27重量份的乙醇，所述乙醇浓度为85%；
2）将90重量份干燥的TBHQ精品边搅拌边加热加入到反应釜中；
3）待温度达到92℃时，保温1小时，然后观测反应釜，确认TBHQ精品完全溶解后，对混合溶液用400目以上的带滤网及加热套的过滤器过滤，然后自然冷却48小时，自然冷却过程中的前12小时搅拌两次，待TBHQ充分结晶后，进行离心分离，将得到的晶体进行烘干后即得TBHQ产品。
检测经提纯得到的TBHQ产品的纯度为99.8%，颜色呈白色。
实施例二
本实施例对纯度为99.2%的TBHQ精品进行提纯，纯度为99.2%的TBHQ精品在提纯前颜色略黄。
本实施例的提纯方法包括如下步骤：
1）在反应釜中加入26重量份的乙醇，所述乙醇浓度为92%；
2）将85重量份干燥的TBHQ精品边搅拌边加热加入到反应釜中；
3）待温度达到88℃时，保温2小时，然后观测反应釜，确认TBHQ精品完全溶解后，对混合溶液用400目以上的带滤网及加热套的过滤器过滤，然后自然冷却48小时，自然冷却的前12小时搅拌两次，待TBHQ充分结晶后，进行离心分离，将得到的晶体进行烘干后即得TBHQ产品。
检测经提纯得到的TBHQ产品的纯度为99.8%，颜色呈白色。
实施例三
本实施例对纯度为99.3%的TBHQ精品进行提纯，纯度为99.3%的TBHQ精品在提纯前颜色略黄。
本实施例的提纯方法包括如下步骤：
1）在反应釜中加入25重量份的乙醇，所述乙醇浓度为85%；
2）将85重量份干燥的TBHQ精品边搅拌边加热加入到反应釜中；
3）待温度达到90℃时，保温1.5小时，然后观测反应釜，确认TBHQ精品完全溶解后，对混合溶液用400目以上的带滤网及加热套的过滤器过滤，然后自然冷却48小时，自然冷却的前12小时搅拌两次，待TBHQ充分结晶后，进行离心分离，将得到的晶体进行烘干后即得TBHQ产品。
检测经提纯得到的TBHQ产品的纯度为99.8%，颜色呈白色。
实施例四
本实施例对纯度为99.4%的TBHQ精品进行提纯，纯度为99.4%的TBHQ精品在提纯前颜色略黄。
本实施例的提纯方法包括如下步骤：
1）在反应釜中加入25重量份的乙醇，所述乙醇的浓度为95%；
2）将88重量份干燥的TBHQ精品边搅拌边加热加入到反应釜中；
3）待温度达到85℃时，保温2小时，然后观测反应釜，确认TBHQ精品完全溶解后，对混合溶液用400目以上的带滤网及加热套的过滤器过滤，然后自然冷却48小时，自然冷却的前12小时搅拌两次，待TBHQ充分结晶后，进行离心分离，将得到的晶体进行烘干后即得TBHQ产品。
检测经提纯得到的TBHQ产品的纯度为99.8%，颜色呈白色。
本发明的提纯方法不仅产品纯度高、质量好，更关键的是没有采用任何非食品物质作溶剂，没有任何有害溶剂残留问题。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种TBHQ精品的提纯工艺，其特征在于，包括如下步骤：
1)在反应釜中加入25–27重量份的乙醇，所述乙醇浓度为85％-95％；
2)将80–90重量份的TBHQ精品边搅拌边加热加入到反应釜中；
3)加热至温度达到85℃～92℃时，保温1小时～2小时，待TBHQ精品完全溶解后，对混合溶液过滤，然后自然冷却；
4)待TBHQ充分结晶后，进行离心分离，将得到的晶体进行烘干后即得TBHQ产品；
所述TBHQ精品的纯度为99.2％、99.3％或99.4％。
2.如权利要求1所述的TBHQ精品的提纯工艺，其特征在于，步骤2)中的搅拌速度为20转/分钟-65转/分钟。
3.如权利要求2所述的TBHQ精品的提纯工艺，其特征在于，步骤2)中，先以20转/分钟～35转/分钟的速度搅拌，后以55～65转/分钟的速度搅拌。
4.如权利要求1所述的TBHQ精品的提纯工艺，其特征在于，步骤3)中加热至温度为88℃～90℃时保温1～1.5小时。
5.如权利要求1所述的TBHQ精品的提纯工艺，其特征在于，步骤3)中加热至温度为89℃～92℃时保温1小时。
6.如权利要求1所述的TBHQ精品的提纯工艺，其特征在于，步骤3)中自然冷却的时间为45小时～50小时。
7.如权利要求5所述的TBHQ精品的提纯工艺，其特征在于，步骤3)中自然冷却的前12小时应至少搅拌两次。
8.如权利要求5所述的TBHQ精品的提纯工艺，其特征在于，步骤4)中烘干的温度为95℃～105℃。
9.如权利要求5所述的TBHQ精品的提纯工艺，其特征在于，步骤3)中，对混合溶液过滤时采用带滤网及加热套的过滤器进行过滤。
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