CN102311705B - 松香生产工艺 - Google Patents

松香生产工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN102311705B
CN102311705B CN 201110189308 CN201110189308A CN102311705B CN 102311705 B CN102311705 B CN 102311705B CN 201110189308 CN201110189308 CN 201110189308 CN 201110189308 A CN201110189308 A CN 201110189308A CN 102311705 B CN102311705 B CN 102311705B
Authority
CN
China
Prior art keywords
rosin
fat liquid
kettle
clarifying
level
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN 201110189308
Other languages
English (en)
Other versions
CN102311705A (zh
Inventor
陈止戈
宋自旗
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jingdong Li'ao Linchan Group Forestry Chemical Co Ltd
Original Assignee
Jingdong Li'ao Linchan Group Forestry Chemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jingdong Li'ao Linchan Group Forestry Chemical Co Ltd filed Critical Jingdong Li'ao Linchan Group Forestry Chemical Co Ltd
Priority to CN 201110189308 priority Critical patent/CN102311705B/zh
Publication of CN102311705A publication Critical patent/CN102311705A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102311705B publication Critical patent/CN102311705B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Fats And Perfumes (AREA)

Abstract

本发明提供一种由松脂制备松香的方法,包括熔解过程、澄清过程和蒸馏过程,在熔解过程中,包括将熔解后的脂液用蒸汽压压入至少两个高位锅中,在高位锅中停留后再进行后续的澄清过程。采用本发明的方法得到的松香产品的品级达到国家特级标准。

Description

松香生产工艺
技术领域
本发明涉及一种松香的生产工艺,尤其涉及一种间歇蒸汽法制备松香的方法。 
背景技术
松脂是从松杉树木树脂中分泌出的天然产物,主要成分为树脂酸和松节油,松脂不溶于水,而溶于各种有机溶剂,随着树脂酸和松节油含量的比例不同,其比重在0.997-1.083之间。松脂中松节油含量平均在20-30%。 
松香是松脂加工时的挥发性物质,随蒸汽蒸出后剩下的固体产品。性脆、折断面似贝壳,具玻璃光泽,无色透明至褐色或棕色,在常温下溶于有机溶剂,特别是挥发性油类中,不溶于冷水,但在热水中可溶一部分,无固定的熔点,有一定的熔融温度范围。松香主要成分为树脂酸外,还有水溶性的物质及树胶等。 
松香是自然界中产量最大的天然树脂之一,具有优良的物理和化学性能,是造纸、涂料、油墨、火柴、橡胶、电器、医药、纺织等许多工业不可缺少的原料。目前,松香可通过以下三种方式获得:第一、从松脂中制得;第二、用汽油浸提明子再将浸提液加工获得;第三、从松木中加工制得。我国由于松脂资源丰富,制备松香主要采用松脂加工的方法。松脂是松树中含有的生理分泌物,是松树木质部受到损伤后分泌出的一种粘稠的液体,主要由松香和松节油组成。目前由松脂加工制备松香的方法根据松香产出多少,分为连续蒸汽法、间歇蒸汽法、简易蒸汽法(省去了澄清工序)和滴水法(也称直接火法),连续蒸汽法适用于年产量5000t以上,间歇蒸汽法适用于年产量1000-5000t,后两种方法则适用于1000t以下。 
目前的间歇蒸汽法包括熔解、澄清和蒸馏三个工序。但常规的间歇蒸汽法制得的松香和松节油产品品质不高,无法满足工业化的要求。 
发明内容
为克服上述缺陷,本发明对现有的间歇蒸汽法进行改进,提供一种新的间歇蒸汽法制备松香的方法。 
本发明通过如下技术方案实现: 
一种制备松香的方法,包括熔解过程、澄清过程和蒸馏过程,其特征在于,在熔解过程中,将熔解后的脂液用蒸汽压压入至少2个高位锅中,优选3个,在高位锅中停留后再进行后续的澄清过程。 
设置高位锅目的:将溶解后松脂中的水和泥沙进行分离;作用是将水和泥沙进行排放。 
根据本发明,所述熔解过程包括 
(1)将松脂加入熔解釜,在熔解釜中加入松节油和水,并加入脱色剂脱色,在熔解釜下面通入水蒸气直接接触加热使松脂熔解; 
(2)熔解过程中产生的松节油和水的混合蒸汽经汽液分离器及冷凝器进行回收;和/或 
(3)熔解后的脂液用蒸汽压入高位锅,较粗大的杂质留在熔解釜下部的滤板上,定时进行清理。 
步骤(1)中,优选包括将贮存在贮脂池中的松脂经出脂管送入出脂池,然后用螺旋输送机送入加料斗,再经密闭加料阀间歇流入熔解釜。 
上述步骤(2)中,松节油和水的混合蒸汽优选经预蒸锅进行预蒸,然后进入冷凝器,再进入油水分离器后,将松节油送入松节油贮罐。 
根据本发明,在熔解釜中加入松节油的量为松脂量的25-40%重量,优选30-35%重量;水的加入量为松脂量的20-45%重量,优选25-40%重量,更优选30-35%重量。最优选,松节油和水的加入量为松脂量的35%。以2000公斤松脂计,可加入600kg松节油和600kg水。 
根据本发明,熔解过程中的脱色剂为本领域常规的脱色剂,可以为草酸或吊白块,优选草酸。其加入量为松脂量的0.5-1‰,更优选0.75‰。以2000kg松脂计,优选的脱色剂加入量为1.5kg。 
根据本发明,熔解过程中通入蒸汽后的温度保持90-100℃,优选95℃左右。 
根据本发明,所述澄清过程包括:将停留在高位锅中的所述加热熔解后的松脂送入过渡锅,脂液在过渡锅内停留一段时间后,脂液经过滤器(图中未示出)进一步滤去杂质后流入由至少3个澄清锅,优选4个澄清锅组成的澄清锅组中澄清,进一步除去水分、杂质及中层脂液。在高位锅及澄清锅组逸出的松节油蒸汽经冷凝器进行冷凝回收。澄清后的脂液送往蒸馏加工。 
在上述步骤中,优选将高位锅内下层泥沙及水从底阀排出。优选在高位锅和过渡锅之间设置过滤器,以进一步除去杂质。 
设置多个澄清锅的目的是为了配合高位锅的粗排放,是将松脂中的水和泥沙等杂物再进行精细分离和排放。高位锅是粗排放,澄清锅是更进一步的分离和排放。根据发明人的发现,一个澄清锅配合两个高位锅,会大大增加本发明松香产品的颜色和产率,而且优化整个流程的时间。 
澄清时的中层脂液,经排渣槽流入中层脂液澄清槽,进行澄清除去杂质,经再澄清的中层脂液,若杂质还较多,则将其送往熔解过程,和松脂一起再加工或进入松香加工。 
根据本发明的优选技术方案,所述脂液在高位锅中的停留时间至少为10分钟,优选至少30分钟,更优选至少60分钟。 
根据本发明的优选技术方案,所述澄清过程中的澄清温度保持在80-90℃之间。 
根据本发明的优选技术方案,所述蒸馏过程包括:澄清后的脂液进入预蒸锅,经预蒸锅蒸馏后的脂液进入蒸馏塔进行蒸馏。 
优选地,所述脂液在蒸馏塔中进一步将松节油蒸馏干净。更优选,将蒸 馏后脂液中的松香,从蒸馏塔底部送入松香贮罐,优选经放香槽放入松香贮罐中保存。 
最优选,具体的蒸馏过程如下:澄清后的脂液经脂液泵打入脂液贮备锅,从脂液贮备锅连续进入预蒸锅,在预蒸锅中大部分松节油及水被蒸出。经预蒸锅蒸馏后的脂液进入蒸馏塔进一步将松节油蒸馏干净,脂液中的松节油蒸完后剩余的就是松香,从蒸馏塔底部经放香槽放入松香贮罐中保存。 
根据本发明,所述蒸馏过程中的预蒸锅中的蒸馏温度控制在150℃左右为宜。 
根据本发明,所述蒸馏过程中的预蒸锅中蒸出的松节油和水的混合蒸汽经螺旋冷凝器冷凝后,进入油水分离器进行油水分离,得到的松节油经管道输送至松节油贮罐贮存。 
根据本发明,所述蒸馏过程中的蒸馏塔的蒸馏温度控制在160-200℃,优选170-180℃。 
根据本发明,所述蒸馏过程中的蒸馏塔中蒸出的松节油同样经螺旋冷凝器冷凝后,进入油水分离器进行油水分离,贮存至松节油贮罐作为熔解油用于松脂熔解用。 
由于松脂蒸馏过程是一种气液间的传热传质过程。采用本发明的工艺,可以使得生产出的松香和松节油品质达到国家一级标准,甚至达到国家特级标准。 
本发明还提供一种由松脂制备松香的成套设备,其特征在于,所述成套设备包括高位锅,过渡锅和澄清锅。其中各部件的作用如前所述。 
优选所述高位锅至少为2个,更优选至少为3个,还更优选至少为4个。 
优选所述过渡锅至少为1个,更优选至少为2个。 
优选所述澄清锅至少为2个,更优选至少为4个。 
根据本发明的优选技术方案,所述成套设备还包括溶解釜,更优选包括精制釜。 
根据本发明,所述成套设备还包括:贮脂池,出脂池,螺旋输送机,加料斗,密闭加料阀及熔解釜。 
所述熔解釜中进行松脂的熔解工序,在其中同时加入松节油水,并加入脱色剂脱色,在熔解釜下面通入直接蒸汽,即开口蒸汽加热,温度保持在95℃左右使松脂熔解。熔解时逸出的松节油和水的混合蒸汽经汽液分离器及冷凝器进行回收。熔解后的脂液用蒸汽压入串联的两个高位锅,较粗大的杂质留在熔解釜下部的滤板上,定时进行清理。 
根据本发明,所述成套设备还进一步包括高位锅,过滤器,过渡锅以及澄清锅。 
在澄清工序中,所述经熔解的松脂在高位锅停留一段时间后,将高位锅内下层泥沙及水从底阀排出,脂液经过滤器进一步滤去杂质后流入过渡锅,在过渡锅内停留一段时间后,再将脂液经过滤器进一步滤去杂质后流入澄清锅组(优选4个澄清锅组成)中澄清,澄清温度要求保持在80-90℃之间,进一步除去水分、杂质及中层脂液。在高位锅及澄清锅组逸出的松节油蒸汽经冷凝器进行冷凝回收。澄清后的脂液送往蒸馏加工。澄清时的中层脂液,经排渣槽流入中层脂液澄清槽,再进行澄清除去杂质。 
根据本发明,所述成套设备还进一步包括脂液贮备锅,预蒸锅,油水分离器,螺旋冷凝器和蒸馏塔。 
在蒸馏工序中,澄清后的脂液经脂液泵打入脂液贮备锅,从脂液贮备锅连续进入预蒸锅,在预蒸锅中大部分松节油及水被蒸出,蒸馏温度控制在150℃左右,被蒸出的松节油和水的混合蒸汽经螺旋冷凝器冷凝后,进入油水分离器进行油水分离,得到的松节油经管道输送至油库贮存。经预蒸锅蒸馏后的脂液进入蒸馏塔进一步将松节油蒸馏干净,蒸馏温度控制在170-180℃,蒸出的油同样经螺旋冷凝器冷凝后,进入油水分离器进行油水分离,贮存至松节油贮罐作为熔解油用于松脂熔解用。脂液中的松节油蒸完后剩余的就是松香,从蒸馏塔底部经放香槽放入松香贮罐中保存。 
根据本发明,本发明的松香生产工艺,还包括对经上述工艺生产的松香进行精制的步骤。所述精制可以采用本领域常规的精制釜进行,但优选采用申请人于2011年6月7日提交的名称为“一种松香精制釜”的精制釜进行,该专利申请的全文引入本文作为参考。 
根据本发明的优选技术方案,所述精制釜包括圆筒形锅体,上封头和下封头,其特征在于,该精制釜包括蚊香盘管,所述蚊香盘管安装在下封头内。 
根据本发明,所述蚊香盘管接近锅体的底部。优选地,所述蚊香盘管距离下封头最低点内壁300-400mm,优选320-350mm。 
根据本发明,所述精制釜还包括加热蛇形盘管。所述蛇形盘管安装在下封头内,优选靠近锅底,更优选距离下封头最低点内壁120-200mm,优选150-180mm。 
根据本发明,所述精制釜还进一步包括外半圆加热盘管。 
根据本发明,所述外半圆加热盘管设置在锅体下部及下封头上。优选,所述外半圆加热管在锅体上,距离下封头最低点内壁高度为300-400mm,优选320-350mm。 
根据本发明,所述上封头为锥形。锥角为100-150°,优选120°,与圆筒形锅体相连接。所述下封头为椭圆形,位于锅体的下部。 
根据本发明,所述上封头上设有松香进料口,用于连接冷凝器的出汽口。所述上封头还进一步包括温度探头安装口。 
根据本发明,所述下封头为椭圆形下封头。 
根据本发明,所述精制釜下部还设有釜残放料口和釜残放料阀。所述釜残放料口和釜残放料阀设在下封头最低点,用以将蒸馏结束后剩余的釜残全部放干净。其中所述釜残即为精制釜残料。 
根据本发明,所述加热蛇形盘管和蚊香盘管可以为多个,如2个或3个。从而分别形成加热蛇形盘管组和蚊香盘管组。 
根据本发明,所述蛇形盘管和蚊香盘管均用盘管架支撑。 
根据本发明,所述蛇形盘管包括进油阀和出油阀。所述蚊香盘管包括进油阀和出油阀。所述外半圆盘管包括进油阀和出油阀。 
根据本发明的优选技术方案,所述精制釜包括蛇形盘管、蚊香盘管和外半圆盘管。根据本发明更优选的技术方案,所述蛇形盘管、蚊香盘管和外半圆盘管同时开启,优选同时开启各盘管进油和出油阀门。 
根据本发明,所述蛇形盘管、蚊香盘管和外半圆盘管三套加热盘管均是用于加热。设置三套盘管的目的是:(1)为了加大加热面积;(2)为了通过三套盘管高位布置,使对松香的加热方式更灵活一些。当松香液位高的时候,优选将三套盘管全部打开,加大马力加热;而当松香液位下降后,就可以调成两套盘管(优选蚊香盘管和外半圆盘管)加热;当松香液位很低时,则可以只打开蚊香盘管。当松香液位降低时,关闭蛇形盘管进油阀及出油阀,停止高温导热油在蛇形盘管中的循环,以减少松香的裂解及炭化现象。 
根据本发明,所述精制方法还包括在精制釜内松香不多的情形下,关闭蛇形盘管进油阀及出油阀,停止高温导热油在蛇形盘管中的循环,以减少松香的裂解及炭化现象。 
根据本发明,所述精制方法还进一步包括,当松香液位下降后,采用两套盘管加热,优选采用蚊香盘管和外半圆盘管加热,而关闭蛇形盘管。而当松香液位很低时,则只打开蚊香盘管加热。 
根据本发明,所述精制釜还包括温度探头,该温度探头设置在锥形上封头上,用于探测显示松香温度,并用以监测精制釜内物料的温度。 
根据本发明,为保证松香精制效率及精制产品质量,精制釜筒体高径比(高与直径比)为0.5-1,优选为0.6-0.8,更优选为0.7-0.75。 
根据本发明,所述精制方法包括收集240℃之后的馏出部分。 
根据本发明,所述精制方法还包括采用温度探头监测精制釜内物料温度。 
根据本发明,通过温度探头显示松香的液位。由于松香的粘性很大,尤 其是本发明的方法获得的松香粘性更大,而采用普通测液位的仪器都无法检测。因此本发明借助于松香温度探头间接推测松香液位。当发现设置在冷凝器汽态松香入口处的温度探头监测到的汽态松香温度迅速下降时,说明松香不多了。此时,松香的液位基本上在蚊香盘管位置处,因此基本可以结束精制。 
本发明的松香精制釜,由于采用了锥形上封头,不仅减少了精制釜的无效容积,还因其喇叭口的形状,使汽态松香在出汽口处流速加快,减少了松香回流,使真空泵组的负担大大减小。 
本发明中的蛇形盘管、蚊香盘管和外半圆盘管的构造均为本领域的常规结构,而本发明的松香精制釜,正是由于采用了蛇形盘管、蚊香盘管和外半圆盘管三套加热盘管,大大加大了松香加热面积,可以有效的控制精制釜筒体高径比及使松香受热均匀,避免了松香因局部过热或局部受热不足而导致的松香精制不完全、松香裂解、松香炭化的现象,提高了精制松香的得率和产品质量。 
另外,通过三套盘管位置的合理配置,还可以在精制过程中根据松香液位的高低,开启或关闭部分盘管的进出油口,切断导热油在该盘管内的循环,达到更精确的加热控制,从而使得松香的利用率大大增加,避免了因无法精制剩余松香而造成的浪费。 
采用本发明的加工方法,得到的松香产品远超国家特级松香标准。由于国家标准并没有与之相近的级别标准,故申请人一般采用松香树脂的指标表示其产品品质。采用本发明的方法,获得松香产品的颜色采用铁钴色比色法检测,能达到1-2号色之间。而特级松香用铁钴比色法,颜色在6-7号色之间,色号越低,品级越高,因此本发明的方法得到的产品远远优于特级松香。 
附图说明
图1:本发明的由松脂制备松香的一种实施方式。 
图2:本发明的松香精制釜的结构示意图。 
各附图标记的含义如下: 
1.贮脂池;2.冷凝器;3.高位锅;4.过渡锅;5.澄清锅;6.脂液贮备锅;7.脂液泵;8.预蒸锅;9.蒸馏塔;10.松香贮罐;11.螺旋冷凝器;12.油水分离器;13.松节油贮罐;14.放香槽;15.出脂管;16.出脂池;17.螺旋输送机;18.溶解釜,19.过滤器。 
21.锅体,22.温度探头口,23.出汽口,24.进料口,25.锥形上封头,26.耳座,27.蛇形盘管出油口,28.蚊香盘管出油口,29.外半圆盘管出油口,30.蛇形盘管,31.椭圆形下封头,32.外半圆盘管进油口,33.蚊香盘管进油口,34.釜残放料阀,35.釜残放料口,36.蛇形盘管进油口,37.外半圆盘管,38.蚊香盘管,39.盘管支架。 
具体实施方式
本发明通过如下实施例对本发明的由松脂制备松香的方法进行说明。但本领域技术人员了解,任何对本发明作出的改进或变化均在本发明的保护范围之内。 
实施例1:下面结合图1说明由松脂制备松香的第一种实施方式。 
1.熔解工序 
将贮存在贮脂池中的松脂经出脂管送入出脂池,然后用螺旋输送机送入加料斗,再经密闭加料阀间歇流入熔解釜。在熔解釜中按每2吨松脂加入600kg松节油和600kg水,并加入1.5kg草酸脱色,在熔解釜下面通入直接蒸汽,即开口蒸汽加热,温度保持在95℃左右使松脂熔解。熔解时逸出的松节油和水的混合蒸汽经汽液分离器及冷凝器进行回收。熔解后的脂液用蒸汽压入串联的两个高位锅,较粗大的杂质留在熔解釜下部的滤板上,定时进行清理。 
2.澄清工序 
在高位锅停留10分钟后,将高位锅内下层泥沙及水从底阀排出,脂液经过滤器进一步滤去杂质后流入过渡锅,在过渡锅内停留一段时间后,再将脂液经过滤器进一步滤去杂质后流入由四个澄清锅组成的澄清锅组中澄清,澄清温度要求保持在80-90℃之间,进一步除去水分、杂质及中层脂液。在高位锅及澄清锅组逸出的松节油蒸汽经冷凝器进行冷凝回收。澄清后的脂液送往蒸馏加工。澄清时的中层脂液,经排渣槽流入中层脂液澄清槽,再进行澄清除去杂质,经再澄清的中层脂液,若杂质还较多,送往熔解工序,和松脂一起再加工或进入松香加工。 
3.蒸馏工序 
澄清后的脂液经脂液泵打入脂液贮备锅,从脂液贮备锅连续进入预蒸锅,在预蒸锅中大部分松节油及水被蒸出,蒸馏温度控制在150℃左右,被蒸出的松节油和水的混合蒸汽经螺旋冷凝器冷凝后,进入油水分离器进行油水分离,得到的松节油经管道输送至油库贮存。经预蒸锅蒸馏后的脂液进入蒸馏塔进一步将松节油蒸馏干净,蒸馏温度控制在170-180℃,蒸出的油同样经螺旋冷凝器冷凝后,进入油水分离器进行油水分离,贮存至松节油贮罐作为熔解油用于松脂熔解用。脂液中的松节油蒸完后剩余的就是松香,从蒸馏塔底部经放香槽放入松香贮罐中保存。 
上述过程中有两点需要注意: 
1、熔解温度:熔解温度控制在95-100℃,如温度太低则松脂熔解不透,大大影响松香生产得率,如熔解温度过高,则容易造成脂液高温氧化,影响产品颜色。 
2、蒸馏温度:蒸馏温度控制在170-180℃,如温度太低则松节油蒸馏不干净,影响松香软化点,造成软化点不达标。如蒸馏温度过高,则容易造成脂液高温氧化,影响产品颜色。 
该实施方式获得的松香,经检测,达到国家一级标准,松香的产率为76%,松节油的品质为优级,产率为17%。 
实施例2:下面结合图2说明由松脂制备松香的第二种实施方式。 
按照实施例1的方法制备出未经过精制的松香。将经过计量的液体松香从进料口4进入精制釜锅体1和椭圆形下封头11,分别打开蛇形盘管进油、出油阀门,蚊香盘管进油、出油阀门,和外半圆盘管进油、出油阀门让高温导热油分别从蛇形盘管进油口16、蚊香盘管进油口13、外半圆盘管进油口12分别进入蛇形盘管10、蚊香盘管18、外半圆盘管17,并分别从蛇形盘管出油口7、蚊香盘管出油口8、外半圆盘管出油口9流出。通过高温导热油在这三套盘管内的循环,对精制釜内的松香进行加热,松香温度由设在锥形上封头5上的温度探头口上的温度探头探测显示,用以监测精制釜内物料温度。 
精制釜内松香在导热油的加热下及高真空的带动下逐渐接近沸点,汽态松香经出汽口3进入冷凝器经冷却成液态后收集。在松香温度240℃之前的馏出部分单独收集,称之为前馏份,240℃之后收集的馏出部分就是精制松香。 
随着精制的不断进行,精制釜内松香液位下降,当发现设置在冷凝器汽态松香入口处的温度探头监测到的汽态松香温度迅速下降时,说明精制釜内松香已不多了,这时可关闭蛇形盘管进油阀及出油阀,停止高温导热油在蛇形盘管中的循环,以减少松香的裂解及炭化现象。 
当从设在冷凝器液态松香出口处的视镜看到没有精制松香流时,证明松香已精制完全,关闭蚊香盘管、外半圆盘管进油、出油盘管,切断导热油在盘管内的循环,停止对松香的加热。 
打开釜残放料阀14,将精制剩余的釜残从釜残放料口15放出,即完成一次松香精制操作。 
采用该实施方法得到的松香产品的品级远高于国家的特级标准,松香产品的颜色采用铁钴色比色法检测,能达到1-2号色之间。 

Claims (21)

1.一种由松脂制备松香的方法,包括熔解过程、澄清过程和蒸馏过程,其特征在于,在熔解过程中,包括将熔解后的脂液用蒸汽压压入至少2个高位锅,在高位锅中停留后再进行后续的澄清过程;所述澄清过程包括:
(1)所述加热熔解后的松脂进入过渡锅,脂液在过渡锅内停留一段时间后,将高位锅内下层泥沙及水从底阀排出;
(2)脂液经过滤器进一步滤去杂质后流入由至少3个澄清锅组成的澄清锅组中澄清,进一步除去水分、杂质及中层脂液;
(3)在高位锅及澄清锅组逸出的松节油蒸汽经冷凝器进行冷凝回收;澄清后的脂液送往蒸馏加工;
其中,一个澄清锅配合两个高位锅;
所述蒸馏过程包括:澄清后的脂液进入预蒸锅,经预蒸锅蒸馏后的脂液进入蒸馏塔进行蒸馏;
所述熔解过程中通入蒸汽后的温度保持90-100℃;
所述蒸馏过程中的蒸馏塔的蒸馏温度控制在170-180℃。
2.根据权利要求1的方法,其特征在于,所述熔解过程包括
(1)将松脂加入熔解釜,在熔解釜中加入松节油和水,并加入脱色剂脱色,在熔解釜下面通入水蒸气直接接触加热使松脂熔解;
(2)熔解过程中产生的松节油和水的混合蒸汽经汽液分离器及冷凝器进行回收;和/或
(3)熔解后的脂液用蒸汽压入高位锅,较粗大的杂质留在熔解釜下部的滤板上,定时进行清理。
3.根据权利要求2的方法,其特征在于,所述松节油的加入量为松脂量的25-40%重量;水的加入量为松脂量的20-45%重量;所述脱色剂为选自草酸或吊白块;脱色剂的加入量为松脂量的0.5-1‰。
4.根据权利要求3的方法,其特征在于,所述松节油的加入量为松脂量的30-35%重量;水的加入量为松脂量的25-40%重量;所述脱色剂为草酸;脱色剂的加入量为松脂量的0.75‰。
5.根据权利要求4的方法,其特征在于,水的加入量为松脂量的30-35%重量。
6.根据权利要求1的方法,其特征在于,所述熔解过程中通入蒸汽后的温度保持95℃。
7.根据权利要求1-5任一项的方法,其特征在于,所述脂液在高位锅中的停留时间至少为10分钟。
8.根据权利要求7的方法,其特征在于,所述脂液在高位锅中的停留时间至少为30分钟。
9.根据权利要求7或8的方法,其特征在于,所述脂液在高位锅中的停留时间至少为60分钟。
10.根据权利要求1-5任一项的方法,其特征在于,所述蒸馏过程还包括:
所述脂液在蒸馏塔中进一步将松节油蒸馏干净;和/或
将蒸馏后脂液中的松香,从蒸馏塔底部送入松香贮罐中保存。
11.根据权利要求1-5任一项的方法,其特征在于,所述蒸馏过程中的预蒸锅中的蒸馏温度在150℃。
12.根据权利要求1-5任一项的方法,其特征在于,还包括对经上述工艺生产的松香进行精制的步骤。
13.根据权利要求12的方法,其特征在于,所述精制在松香精制釜中进行,所述精制釜包括圆筒形锅体、上封头、下封头和蚊香盘管。
14.根据权利要求13的方法,其特征在于,所述精制釜还包括加热蛇形盘管。
15.根据权利要求14的方法,其特征在于,所述精制釜还进一步包括外半圆加热盘管。
16.一种由松脂制备松香的成套设备,其特征在于,所述成套设备包括高位锅,过渡锅和澄清锅;所述高位锅至少为2个,所述过渡锅至少为1个,所述澄清锅至少为2个;其中,一个澄清锅配合两个高位锅;所述成套设备还进一步包括脂液贮备锅,预蒸锅,油水分离器,螺旋冷凝器和蒸馏塔。
17.根据权利要求16的成套设备,其特征在于,还包括溶解釜。
18.根据权利要求16或17的成套设备,其特征在于,进一步包括精制釜。
19.根据权利要求18的成套设备,其特征在于,所述精制釜包括圆筒形锅体、上封头和下封头和蚊香盘管。
20.根据权利要求19的成套设备,其特征在于,所述精制釜还包括加热蛇形盘管。
21.根据权利要求20的成套设备,其特征在于,所述精制釜还进一步包括外半圆加热盘管。
CN 201110189308 2011-07-07 2011-07-07 松香生产工艺 Active CN102311705B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201110189308 CN102311705B (zh) 2011-07-07 2011-07-07 松香生产工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201110189308 CN102311705B (zh) 2011-07-07 2011-07-07 松香生产工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102311705A CN102311705A (zh) 2012-01-11
CN102311705B true CN102311705B (zh) 2013-05-08

Family

ID=45425286

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 201110189308 Active CN102311705B (zh) 2011-07-07 2011-07-07 松香生产工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102311705B (zh)

Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103087635B (zh) * 2013-01-21 2014-08-13 云南茶花林化有限公司 一种松脂的加工方法
CN104342034A (zh) * 2013-07-24 2015-02-11 琼中森富松香加工厂有限公司 松香生产工艺方法
CN103980818B (zh) * 2014-05-08 2015-09-23 江西殷莱特化工有限公司 一种制取高纯松香的方法
CN104212355A (zh) * 2014-08-14 2014-12-17 广西众昌树脂有限公司 利用天然落地松脂生产松香的方法
CN104312439A (zh) * 2014-10-16 2015-01-28 凤冈县闽凤林化有限责任公司 一种制取松香的方法
CN104876799A (zh) * 2015-05-19 2015-09-02 广西众昌树脂有限公司 以松脂为原料制备α-松油醇的方法
CN106366930A (zh) * 2016-08-24 2017-02-01 广西兴业县新贵松脂厂 一种提高松脂加工出品率的松脂加工方法
CN106349936A (zh) * 2016-08-24 2017-01-25 广西兴业县新贵松脂厂 一种提高松脂产品品质的加工方法
CN106433474A (zh) * 2016-11-21 2017-02-22 无锡市伟丰印刷机械厂 一种松脂用高效溶解提纯设备
CN109762469B (zh) * 2019-02-27 2021-02-26 广西创跃化工有限公司 水白松香的制备方法
CN114716914A (zh) * 2020-01-18 2022-07-08 普洱市思茅区森盛林化有限责任公司 一种松香生产加工工艺
CN113559538B (zh) * 2021-09-01 2023-04-25 广西上林县林发松香有限公司 一种松香加工设备及其加工方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2229491C1 (ru) * 2003-05-19 2004-05-27 Хачатрян Христафор Вачикович Канифольная смола и способ ее получения
CN1837309A (zh) * 2006-04-17 2006-09-27 古远亮 一种利用天然松脂及松香厂残渣废液生产松香的方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2229491C1 (ru) * 2003-05-19 2004-05-27 Хачатрян Христафор Вачикович Канифольная смола и способ ее получения
CN1837309A (zh) * 2006-04-17 2006-09-27 古远亮 一种利用天然松脂及松香厂残渣废液生产松香的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
陈玉昆."第三节 松香的生产方法".《萜类天然产物的提取及生产工艺》.科学出版社,2009,第261-264页.

Also Published As

Publication number Publication date
CN102311705A (zh) 2012-01-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102311705B (zh) 松香生产工艺
CN101343509B (zh) 松脂的加工方法及设备
EP3460031B1 (en) Biorefining of crude tall oil
CN104342034A (zh) 松香生产工艺方法
CN101302187B (zh) 一种咔唑和蒽的生产工艺
CN102337078A (zh) 松香树脂生产工艺
CN102643611B (zh) 高效节能低成本高品质松香生产工艺及其生产线设备
CN205205079U (zh) 一种用于矿沥青溶剂萃取沥青用生产装置
CN114716914A (zh) 一种松香生产加工工艺
CN102344825B (zh) 一种连续延迟焦化装置及方法
CN102784493B (zh) 一种自动连续提取松脂液的浸提器
CN113559538A (zh) 一种松香加工设备及其加工方法
CN212293482U (zh) 一种工业化的同时蒸馏萃取装置
CN212348709U (zh) 一种连续酯化设备
CN208917108U (zh) 一种糠醛高效生产线
CN106675415B (zh) 一种松香生产加工系统
CN102559372B (zh) 乙醇置换制油方法及其设备
CN102266676B (zh) 松香精制釜及松香精制方法
CN112080206A (zh) 一种低水耗、低排放松脂加工方法
CN206229365U (zh) 松香树脂水洗氧化反应装置
CN102787012A (zh) 一种带有锥形网的松脂排渣釜
CN106281040A (zh) 一种松脂的加工方法
CN108264930A (zh) 具有计量称重的自动化式脱沥青分蜡脱油装置
CN107011802A (zh) 一种松脂加工设备
CN105524649B (zh) 一种劣质渣油溶剂萃取装置及其加工工艺

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant