CN1837309A - 一种利用天然松脂及松香厂残渣废液生产松香的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种利用天然落地松脂及松香厂残渣废液生产松香的方法。蒸汽法：溶解、粗过滤、静置、澄清、过滤蒸馏废渣、蒸馏滤液、成品包装。本发明的优点在于：按上述的松香加工方法进行加工。其有效成份得率达到90％以上。本方法在普通松香加工工艺基础上加大了溶解油(松节油)的用量，在普通的溶解锅中增加了内胆式过滤装置，在整个工艺流程中增加了滤液静置工序，以达到快速分离杂质之目的。

Description

一种利用天然松脂及松香厂残渣废液生产松香的方法
技术领域
本发明涉及一种松香的生产方法，尤其是一种利用天然松脂及松香生产中的残渣废液生产松香的方法。
背景技术
松脂是树脂酸和松节油的混合物，最初从树体流出时为无色透明的粘稠液体。目前，采用人工采集松脂的办法而获得，然后加工成松香及松节油，成为重要的化工原料。人工采集的松脂其加工方法有蒸汽法和滴水法两种。蒸汽法是以蒸汽锅炉产生的水蒸汽为热源，先将松脂加热溶解，滤除大粒的杂质，然后用澄清的方法进一步除去细小的杂质和绝大部分水份，最后将该净制液在蒸馏塔内用过热水蒸汽蒸出松节油，并得到松香。滴水法松脂加工是在蒸馏锅底直接用煤、柴火加热，滴入清水，使油水受热汽化蒸出松节油，而留在锅底的液体放出过滤冷却后，即成固体松香。云南松、湿地松、马尾松、思茅松等松属树种受病虫危害，木质部受到损伤，伤口会流出很多松脂，这些松脂日积月累，聚集到松树根部，我们把这种松脂叫天然落地松脂。这种松脂随着与空气接触时间增长，松节油不断挥发，变成黄色、褐色或黑色的固体，因这种松脂严重氧化，杂质含量高，其理化性质与新鲜松脂有明显的区别，所以采取目前的常规松香生产方法无法顺利生产出松香产品。直接火滴水法松香生产时，是用60～180目的金属筛网过滤杂物，这些过滤渣除树皮、树叶、泥土、沙石外，尚含50～65％的松香，但因渣子是直接火加热的产物，其在加热过程中容易出现局部过热而烧焦松脂的现象，氧化物含量高，通常是将其丢弃或焚化，目前尚无利用其生产松香的报导。蒸汽法松香生产时，在澄清工序中排出细小的悬浮物(中层脂液)，其比重介于水和脂液之间，但其含松香松节油的比例达50～70％，如要将其回收利用，很难在串联的澄清锅组中用连续沉降的办法获得干净脂液，更无法自然过滤。通常是将其收集积累起来直接加热熬炼，简单过滤成黑松香销售，利用价值极低。上述三种原料的共同特性在于：氧化物含量高，杂质含量高，是人工松脂杂质含量的7～10倍。加工这三种松香原料按通常的人工松脂加工方法均不能达到理想的效果：1、人工松脂在加热溶解工序中，通常是加入占原料重量15％～25％的松节油作溶剂溶解松脂，而这三种原料因其氧化严重，少量松节油已不能将其氧化物溶解或稀释，氧化树脂受热后变成一种极度粘稠的黑色胶状物，这种胶状物的比重大，沉淀于设备底部，用滴水法生产时会影响导热，酿成烧穿锅底的后果，严重时会给生命、财产带来伤害和损失。用蒸汽法生产即会将设备的筛板粘住，管道堵塞，极易酿成安全事故。2、氧化松脂受热后成胶状，由于这种胶状物透气性差，在溶解时又和树皮杂质泥沙粘附在一起，不能轻易地与杂质分离，滤渣里含有很多有效成份而被丢弃，产品得率极低。3、蒸汽法松香生产中的澄清渣物(中层脂液)是一种悬浮物，比重介于水和脂液之间，很难用通常的澄清办法将其悬浮物分离出去。4、用简易加热的办法加工中层脂液，其产品无质量指标可言，松香、松节油的回收率极低，同时加工过滤的难度性很大，危险性极大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用天然落地松脂及松香厂残渣废液生产松香的方法，该方法解决了上述难题。
本发明的技术方案为：一种利用天然落地松脂和松香厂残渣废液生产松香的方法，溶解、粗过滤：将原料与溶剂混合，在-5℃～120℃的温度范围内进行溶解，然后滤去粗渣，并蒸馏粗渣，回收溶剂；静置：经粗过滤的滤液输入若干个静置锅中，静置40～60分钟，排去大部分水份渣物；澄清：静置滤液进入串联的澄清锅组，澄清6～8小时，分离出干净滤液和沉淀渣物；过滤、蒸馏滤渣：用离心过滤机过滤沉淀物，并将滤渣输入蒸馏锅加热蒸馏，回收溶剂排出废渣，滤液返回溶解工序；蒸馏脂液：经澄清后得到的干净滤液，送至蒸馏锅内蒸馏，回收溶剂；包装：滤液中的溶剂蒸馏回收完毕后，釜残液即为松香成品，可直接出料包装，冷却；其特征在于：在溶解工序中的溶剂为原料重量0.3～1.5倍的松节油。静置工序为将物料溶解过滤后按先后顺序分别送入2～6个静置锅中静置。在普通的松脂溶解锅内增加一内胆式网状容器或网状隔板装置，以达到快速过滤的目的。在溶解工序中加入的溶剂可以用汽油来代替，还可以是汽油和松节油，二甲苯和松节油，松轻油和松节油的混合液体，其配比均为1∶99。
本发明的优点在于：增加松节油用量以溶解天然落地松脂及松香厂残渣废液，使物料变成较稀较轻的液体，而有利于过滤和加速杂质澄淀，在普通的松脂溶解锅中增加网状容器或网状隔板，这样能增加滤板面积快速滤出脂液，以克服杂质沉底堵塞筛板的现象。还在普通松香生产工艺中增加了多锅独立静置工序，能有效地分离悬浮物，克服了通常的连续沉降而前后相互影响沉淀效果的缺陷，同时用离心机过滤沉淀渣物，回收有效成份，用蒸馏的方法回收残留于渣子中的松节油，然后再按通常的松香加工方法蒸馏滤液而得到松香。其有效成分得率达到90％以上。
具体实施方式
实施例1：一种利用天然落地松脂生产松香的方法，其步骤在于：(1)溶解、粗过滤：在带筛板和有排渣口及内胆式过滤装置的溶解锅中进行。首先将0.5吨天然落地松脂装入溶解锅，同时加入0.5吨松节油，打开冷凝回流装置的排空闸阀，然后通入活气，使锅内物料受热，温度缓慢上升至100℃，保持10分钟，然后关闭活汽。打开出脂口闸阀，将脂液送入静置锅。再打开活汽阀通入活汽对停留在筛板上的渣子进行吹蒸蒸馏，回收松节油，吹蒸完毕后，关掉活汽，确认锅内无压力时，打开排渣口排渣，然后再进行下一次的投料。连续投料加热溶解，分别连续将脂液输入静置锅，静置锅为多锅；(2)静置：粗滤滤液进入静置锅中经静置1小时后，按先后顺序打开排水阀，排去大部分渣水。(3)澄清及废渣处理：将所得静置液送入串联的澄清锅组澄清8小时，澄清后的干净脂液送入计量罐准备按定量送入蒸馏工序。各静置锅及澄清锅排出的废渣聚集到沉淀渣(中层脂液)储罐内，待有一定量时，通入蒸汽加热至95℃，然后输入离心过滤机内过滤，滤液送回溶解工序，滤渣送入带筛板和出渣口的喷蒸锅内吹蒸，回收松节油，回收完毕后，排出废渣。(4)蒸馏脂液：定量(容量70％)将干净滤液装入一级蒸馏锅，缓慢打开闭汽和活汽，加热至150℃关掉活汽，脂液输入二级蒸馏锅，一级蒸馏锅再次装料。脂液在二级蒸馏锅继续加热蒸馏，锅内温度达190℃，松节油回收完毕即尾馏松节油比重达d4 200.90-0.92时出料装桶，冷却后即为松香成品。
实施例2：一种利用滴水法松香厂残渣生产松香的方法，其步骤在于：取滴水法松香厂残渣0.5吨，加汽油0.7吨，加热至95℃溶解，其余步骤同
实施例1。
实施例3：一种利用蒸汽法松香厂废液(中层脂液)加工松香的方法，其步骤在于：取中层脂液0.8吨，加入松节油0.6吨加热至95℃溶解，其余步骤同实施例1。
实施例4：一种利用天然松脂生产松香的方法，其步骤在于：取天然松脂3吨，加入汽油3吨，在溶解池内常温浸泡12小时得到脂液和渣物，滤渣送入带筛板和出渣口的蒸馏锅中，打开活汽喷蒸10分钟，待锅内无压力时，打开排水阀排水，再打开出渣口出渣，其余步骤按实施例1进行。
实施例5：一种利用天然松脂生产松香的方法，其步骤在于：取天然松脂0.5吨，加入二甲苯0.3吨，松节油0.2吨，加热至95℃溶解，其余步骤按实施例1进行。
实施例6：一种利用天然落地松脂生产松香的方法，其步骤在于：取天然落地松脂0.5吨，加松轻油0.3吨，松节油0.3吨，加热至95℃溶解，其余步骤按实施例1进行。
实施例7：一种利用天然落地松脂生产松香的方法，其步骤在于：取天然松脂0.5吨，加入汽油0.2，松节油0.3，加热至95℃溶解，其余步骤按实施例1进行。

Claims (7)

1、一种利用天然落地松脂和松香厂残渣废液生产松香的方法，(1)溶解、粗过滤：将原料与溶剂混合，在-5℃～120℃的温度范围内进行溶解，然后滤去粗渣，并蒸馏粗渣，回收溶剂；(2)静置：经粗过滤的滤液输入若干个静置锅中，静置40～60分钟，排去大部分水份渣物；(3)澄清：静置滤液进入串联的澄清锅组，澄清6～8小时，分离出干净滤液和沉淀渣物；(4)过滤、蒸馏滤渣：用离心过滤机过滤沉淀物，并将滤渣输入蒸馏锅加热蒸馏，回收溶剂排出废渣，滤液返回溶解工序；(5)蒸馏脂液：经澄清后得到的干净滤液，送至蒸馏锅内蒸馏，回收溶剂；(6)包装：滤液中的溶剂蒸馏回收完毕后，釜残液即为松香成品，可直接出料包装，冷却；其特征在于：在溶解工序中的溶剂为原料重量0.3～1.5倍的松节油。
2、根据权利要求1所述的一种利用天然落地松脂及松香厂残渣废液生产松香的方法，其特征在于：静置工序可以为将物料溶解过滤后按先后顺序分别送入2～6个静置锅(高位锅、过渡锅)中静置。
3、根据权利要求1所述的一种利用天然落地松脂及松香厂残渣废液生产松香的方法，其特征在于：在普通的松脂溶解锅内增加一内胆式网状容器或网状隔板装置，增加滤板面积，以达到快速过滤的目的。
4、根据权利要求1所述的一种利用天然落地松脂及松香厂残渣废液生产松香的方法，其特征在于：在溶解工序中加入的溶剂可以用汽油来代替，其用量为原料重量的0.2-0.5倍。
5、根据权利要求1所述的一种利用天然落地松脂及松香厂残渣废液生产松香的方法，其特征在于：在溶解工序中加入的溶剂可以是汽油和松节油的混合液体，其配比为1∶99。
6、根据权利要求1所述的一种利用天然落地松脂及松香厂残渣废液生产松香的方法，其特征在于：在溶解工序中加入的溶剂可以是二甲苯和松节油的混合液体，其配比为1∶99。
7、根据权利要求1所述的一种利用天然落地松脂及松香厂残渣废液生产松香的方法，其特征在于：在溶解工序中加入的溶剂可以是松轻油和松节油的混合液体，其配比为1∶99。
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