CN100358958C - 一种利用天然松脂生产松香的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种利用天然落地松脂生产松香的方法，蒸汽法：溶解、粗过滤、澄清、过滤蒸馏废渣、蒸馏脂液、成品包装。本发明的优点在于：二甲苯、松轻油可以溶解天然松脂中除树皮、沙石以外的所有松脂成分，使天然落地松脂变成流体或液体，然后再按上述的松脂加工方法进行加工。其松香得率达到75%以上，二甲苯或松轻油回收率达到95%以上。松轻油对氧化松脂的溶解能力略次于二甲苯，但其价格低廉，可降低生产成本。本方法在普通松香加工工艺基础上增加了离心过滤残渣和蒸馏回收残留于滤渣中的溶剂的工序，降低了物耗，提高了经济效益。

Description

一种利用天然松脂生产松香的方法

技术领域

本发明涉及一种利用天然松脂生产松香的方法，尤其是一种利用天然松脂生产松香的方法。

背景技术

云南松、湿地松、马尾松、思茅松等松属树种受病虫危害，木质部受到损伤，伤口会流出很多松脂，这些松脂日积月累，聚集到松树根部，暂把这种松脂叫天然落地松脂，本发明是将这种天然落地松脂收集起来加工成松香。松脂是树脂酸和松节油的混合物，最初从树体流出时为无色透明的粘稠液体。目前，采用人工采集松脂的办法而获得，然后加工成松香及松节油，成为重要的化工原料。人工采集的松脂其加工方法有蒸汽法和滴水法两种。蒸汽法是以蒸汽锅炉产生的水蒸汽为热源，先将松脂加热溶解，滤除大粒的杂质，然后用澄清的方法进一步除去细小的杂质和绝大部分水，最后将该净制液在蒸馏塔内用过热水蒸汽蒸出松节油，并得到松香。滴水法松脂加工是在蒸馏锅底直接用煤、柴火加热，滴入清水，使油水受热汽化蒸出松节油，而留在锅底的液体放出冷却后，即成固体松香。天然落地松脂随着与空气接触时间增长，松节油不断挥发，变成黄色、褐色或黑色的固体，因这种松脂严重氧化，其理化性质与新鲜松脂有明显的区别，所以采取目前的常规松香生产方法无法顺利生产出松香产品。其特性是：1、在加热溶解工序中，通常是加松节油作溶剂溶解松脂，而天然落地松脂因其氧化严重，松节油已不能将其氧化物溶解，氧化松脂受热后变成一种极度粘稠的黑色胶状物，这种胶状物的比重大，沉淀于设备底部，用滴水法生产时会影响导热，酿成烧穿锅底的后果，严重时会给生命、财产带来伤害和损失。用蒸汽法生产即会将设备的筛板粘住，管道堵塞，极易酿成安全事故。2、由于这种胶状物透气性差，在溶解时又和树皮杂质泥沙粘附在一起，不能轻易地与杂质分离，滤渣里含有很多有效成份，造成产品回收率低，得率仅为原材料的25％，溶剂损耗大，每吨产品消耗松节油0.3吨以上。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用天然落地松脂生产松香的方法，该方法解决了上述难题，寻找出了既能溶解新鲜松脂又能溶解氧化松脂的有机溶剂，并配以适当的生产方法，使天然落地松脂生产松香成为现实。

本发明的技术方案为：1、一种利用天然落地松脂生产松香的方法，(1)溶解、粗过滤：在-5℃~95℃的条件下将原料与溶剂混合进行溶解，然后滤去粗渣，并蒸馏粗渣，回收溶剂；(2)澄清：经粗滤的脂液进入澄清锅，分离出干净脂液和沉淀渣物；(3)过滤、蒸馏滤渣：用离心过滤机过滤沉淀物，并将滤渣投入蒸馏锅加热蒸馏，回收溶剂排出废渣，滤液返回溶解工序；(4)蒸馏脂液：粗过滤得到的脂液经沉淀后得到的干净脂液送至蒸馏锅内蒸馏，回收溶剂；(5)包装：脂液中的溶剂蒸馏回收完毕后，釜残液即为成品，可直接出料包装，冷却；其特征在于：在溶解工序中加入原料重量0.1~1.5倍的石油级二甲苯。二甲苯可以用松轻油替代。在天然落地松脂加工过程中，用离心过滤机过滤沉淀废渣，回收有效成份。在天然落地松脂加工过程中，利用蒸馏的方法，回收残留在滤渣中的溶剂。

本发明的优点在于：可以溶解天然落地松脂中除树皮、沙石以外的所有松脂成份，使天然落地松脂变成流体或液体，然后再按上述的松脂加工方法进行加工。其松香得率达到75％以上，二甲苯或松轻油回收率达到95％以上。使用松轻油时，因其价格低廉，可降低生产成本。在直接火滴水法的工艺中增加了溶解、粗过滤、蒸馏滤渣的工序，在蒸汽法的工艺中增加了离心过滤机过滤澄清残渣和蒸馏滤渣的工序，以降低物耗，提高效益。

具体实施方式

实施例1：一种利用天然落地松脂生产松香的方法，其步骤在于：(1)溶解、粗过滤：在带筛板和有排渣口的溶解锅中进行。首先将1吨天然落地松脂(氧化比较严重)装入溶解锅，同时加入0.8吨二甲苯，加入0.1吨清水，打开冷凝回流装置的排空闸阀，然后通入活气，使锅内物料受热，温度缓慢上升至70℃，关小活汽保持10分钟，然后关闭活汽。打开出脂口闸阀，将脂液送入澄清工序。再打开活汽阀通入活汽对停留在筛板上的渣子进行吹蒸蒸馏，回收二甲苯，吹蒸完毕后，关掉活汽，确认锅内无压力时，打开排渣口排渣，然后再进行下一次的投料。(2)澄清及废渣处理：脂液进入澄清工序后，在过渡锅中静置几分钟，打开排水阀，排去部分渣水，然后送入澄清锅澄清八小时，澄清后的干净脂液放入计量罐准备按定量送入蒸馏工序。各澄清锅的澄清废渣聚集到沉淀渣(中层脂液)储罐内，待有一定量时，通入蒸汽加热至70℃，然后输入离心过滤机内过滤，滤液送回溶解工序，滤渣送入带筛板和出渣口的喷蒸锅内吹蒸，回收二甲苯，回收完毕后，排出废渣。(3)蒸馏脂液：定量(容量70％)将干净脂液装入一级蒸馏锅，缓慢打开闭汽和活汽，加热至150℃关掉活汽，脂液输入二级蒸馏锅，一级蒸馏锅再次装料。脂液在二级蒸馏锅继续加热蒸馏，锅内温度达190℃，二甲苯回收完毕时出料装桶，冷却后即为松香成品。

实施例2：一种利用天然落地松脂生产松香的方法，其步骤在于：(1)溶解、粗过滤：在带筛板和有出渣口的溶解锅中进行，应配有导汽管、冷凝器、油水分离器等装置，其容量不小于1.5m³。首先将0.8吨天然落地松脂(氧化程度较轻)装入锅内，同时加入0.8吨松轻油，然后关好进料口，点火加热。锅内温度升至95℃时保持10分钟，然后打开脂液出口闸阀，将脂液送入蒸馏锅。(2)蒸馏滤渣：溶解锅中的脂液排完后，适当给溶解锅内加水，继续加热，产生水蒸汽，将停积在溶解锅筛板上粗渣内的松轻油蒸出回收。(3)蒸馏脂液：脂液进入蒸馏锅后，点火加热，温度达126-130℃时打开滴定开关滴入清水，提炼松轻油。温度升至190℃松轻油提炼完毕，熄灭炉堂余火，打开出香口闸阀，热香经60-120目的不锈钢筛网过滤，稍为冷却即可装桶，停放于冷香棚内，冷却成品。

实施例3：一种利用天然落地松脂生产松香的方法，其步骤在于：室温20℃，在敞口的水泥池或金属容器中进行。投入天然落地松脂3吨和二甲苯3吨，人工或机械搅拌，约6小时后松脂完全溶解，打开出料阀，脂液经60～120目的不锈钢筛网过滤器过滤，所得到滤渣输送到带筛板、出渣口的蒸馏锅内用直接火加热蒸馏回收二甲苯。所得到的脂液输送到蒸馏锅内用直接火加热并滴入清水蒸馏，提完二甲苯至成品，本方法除常温溶解外，其余第2和3步骤与实施例2一致。

Claims (2)

1、一种利用天然落地松脂生产松香的方法，(1)溶解、粗过滤：在-5℃～95℃的条件下将原料与溶剂混合进行溶解，然后滤去粗渣，并蒸馏粗渣，回收溶剂；(2)澄清：经粗滤的脂液进入澄清锅，分离出干净脂液和沉淀渣物；(3)过滤、蒸馏滤渣：用离心过滤机过滤沉淀物，并将滤渣投入蒸馏锅加热蒸馏，回收溶剂排出废渣，滤液返回溶解工序；(4)蒸馏脂液：粗过滤得到的脂液经沉淀后得到的干净脂液送至蒸馏锅内蒸馏，回收溶剂；(5)包装：脂液中的溶剂蒸馏回收完毕后，釜残液即为成品，可直接出料包装，冷却；其特征在于：在溶解工序中加入原料重量0.1～1.5倍的石油级二甲苯。

2、根据权利要求1所述的一种利用天然落地松脂生产松香的方法，其特征在于：二甲苯可以用松轻油替代。