SU1219628A1 - Способ получени канифоли из живицы,содержащей лигносульфонаты - Google Patents

Description

и12

Изобретение отиоснтс  к переработке природных смол, в частности живицы , и может быть использовано в песохпмическоп нромлпленности дл  получени  канифоли.

Цель изобретепи  - иовьшшиие ка- честпа канифоли.

Присутствие п канифоли химических загр знений, часто в аналитически неопредел емых количествах, недопустимо особенно в тех област х истреблени , где к ней предъ вл ют высокие требовани  по чистоте. Установлено , что наличие примесей п ка- нифOJИI  вл етс  причиной ее повышенной электрической проводимости, что недопустимо при пр тменении в электронной промьпиленности, а таюке обу- слав.чи.вает ускоренное отраваелие ка- TOJHisaTOpOB (иалладированпого угл ) , ирп ее диспронорционировании (промьш - ле:ги.оеть СК) .l-Iepoii стенени очистки кан:(юли  вл ютс  предусмотренные фи- зи-КО-лимическпе ноказатели ее качества (цвет, кислотное число, наличие влги и, 1- е:санических npnMeceii и неомыл емых веществ), а нолноту удалени  пол рных Beiu,ecTB характеризу- ет величина электрической нроводи мост:. раствора каи.ифоли в спирте и величина относительной ак- тиииости канифоли (носледнтш ноказа- тель введен внервыа и характеризует палпгаие в канифоли каталитических  дов дл  процесса диспропорциогшро- вапи ) . 11аб;поде1П Я за качеством канифоли из лсивицы по::азывают, что капи-- юль очищепа в достаточной степени, если ее электрическа  ироводимость Л пе. превьплает 1 ,4 10 См/ь, а относительна  активность Л не нюке 0,4. Дл  определени  электрической нро- одимоети канифоли готов т 30%-иый аствор в спирте и определ ют удель- ое сопротивление раствора на приборе юбого типа, обеснечивающем возможость работы в диапазоне сопротивлеи  10 - 10 Ом или удельную элекропроводность на кондуктометре любоо типа.

Методика онределеии  относительной активности, разработанна  дл  оценки качества канифоли, нредназна- ченпой ДД1Я исиользованн  в промышленности синтетического каучука, косвенно характеризует содерлсание в канифоли примесей (каталитические  ды),

5

96282

присутствующих в канифоли и вызывающих отравление катализатора.

СуЕЩОСть метода заключ аетс  в из- мереши-j константы скорости ее дис- 5 пронорционировани  в услови х, обес- нечивающих протекание реакции в ки- петической области. Показатель отно- спте льной активности представл ет собой отиошенпе эффективных констант

0 скорости реакции диспропорционирова- ПИЯ испытуемого образца канифоли и образца канифоли дл  сравнени , изме-t- ренных в посто нных идентичных услови х ,

5 П р п м е р I (базовый) 100 г живицы, содержащей,%: скипидар 15; лигносульфонаты 0,2; вода 6,8; механические нримеси 0,85, номещают в плавильник. Туда же загружают 40 г

0 скипидара, 0,1 г катамипа АБ и 10 г раствора ортофосфорной кислоты . Смесь нагревают острым вод ным паром до- 100°С в течение 20 i-шн. Рас- нлавлепную массу фильтруют через сетку м отстаивают в течение 3 ч при 85-90 С. Отдел ют раствор канифоли в скипидаре (терпентин) от гр зевого и водного слоев, которые отбрасывают, а терпептип проь ывают водой, вновь

обезволашают и уваривают. Получают канифоль, полиостью удовлетвор ющую требовани м ГОСТа, Д 2,8-10 См/м; ,28,° выход 93%.

П р и м е р 2. 100 г живицы по

5 примеру 1 загружают в реактор с ме- шалкой и номещают туда 200 г скипидара . Живицу раствор ют при слабом перемешивании ,в течение 20 мин при 40°С. От полученного раствора декан0 тацией отдел ют воду, присутствующую в живице (расслаиваппе происходит в течение 3-10 мин), и раствор фильтруют через бумажный фильтр.- Фильтрат перемешивают с 10 г 10%-но5 го раствора ортофосфорной кислоты и отстаивают в течение 2 ч при 40°С. Отсто вшийс  раствор канифоли в скипидаре двалчды промывают дистиллированной водой. Раствор обезвоживают

0 отстаиванием. Обезвоженный до остаточной влажности 0,38% (врем  отстаивани  0,5 ч) раствор канифоли в ски- нидаре уваривают общеприн тым способом .

5 Получают 72)4 г очищенной канифоли (выход 93,7%), нолностью соот- ветствующей требовани м ГОСТа; Л .,95-Ю См/м; А 0,60.

р и м е р 3. Способ осуществл ют по примеру 2. но процесс растворени  живицы ведут при 80°С, а дл  отделени  солей железа используют 10 г 10%-ного раствора щавелевой кислоты. Врем  отстаивани  0,3 ч.

Получают 71,5 г очищенной канифоли (выход 92,6%); 0,8 10 См/м; ,55.

П р и м е р 4. 100 г живицы, содержащей , %: скипидар 17; лигносуль- фонаты 0,4; вода 11,2; механические примеси 1,5, помещают в реактор с мешалкой. Живицу раствор ют при слабом перемешивании в 200 г скипидара при 20 С. Растворение проходит в течение 30 мин. От раствора декантацией отдел ют воду, далее поступают, как в примере 2.

Получают 68 г очищенной канифоли; Л -1 ,1 10 См/м; выход 96,8%; А 0,54.

Пример5. 100 г живицы по примеру 4 раствор ют в 180 г скипидара при 60 С. Врем  растворени  15 мин. Далее поступают, как в примере 2, но отделение солей железа провод т 10 г 5%-ного водного раствора ортофосфорной кислоты.

Получают 67 г очищенной канифоли; А 1 ,2-lO CM/м; выход 95,8%; ,5.

П р и м е р 6 (контрольный). 100 г живицы по примеру 1 помещают в реак- тор с мешалкой, загружают туда 200 г скипидара, 10 г 10%-ного водного раствора щавелевой кислоты, и смесь перемешивают в течение 20 мин при 60°С. Раствор фильтруют через бумажный фильтр после 2-часового отстаи- вани  (расслаивание протекает медленно ) . Фильтрат дважды промывают обессоленной водой и обезвоживают отстаиванием , каждый раз сбрасыва  при этом образующийс  эмульсионный слой. Обезвоженный раствор уваривают общеприн тым способом.

Получают 62,3 г канифоли, соответствующей требовани м ГОСТа, А 1,9 10 Чм/м; ,35.

При температуре ве;дени  процесса ниже скорость растворени  живицы в скипидаре мала, и за технологически допустимый промежуток времени не достигаетс  полна  растворимость живицы в скипидаре, что приводит к ее потер м. Ведение процесса при температуре выше 80 С приводит к химическим процессам разложени  примесей

19628

и взаимодействию их с канифолью, что резко ухудшает степень ее очистки.

Снижение доли скипидара в рабочем растворе ниже 70% (меньше 1,8 мае.ч.

5 скипидара на 1 мае.ч. живицы) вызывает ухудшение степени очистки канифоли от электропровод щих примесей вследствие повышени  раствор ющей способности рабочего раствора. Повы10 шение доли скипидара в растворе более 75% (более 2 мае.ч. на I мае.ч. живицы) экономически нецелесообразно ввиду роста расхода скипидара и тепла на его отгонку.

15 Пример7 (контрольный). 100 г живицы, содержащей 15 г скипидара (15%), 0,2% лигносульфонатов, 6,8% воды и 0,85% механических примесей, загружают в реактор с мешалкой и по20 мещают туда же 200 г скипидара. Живицу при слабом перемешивании раствор ют Б скипидаре в течение 240 мин при 15°С. Массова  дол  скипидара в рабочем растворе 72%. После 6-часового

25 отстаивани  при этой же температуре раствор канифоли в скипидаре (раствор ьгутный) фильтругот, с фильтратом поступают как в примере 2.

Получают 65,8 г канифоли (выход

30 85,2%), полностью удовлетвор ющей требовани м ГОСТ; Л 1 ,4-10 См/м; ,4.

Заметное снижение выхода канифоли обь сн етс  неполным растворением жи- 35 вицы в скипидаре и потер ми ее на ста-- стадии фильтрации.

П р и м е р 8. То же, что в приме- ре 7, но процесс ведут при 90 С (продолжительность растворени  8 мин; продолжительность обезвоживани  4- 5 мин.

Получают 73,3 г канифоли (выход 95%), полностью отвечающей требовани м ГОСТа; ,35; l ,8 10 См/м. 45 ,

П р и м е р 9. К 100 г живицы по примеру 7 (содержание скипидара 15%) добавл ют 150 г (1,5 мае.ч. на 1 мас.ч, живицы)скипидара и при слабом переме шивании раствор ют при 60°С в течение 30 №1Н. Общее содержание скипидара в рабочем растворе 66%. После отделени  подж11вичной воды (врем  отстаивани  40 мин) раствор фильтруют,

55 с флпьтратом поступают, как в примере 2.

Получают 72,5 г канифоли (выход 93,4%), полностью отвечающей требовани м ГОСТа; А 0,3; 1,5х

X Ю Чм/м.

Пример 10 (аналогичен известному способу при давлении скипидара до 40%, не включает стадию последующего отстаивани  без добавлени  де- эмульгатора).

; 100 г живицы-по примеру I, содержащей , %: скипидар 15; лигносульфона- ты 0,2; вода 6,8; механические примеси (сор) 0,85, помещают в реактор с мешалкой. Туда же загружают 40 г

скипидара. Смесь при перемешивании нагревают до 60°С и при этой температуре выдерживают еще 0,5 ч. Полученный раствор (мутный) фильтруют через

.фильтр Шотта со стекловатой и отфиль0 ,03 0,.02

71 70 72

0,03

5 ,85,05,2

Удельна  электрическа  проводимость 30%-но- го раствора в спирте, См/м

,- ч

2,8-10 0,9510 0,8-10 l, 1,2-10- 1,9-10-

0 ,28 0,6 0,55

Wg Wg Ш

2196286

трованный раствор помешают в реактор, снабженный барботером. Туда добавл ют 10 г 5%-ного водного раствора фос- 5 форной КИСЛОТЫ и в течение 1 ч перемешивают смесь острым паром при 80 С. Полученную массу помещают в цилиндр

и отстаивают в воздушном термостате при 85-90 С в течение 6 ч. Отделени 

воды от майсы не происходит (стойкое- эмульгирование).Из эмульгированного терпентина на удаетс  на стадии ка- нифолеварени  получить канифоль, соответствующую требовани м ГОСТа.

Показатели качеству канифоли, полученной по предлагаемому способу, по базовому и контролвно гу вариантам , приведены в таблице.

70

70

0,03 0,03

0,03

5,1

5,8

5,5

,- ч

0,54 0,5

0,35

Ш

Wg

Ш

механические примеси 0,04

0,03 0,02

93,9

94,7 94,9

Отсутствуют

Продолжение таблицы

0,02 0,03 0,03

94,0 94,0 94,3

Claims (1)

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАНИФОЛИ. ИЗ ЖИВИЦЫ, СОДЕРЖАЩЕЙ ЛИГНОСУЛЬФОНАТЫ, включающий разбавление живицы скипидаром, осветление ее, фильтрование, отстаивание, промывку водой, отстаивание и последующее уваривание канифоли, отличающийс я тем, что, с целью повышения качества канифоли, живицу разбавляют скипидаром · при отношении 1,82,0 мас.ч. скипидара и 1 мас.ч. живицы, разбавление осуществляют при 20-80°С и слабом перемешивании, после разбавления из живицы путем отстаивания удаляют воду с растворенными и взвешенными в ней примесями и осветление осуществляют после фильтрования .

   SU .„.1219628