SU582751A3 - Способ извлечени марганцевых соединений - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ МАРГАНЦЕВЫХ СОЕДИНЕНИЙ

Изобретение относитс  к способам извлечени  марганцевых соединений из смеси, получаемой при окислении парафинов в присутствии марганецсодержащего катализатора.

При окислении парафиновых углеводородов с газообразным кислородом в присутствии марганецсодержащего катализатора марганец в окисл емой смеси находитс  частично в виде взвеси, а частично в растворе.

Известен способ извлечени  марганцевых соединений из указанной смеси путем контактировани  ее с водным расвором 10%-ной серной кислоты в количестве 0,2%от веса окисленного парафина.

Недостаток такого способа заключаетс  в том, что применение разбавленной кислоты не позвол ет полностью извлекать соединени  марганца из окисленной смеси парафинов.

Целью изобретени   вл етс  повышение степени извлечени  марганцевых соединений.

Это достигаетс  тем, что контактирование марганецсодержащей окисленной смеси с водным раствором серной кислоты с концентрацией 5-36 н., предпочтительно 10-20 н., вз тым в одно- трехкратном количестве от стехиометрии по отношению к металлу в окисленной смеси.

При осуществлении процесса в указанных услови х марганцевые соединени  выпадают в осадок, который легко отдел етс  от органической фазы.

Способ осуществл етс  следуюш.им образом .

Концентрированную серную кислоту внос т в окисленный продукт в количестве 0,3-3,0°/о, предпочтительно 0,5-2,0%, после снижени  температуры в реакторе ниже 100°С. Далее полученную смесь перемешивают 10-30 мин

0 до получени  кристаллического осадка, содержащего марганцевые соединени . Выпавший осадок затем удал ют фильтрацией или центрифугированием . В фильтре содержитс  не более 10 ррш (0,001%) марганца, т.е. степень извлечени  марганцевых соединений составл 5 ет не менее 99%. Осадок раствор етс  в воде и ионы марганца осаждают гидратом окиси натри  в виде гидроокиси марганца, которую затем используют в качестве катализатора при окислении парафиновых углеводородов. Экстракцию марганцевых соединений осуществл 0 ют периодически или непрерывным противоточным способом.

Пример. Твердую парафиновую смесь, кип щую при 340-450°С, с кривой распределени  углерода, имеющей максимум при,-С окисл ют воздухом при 110°С в присутствии0 ,27% перманганата кали . Полученный окисленный продукт содержит 0,1% марганца и 0,0685% кали . Часть продукта окислени  фильтруют, а фильтрат анализируют на содержание марганца и кали . 28% каждого металла удерживаетс  в виде пульпы фильтратом , а 72% находитс  в фильтрате. Пульпу далее перемешивают с 10,2 н. в весовом соотношении 100:0,84 20 мин при 60°С. По окончании перемешивани  тотчас же выпадают желтые кристаллы, которые отфильтровывают . В фильтре содержитс  0,00073 вес.% Мп и 0,0003 вес.% К, что обеспечивает эффективность выделени  99,3% и 99,5% соответственно.

П р и м е р 2. Жидкую парафиновую смесь, кип щую при 235-280°С, окисл ют воздухом при 120°С в присутствии 0,0687 вес.% Мп и

0.0442 вес.% Na. 1000 г продукта окислени  перемешивают с 8,25 г 10 н. 60°С в течение 10 мин. По окончании перемешива-ни  через 2-3 мин выпадают кристаллы, которые отдел ют фильтрацией, а фильтрат анализируют на содержание марганца и натри . Содержание марганца в фильтрате составл ет 0,0%, натри  - 0,00057 вес.%.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ извлечени  марганцевых соединений .из смеси, полученной при окислении парафинов кислородом в присутствии марганецсодержашего катализатора, путем контактировани  с водным раствором серной кислоты, отличающийс  тем, что, с целью повышени  степени извлечени  марганцевых соединений, используют водный раствор-серной кислоты концентрацией 5-36 н. предпочтительно 10-20 н., вз тый в одно- трехкратном количестве от стехиометрии по отношению к металлу в окисленной смеси.