CN106349086A - 对苯二胺类橡胶防老剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种橡胶防老剂的制备方法，具体为对苯二胺类橡胶防老剂的制备方法，包括原料进料、缩合、水洗、蒸馏、沉降和造粒步骤，本发明提供的对苯二胺类橡胶防老剂的制备方法，留有部分原料进行滴定反应，并且控制催化剂的量，并中和了未反应的物质，得到纯度较高的产品，并对产品造粒，造粒后产品不易结块。

Description

对苯二胺类橡胶防老剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种橡胶防老剂的制备方法，具体为对苯二胺类橡胶防老剂的制备方法。
背景技术
橡胶防老剂DTPD为对苯二胺类防老剂，该防老剂是轮胎工业用高效防老剂，具有防臭氧功能，抗曲挠耐龟裂性能与防老剂4010NA和4020相似，远比防老剂A、D要好，但是由于对苯二胺具有协同效应，防老剂4020或4010NA在早期提供必要的短期防护作用，而防老剂DTPD则起到长期的防护作用，还能彻底改变应用防老剂4010NA及4020轮胎外观变红的缺陷。但是常规的生产过程中存在反应率低、纯度不高、成品容易熔化、结块等问题。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供一种反应率高，纯度高，并且产品不易溶化、结块的对苯二胺类橡胶防老剂的制备方法。
具体技术方案为：
对苯二胺类橡胶防老剂的制备方法，包括以下过程：
（1）加料，将4-氨基二苯胺、苯胺两种原料按照重量比1.55:1比例配制好，投入原料的2/3到缩合反应釜内，剩余的1/3的原料备用；再加入对苯二酚和含硫钯/炭催化剂，对苯二酚加入量为苯胺质量的1.35倍，含硫钯/炭催化剂加入量为苯胺质量的0.04倍，将以上原料和催化剂搅拌混合均匀；
（2）缩合，对缩合釜进行加热升温，进行缩合反应；在缩合反应过程中，将产生的水分及时排出；
当温度升到255~265℃时，开始滴加剩余的1/3的原料，控制反应温度255~265℃；滴加完毕，维持上述温度继续反应时间4小时；缩合反应结束后，用真空将物料转移到水洗釜内，开始降温；
（3）水洗和中和，降温，加入和磷酸三钠进行中和并水洗；将物料抽入蒸馏釜中；
（4） 蒸馏，对物料加热升温，抽真空度达到0.09Mpa，蒸馏回收未反应的原料；当温度升到285~290℃，停止加热，关闭真空，蒸馏结束；将物料抽入到沉降釜；
（5） 沉降，抽来的物料静置，抽入造粒釜；
（6）造粒，抽入物料后，开动搅拌，降温，造粒机机头升温到80℃，保温罩升温至250℃，启动造粒机机头，打开钢带冷却水，启动钢带回转，等物料温度降到100~110℃时，关闭冷却水，启动泵将物料送带造粒机机头，进行造粒，得到颗粒均匀的成品。
具体的，步骤（3）包括以下过程，降温，当物料温度降到100~105℃时，加入100℃的水，水按照苯胺重量0.54倍加入，搅拌，温度降到85~88℃时，观察有水大量析出，停止搅拌，静置，用真空将水抽出，抽出水后再次加入水，水按照苯胺重量0.54倍加入，水中溶解有磷酸三钠，磷酸三钠按照苯胺重量0.016倍加入；开始搅拌，并加热，当温度升到95℃时，开始冷却降温，温度降到85~88℃时，观察有水分大量析出，停止搅拌，静置，用真空将水抽出；停止冷却，再次开始加热，当温度升到130℃时，开始搅拌，将物料抽入蒸馏釜中。
本发明提供的对苯二胺类橡胶防老剂的制备方法,留有部分原料进行滴定反应，并且控制催化剂的量，并中和了未反应的物质，得到纯度较高的产品，并对产品造粒，造粒后产品不易结块。
具体实施方式
结合实施例说明本发明的具体实施方式。
（1） 原料进料工序：
将原料575kg的4-氨基二苯胺、370kg苯胺配制好，投入到高位槽，放入2/3到缩合反应釜内，1/3的物料存放备用；从缩合釜投料口加入500kg对苯二酚和16kg含硫钯/炭催化剂，启动搅拌使原料混合均匀。
（2 ）缩合工序：
加热升温，进行缩合反应；缩合反应进行的同时，不断有水分蒸出，到水位线及时将水排出；
当温度升到255~265℃时，开始从高位槽滴加余留的1/3物料，控制反应温度255~265℃；滴加完毕，维持上述温度继续反应时间4小时；缩合反应结束后，用真空将物料转移到水洗釜内，开始降温。
(3)水洗工序：
当温度降到100~105℃时，加入大约200kg开水，继续降温，温度降到85~88℃时，观察有水大量分出，关搅拌，静置，约20分钟，用真空将水抽出，抽出水后加入二次开水200kg，预先将4kg的磷酸三钠加入开水中溶解；关闭冷却水，开动搅拌，开蒸汽加热，当温度升到95℃时，关闭蒸汽，开冷却水降温，温度降到85~88℃时，观察有水分大量分出，关搅拌，静置，约20分钟，用真空将水抽出；关冷却水，开蒸汽升温，当温度升到130℃时，开动搅拌，将物料抽入蒸馏釜中。
（4） 蒸馏工序：
对釜内的物料加热升温，拉真空，真空度达到0.09Mpa以上，蒸馏回收芳香胺原料；当温度升到285~290℃，关闭蒸汽，关闭真空，蒸馏结束；将物料抽入到沉降釜。
（5） 沉降造粒工序：
沉降工序：抽来的物料静置九小时，抽入造粒釜。
造粒包装工序：抽入物料后，开动搅拌，降温。造粒机机头升温到80℃，保温罩升温至250℃，启动造粒机机头，打开钢带冷却水，启动钢带回转，等物料温度降到100~105℃时，关闭冷却水，启动泵将物料送带造粒机机头，进行造粒，得到颗粒均匀的成品。

Claims (2)

1.对苯二胺类橡胶防老剂的制备方法，其特征在于，包括以下过程：
（1）加料，将4-氨基二苯胺、苯胺两种原料按照重量比1.55:1比例配制好，投入原料的2/3到缩合反应釜内，剩余的1/3的原料备用；再加入对苯二酚和含硫钯/炭催化剂，对苯二酚加入量为苯胺质量的1.35倍，含硫钯/炭催化剂加入量为苯胺质量的0.04倍，将以上原料和催化剂搅拌混合均匀；
（2）缩合，对缩合釜进行加热升温，进行缩合反应；在缩合反应过程中，将产生的水分及时排出；
当温度升到255~265℃时，开始滴加剩余的1/3的原料，控制反应温度255~265℃；滴加完毕，维持上述温度继续反应时间4小时；缩合反应结束后，用真空将物料转移到水洗釜内，开始降温；
（3）水洗和中和，降温，加入和磷酸三钠进行中和并水洗；将物料抽入蒸馏釜中；
（4） 蒸馏，对物料加热升温，抽真空度达到0.09Mpa，蒸馏回收未反应的原料；当温度升到285~290℃，停止加热，关闭真空，蒸馏结束；将物料抽入到沉降釜；
（5） 沉降，抽来的物料静置，抽入造粒釜；
（6）造粒，抽入物料后，开动搅拌，降温，造粒机机头升温到80℃，保温罩升温至250℃，启动造粒机机头，打开钢带冷却水，启动钢带回转，等物料温度降到100~110℃时，关闭冷却水，启动泵将物料送带造粒机机头，进行造粒，得到颗粒均匀的成品。
2.根据权利要求1所述的对苯二胺类橡胶防老剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤（3）包括以下过程，降温，当物料温度降到100~105℃时，加入100℃的水，水按照苯胺重量0.54倍加入，搅拌，温度降到85~88℃时，观察有水大量析出，停止搅拌，静置，用真空将水抽出，抽出水后再次加入水，水按照苯胺重量0.54倍加入，水中溶解有磷酸三钠，磷酸三钠按照苯胺重量0.016倍加入；开始搅拌，并加热，当温度升到95℃时，开始冷却降温，温度降到85~88℃时，观察有水分大量析出，停止搅拌，静置，用真空将水抽出；停止冷却，再次开始加热，当温度升到130℃时，开始搅拌，将物料抽入蒸馏釜中。
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