CN103449977B - 一种焦性没食子酸的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种焦性没食子酸的生产方法，是将没食子酸和对硝基苯胺按照质量比100﹕2～2.5的比例混合后，置于反应釜内，缓慢升温至140℃，待其全部熔化；转移熔化后的物料于升华釜内，静置20-30分钟，开启真空系统，加热升华釜，缓慢升温，控制温度在130℃-150℃，收集镏出的升华产物，直至无升华产物镏出为止，镏出的升华产物即为焦性没食子酸。本发明选择了一种特殊的脱羧试剂“对硝基苯胺”，使得没食子酸在130℃-150℃温度下进行脱羧反应生成焦性没食子酸，其转化率达到98%以上，优质品（分析纯、化学纯）率达到80%以上；并且该方法中的反应温度温和，整个工序时间短。

Description

一种焦性没食子酸的生产方法
技术领域
本发明涉及一种有机化合物的制备方法，特别涉及一种焦性没食子酸的生产方法。
背景技术
目前，人们是将没食子酸置于容器中加热熔化，在180℃-220℃温度下升华脱羧，制得焦性没食子酸，优质品率（化学纯及以上）为30%左右，脱羧反应温度主、时间长、优质品率低。
发明内容
 本发明的目的是提供一种焦性没食子酸的生产方法，其特点是反应温度温和，工序时间短，转化率和优质品率高。
为达到目的，本发明的技术方案为：一种焦性没食子酸的生产方法，是将没食子酸和对硝基苯胺按照质量比100﹕2～2.5的比例混合后，置于反应釜内，缓慢升温至140℃，待其全部熔化；转移熔化后的物料于升华釜内，静置20-30分钟，开启真空系统，加热升华釜，缓慢升温，控制温度在130℃-150℃，收集镏出的升华产物，直至无升华产物镏出为止，镏出的升华产物即为焦性没食子酸。
有益效果：本发明选择了一种特殊的脱羧试剂“对硝基苯胺”，使得没食子酸在130℃-150℃温度下进行脱羧反应生成焦性没食子酸，其转化率达到98%以上，优质品（分析纯、化学纯）率达到80%；并且该方法中的反应温度温和，整个工序时间短。
具体实施方式
实施例1：
一种焦性没食子酸的生产方法，是将准确计量的600公斤没食子酸和12公斤对硝基苯胺混合置于反应釜内，缓缓升温至140℃，待其基本熔化后将物料转移至升华釜内，静置30分钟，开启真空系统，缓慢升温，控制温度在130℃-150℃，收集镏出的升华产物至收集釜内，直至无升华产物镏出为止，镏出的的升华产物即为焦性没食子酸。
至反应结束时，按质量标准对焦性没食子酸进行分级，分级为分析纯焦性没食子酸（约占30%）、化学纯焦性没食子酸（约占50%）和工业纯焦性没食子酸（约占20%）粉碎过筛，分析包装即得焦性没食子酸成品。
实施例1中，是将没食子酸和对硝基苯胺按照质量比100﹕2的比例混合；本发明不局限于此，没食子酸和对硝基苯胺按照质量比100﹕2～2.5的比例混合，都能达到目的。
实施例1中，真空系统的压力值一般控制在0.06～0.08Mpa。

Claims (1)

1.一种焦性没食子酸的生产方法，其特征在于：是将没食子酸和对硝基苯胺按照质量比100﹕2～2.5的比例混合后，置于反应釜内，缓慢升温至140℃，待其全部熔化；转移熔化后的物料于升华釜内，静置20-30分钟，开启真空系统，加热升华釜，缓慢升温，控制温度在130℃-150℃，收集镏出的升华产物，直至无升华产物镏出为止，镏出的升华产物即为焦性没食子酸。
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