CN103436175A - 提高歧化松香去氢枞酸含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高歧化松香去氢枞酸含量的方法，包括以下步骤：将烯类和松香及催化剂按1：1～2：0.0003～0.001的重量比混合，将该混合物投入反应釜内，加热，进行反应，温度达到150℃时开始搅拌，继续升温至200℃～260℃，之后3小时开始，每0.5～1小时取样分析枞酸含量，当枞酸含量小于0.1时反应结束，降温至100℃以下出料即可。本发明与现有技术相比，可以将歧化松香中的去氢枞酸含量提高到70%以上。
Description
技术领域
本发明涉及化工松脂深加工技术领域，尤其是一种可以提高歧化松香去氢枞酸含量的制备方法。
背景技术
目前，歧化松香是在催化剂存在下，借无机酸和热的作用，使松香的一部分被氧化，另一部分被还原，即发生了歧化反应所得的产物，歧化反应实质是自身氧化还原过程。歧化松香是脱氢松香酸(C19H27COOH)、二氢松香酸(C19 H31 COOH)和四氢松香酸(C19H33COOH)的混合物，其去氢枞酸含量的高低也是歧化松香品质的高低。但是现有的歧化松香的生产，一般采用熔融松香加入催化剂直接进行自身的歧化反应得到，本来松香里的树脂酸含量约为90%，在歧化反应过程中得到去氢枞酸的同时必需有一部分松香加氢变成氢化松香，因而歧化松香产品中的去氢枞酸含量只能达到55%范围内，很难再提高。
发明内容
本发明提供一种提高歧化松香去氢枞酸含量的方法，以解决现有的歧化松香制备方法获得的产品去氢枞酸含量不能继续提高的问题。
为了解决上述问题，本发明的技术方案是：本提高歧化松香去氢枞酸含量的方法，包括以下步骤：将烯类和松香及催化剂按1：1～2：0.0003～0.001的重量比混合，将该混合物投入反应釜内，加热，进行反应，温度达到150℃时开始搅拌，继续升温至200℃～260℃，之后3小时开始，每0.5～1小时取样分析枞酸含量，当枞酸含量小于0.1时反应结束，降温至100℃以下出料即可。
上述技术方案中，更为具体的方案可以是：所述烯类为a蒎烯，所述催化剂为钯-碳。
进一步的：所述烯类和所述松香及所述催化剂的重量比为1：2：0.001。
由于采用了上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
本提高歧化松香去氢枞酸含量的方法，采用在松香的歧化反应时加入带有双键的烯类，烯类既能作为溶剂，由于其自身也能发生加氢化反应，因此也能作为吸氢剂应用于歧化反应中，在发生歧化反应时烯类溶剂的双键吸收松香脱掉的氢离子，使松香的去氢枞酸含量提高，达到制备高去氢枞酸的效果。
具体实施方式
实施例一：
本提高歧化松香去氢枞酸含量的方法，加工0.2公斤的歧化松香：（按比例溶剂：松香：催化剂=1：1：0.0003）将0.2公斤的a蒎烯，和0.2千克的松香及0.24克25%含量的钯-碳催化剂投入反应釜进行加热，达到150℃时开始搅拌，继续升温至设定的反应温度，即200℃，之后3小时后开始每小时取样分析枞酸含量，当枞酸含量小于0.1时反应结束，反应时间共约5小时，降温至100℃以下出料过滤掉催化剂，将油类蒸出即可。
实施例二：
本提高歧化松香去氢枞酸含量的方法，加工7.5公斤的歧化松香：（按比例溶剂：松香：催化剂=1： 1.5：0.0006）将5千克的a蒎烯，和7.5千克的松香及12克的25%含量的钯-碳催化剂投入反应釜进行加热，达到150℃时开始搅拌，继续升温至设定的反应温度，即230℃，之后3小时后开始每小时取样分析枞酸含量，当枞酸含量小于0.1时反应结束，反应时间共约8小时，降温至100℃以下出料过滤掉催化剂，将油类蒸出即可。
实施例三：
本提高歧化松香去氢枞酸含量的方法，加工50公斤的歧化松香（按比例溶剂：松香：催化剂=1：2： 0.001）将25千克的a蒎烯，和50千克的松香及100克的钯-碳催化剂，投入反应釜进行加热，达到150℃时开始搅拌，继续升温至设定的反应温度，即260℃，之后3小时后开始每小时取样分析枞酸含量，当枞酸含量小于0.1时反应结束，反应时间共约6小时，降温至100℃以下出料过滤掉催化剂，将油类蒸出即可。
如此生产出来的歧化松香的检测指标如下表：
根据上表的数据，可以得出按本方法合成的歧化松香各项指标达到国家标准，而去氢枞酸含量提高到了70%以上。
Claims (3)
1.一种提高歧化松香去氢枞酸含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：将烯类和松香及催化剂按1：1～2：0.0003～0.001的重量比混合，将该混合物投入反应釜内，加热，进行反应，温度达到150℃时开始搅拌，继续升温至200℃～260℃，之后3小时开始，每0.5～1小时取样分析枞酸含量，当枞酸含量小于0.1时反应结束，降温至100℃以下出料即可。
2.根据权利要求1所述的提高歧化松香去氢枞酸含量的方法，其特征在于：所述烯类为a蒎烯，所述催化剂为钯-碳。
3.根据权利要求1或2所述的提高歧化松香去氢枞酸含量的方法，其特征在于：所述烯类和所述松香及所述催化剂的重量比为1：2：0.001。
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