CN101215219A - 一种对异丙基甲苯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种对异丙基甲苯的制备方法，它以双戊烯为原料，钯炭为催化剂，在160℃－180℃条件下反应1－12小时得到对异丙基甲苯和对孟烷的混合物，然后分馏除去对孟烷得到对异丙基甲苯的粗品，最后向对异丙基甲苯的粗品中加入碱水，并加热至170℃－190℃，保温5－30分钟后通入精馏塔中进行精馏操作得到对异丙基甲苯产品。采用该方法制备得到的对异丙基甲苯含量高达99％以上，生产成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种对异丙基甲苯的制备方法。
背景技术
对异丙基甲苯即对伞花烃，既是合成粉檀麝香、吐纳麝香等名贵香料的原料，又是合成重要化工产品对甲酚的原料。我国松节油资源丰富，在以松节油为原料合成樟脑和松油醇的生产过程中产生大量的副产物双戊烯。目前，我国樟脑和松油醇生产厂家每年产生的双戊烯达几千吨，主要用作溶剂，价格低廉。利用催化氢化将双戊烯转化为对伞花烃可以大大提高其使用价值和经济效益。有关双戊烯合成对伞花烃的报道较多，例如利用重金属催化剂的气相脱氢，虽然可以取得较满意的结果，但是催化剂较昂贵，对反应设备要求较高(需要气化床)，生产成本高；中国专利ZL03113830.6记载了采用杂多酸作催化剂，在惰性气体保护下液相脱氢制备对伞花烃，虽然可降低生产成本，但是由于采用酸作催化剂对设备的腐蚀性很大，而且采用该方法得到的对伞花烃的含量仅为80％左右。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种对异丙基甲苯的制备方法，该方法操作简单、生产成本低，并且得到的对异丙基甲苯纯度高。
为解决以上技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种对异丙基甲苯的制备方法，包括如下步骤：
(1)、以双戊烯为原料，钯炭为催化剂，在160℃-180℃条件下反应1-12小时得到对异丙基甲苯和对孟烷的混合物；
(2)、对经过步骤(1)得到的混合物进行分馏除去对孟烷得到对异丙基甲苯的粗品；
(3)、向由步骤(2)得到的所述的对异丙基甲苯的粗品中加入碱水，并加热至170℃-190℃，保温5-30分钟后通入精馏塔中进行精馏得到对异丙基甲苯产品。
步骤(1)中反应的温度优选168℃-170℃，反应的时间优选3-5小时。钯炭催化剂中钯的含量为5％-8％。碱水为氢氧化钠溶液，尤其是质量浓度为2％-10％的氢氧化钠溶液。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
以钯炭为催化剂，液相催化双戊烯制备对异丙基甲苯，并且先后经过分馏、加碱水处理和精馏操作，对异丙基甲苯产品的含量高达99％以上，该方法操作简单、生产成本低。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行说明：
按照本实施例的对异丙基甲苯的制备方法包括如下步骤：
(1)向1000L的反应釜中加入11.9kg含钯为5％(重量含量)的钯炭和80kg的从松节油中提取出来的双戊烯，逐步升温至168℃-170℃后开始滴加双戊烯500kg，滴加时间为2小时，在该温度下保温1小时后得到含对异丙基甲苯和对孟烷的混合物。
(2)将经过步骤(1)得到的混合物用真空抽出并进入高度为18m、塔板数为140，直径为0.7m的分馏塔中进行分馏操作将副产物对孟烷(约占三分之一)分馏除去，得到对异丙基甲苯的粗品。
(3)向剩余在分馏塔中的对异丙基甲苯的粗品中加入5％的氢氧化钠水溶液，加热至180℃左右处理10分钟后通入精馏塔中进行精馏得到对异丙基甲苯产品。
经检测，对异丙基甲苯的含量为99.5％，桉叶油素的含量在0.3％以下。
Claims (5)
1.一种对异丙基甲苯的制备方法，其特征在于：它包括如下步骤：
(1)、以双戊烯为原料，钯炭为催化剂，在160℃-180℃条件下反应1-12小时得到对异丙基甲苯和对孟烷的混合物；
(2)、对经过步骤(1)得到的所述的混合物进行分馏除去对孟烷，得到对异丙基甲苯的粗品；
(3)、向由步骤(2)得到的所述的对异丙基甲苯的粗品中加入碱水，并加热至170℃-190℃，保温5-30分钟后通入精馏塔中进行精馏得到对异丙基甲苯产品。
2.根据权利要求1所述的一种对异丙基甲苯的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的反应的温度为168℃-170℃，所述的反应的时间为3-5小时。
3.根据权利要求1所述的一种对异丙基甲苯的制备方法，其特征在于：所述的钯炭催化剂中钯的含量为5％-8％。
4.根据权利要求1所述的一种对异丙基甲苯的制备方法，其特征在于：所述的碱水为氢氧化钠溶液。
5.根据权利要求4所述的一种对异丙基甲苯的制备方法，其特征在于：所述的碱水为质量浓度2％-10％的氢氧化钠溶液。
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| CN102351633A (zh) * | 2011-08-22 | 2012-02-15 | 长沙理工大学 | 一种对伞花烃的制备方法 |
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2008
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