CN101195600A - 制备4-羟基吲哚的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备4－羟基吲哚的方法，属于精细化工技术领域。由4－氧代吲哚在催化剂和醇醚类溶剂中进行催化脱氢反应。经蒸馏处理，得到高含量的产品4－羟基吲哚。其特点是采用催化脱氢工艺，生产成本低，环境污染小，产品质量好，收率高，市场竞争力强，更易进行工业推广应用。

Description

制备4-羟基吲哚的方法
所属技术领域
本发明涉及一种制备4-羟基吲哚的方法，属于精细化工技术领域。
背景技术
4-羟基吲哚是一种高附加值的精细有机化工产品，主要应用于医药化工和日用化工等领域。
据了解，目前国内4-羟基吲哚的工业化生产厂家很少，大部分为小批量生产，没有4-羟基吲哚的工业化生产技术。
发明内容
为了克服4-羟基吲哚工业化生产方法的不足，本发明的目的是提供一种生产成本低、后处理简单、环境污染少、产品质量好、收率高的制备4-羟基吲哚的方法，更有利于工业推广。
本发明解决其技术问题所采用的技术与方案是：一种制备4-羟基吲哚的方法，具有如下工艺流程：由4-氧代吲哚在Pd/C催化剂(钯炭催化剂)和醇醚类溶剂中进行催化脱氢反应，经过简单处理，得到高含量的4-羟基吲哚产品。
作为优选：所述的制备4-羟基吲哚的方法，具有如下工艺流程：在反应罐中，加入4-氧代吲哚、醇醚类溶剂和Pd/C催化剂，加热升温，进行催化脱氢反应，待反应结束后，过滤，分离出Pd/C催化剂，滤液经过蒸馏处理，得到高含量的4-羟基吲哚产品。
作为优选：所述的催化脱氢反应在T＝50～200℃条件下进行。
作为优选：所述的Pd/C催化剂中Pd的含量为0.5％-10％。
作为优选：所述的Pd/C催化剂中Pd的含量为3％-10％。
作为优选：所述的醇醚类溶剂为二乙二醇甲醚或二乙二醇乙醚溶剂。
作为优选：所述的醇醚类溶剂为二乙二醇单甲醚或二乙二醇二甲醚溶剂，
该溶剂经简单减压蒸馏、回收后，可以继续套用。
作为优选：所述的醇醚类溶剂为二乙二醇二甲醚溶剂。
本发明的反应方程式为：
Figure S2007101722749D00021
本发明的有益效果是，本发明制备4-羟基吲哚的方法，具有如下优点：
1、生产成本低：使用的贵金属Pd/C催化剂和二乙二醇二甲醚溶剂均能循环套用，大大降低了生产成本。
2、使用该催化剂进行脱氢反应，比较适合工业化生产。
本发明生产成本低，环境污染小，产品质量好，收率高，市场竞争力强，易进行工业推广应用。
具体实施方式
实施例1：
向100L带搅拌装置的反应釜中投入20kg4-氧代吲哚、4kg Pd含量为5％的Pd/C催化剂(钯炭催化剂)、60L二乙二醇二甲醚作溶剂，向反应釜夹层通入蒸汽加热升温，开启搅拌，在T＝150～160℃条件下进行催化脱氢反应。脱氢反应结束后，过滤，分离出Pd/C催化剂，分离出的Pd/C催化剂可循环套用，分离后的滤液抽至100L蒸馏釜中，进行减压蒸馏，收集二乙二醇二甲醚馏份(可继续套用)，再收集产品馏份11kg，质量收率为55％，含量：≥99.0％。
实施例2：
其他条件与实施例1相同，只是把二乙二醇二甲醚换成二乙二醇单甲醚。得到产品(4-羟基吲哚)10.6kg，质量收率为53％，含量：≥99.0％。

Claims (7)

1.一种制备4-羟基吲哚的方法，其特征是具有如下工艺流程：由4-氧代吲哚在Pd/C催化剂和醇醚类溶剂中进行催化脱氢反应，经蒸馏处理，得到高含量的4-羟基吲哚。
2.根据权利要求1所述的制备4-羟基吲哚的方法，其特征是具有如下工艺流程：在反应釜中，加入4-氧代吲哚、醇醚类溶剂和Pd/C催化剂，加热升温，进行催化脱氢反应，待反应结束，过滤，分离出Pd/C催化剂，滤液抽入蒸馏釜，经过蒸馏后，得到高含量的4-羟基吲哚。
3.根据权利要求2所述的制备4-羟基吲哚的方法，其特征是：所述的催化脱氢反应在T＝50～200℃的条件下进行。
4.根据权利要求2所述的制备4-羟基吲哚的方法，其特征是：所述的Pd/C催化剂中Pd的含量为0.5％～10％。
5.根据权利要求4所述的制备4-羟基吲哚的方法，其特征是：所述的Pd/C催化剂中Pd的含量为3％～10％。
6.根据权利要求2所述的制备4-羟基吲哚的方法，其特征是：所述的醇醚类溶剂为二乙二醇单甲醚溶剂，或二乙二醇二甲醚等醇醚类溶剂。
7.根据权利要求6所述的制备4-羟基吲哚的方法，其特征是：所述的醇醚类溶剂为二乙二醇二甲醚溶剂。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN104693091A (zh) * 2013-12-10 2015-06-10 中国科学院大连化学物理研究所 一种4-羟基吲哚的合成方法
CN105418478A (zh) * 2014-09-15 2016-03-23 中国科学院大连化学物理研究所 一种生产4-羟基吲哚的方法
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CN113321609A (zh) * 2021-07-05 2021-08-31 大连蒙迪科技有限公司 一种合成4-羟基吲哚的方法

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